一种具有光热效应的多孔支架及其制备方法转让专利

申请号 : CN202210107309.5

文献号 : CN114404655B

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发明人 : 马瑜磊马瑜瑾李光大李晓芳张子林张开丽赵三团

申请人 : 洛阳市中医院河南科技大学

摘要 :

本发明公开了一种具有光热效应的多孔支架及其制备方法,包括以下步骤:将β‑磷酸钙和Ca(H2PO4)2·H2O粉末混合,放于研钵中,研磨均匀;在上述混合粉体内,加入纳米锰锌铁氧体,研磨均匀后待用;继续在混合粉末中加入碳粉,研磨均匀,待用;再向制得的混合粉体中按照3g/mL的比例,加入柠檬酸溶液,并搅拌2~4min;步骤六、待材料固化后,得到多孔支架产品;本专利制备的材料不具有细胞毒性,同时碳粉的加入还是材料具有了光热性能,且本专利的制备工艺简单易行、生产速度快、成本低廉。

权利要求 :

1.一种具有光热效应的多孔支架的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一、将β‑磷酸钙和Ca(H2PO4 )2·H2O粉末分别研磨,过筛后备用;

步骤二、将步骤一的β‑磷酸钙和Ca(H2PO4 )2·H2O粉末按照摩尔比1:(0.9~1.1)的比例混合,放于研钵中,研磨均匀;

步骤三、在步骤二中的混合粉体内,加入纳米锰锌铁氧体,研磨均匀后待用,纳米锰锌铁氧体为Mn0.2Zn0.8Fe2O4;

步骤四、在步骤三的混合粉末中加入碳粉,研磨均匀,待用,碳粉的质量为混合粉末质量的1 3wt%,碳粉的粒径为0.1 0.3μm;

~ ~

步骤五、在步骤四制得的混合粉体中按照3g/mL的比例,加入柠檬酸溶液,并搅拌2~

4min;

步骤六、待材料固化后,得到多孔支架产品。

2.根据权利要求1所述的一种具有光热效应的多孔支架的制备方法,其特征在于:步骤一中的β‑磷酸三钙及Ca(H2PO4 )2·H2O粉末均过180~220目筛。

3.根据权利要求1所述的一种具有光热效应的多孔支架的制备方法,其特征在于:步骤一中的β‑磷酸三钙的制备方法包括以下步骤:S11、按摩尔量[Ca]:[P]为1.5:1的比例,以 Ca(NO3)2·4H2O 和 (NH4)2HPO4 为原料,分别将 Ca(NO3)2·4H2O 和 (NH4)2HPO4 在室温下配置成浓度为0.08~0.12 mol/L的溶液A 与溶液B,后搅拌均匀;

S12、将Ca(NO3)2·4H2O 溶液逐滴滴加到(NH4)2HPO4溶液中,滴加完毕后,用氨水调节混合溶液的PH值在7 8之间,然后在室温下反应4 h,整个过程维持PH值在7 ‑ 8之间;反应结~束后,将混合溶液放置在温度为38 45 ℃的条件下陈化20 30 h;

~ ~

S13、陈化完成后分别用去离子水和无水乙醇抽滤,随后将滤饼放置在烘箱中,在温度为90 105℃ 的条件下干燥20 30h;

~ ~

S14、将干燥好的 Ca3(PO4)2 粉末放置在高温炉中,在温度为1050~1150 ℃的条件下煅烧1.5 2.5 h,即得到高纯的β‑TCP粉末,过筛后备用。

~

4.根据权利要求1所述的一种具有光热效应的多孔支架的制备方法,其特征在于:步骤三中的纳米锰锌铁氧体占混合粉体的质量分数为1 3wt%。

~

5.根据权利要求1所述的一种具有光热效应的多孔支架的制备方法,其特征在于:步骤三中的纳米锰锌铁氧体制备方法包括以下步骤:S31、按照化学计量比为Mn0.2Zn0.8Fe2O4的比例称取FeCl3·6H2O、ZnCl2和MnCl2·4H2O;

