一种换热器用石墨管的制备方法

摘要

本发明涉及石墨制品制备技术领域，公开了一种换热器用石墨管的制备方法，其包括五大步骤：（1）制备混合粉体1；（2）制备混合粉体2；（3）制备粘结剂；（4）挤出换热器用石墨管坯体；（5）烧制换热器用石墨管。本发明将不同粒度的石墨粉、碳化硅膜碳纤维粉外加微硅粉和粘结剂混合均匀后，经真空练泥机混练均匀后挤出成石墨管，再经干燥烧制成换热器用石墨管。本发明制备的换热器用石墨管显微结构均匀；重量轻；耐高温，使用温度可达2500℃；同时，由于添加了碳化硅膜碳纤维，换热器用石墨管强度大幅度提高，是石墨强度的三倍以上。

权利要求

1.一种换热器用石墨管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）制备混合粉体1：所述混合粉体1由五种粉体按其所占重量百分比均匀混合后制成，其中：粒度为1mm的石墨粉占10%‑40%，粒度为2mm的石墨粉占5%‑15%，粒度为0.3mm的石墨粉占20%‑35%，粒度为325目的石墨微粉占1%‑9%，碳化硅膜碳纤维粉占1%‑64%；

（2）制备混合粉体2：将步骤（1）制备的混合粉体1外加粒度小于20μm的金属硅微粉，以占混合粉体1的重量百分比为5%‑10%的比例均匀混合后制成混合粉体2；

（3）制备粘结剂：将酚醛树脂与工业乙醇以重量比为80:1‑20的比例均匀混合后制成粘结剂；

（4）挤出换热器用石墨管坯体：将步骤（2）制备的混合粉体2外加步骤（3）制备的粘结剂，粘结剂占混合粉体2的重量百分比为10%‑20%，将混合粉体2和粘结剂在练泥机中均匀混合并在真空下挤出换热器用石墨管坯体；

（5）烧制换热器用石墨管：将步骤（4）挤出的换热器用石墨管坯体在1550‑1700℃的温度下10小时烧制成换热器用石墨管。

2.根据权利要求1所述的一种换热器用石墨管的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：粒度为1mm的石墨粉占10%，粒度为2mm的石墨粉占5%，粒度为0.3mm的石墨粉占20%，粒度为325目的石墨微粉占1%，碳化硅膜碳纤维粉占64%。

3.根据权利要求1所述的一种换热器用石墨管的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：粒度为1mm的石墨粉占25%，粒度为2mm的石墨粉占10%，粒度为0.3mm的石墨粉占28%，粒度为325目的石墨微粉占5%，碳化硅膜碳纤维粉占32%。

4.根据权利要求1所述的一种换热器用石墨管的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：粒度为1mm的石墨粉占40%，粒度为2mm的石墨粉占15%，粒度为0.3mm的石墨粉占35%，粒度为325目的石墨微粉占9%，碳化硅膜碳纤维粉占1%。

5.根据权利要求1所述的一种换热器用石墨管的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：粒度为1mm的石墨粉占30%，粒度为2mm的石墨粉占15%，粒度为0.3mm的石墨粉占30%，粒度为325目的石墨微粉占10%，碳化硅膜碳纤维粉占15%。

6.根据权利要求1所述的一种换热器用石墨管的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中：金属硅微粉占混合粉体1的重量百分比为8%。

7.根据权利要求1所述的一种换热器用石墨管的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中：酚醛树脂与工业乙醇的重量比为80:10。

8.根据权利要求1所述的一种换热器用石墨管的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中：粘结剂占混合粉体2的重量百分比为15%。

9.一种换热器用石墨管，其特征在于，该种换热器用石墨管由权利要求1‑8任一所述的一种换热器用石墨管的制备方法进行制备。

说明书

一种换热器用石墨管的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及石墨制品制备技术领域，具体涉及一种换热器用石墨管的制备方法。

