一种可长期储存的反应型速凝沥青路面冷修补材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种可长期储存的反应型速凝沥青路面冷修补材料及其制备方法。该修补材料主要由质量比为100∶8‑12∶4‑6的A组分、B组分、C组分制备而成。所述A组分按质量份计，包括矿料100份、水泥3‑5份；所述B组分按质量份计，包括沥青100份、基础油分10‑15份、环氧树脂改性剂50‑60份；所述C组分为微胶囊固化剂。与现有技术相比，本发明制备的反应型速凝沥青路面冷修补材料，可长期储存，施工现场无需加热，直接填坑压实即可；且压实后，固化剂可迅速参与反应，快速开放交通，并保证冷补料的各项路用性能。

权利要求

1.一种可长期储存的反应型速凝沥青路面冷修补材料，其特征在于：其由质量比为 

100∶8‑12∶4‑6的A组分、B组分、C组分制备而成；所述A组分按质量份计包括：矿料100份、水泥3‑5份；所述B组分按质量份计包括：沥青100份、基础油分10‑15份、环氧树脂改性剂50‑60份；所述C组分为微胶囊固化剂；

所述的微胶囊固化剂的制备方法为：①将水溶性单体和芯材溶解在水中，搅拌均匀后备用；②在反应器中加入乳化剂和有机溶剂，在1000‑1500r/min搅拌作用下，缓慢滴入步骤①得到的混合液，待混合液滴加完毕分散均匀后加入二异氰酸酯及有机锡催化剂，继续反应1.5‑2h，真空烘干得到微胶囊固化剂；

所述水溶性单体为己二胺、1,5‑戊二胺中的一种；所述乳化剂为山梨糖醇酐倍半异硬脂酸酯、聚甘油三异硬脂酸酯中的一种；所述有机溶剂为苯、甲苯、四氯化碳中的一种；所述二异氰酸酯为TDI、MDI、液化MDI、IPDI中的一种；所述有机锡催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种；

所述芯材的制备方法为：将乙酸、催化剂加入反应装置中加热至70‑80℃，使用恒压滴液漏斗缓慢滴入胺，抽真空作用下反应1‑2h后得到芯材；

所述催化剂为碳化二亚胺、HATU中的一种；所述胺为四乙烯五胺、三乙烯四胺中的一种；所述胺与乙酸的摩尔比为1:2‑2.4；所述催化剂用量为乙酸与胺总质量的1％‑2％。

2.根据权利要求1所述的可长期储存的反应型速凝沥青路面冷修补材料，其特征在于：所述的水泥为普通硅酸盐水泥，强度等级为42.5或52.5；所述的沥青为70号或90号沥青中的一种；所述基础油分为芳烃油、馏出油、橡胶油中的一种或几种；所述的环氧树脂改性剂为E‑54、E‑51、E‑44中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的可长期储存的反应型速凝沥青路面冷修补材料，其特征在于：所述矿料为石灰岩或玄武岩的一种；矿料的粒径级配组成按质量份计为粒径9.5‑16mm 5‑

40份、粒径4.75‑9.5mm 25‑40份、粒径2.36‑4.75mm 15‑35份、粒径0‑2.36mm 10‑30份。

4.根据权利要求1所述的可长期储存的反应型速凝沥青路面冷修补材料，其特征在于，所述的水溶性单体与二异氰酸酯的摩尔比为1:1‑1.2；所述芯材质量占水溶性单体与二异氰酸酯总质量的55％‑70％；所述乳化剂质量占水溶性单体和芯材总质量的2‑2.5％；所述水的质量占水溶性单体和芯材总质量的20％‑25％。