S32、将S31的原料在隔绝空气的条件下,加入到三蒸水中,配成金属离子浓度为0.25~

0.35M的澄清透明溶液,并加热到90 100℃,备用;

~

S33、往S32的溶液中加入0.6 1.2M的NaOH溶液,调节pH 值为 9 10,在温度为90 100℃~ ~ ~的条件下进行3.5 4.5h,全程隔绝空气;

~

S34、将S33所得的棕黑色沉淀使用3T的强磁铁进行分离,洗涤,直到使用浓度为0.05~

0.1M的硝酸银溶液检测不到白色沉淀,再用无水乙醇洗涤2 4次;

~

S35、将S34洗涤好的棕褐色沉淀放置在真空干燥箱中,在温度为65 75℃干燥35 45h,~ ~制得的粉体备用。

6.根据权利要求3所述的一种具有光热效应的多孔支架的制备方法,其特征在于:步骤五中柠檬酸溶液的浓度为0.4 0.6mol/L。

~

7.一种具有光热效应的多孔支架,其特征在于:该多孔支架是由权利要求1 6任一项制~备得到的。

说明书 :

一种具有光热效应的多孔支架及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及生物医用支架技术领域,具体涉及一种具有光热效应的多孔支架及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着社会经济的发展,由于各种疾病、高能创伤等造成的骨组织缺损成为临床上的常见疾病。当缺损达到临界状态的时候,骨组织不能自我修复,会形成骨不连,影响到组织功能和形态美观,为病人带来身体和心理的双重伤害。自体骨移植和异体骨移植是临床上常见的植骨以修复骨缺的方式。其中,自体骨移植虽然来自自体,修复效果好,相容性好,不会产生排异,但是其来源太受限,而且容易为病人造成二次伤害。异体骨移植,取于尸体或异种骨,来源比自体骨更丰富,但是面临疾病传播和免疫排斥的风险。因此,开发功能优秀的新型人工植骨材料,减少人类痛苦,是医学界和科学界努力的方向。
[0003] 众多的骨修复生物材料中,磷酸钙类的材料因为和人体的骨组织化学成分相似,生物相容性好,骨修复能力强,而受到较多的关注。其中,透钙磷石类磷酸钙由于生物相容性好,降解性能优秀,并且可在低温下合成,成为制备骨修复材料的一个好选择。而骨组织具有多孔结构,特别是松质骨,孔隙率高,孔与孔之间贯通,孔径主要分布在300‑800微米之间。因此在设计植骨材料时,希望其具有与骨组织高度的仿生多孔结构,即高的孔隙率,贯通的孔结构,孔径主要分布在300‑800微米。
[0004] 目前关于多孔透钙磷石支架材料的制备方法主要有使用镁等活泼金属致孔或使用可溶固体浸出致孔等方式。其中使用活泼金属制备多孔材料的方式,由于反应速度快,为操作和孔径控制上带来困难。而使用浸出法致孔,一般是将食盐引入到材料制备过程中,在材料成型后,再通过长时间的浸泡,使食盐溶解析出,得到多孔结构。该方法虽然简单易行,但是生产周期长,同时残存的食盐会对生物相容性产生影响。