背景技术

[0002] 目前，工业废料如赤泥、工业炉渣、生活垃圾、城市淤泥等的处理技术落后，赤泥、工业炉渣等只是简单地添加黏土制成附加值低的渗水砖、保温砖等，或用作水泥添加剂，而生活垃圾及城市淤泥等也只是简单地焚烧，焚烧后的灰渣再添加黏土制成附加值低的渗水砖、保温砖等，使企业经济效益低下，无法维持企业正常运行，造成上述废料、垃圾堆积污染环境。山东理工大学自2006年起针对赤泥废料进行资源化利用技术的研究，该技术的原理是，赤泥与炭混合在高温（约2000℃）让炭还原赤泥中氧化物，使之形成被置换出来的金属气化、碳化物、CO或其它化合物气体，再根据不同气体的结晶温度结晶出纯度高、附加值高的单一物质，达到将废物资源化利用的目的。这一技术当中其关键设备是高温真空隧道窑，而高温真空隧道窑中最关键的部件是冷却系统，该系统是将高温真空隧道窑窑体扩散出来的高温通过石墨管内部的冷却气体从冷却带吸收热量带到高温带和预热带将热量传递给窑体和物料，余热引出窑体进行物料烘干、温水养殖或取暖等。这里的炭可以使用生活垃圾的有机质、树叶树枝或芦苇杂草等碳化产生的炭，或直接添加碳粉等作为碳源。因此，由石墨管组成冷却系统成为该技术的关键部件。

发明内容

[0003] 为满足上述需求，本发明提供一种换热器用石墨管的制备方法，其技术方案包括如下步骤：

[0004] （1）制备混合粉体1：所述混合粉体1由五种粉体按其所占重量百分比均匀混合后制成，其中：粒度为1mm的石墨粉占10%‑40%，粒度为2mm的石墨粉占5%‑15%，粒度为0.3mm的石墨粉占20%‑35%，粒度为325目的石墨微粉占1%‑9%，碳化硅膜碳纤维粉占1%‑64%；

[0005] （2）制备混合粉体2：将步骤（1）制备的混合粉体1外加粒度小于20μm的金属硅微粉，以占混合粉体1的重量百分比为5%‑10%的比例均匀混合后制成混合粉体2；

[0006] （3）制备粘结剂：将酚醛树脂与工业乙醇以重量比为80:1‑20的比例均匀混合后制成粘结剂；

[0007] （4）挤出换热器用石墨管坯体：将步骤（2）制备的混合粉体2外加步骤（3）制备的粘结剂，粘结剂占混合粉体2的重量百分比为10%‑20%，将混合粉体2和粘结剂在练泥机中均匀混合并在真空下挤出换热器用石墨管坯体；

[0008] （5）烧制换热器用石墨管：将步骤（4）挤出的换热器用石墨管坯体在600‑2000℃的温度下8‑12小时烧制成换热器用石墨管。

[0009] 上述技术方案可以进一步优化为：

[0010] 所述步骤（1）中：粒度为1mm的石墨粉占10%，粒度为2mm的石墨粉占5%，粒度为0.3mm的石墨粉占20%，粒度为325目的石墨微粉占1%，碳化硅膜碳纤维粉占64%。

[0011] 所述步骤（1）中：粒度为1mm的石墨粉占25%，粒度为2mm的石墨粉占10%，粒度为0.3mm的石墨粉占28%，粒度为325目的石墨微粉占5%，碳化硅膜碳纤维粉占32%。

[0012] 所述步骤（1）中：粒度为1mm的石墨粉占40%，粒度为2mm的石墨粉占15%，粒度为0.3mm的石墨粉占35%，粒度为325目的石墨微粉占9%，碳化硅膜碳纤维粉占1%。

[0013] 所述步骤（1）中：粒度为1mm的石墨粉占30%，粒度为2mm的石墨粉占15%，粒度为0.3mm的石墨粉占30%，粒度为325目的石墨微粉占10%，碳化硅膜碳纤维粉占15%。

