一种生物糖结晶物料的悬浮式干燥方法转让专利

申请号 : CN202210296094.6

文献号 : CN114396764B

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相似专利:

发明人 : 陈红辉黄强蒋新明

申请人 : 浙江晟格生物科技有限公司

摘要 :

本发明属于干燥技术领域,涉及一种生物糖结晶物料的悬浮式干燥方法,包括以下步骤:S1:预干燥;S2:将预干燥后的晶体通过定量装置获得设定量的结晶;S3:将定量结晶通过排布装置输送至分段式晶体悬浮干燥装置中,采用分段式晶体悬浮干燥方法对预干燥完成的结晶进行再次干燥;S4:对步骤S3中完成干燥的晶体进行干燥度检测,本发明通过将晶体预干燥后采用分段式悬浮干燥对晶体进行最终干燥,悬浮干燥过程中每个晶体之间存在较大的间隙,使得晶体的水分能够被快速烘干,因此晶体干燥快速,所需热能小,其次,本发明的加热元件中利用石墨烯与LiFeO4的复合,可以改善磷酸铁锂的电子导电性,损耗降低,从而提高电能到热能的转换,进一步达到节能的目的。

权利要求 :

1.一种生物糖结晶物料的悬浮式干燥方法,其特征在于:包括以下步骤:

S1:取待干燥的生物糖结晶物料,通过螺旋输送热风干燥装置对生物糖结晶物料进行预干燥;

S2:将预干燥后的生物糖结晶物料通过定量装置获得设定量的结晶物料;

S3:将步骤S2中获得的定量结晶物料通过排布装置输送至分段式晶体悬浮干燥装置中,采用分段式晶体悬浮干燥方法对预干燥完成的结晶物料进行再次干燥;

S4:对步骤S3中完成干燥的结晶物料进行干燥度检测;对符合干燥度的结晶物料输入成品库,不符合干燥度标准的结晶物料通过S3的方法重新干燥,直到符合干燥度要求;

所述分段式晶体悬浮干燥装置包括干燥筒体,所述干燥筒体内设置分段式悬浮区,分段式悬浮区内由上至下形成若干晶体悬浮区;各晶体悬浮区连接独立的控制装置;通过控制装置控制结晶物料在该悬浮区内悬浮或沉降,所述干燥筒体的底部设置有加热装置形成加热区;

且分段式晶体悬浮干燥方法,包括如下子步骤:

S31:开启加热装置,由加热装置对干燥筒体进行加热;

S32:通过排布装置将预干燥的结晶物料定量输入到干燥筒的分段式悬浮区内后,通过悬浮装置将结晶物料悬浮在分段式悬浮区的最顶段悬浮区内,停留时间为Ts;

S33:将最顶段悬浮区内的结晶物料由上至下逐一往下输送至其余各段悬浮区内,结晶物料在各段悬浮区内停留的时间为Ts,直到将结晶物料输送至加热区;同时,排布装置不断的将待干燥的结晶物料输入至分段式悬浮区内,实现持续干燥;

分段式悬浮区包括由上至下设置的1段晶体悬浮区、2段晶体悬浮区以及3段晶体悬浮区;

步骤S33中实现持续干燥的方法为:

S331:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,结晶物料悬浮于1段晶体悬浮区;

S332:间隔时间Ts后,打开2段晶体悬浮区对应的控制装置,接着关闭1段晶体悬浮区对应的控制装置,1段晶体悬浮区内的结晶物料悬浮于2段晶体悬浮区;

S333:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得新的待干燥结晶物料悬浮于1段晶体悬浮区内;

S334:继续间隔时间Ts后,打开3段晶体悬浮区对应的控制装置,关闭2段晶体悬浮区对应的控制装置,2段晶体悬浮区内的结晶物料悬浮于3段晶体悬浮区;

S335:打开2段晶体悬浮区对应的控制装置,关闭1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得

1段晶体悬浮区内的结晶物料悬浮于2段晶体悬浮区;