5.根据权利要求1所述的可长期储存的反应型速凝沥青路面冷修补材料的制备方法，其特征在于，所述方法的具体步骤为：

1) B组分的制备：将沥青加热至90‑100℃，然后加入基础油分和环氧树脂改性剂，在

100‑150转/分钟的搅拌作用下剪切15‑20min；

2) A组分的制备：将矿料和水泥在搅拌机中搅拌均匀；

3) 向A组分中同时加入B组分和C组分，搅拌60‑90s后装袋保存。

说明书

一种可长期储存的反应型速凝沥青路面冷修补材料及其制备

方法

技术领域

[0001] 本发明涉及道路养护、修补技术领域，特别涉及一种可长期储存的反应型速凝沥青路面冷修补材料的制备方法。

背景技术

[0002] 在公路建设事业蓬勃发展的今天，交通量不断增长、轴载明显增大，给沥青路面带来明显的损坏，特别是松散、坑槽、龟裂等早期损坏，这将严重影响到路面的使用寿命和交通安全。目前，公路养护中一般采用热拌沥青混合料对坑槽等病害进行修补，但由于热拌沥青混合料受气候条件影响很大，一般只能在温度较高的季节对路面进行修补，致使许多路面病害得不到及时修补而更加严重。如何对路面病害做到及时、冷态修补，值得关注。

[0003] 目前，市面上应用较多的沥青路面冷修补材料包括三大类：第一类是改性乳化沥青类，该类材料在0℃以下为固态，通常需在10℃以上使用，且仍存在早期强度低，成型缓慢以及高温稳定性不佳、耐久性差等一系列问题；第二类是液体沥青类，该类冷补料粘结性差，耐久性不佳，易产生二次病害；第三类是树脂类，该类材料利用树脂改性沥青，可发生化学反应，因而其强度高，黏聚性强，但需要现场拌合后立即使用，无法大规模生产后储存，这无形中增加了施工成本及施工工艺要求，阻碍了该类产品的大规模应用。

发明内容

[0004] 鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种可长期储存的反应型速凝沥青路面冷修补材料及其制备方法。该修补材料含有环氧树脂改性剂、芯材为改性胺的微胶囊固化剂，不仅可保证长期储存，摊铺后可实现强度迅速上升，缩短开放交通时间，同时其强度高，耐久性强。与现有技术相比，本发明所述的反应型速凝沥青路面冷修补材料，可长期储存，施工现场无需加热，直接填坑压实即可；且压实后，固化剂可迅速参与反应，快速开放交通，并保证冷补料的各项路用性能。

[0005] 本发明所述的可长期储存的反应型速凝沥青路面冷修补材料是由质量比为100∶8‑12∶4‑6的A组分、B组分、C组分制备而成；所述A组分按质量份计包括：矿料100份、水泥3‑5份；所述A组分按质量份计包括：沥青100份、基础油分10‑15份、环氧树脂改性剂50‑60份；所述C组分为微胶囊固化剂。

[0006] 所述的水泥为普通硅酸盐水泥，强度等级为42.5或52.5；所述的沥青为70号或90号沥青中的一种；所述基础油分为芳烃油、馏出油、橡胶油中的一种或几种；所述的环氧树脂改性剂为E‑54、E‑51、E‑44中的一种或几种。

[0007] 所述矿料为石灰岩或玄武岩的一种；矿料的粒径级配组成按质量份计为粒径9.5‑16mm 5‑40份、粒径4.75‑9.5mm 25‑40份、粒径2.36‑4.75mm 15‑35份、粒径0‑2.36mm 10‑30份。

[0008] 所述的微胶囊固化剂的制备方法为：①将水溶性单体和芯材溶解在水中，搅拌均匀后备用；②在反应器中加入乳化剂和有机溶剂，在1000‑1500r/min搅拌作用下，缓慢滴入步骤①得到的混合液，待混合液滴加完毕分散均匀后加入二异氰酸酯及有机锡催化剂，继续反应1.5‑2h，真空烘干得到微胶囊固化剂。

[0009] 所述水溶性单体为己二胺、1,5‑戊二胺中的一种；所述乳化剂为山梨糖醇酐倍半异硬脂酸酯、聚甘油三异硬脂酸酯中的一种；所述有机溶剂为苯、甲苯、四氯化碳中的一种；所述二异氰酸酯为TDI、MDI、液化MDI、IPDI中的一种；所述有机锡催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种。