发明内容

[0005] 为了解决现有问题,本发明提供一种具有光热效应的多孔支架及其制备方法,本专利制备的材料不具有细胞毒性,同时碳粉的加入还使材料具有了光热性能,且本专利的制备工艺简单易行、生产速度快、成本低廉。
[0006] 本发明所采用的技术方案是:一种具有光热效应的多孔支架的制备方法,包括以下步骤:
[0007] 步骤一、将β‑磷酸钙和Ca(H2PO4 )2·H2O粉末分别研磨,过筛后备用;
[0008] 步骤二、将步骤一的β‑磷酸钙和Ca(H2PO4 )2·H2O粉末按照摩尔比1:(0.9~1.1)的比例混合,放于研钵中,研磨均匀;
[0009] 步骤三、在步骤二中的混合粉体内,加入纳米锰锌铁氧体,研磨均匀后待用;
[0010] 步骤四、在步骤三的混合粉末中加入碳粉,研磨均匀,待用;
[0011] 步骤五、在步骤四制得的混合粉体中按照3g/mL的比例,加入柠檬酸溶液,并搅拌24min;
~
[0012] 步骤六、待材料固化后,得到多孔支架产品。
[0013] 进一步的,步骤一中的β‑磷酸三钙及Ca(H2PO4 )2·H2O粉末均过180~220目筛。
[0014] 进一步的,步骤一中的β‑磷酸三钙的制备方法包括以下步骤:
[0015] S11、按摩尔量[Ca]:[P]为1.5:1的比例,以 Ca(NO3)2·4H2O 和 (NH4)2HPO4 为原料,分别将 Ca(NO3)2·4H2O 和 (NH4)2HPO4 在室温下配置成浓度为0.08~0.12 mol/L的溶液A 与溶液B,后搅拌均匀;
[0016] S12、将Ca(NO3)2·4H2O 溶液逐滴滴加到(NH4)2HPO4溶液中,滴加完毕后,用氨水调节混合溶液的PH值在7 8之间,然后在室温下反应4 h,整个过程维持PH值在7 ‑ 8之间;反~应结束后,将混合溶液放置在温度为38 45 ℃的条件下陈化20 30 h;
~ ~
[0017] S13、陈化完成后分别用去离子水和无水乙醇抽滤,随后将滤饼放置在烘箱中,在温度为90 105℃ 的条件下干燥20 30h;~ ~
[0018] S14、将干燥好的 Ca3(PO4)2 粉末放置在高温炉中,在温度为1050~1150 ℃的条件下煅烧1.5 2.5 h,即得到高纯的β‑TCP粉末,过筛后备用。~
[0019] 进一步的,步骤三中的纳米锰锌铁氧体占混合粉体的质量分数为1 3wt%。~
[0020] 进一步的,步骤三中的纳米锰锌铁氧体制备方法包括以下步骤:
[0021] S31、按照化学计量比为Mn0.2Zn0.8Fe2O4的比例称取FeCl3·6H2O、ZnCl2和MnCl2·4H2O;
[0022] S32、将S31的原料在隔绝空气的条件下,加入到三蒸水中,配成金属离子浓度为0.25 0.35M的澄清透明溶液,并加热到90 100℃,备用;
~ ~
[0023] S33、往S32的溶液中加入0.6 1.2M的NaOH溶液,调节pH 值为 9 10,在温度为90~ ~ ~100℃的条件下进行3.5 4.5h,全程隔绝空气;
~
[0024] S34、将S33所得的棕黑色沉淀使用3T的强磁铁进行分离,洗涤,直到使用浓度为0.05 0.1M的硝酸银溶液检测不到白色沉淀,再用无水乙醇洗涤2 4次;
~ ~
[0025] S35、将S34洗涤好的棕褐色沉淀放置在真空干燥箱中,在温度为65 75℃干燥35~ ~45h,制得的粉体备用。
[0026] 进一步的,步骤四中碳粉的质量为混合粉末质量的1 3wt%,碳粉的粒径为0.1 0.3~ ~μm。
[0027] 进一步的,步骤五中柠檬酸溶液的浓度为0.4 0.6mol/L。~
[0028] 一种具有光热效应的多孔支架,该多孔支架是由权利要求1 7任一项制备得到的。~
[0029] 本发明具有以下有益效果表现在以下方面:
[0030] 1)本专利的制备工艺简单易行、生产速度快、成本低廉;
[0031] 2)本专利中碳粉的加入使材料具有了光热性能,当使用红外光照射时,材料能将光能转化成热能,具有了利用光热开发其他治疗方式的能力。