S336:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得新的待干燥结晶物料悬浮于1段晶体悬浮区内;

S337:继续间隔时间Ts后,关闭3段晶体悬浮区对应的控制装置,使得3段晶体悬浮区内的结晶物料落入加热区,如此循环,使得待干燥的结晶物料持续的经过分段式悬浮区后落入加热区,当加热区的结晶物料积聚到一定量时,打开下盖体输出干燥后的结晶物料,进行步骤S4。

2.根据权利要求1所述的一种生物糖结晶物料的悬浮式干燥方法,其特征在于:所述干燥筒体包括内筒以及外筒,内筒的相对两侧面上分别设置有若干超声波发射器单元,两侧面上的超声波发射器单元两两相互对应,且两两相互对应的所述超声波发射器单元之间形成若干由两波长、振幅相同,传播方向相反的声波叠加形成的驻波场,所述驻波场内形成所述晶体悬浮区,各所述超声波发射器单元分别连接控制装置,通过所述控制装置控制超声波发射器单元的开关。

3.根据权利要求1所述的一种生物糖结晶物料的悬浮式干燥方法,其特征在于:所述干燥筒体的顶部设置有上盖体,所述干燥筒体的底部设置有下盖体,所述上盖体上设置有所述排布装置,所述下盖体上设置有加热装置。

4.根据权利要求1所述的一种生物糖结晶物料的悬浮式干燥方法,其特征在于:所述螺旋输送热风干燥装置包括输送腔体,所述输送腔体内横向设置有螺旋杆输送组件,所述输送腔体的上方设置有晶体进口,所述输送腔体的下方设置有热风进口,所述热风进口连接有空气流加热装置,所述空气流加热装置连接送风装置,所述输送腔体的末端设置出料口,出料口连接缓存箱,所述缓存箱的底部设置有结晶晶体出口,所述结晶晶体出口上设置有定量装置,所述缓存箱的顶部设置有气流出口,所述气流出口连接送风装置。

5.根据权利要求4所述的一种生物糖结晶物料的悬浮式干燥方法,其特征在于:所述空气流加热装置包括气流腔体,气流腔体的外围设置有保温层,气流腔体的内部设置有层叠排列的散热翅片,各散热翅片之间形成有气流通道,散热翅片的两侧上设置有石墨烯加热膜,石墨烯加热膜包括聚酰亚胺底层、多片石墨烯发热纤维片、两块长条形的电极片、聚酰亚胺面层,聚酰亚胺底层粘合在在散热翅片表面上,其中,两块电极片分别与石墨烯发热纤维片的两端连接,两块电极片分别连接正负电源。

6.根据权利要求5所述的一种生物糖结晶物料的悬浮式干燥方法,其特征在于:电极片包括正电极片以及负电极片,其中,正电极片的制作方法为:将LiFeO4/石墨烯改性复合材料和聚偏氟乙烯混合,涂覆于铝箔,干燥,裁剪得正电极片。

说明书 :

一种生物糖结晶物料的悬浮式干燥方法

技术领域

[0001] 本发明属于干燥技术领域,具体涉及一种生物糖结晶物料的悬浮式干燥方法。

背景技术

[0002] 在合成生物糖的各道工序中,需要将中间产物或是最后产物进行结晶干燥,得到半成品或是成品,而现有的结晶干燥方法有空气流干燥,旋干,烘干等干燥方法,但空气流不能均匀的通过所有结晶的表面,会导致所需干燥时间过长,旋干,烘干这些干燥方式的能耗都较大,且干燥时间都较长。