[0010] 所述的水溶性单体与二异氰酸酯的摩尔比为1:1‑1.2；所述芯材质量占水溶性单体与二异氰酸酯总质量的55％‑70％；所述乳化剂质量占水溶性单体和芯材总质量的2‑2.5％；所述水的质量占水溶性单体和芯材总质量的20％‑25％。

[0011] 所述芯材的制备方法为：将乙酸、催化剂加入反应装置中加热至70‑80℃，使用恒压滴液漏斗缓慢滴入胺，抽真空作用下反应1‑2h后得到芯材。

[0012] 所述催化剂为碳化二亚胺、HATU中的一种；所述胺为四乙烯五胺、三乙烯四胺中的一种；所述胺与乙酸的摩尔比为1:2‑2.4；所述催化剂用量为乙酸与胺总质量的1％‑2％。

[0013] 所述的可长期储存的反应型速凝沥青路面冷修补材料的制备方法为：

[0014] 1)B组分的制备：将沥青加热至90‑100℃，然后加入基础油分和环氧树脂改性剂，在100‑150转/分钟的搅拌作用下剪切15‑20min；

[0015] 2)A组分的制备：将矿料和水泥在搅拌机中搅拌均匀；

[0016] 3)向A组分中同时加入B组分和C组分，搅拌60‑90s后装袋保存。

[0017] 与现有技术相比，本发明所述的可长期储存的反应型速凝沥青路面冷修补材料具有以下有益效果：

[0018] (1)本发明制备了一种芯材为改性胺的微胶囊固化剂，避免了改性胺与树脂直接接触，使得树脂型冷补料可长期储存，而且在振荡压实作用下，微胶囊破裂，固化剂可迅速参与反应，在开放交通之前形成强度，保证开放交通时间和冷补料的最终路用性能。

[0019] (2)本发明中的冷补材料为固化的环氧、沥青、水泥水化物形成的互穿网络结构，各组分间可形成协同作用，实现性能互补，不仅保证了路面的强度，其高温稳定性、低温柔韧性、水稳定性等路用性能也更加优异。

[0020] (3)本发明制备的芯材为改性胺的微胶囊固化剂、环氧树脂均与沥青相容性好，低温固化快，固化后作为粘结剂可改善冷补材料与原路面的相容性。

[0021] (4)本发明制备过程简单、条件温和、施工方便快捷，无需熟练人员及专用设备。填补坑槽时无需加热，施工现场将袋装的冷补料填坑压实即可。

[0022] (5)本发明制备的冷补材料有良好的低温和易性，不仅可以快速的修补路面，而且有利于环境保护，符合国家节能减排、低碳环保的发展战略，其产生的社会经济效益是巨大的。

具体实施方式

[0023] 为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

[0024] 实施例1

[0025] 1.微胶囊固化剂的制备

[0026] 将乙酸、碳化二亚胺加入反应装置中加热至70℃，使用恒压滴液漏斗缓慢滴入四乙烯五胺，抽真空作用下反应2h，得到芯材。其中四乙烯五胺与乙酸的摩尔比为1:2；EDCI用量为乙酸与四乙烯五胺总质量的1％。

[0027] 将己二胺和芯材溶解在水中，搅拌均匀后备用；在反应器中加入山梨糖醇酐倍半异硬脂酸酯和苯，在1000r/min搅拌作用下，缓慢滴入上一步的备用混合液，待混合液滴分散均匀后加入TDI及辛酸亚锡，继续反应2h，真空烘干得到微胶囊固化剂样品。其中己二胺与TDI的摩尔比为1:1；芯材质量占己二胺与TDI总质量的60％；山梨糖醇酐倍半异硬脂酸酯质量占己二胺和芯材总质量的2％；水的质量占己二胺和芯材总质量的25％。

[0028] 2.B组分的制备：将沥青70号100份加热至90℃，加入芳烃油12份、环氧树脂E‑51(60份)在100转/分钟的搅拌作用下剪切20min，即得B组分；