附图说明

[0032] 图1是本发明各实施案例的样品图;
[0033] 图2是本发明各实施案例的光热图和升温曲线图。

具体实施方式

[0034] 下面结合实施例附图和具体实施例对本发明做进一步具体详细的说明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0035] 在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
[0036] 一种具有光热效应的多孔支架的制备方法,包括以下步骤:
[0037] 步骤一、将β‑磷酸钙和Ca(H2PO4 )2·H2O粉末分别研磨,过筛后备用;
[0038] 步骤二、将步骤一的β‑磷酸钙和Ca(H2PO4 )2·H2O粉末按照摩尔比1:(0.9~1.1)的比例混合,放于研钵中,研磨均匀;
[0039] 步骤三、在步骤二中的混合粉体内,加入纳米锰锌铁氧体,研磨均匀后待用;
[0040] 步骤四、在步骤三的混合粉末中加入碳粉,研磨均匀,待用;
[0041] 步骤五、在步骤四制得的混合粉体中按照3g/mL的比例,加入柠檬酸溶液,并搅拌24min;
~
[0042] 步骤六、待材料固化后,得到多孔支架产品。
[0043] 进一步的,步骤一中的β‑磷酸三钙及Ca(H2PO4 )2·H2O粉末均过180~220目筛。
[0044] 进一步的,步骤一中的β‑磷酸三钙的制备方法包括以下步骤:
[0045] S11、按摩尔量[Ca]:[P]为1.5:1的比例,以 Ca(NO3)2·4H2O 和 (NH4)2HPO4 为原料,分别将 Ca(NO3)2·4H2O 和 (NH4)2HPO4 在室温下配置成浓度为0.08~0.12 mol/L的溶液A 与溶液B,后搅拌均匀;
[0046] S12、将Ca(NO3)2·4H2O 溶液逐滴滴加到(NH4)2HPO4溶液中,滴加完毕后,用氨水调节混合溶液的PH值在7 8之间,然后在室温下反应4 h,整个过程维持PH值在7 ‑ 8之间;反~应结束后,将混合溶液放置在温度为38 45 ℃的条件下陈化20 30 h;
~ ~
[0047] S13、陈化完成后分别用去离子水和无水乙醇抽滤,随后将滤饼放置在烘箱中,在温度为90 105℃ 的条件下干燥20 30h;~ ~
[0048] S14、将干燥好的 Ca3(PO4)2 粉末放置在高温炉中,在温度为1050~1150 ℃的条件下煅烧1.5 2.5 h,即得到高纯的β‑TCP粉末,过筛后备用。~
[0049] 进一步的,步骤三中的纳米锰锌铁氧体占混合粉体的质量分数为1 3wt%。~
[0050] 进一步的,步骤三中的纳米锰锌铁氧体制备方法包括以下步骤:
[0051] S31、按照化学计量比为Mn0.2Zn0.8Fe2O4的比例称取FeCl3·6H2O、ZnCl2和MnCl2·4H2O;
[0052] S32、将S31的原料在隔绝空气的条件下,加入到三蒸水中,配成金属离子浓度为0.25 0.35M的澄清透明溶液,并加热到90 100℃,备用;
~ ~
[0053] S33、往S32的溶液中加入0.6 1.2M的NaOH溶液,调节pH 值为 9 10,在温度为90~ ~ ~100℃的条件下进行3.5 4.5h,全程隔绝空气;
~
[0054] S34、将S33所得的棕黑色沉淀使用3T的强磁铁进行分离,洗涤,直到使用浓度为0.05 0.1M的硝酸银溶液检测不到白色沉淀,再用无水乙醇洗涤2 4次;
~ ~