发明内容

[0003] 本发明提出一种生物糖结晶物料的悬浮式干燥方法,以解决现有技术存在的问题。
[0004] 本发明采用以下技术方案予以实现:
[0005] 一种生物糖结晶物料的悬浮式干燥方法,包括以下步骤:
[0006] S1:取待干燥的生物糖结晶物料,通过螺旋输送热风干燥装置对结晶物料进行预干燥;
[0007] S2:将预干燥后的结晶物料通过定量装置获得设定量的结晶物料;
[0008] S3:将步骤S2中获得的定量结晶物料通过排布装置输送至分段式晶体悬浮干燥装置中,采用分段式晶体悬浮干燥方法对预干燥完成的结晶物料进行再次干燥;
[0009] S4:对步骤S3中完成干燥的结晶物料进行干燥度检测;对符合干燥度的结晶物料输入成品库,不符合干燥度标准的结晶物料通过步骤S3的方法重新干燥,直到符合干燥度要求。
[0010] 优选的,分段式晶体悬浮干燥装置包括干燥筒体,所述干燥筒体内设置分段式悬浮区,分段式悬浮区内由上至下形成若干晶体悬浮区;各晶体悬浮区连接独立的控制装置;通过控制装置控制晶体在该悬浮区内悬浮或沉降,所述干燥筒体的底部设置有加热装置形成加热区;
[0011] 且分段式晶体悬浮干燥方法,包括如下子步骤:
[0012] S31:开启加热装置,由加热装置对干燥筒体进行加热;
[0013] S32:通过排布装置将预干燥的结晶物料定量输入到干燥筒的分段式悬浮区内后,通过悬浮装置将结晶物料悬浮在分段式悬浮区的最顶段悬浮区内,停留时间为Ts;
[0014] S33:将最顶段悬浮区内的结晶物料由上至下逐一往下输送至其余各段悬浮区内,结晶物料在各段悬浮区内停留的时间为Ts,直到将结晶物料输送至加热区;同时,排布装置不断的将待干燥的结晶物料输入至分段式悬浮区内,实现持续干燥。
[0015] 本发明待干燥的结晶物料进入到干燥筒体后,在分段式悬浮区每个结晶物料之间存在较大的间隙,使得结晶物料的水分能够被快速烘干,因此结晶物料在分段式悬浮区已经被彻底干燥,而后进入到加热区,所需的热量已经很小。
[0016] 优选的,分段式悬浮区包括由上至下设置的1段晶体悬浮区、2段晶体悬浮区以及3段晶体悬浮区;
[0017] 步骤S33中实现持续干燥的方法为:
[0018] S331:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,结晶物料悬浮于1段晶体悬浮区;
[0019] S332:间隔时间Ts后,打开2段晶体悬浮区对应的控制装置,接着关闭1段晶体悬浮区对应的控制装置,1段晶体悬浮区内的结晶物料悬浮于2段晶体悬浮区;
[0020] S333:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得新的待干燥结晶物料悬浮于1段晶体悬浮区内;
[0021] S334:继续间隔时间Ts后,打开3段晶体悬浮区对应的控制装置,关闭2段晶体悬浮区对应的控制装置,2段晶体悬浮区内的结晶物料悬浮于3段晶体悬浮区;
[0022] S335:打开2段晶体悬浮区对应的控制装置,关闭1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得1段晶体悬浮区内的结晶物料悬浮于2段晶体悬浮区;
[0023] S336:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得新的待干燥结晶物料悬浮于1段晶体悬浮区内;