[0029] 3.A组分的制备：按质量称取石灰岩矿料100份(其中粒径9.5‑16mm 30份、粒径4.75‑9.5mm 40份、粒径2.36‑4.75mm 20份、粒径0‑2.36mm 10份)、42.5水泥3份，并将它们在搅拌机中搅拌均匀；

[0030] 4.将100份制备的A组分中，同时加入10份B组分、5份微胶囊固化剂搅拌70s，然后装袋储存。

[0031] 储存180天后，拆袋测试冷补材料的性能参数(试件成型及测试方法参照JTG E20‑2011公路工程沥青及沥青混合料试验规程、JTG F40‑2004公路沥青路面施工技术规范、JT/T 972‑2015沥青路面坑槽冷补成品料)：

[0032] 黏附性等级5级，贯入强度2.5kg/cm2，粘聚性试验破损率2.5％，稳定度13.2kN，残留稳定度91.3％，车辙动稳定度4523次/mm，冻融劈裂强度比85.1％，弯曲应变3309με，渗水系数0ml/min。

[0033] 实施例2

[0034] 1.微胶囊固化剂的制备

[0035] 将乙酸、HATU加入反应装置中加热至70℃，使用恒压滴液漏斗缓慢滴入三乙烯四胺，抽真空作用下反应1h，得到芯材。其中三乙烯四胺与乙酸的摩尔比为1:2.2；HATU用量为乙酸与三乙烯四胺总质量的1.5％。

[0036] 将1,5‑戊二胺和芯材溶解在水中，搅拌均匀后备用；在反应器中加入聚甘油三异硬脂酸酯和甲苯，在1200r/min搅拌作用下，缓慢滴入上一步的备用混合液，待混合液滴分散均匀后加入MDI及二月桂酸二丁基锡，继续反应2h，真空烘干得到微胶囊固化剂样品。其中1,5‑戊二胺与MDI的摩尔比为1:1.1；芯材质量占1,5‑戊二胺与MDI总质量的55％；聚甘油三异硬脂酸酯质量占1,5‑戊二胺和芯材总质量的2.2％；水的质量占1,5‑戊二胺和芯材总质量的22％。

[0037] 2.B组分的制备：将90号沥青100份加热至100℃，加入馏出油15份、环氧树脂E‑44(55份)在150转/分钟的搅拌作用下剪切15min，即得B组分；

[0038] 3.A组分的制备：按质量称取石灰岩矿料100份(其中粒径9.5‑16mm 40份、粒径4.75‑9.5mm 30份、粒径2.36‑4.75mm 20份、粒径0‑2.36mm 10份)、52.5水泥3份，并将它们在搅拌机中搅拌均匀；

[0039] 4.将100份制备的A组分中，同时加入12份B组分、6份微胶囊固化剂搅拌80s，然后装袋储存。

[0040] 储存180天后，拆袋测试冷补材料的性能参数(试件成型及测试方法参照JTGE20‑2011公路工程沥青及沥青混合料试验规程、JTG F40‑2004公路沥青路面施工技术规范、JT/T 972‑2015沥青路面坑槽冷补成品料)：

[0041] 黏附性等级5级，贯入强度3.1kg/cm2，粘聚性试验破损率1.8％，稳定度12.8kN，残留稳定度91.8％，车辙动稳定度4876次/mm，冻融劈裂强度比85.4％，弯曲应变3298με，渗水系数0ml/min。

[0042] 实施例3

[0043] 1.微胶囊固化剂的制备

[0044] 将乙酸、碳化二亚胺加入反应装置中加热至80℃，使用恒压滴液漏斗缓慢滴入三乙烯四胺，抽真空作用下反应1.5h，得到芯材。其中三乙烯四胺与乙酸的摩尔比为1:2.4；EDCI用量为乙酸与三乙烯四胺总质量的2％。

[0045] 将己二胺和芯材溶解在水中，搅拌均匀后备用；在反应器中加入山梨糖醇酐倍半异硬脂酸酯和苯，在1500r/min搅拌作用下，缓慢滴入上一步的备用混合液，待混合液滴分散均匀后加入IPDI及辛酸亚锡，继续反应1.5h，真空烘干得到微胶囊固化剂样品。其中己二胺与IPDI的摩尔比为1:1.2；芯材质量占己二胺与IPDI总质量的70％；山梨糖醇酐倍半异硬脂酸酯质量占己二胺和芯材总质量的2.5％；水的质量占己二胺和芯材总质量的20％。