[0055] S35、将S34洗涤好的棕褐色沉淀放置在真空干燥箱中,在温度为65 75℃干燥35~ ~45h,制得的粉体备用。
[0056] 进一步的,步骤四中碳粉的质量为混合粉末质量的1 3wt%,碳粉的粒径为0.1 0.3~ ~μm。
[0057] 进一步的,步骤五中柠檬酸溶液的浓度为0.4 0.6mol/L。~
[0058] 一种具有光热效应的多孔支架,该多孔支架是由权利要求1 7任一项制备得到的。~
[0059] 实施案例1
[0060] 一)锰锌铁氧体的制备
[0061] S31、按照化学计量比为Mn0.2Zn0.8Fe2O4的比例称取FeCl3·6H2O,ZnCl2和MnCl2·4H2O化学原料。
[0062] S32、将S31的原料在隔绝空气的条件下,加入到三蒸水中,配成金属离子浓度为0.3M的澄清透明溶液,并加热到95℃,备用;
[0063] S33、往S32的溶液中加入1M的NaOH溶液,调节pH 值为 9‑10,反应在95℃下进行4小时,全程隔绝空气;
[0064] S34、将S33所得的棕黑色沉淀使用3T的强磁铁进行分离,洗涤,直到使用0.1M的硝酸银溶液检测不到白色沉淀,再用无水乙醇洗涤3遍;
[0065] S35、将S34所得的洗涤好的棕褐色沉淀在真空干燥箱中70℃干燥38小时,制得的粉体备用;
[0066] 二)β‑磷酸钙的制备
[0067] S11、按摩尔量[Ca]:[P]=1.5:1的比例,以 Ca(NO3)2·4H2O 和 (NH4)2HPO4 为原料,分别将 Ca(NO3)2·4H2O 和 (NH4)2HPO4 在室温下配置成0.1 mol/L的溶液A 与溶液B,后搅拌均匀;
[0068] S12、将Ca(NO3)2·4H2O 溶液逐滴滴加到(NH4)2HPO4溶液中,滴加完毕后,用氨水调节混合溶液的PH值在7 8之间,然后在室温下反应4 h,整个过程维持PH值在7   8之间;反~ ~应结束后,将混合溶液放置在40 ℃条件下陈化24 h;
[0069] S13、 陈化完成后分别用去离子水和无水乙醇抽滤,随后将滤饼放置在 100 ℃ 的烘箱中 24 h;
[0070] S14、将干燥好的 Ca3(PO4)2 粉末放置在高温炉中,1100 ℃高温煅烧2 h,即得到高纯的β‑TCP粉末,200目过筛,备用。
[0071] 三)多孔支架的制备
[0072] 1)配制浓度为0.5mol/L的柠檬酸溶液作为合成液相,备用;
[0073] 2)称取0.1802gβ‑磷酸三钙与0.1564gCa(H2PO4 )2·H2O粉末(二者均为200目过筛)放入研钵内研磨10min,制得混合粉体,备用;
[0074] 3)将制备的锰锌铁氧体粉末0.009g和本步骤2)制备的混合粉体放入研钵内,研磨15min,混合均匀制得固相混合料,备用;
[0075] 4)在步骤3)的混合粉末中加入0.003g粒径约0.2um的碳粉,研磨均匀;
[0076] 5)在步骤4)制得的混合粉体中按照3g/mL的比例,加入浓度为0.5mol/L的柠檬酸溶液,并搅拌3min,得到均匀浆料,装入模具中发泡,脱模后得到材料,进行各项检测。
[0077] 实施案例2
[0078] 一)锰锌铁氧体的制备
[0079] S31、按照化学计量比为Mn0.2Zn0.8Fe2O4的比例称取FeCl3·6H2O,ZnCl2和MnCl2·4H2O化学原料。
[0080] S32、将S31的原料在隔绝空气的条件下,加入到三蒸水中,配成金属离子浓度为0.3M的澄清透明溶液,并加热到95℃,备用。