[0024] S337:继续间隔时间Ts后,关闭3段晶体悬浮区对应的控制装置,使得3段晶体悬浮区内的结晶物料落入加热区,如此循环,使得待干燥的结晶物料持续的经过分段式悬浮区后落入加热区,当加热区的结晶物料积聚到一定量时,打开下盖体输出干燥后的结晶物料,进行步骤S4。
[0025] 优选的,干燥筒体包括内筒以及外筒,内筒的相对两侧面上分别设置有若干超声波发射器单元,两侧面上的超声波发射器单元两两相互对应,且两两相互对应的所述超声波发射器单元之间形成若干由两波长、振幅相同,传播方向相反的声波叠加形成的驻波场,所述驻波场内形成所述晶体悬浮区,各所述超声波发射器单元分别连接控制装置,通过所述控制装置控制超声波发射器单元的开关。
[0026] 优选的,干燥筒体的顶部设置有上盖体,所述干燥筒体的底部设置有下盖体,所述上盖体上设置有所述排布装置,所述下盖体上设置有加热装置。
[0027] 其中,排布装置包括设置于上盖体上的滤网,滤网上形成有对应于驻波场驻点的滤孔,滤网的中部设置有一刮板,刮板连接驱动机构,驱动机构可以是伺服电机,通过刮板旋转将落入滤网上的晶体刮入干燥筒体中;而加热装置为设置在下盖体内的电加热盘管,本发明下盖体形成内凹的球面结构,可以提高晶体的受热均匀性。
[0028] 优选的,螺旋输送热风干燥装置包括输送腔体,所述输送腔体内横向设置有螺旋杆输送组件,所述输送腔体的上方设置有晶体进口,所述输送腔体的下方设置有热风进口,所述热风进口连接有空气流加热装置,所述空气流加热装置连接送风装置,所述输送腔体的末端设置出料口,出料口连接缓存箱,所述缓存箱的底部设置有结晶晶体出口,所述结晶晶体出口上设置有定量装置,所述缓存箱的顶部设置有气流出口,所述气流出口连接送风装置。
[0029] 其中,定量装置可以为单向控制阀,通过控制单向控制阀的开合时间,可以对输出的晶体量进行控制。
[0030] 优选的,所述空气流加热装置包括气流腔体,气流腔体的外围设置有保温层,气流腔体的内部设置有层叠排列的散热翅片,各散热翅片之间形成有气流通道,散热翅片的两侧上设置有石墨烯加热膜,石墨烯加热膜包括聚酰亚胺底层、多片石墨烯发热纤维片、两块长条形的电极片、聚酰亚胺面层,聚酰亚胺底层粘合在在散热翅片表面上,其中,两块电极片分别与石墨烯发热纤维片的两端连接,两块电极片分别连接正负电源。
[0031] 本发明包括三组散热翅片,其中一组散热翅片位于气流进口的底部,第二组位于气流进口的上方,其远离气流进口的一端与气流腔体内壁形成第一导向气流出口,第三组散热翅片位于第二组散热翅片的上方且位于气流出口的下方,第三组散热翅片靠近气流进口端与气流腔体内壁之间形成第二导向气流出口,气流通过气流腔体时被加热。
[0032] 优选的,电极片包括正电极片以及负电极片,其中,正电极片的制作方法为:将LiFeO4/石墨烯改性复合材料和聚偏氟乙烯按照一定的质量比混合,涂覆于铝箔,干燥,裁剪得正电极片。
[0033] 本发明利用石墨烯与LiFeO4的复合,可以改善磷酸铁锂的电子导电性,同时电荷传输阻碍基本不会增加,损耗降低,从而提高电能到热能的转换,达到节能的目的。
[0034] 与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
[0035] 本发明通过将晶体预干燥后采用分段式悬浮干燥对晶体(结晶物料)进行最终干燥,悬浮干燥过程中每个晶体之间存在较大的间隙,使得晶体的水分能够被快速烘干,因此晶体干燥快速,所需热能小,其次,本发明的加热元件中利用石墨烯与LiFeO4的复合,可以改善磷酸铁锂的电子导电性,损耗降低,从而提高电能到热能的转换,进一步达到节能的目的。