[0046] 2.B组分的制备：将90号沥青100份加热至95℃，加入橡胶油10份、环氧树脂E‑54(50份)在120转/分钟的搅拌作用下剪切20min，即得B组分；

[0047] 3.A组分的制备：按质量称取玄武岩矿料100份(其中粒径9.5‑16mm 30份、粒径4.75‑9.5mm 40份、粒径2.36‑4.75mm 20份、粒径0‑2.36mm 10份)、52.5水泥4份，并将它们在搅拌机中搅拌均匀；

[0048] 4.将100份制备的A组分中，同时加入8份B组分、6份微胶囊固化剂搅拌90s，然后装袋储存。

[0049] 储存180天后，拆袋测试冷补材料的性能参数(试件成型及测试方法参照JTG E20‑2011公路工程沥青及沥青混合料试验规程、JTG F40‑2004公路沥青路面施工技术规范、JT/T 972‑2015沥青路面坑槽冷补成品料)：

[0050] 黏附性等级5级，贯入强度1.8kg/cm2，粘聚性试验破损率3.4％，稳定度12.9kN，残留稳定度90.8％，车辙动稳定度4677次/mm，冻融劈裂强度比84.4％，弯曲应变3389με，渗水系数0ml/min。

[0051] 实施例4

[0052] 1.微胶囊固化剂的制备

[0053] 将乙酸、HATU加入反应装置中加热至75℃，使用恒压滴液漏斗缓慢滴入四乙烯五胺，抽真空作用下反应1.5h，得到芯材。其中四乙烯五胺与乙酸的摩尔比为1:2.4；HATU用量为乙酸与四乙烯五胺总质量的2％。

[0054] 将1,5‑戊二胺和芯材溶解在水中，搅拌均匀后备用；在反应器中加入聚甘油三异硬脂酸酯和四氯化碳，在1500r/min搅拌作用下，缓慢滴入上一步的备用混合液，待混合液滴分散均匀后加入液化MDI及二月桂酸二丁基锡，继续反应1.5h，真空烘干得到微胶囊固化剂样品。其中1,5‑戊二胺与液化MDI的摩尔比为1:1.2；芯材质量占1,5‑戊二胺与液化MDI总质量的65％；聚甘油三异硬脂酸酯质量占1,5‑戊二胺和芯材总质量的2.5％；水的质量占1,5‑戊二胺和芯材总质量的25％。

[0055] 2.B组分的制备：将90号沥青100份加热至90℃，加入芳烃油15份、环氧树脂E‑54(50份)在150转/分钟的搅拌作用下剪切15min，即得B组分；

[0056] 3.A组分的制备：按质量称取玄武岩矿料100份(其中粒径9.5‑16mm 25份、粒径4.75‑9.5mm 40份、粒径2.36‑4.75mm 25份、粒径0‑2.36mm 10份)、42.5水泥5份，并将它们在搅拌机中搅拌均匀；

[0057] 4.将100份制备的A组分中，同时加入11份B组分、5份微胶囊固化剂搅拌60s，然后装袋储存。

[0058] 储存180天后，拆袋测试冷补材料的性能参数(试件成型及测试方法参照JTG E20‑2011公路工程沥青及沥青混合料试验规程、JTG F40‑2004公路沥青路面施工技术规范、JT/T 972‑2015沥青路面坑槽冷补成品料)：

[0059] 黏附性等级5级，贯入强度3.6kg/cm2，粘聚性试验破损率0.5％，稳定度14.4kN，残留稳定度92.1％，车辙动稳定度4912次/mm，冻融劈裂强度比86.6％，弯曲应变3245με，渗水系数0ml/min。

[0060] 这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中，因此，本发明不受本实施例的限制，任何采用等效替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。