[0081] S33、往S32的溶液中加入1M的NaOH溶液,调节pH 值为 9‑10,反应在95℃下进行4小时,全程隔绝空气;
[0082] S34、将S33所得的棕黑色沉淀使用3T的强磁铁进行分离,洗涤,直到使用0.1M的硝酸银溶液检测不到白色沉淀,再用无水乙醇洗涤3遍;
[0083] S35、将S34所得的洗涤好的棕褐色沉淀在真空干燥箱中70℃干燥38小时,制得的粉体备用。
[0084] 二)β‑磷酸钙的制备
[0085]  S11、按摩尔量[Ca]:[P]=1.5:1的比例,以 Ca(NO3)2·4H2O 和 (NH4)2HPO4 为原料,分别将 Ca(NO3)2·4H2O 和 (NH4)2HPO4 在室温下配置成0.1 mol/L的溶液A 与溶液B,后搅拌均匀;
[0086] S12、将Ca(NO3)2·4H2O 溶液逐滴滴加到(NH4)2HPO4溶液中,滴加完毕后,用氨水调节混合溶液的PH值在7 ‑ 8之间,然后在室温下反应4 h,整个过程维持PH值在7 ‑ 8之间;反应结束后,将混合溶液放置在40 ℃条件下陈化24 h;
[0087] S13、 陈化完成后分别用去离子水和无水乙醇抽滤,随后将滤饼放置在 100 ℃ 的烘箱中 24 h;
[0088] S14、将干燥好的 Ca3(PO4)2 粉末放置在高温炉中,1100 ℃高温煅烧2 h,即得到高纯的β‑TCP粉末,200目过筛,备用。
[0089] 三)多孔支架的制备
[0090] 1)配制浓度为0.5mol/L的柠檬酸溶液作为骨水泥液相,备用;
[0091] 2)称取0.1802gβ‑磷酸三钙与0.1564gCa(H2PO4 )2·H2O粉末(二者均为200目过筛)放入研钵内研磨10min,制得混合粉体,备用;
[0092] 3)将制备的锰锌铁氧体粉末0.006g和本步骤2)制备的混合粉体放入研钵内,研磨15min,混合均匀制得固相混合料,备用;
[0093] 4)在步骤3)的混合粉末中加入0.006g粒径约0.2um的碳粉,研磨均匀;
[0094] 5)在步骤4)制得的混合粉体中按照3g/mL的比例,加入浓度为0.5M的柠檬酸溶液,并搅拌3min,得到均匀浆料,装入模具中发泡,脱模后得到材料,进行各项检测。
[0095] 实施案例3
[0096] 一)锰锌铁氧体的制备
[0097] S31、按照化学计量比为Mn0.2Zn0.8Fe2O4的比例称取FeCl3·6H2O,ZnCl2和MnCl2·4H2O化学原料。
[0098] S32、将S31的原料在隔绝空气的条件下,加入到三蒸水中,配成金属离子浓度为0.3M的澄清透明溶液,并加热到95℃,备用。
[0099] S33、往S32的溶液中加入1M的NaOH溶液,调节pH 值为 9‑10,反应在95℃下进行4小时,全程隔绝空气。
[0100] S34、将S33所得的棕黑色沉淀使用3T的强磁铁进行分离,洗涤,直到使用0.1M的硝酸银溶液检测不到白色沉淀,再用无水乙醇洗涤3遍。
[0101] S35、将S34所得的洗涤好的棕褐色沉淀在真空干燥箱中70℃干燥38小时,制得的粉体备用。
[0102] 二)β‑磷酸钙的制备
[0103] S11、按摩尔量[Ca]:[P]=1.5:1的比例,以 Ca(NO3)2·4H2O 和 (NH4)2HPO4 为原料,分别将 Ca(NO3)2·4H2O 和 (NH4)2HPO4 在室温下配置成0.1 mol/L的溶液A 与溶液B,后搅拌均匀;