附图说明

[0036] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0037] 图1为本发明干燥设备的结构示意图;
[0038] 图2为图1的A的放大结构示意图;
[0039] 图3为本发明分段式晶体悬浮干燥装置结构示意图;
[0040] 图4为本发明排布装置结构示意图;
[0041] 图5为本发明石墨烯加热膜结构示意图。

具体实施方式

[0042] 下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是,对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明,但并不构成对本发明的限定。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0043] 实施例1
[0044] 如图1‑5所示,本实施例采用本发明方法对制备三乙酰单丙酮甘露糖的中间产物结晶2,3.4,6‑双丙酮甘露糖进行干燥;且本实施例中采用如下步骤制备结晶2,3.4,6‑双丙酮甘露糖:
[0045] 将甘露糖和二甲基甲酰胺投入反应釜中,在常温的条件下搅拌溶解,再加入对甲苯磺酸并滴加2‑甲氧基丙烯,混合均匀后搅拌,薄层跟踪,缓慢加入三乙胺、冰水和二氯甲烷,混合均匀后的反应液处理后得到结晶2,3.4,6‑双丙酮甘露糖;采用上述方法制得结晶2,3.4,6‑双丙酮甘露糖100KG;将其均分为4组,每组25KG;
[0046] 本实施例公开一种生物糖结晶物料的悬浮式干燥方法,包括以下步骤:
[0047] S1:取待干燥的2,3.4,6‑双丙酮甘露糖结晶物料25KG,通过螺旋输送热风干燥装置对结晶物料进行预干燥;设置螺旋输送热风干燥装置的螺杆的转速为100r/min;
[0048] S2:将预干燥后的晶体通过定量装置获得设定量的结晶物料;本实施例中每次落下的晶体(结晶物料)设定为100g‑150g;
[0049] S3:将步骤S2中获得的定量结晶物料通过排布装置输送至分段式晶体悬浮干燥装置中,采用分段式晶体悬浮干燥方法对预干燥完成的结晶进行再次干燥;
[0050] S4:对步骤S3中完成干燥的晶体进行干燥度检测;对符合干燥度的晶体输入成品库,不符合干燥度标准的晶体通过步骤S3的方法重新干燥,直到符合干燥度要求。
[0051] 本实施例分段式晶体悬浮干燥装置包括干燥筒体,所述干燥筒体内设置分段式悬浮区100,分段式悬浮区内由上至下形成若干晶体悬浮区101;各晶体悬浮区连接独立的控制装置300;通过控制装置控制晶体在该悬浮区内悬浮或沉降,所述干燥筒体的底部设置有加热装置形成加热区200;
[0052] 且分段式晶体悬浮干燥方法,包括如下子步骤:
[0053] S31:开启加热装置,由加热装置对干燥筒体进行加热;
[0054] S32:通过排布装置将预干燥的晶体定量输入到干燥筒的分段式悬浮区内后,通过悬浮装置将晶体悬浮在分段式悬浮区的最顶段悬浮区内,停留时间为Ts;
[0055] S33:将最顶段悬浮区内的晶体由上至下逐一往下输送至其余各段悬浮区内,晶体在各段悬浮区内停留的时间为3s,直到将晶体输送至加热区;同时,排布装置不断的将待干燥的晶体输入至分段式悬浮区内,实现持续干燥。
[0056] 本实施例分段式悬浮区包括由上至下设置的1段晶体悬浮区、2段晶体悬浮区以及3段晶体悬浮区;
[0057] 步骤S33中实现持续干燥的方法为:
[0058] S331:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,结晶悬浮于1段晶体悬浮区;
[0059] S332:间隔时间Ts后,打开2段晶体悬浮区对应的控制装置,接着关闭1段晶体悬浮区对应的控制装置,1段晶体悬浮区内的结晶悬浮于2段晶体悬浮区;
[0060] S333:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得新的待干燥结晶悬浮于1段晶体悬浮区内;