[0104] S12、将Ca(NO3)2·4H2O 溶液逐滴滴加到(NH4)2HPO4溶液中,滴加完毕后,用氨水调节混合溶液的PH值在7 ‑ 8之间,然后在室温下反应4 h,整个过程维持PH值在7 ‑ 8之间;反应结束后,将混合溶液放置在40 ℃条件下陈化24 h;
[0105] S13、陈化完成后分别用去离子水和无水乙醇抽滤,随后将滤饼放置在 100 ℃ 的烘箱中 24 h;
[0106] S14、将干燥好的 Ca3(PO4)2 粉末放置在高温炉中,1100 ℃高温煅烧2 h,即得到高纯的β‑TCP粉末,200目过筛,备用。
[0107] 三)多孔支架的的制备
[0108] 1)配制浓度为0.5mol/L的柠檬酸溶液作为骨水泥液相,备用;
[0109] 2)称取0.1802gβ‑磷酸三钙与0.1564gCa(H2PO4 )2·H2O粉末(二者均为200目过筛)放入研钵内研磨10min,制得混合粉体,备用;
[0110] 3)将制备的锰锌铁氧体粉末0.003g和本步骤2)制备的混合粉体放入研钵内,研磨15min,混合均匀制得固相混合料,备用;
[0111] 4)在步骤3)的混合粉末中加入0.009g粒径约0.2um的碳粉,研磨均匀;
[0112] 5)在步骤4)制得的混合粉体中按照3g/mL的比例,加入浓度为0.5M的柠檬酸溶液,并搅拌3min,得到均匀浆料,装入模具中发泡,脱模后得到材料,进行各项检测。
[0113] 对实施例1、实施例2及实施例3制备出的各材料的孔隙率、光热效应及细胞毒性方面的性能进行检测;
[0114] 1)孔隙率表征:采用阿基米德原理检测材料孔隙率。结果见图1和表1。 可见材料为多孔结构,孔隙大小主要分布在800微米以下,同时材料的孔隙率在52%‑58%,形成了较好的天然仿生多孔结构。
[0115] 2)光热效应检测:使用1064纳米的激光,垂直照射材料,强度为1W,记录升温曲线。达到升温平衡时,使用红外摄像机拍照。结果见图2和表1。可知,本专利中碳粉的加入使材料具有了光热性能,当使用红外光照射时,材料能将光能转化成热能,具有了利用光热开发其他治疗方式的能力。
[0116] 3)将材料用纯水浸泡8小时清洗后,采用国标的GB16886.5‑200方法采用细胞浸提液法测试细胞毒性的方法,检测材料细胞毒性。使用细胞为MG63细胞,细胞的初始浓度为3000个/孔,96孔板。结果见表1。由表中可知,制备的材料不具有细胞毒性。
[0117] 表1  各实施案例及实验结果
[0118]
[0119] 本发明发明了一种简单易行、生产速度在半小时左右的制备透钙磷石多孔支架的方法。该方法在室温制备透钙磷石时,加入少量纳米级的锰锌铁氧体,利用化学反应的酸性环境与高活性的纳米锰锌铁氧体发生化学反应,产生气体,致孔。同时在原料中也加入少量的高纯碳粉,利用碳粉产生的张力作用,控制孔径。由于加入的致孔剂剂量很小,不会对材料生物生物相容性造成影响,材料不具有细胞毒性。同时碳粉的加入还使材料具有了光热性能,当使用红外光照射时,材料能将光能转化成热能,具有了利用光热开发其他治疗方式的能力。
[0120] 上述实施例如无具体说明,采用的试剂市售化学试剂或工业产品,本发明所列举的各原料配比都能实现本发明,以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明,本发明的工艺参数的上下限取值以及区间值都能实现本发明,在此不一一列举实施例。
[0121] 除上述实施例外,本发明装置还可以有其他型式,应当指出,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均落入本发明的保护范围内。