[0061] S334:继续间隔时间3s后,打开3段晶体悬浮区对应的控制装置,关闭2段晶体悬浮区对应的控制装置,2段晶体悬浮区内的结晶悬浮于3段晶体悬浮区;
[0062] S335:打开2段晶体悬浮区对应的控制装置,关闭1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得1段晶体悬浮区内的结晶悬浮于2段晶体悬浮区;
[0063] S336:打开1段晶体悬浮区对应的控制装置,使得新的待干燥结晶悬浮于1段晶体悬浮区内;
[0064] S337:继续间隔时间3s后,关闭3段晶体悬浮区对应的控制装置,使得,3段晶体悬浮区内的结晶落入加热区,如此循环,使得待干燥的结晶持续的经过分段式悬浮区后落入加热区,当加热区的晶体积聚到一定量时,打开下盖体输出干燥后的下盖体,进行步骤S4。
[0065] 本实施例干燥筒体包括内筒400以及外筒401,内筒的相对两侧面上分别设置有若干超声波发射器单元,两侧面上的超声波发射器单元两两相互对应,且两两相互对应的所述超声波发射器单元之间形成若干由两波长、振幅相同,传播方向相反的声波叠加形成的驻波场,所述驻波场内形成所述晶体悬浮区,各所述超声波发射器单元分别连接控制装置,通过所述控制装置控制超声波发射器单元的开关。其中,两两相互对应的所述超声波发射器单元之间的距离为发射波的半个波长的整数倍,使得晶体能够悬浮在驻波场中,且超声波发射器单元包括一固定板,所述固定板上固定连接有若干超声波发射器;
[0066] 干燥筒体的顶部设置有上盖体500,所述干燥筒体的底部设置有下盖体501,所述上盖体上设置有所述排布装置,所述下盖体上设置有加热装置。排布装置包括设置于上盖体上的滤网502,滤网上形成有对应于驻波场驻点的虑孔503,滤网的中部设置有一刮板504,刮板连接驱动机构505,驱动机构可以是伺服电机,通过刮板旋转将落入滤网上的晶体刮入干燥筒体中;而加热装置为设置在下盖体内的电加热盘管(未视出),本发明下盖体形成内凹的球面结构,可以提高晶体的受热均匀性。
[0067] 螺旋输送热风干燥装置包括输送腔体600,所述输送腔体内横向设置有螺旋杆输送组件601,所述输送腔体的上方设置有晶体进口602,所述输送腔体的下方设置有热风进口603,所述热风进口连接有空气流加热装置604,所述空气流加热装置连接送风装置605,所述输送腔体的末端设置出料口606,出料口连接缓存箱607,所述缓存箱的底部设置有结晶晶体出口608,所述结晶晶体出口上设置有定量装置609,所述缓存箱的顶部设置有气流出口610,所述气流出口连接送风装置。其中,送风装置与缓存箱连接的同时,也与外部环境连接,定量装置可以为单向控制阀,通过控制单向控制阀的开合时间,可以对输出的晶体量进行控制。所述空气流加热装置包括气流腔体700,气流腔体的外围设置有保温层701,气流腔体的内部设置有层叠排列的散热翅片702,各散热翅片之间形成有气流通道,散热翅片的两侧上设置有石墨烯加热膜703,石墨烯加热膜包括聚酰亚胺底层704、多片石墨烯发热纤维片705、两块长条形的电极片706、聚酰亚胺面层707,聚酰亚胺底层粘合在在散热翅片表面上,其中,两块电极片分别与石墨烯发热纤维片的两端连接,两块电极片分别连接正负电源。本发明包括三组散热翅片,其中一组散热翅片位于气流进口的底部,第二组位于气流进口的上方,其远离气流进口的一端与气流腔体内壁形成第一导向气流出口,第三组散热翅片位于第二组散热翅片的上方且位于气流出口的下方,第三组散热翅片靠近气流进口端与气流腔体内壁之间形成第二导向气流出口,气流通过气流腔体时被加热。气流通过送风装置送入空气流加热装置中,在空气流加热装置中,气流直接通过石墨烯加热膜被加热后进入至输送腔体中,通过螺旋杆输送组件将热气流与晶体混合对晶体进行预干燥,逐步推入缓存箱中,可以进一步对晶体进行预干燥,预干燥剩余的余热气流流入空气流加热装置继续被加热利用。
[0068] 电极片包括正电极片以及负电极片,其中,正电极片的制作方法为:将LiFeO4/石墨烯改性复合材料和聚偏氟乙烯按照一定的质量比混合,涂覆于铝箔,干燥,裁剪得正电极片。
[0069] 由于现有正电极片大多采用LiFePO4正极材料,LiFePO4正极材料主要通过层状结构嵌入和脱出锂离子储存和释放电能,但是LiFePO4本身固有的锂离子传导率和电子电导率低;由于本申请的能耗较高,若直接选用LiFePO4正极材料,则会导致电能至热能的转换效率低;本发明利用石墨烯与LiFeO4的复合,可以改善磷酸铁锂的电子导电性,同时电荷传输阻碍基本不会增加,损耗降低,从而提高电能到热能的转换,达到节能的目的。
[0070] 其中,LiFeO4/石墨烯改性复合材料的制备方法包括以下步骤:
[0071] A1、将LiOH·H2O在磁力搅拌下溶解于去离子水,至完全溶解;
[0072] A2、在搅拌的条件下,向A1所得的混合液中滴加H3PO4,直至溶液中加入白色悬浮物;
[0073] A3、将乙二胺改性氧化石墨烯分散于去离子水,混合分散均匀;
[0074] A4、将FeSO4·7H2O溶解于步骤A3所得混合液,混合均匀;
[0075] A5、将A4所得的混合液添加至A2所得混合液中,搅拌均匀后继续搅拌一定时间;
[0076] A6、将A5所得混合物置于反应釜中进行水热反应;
[0077] A7、将A6所得沉淀反复清洗,真空干燥后,得LiFeO4/石墨烯改性复合材料。
[0078] 其中,乙二胺改性氧化石墨烯的具体方法包括以下步骤:
[0079] A31、将Hummers方法制备的氧化石墨烯加入DMF,超声分散剥离,得分散均匀的氧化石墨烯/DMF;
[0080] A32、将氧化石墨烯/DMF通过油浴加热,加入浓氨水和乙二胺,反应5h至7h,反应结束;
[0081] A33、反应结束后抽滤,使用无水乙醇多次洗涤;真空烘干得乙二胺改性氧化石墨烯。
[0082] 本实施例干燥25KG结晶2,3.4,6‑双丙酮甘露糖所需的时间为37min,消耗电能为5.4KWH,得到的晶体含湿量为0.12%。
[0083] 对比例2
[0084] 基本步骤同实施例1,与实施例1不同的是:本实施例不设置分段式悬浮区;干燥25KG结晶2,3.4,6‑双丙酮甘露糖所需的时间为52min,消耗电能为15.3KWH,得到的晶体含湿量为0.17%。
[0085] 对比例3
[0086] 基本步骤同实施例1,与实施例1不同的是:本实施例设置4段悬浮区;干燥25KG结晶2,3.4,6‑双丙酮甘露糖所需的时间为45min,消耗电能为6.3KWH,得到的晶体含湿量为0.12%。
[0087] 对比例4
[0088] 基本步骤同实施例1,与实施例1不同的是:本实施例中空气流加热装置采用市购的热风机;干燥25KG结晶2,3.4,6‑双丙酮甘露糖所需的时间为45min,消耗电能为10.3KWH,得到的晶体含湿量为0.15%。
[0089] 实验结论:
[0090] 实施例1与对比例1对比,说明本发明设置分段式悬浮区,除了能提高产品的干燥度外,还能有效提高干燥的速度;这是因为在分段式悬浮区单个晶体受热面大大提高,因此能够快速被干燥,且晶体受热更均匀;实施例1与对比例2对比,说明本发明悬浮区并不是越多,越有利,4段式悬浮区并不比3段式悬浮区有明显的优势,原因在于,晶体在3段式悬浮区内足以被干燥;实施例1与对比例3对比,说明本申请利用石墨烯与LiFeO4的复合,能够改善磷酸铁锂的电子导电性,同时电荷传输阻碍基本不会增加,损耗降低,从而提高电能到热能的转换,降低了耗电量。
[0091] 以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明,但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言,在不脱离本发明原理和精神的情况下,对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型,仍落入本发明的保护范围内。