[0014] 所述步骤（2）中：金属硅微粉占混合粉体1的重量百分比为8%。

[0015] 所述步骤（3）中：酚醛树脂与工业乙醇的重量比为80:10。

[0016] 所述步骤（4）中：粘结剂占混合粉体2的重量百分比为15%。

[0017] 所述步骤（5）中：换热器用石墨管坯体在1550‑1700℃的温度下10小时烧制成换热器用石墨管。

[0018] 同时，本发明还提供一种换热器用石墨管，该种换热器用石墨管由上述的一种换热器用石墨管的制备方法进行制备。

[0019] 与现有技术相比，本发明主要具有以下优势：

[0020] 1.方法合理，便于操作。本发明将不同粒度的石墨粉、碳化硅膜碳纤维粉外加微硅粉和粘结剂混合均匀后，经真空练泥机混练均匀后挤出成石墨管，再经干燥烧制成换热器用石墨管。

[0021] 2.产品综合性能卓越。本发明制备的换热器用石墨管显微结构均匀、重量轻、耐高温、强度高，密度略高于石墨，使用温度可达2500℃。

[0022] 3.产品强度得到大幅度提高。由于添加了碳化硅膜碳纤维，本发明制备的换热器用石墨管是石墨强度的三倍以上。

附图说明

[0023] 图1为免烧换热器用石墨管的SEM图；

[0024] 图2为1550℃烧成的换热器用石墨管的SEM图；

[0025] 图3为未煅烧的石墨管SEM图谱和EDS分析；

[0026] 图4为未煅烧的石墨管Area1区域粉体的EDS成分分析；

[0027] 图5为未煅烧的石墨管Area2区域粉体的EDS成分分析；

[0028] 图6为未煅烧的石墨管Area3区域粉体的EDS成分分析；

[0029] 图7为未煅烧的石墨管Area4区域粉体的EDS成分分析；

[0030] 图8为未煅烧的石墨管Area5区域粉体的EDS成分分析；

[0031] 图9为未煅烧的石墨管Area6区域粉体的EDS成分分析；

[0032] 图10为未煅烧的石墨管Area7区域粉体的EDS成分分析；

[0033] 图11为煅烧后石墨管的SEM图谱和EDS分析（1550℃）；

[0034] 图12为煅烧后石墨管的Area2区域粉体的EDS成分分析；

[0035] 图13为煅烧后石墨管的Area3区域粉体的EDS成分分析；

[0036] 图14为煅烧后石墨管的Area4区域粉体的EDS成分分析；

[0037] 图15为煅烧后石墨管的Area5区域粉体的EDS成分分析。

具体实施方式

[0038] 下面结合实施例及附图对本发明进行详细描述。

[0039] 实施例1

[0040] 一种换热器用石墨管的制备方法，其包括如下步骤：

[0041] （1）制备混合粉体1：所述混合粉体1由五种粉体按其所占重量百分比均匀混合后制成，其中：粒度为1mm的石墨粉占10%，粒度为2mm的石墨粉占5%，粒度为0.3mm的石墨粉占20%，粒度为325目的石墨微粉占1%，碳化硅膜碳纤维粉占64%；

[0042] （2）制备混合粉体2：将步骤（1）制备的混合粉体1外加粒度小于20μm的金属硅微粉，以占混合粉体1的重量百分比为5%的比例均匀混合后制成混合粉体2；

[0043] （3）制备粘结剂：将酚醛树脂与工业乙醇以重量比为80:1的比例均匀混合后制成粘结剂；

[0044] （4）挤出换热器用石墨管坯体：将步骤（2）制备的混合粉体2外加步骤（3）制备的粘结剂，粘结剂占混合粉体2的重量百分比为10%，将混合粉体2和粘结剂在练泥机中均匀混合并在真空下挤出换热器用石墨管坯体；

[0045] （5）烧制换热器用石墨管：将步骤（4）挤出的换热器用石墨管坯体在600℃的温度下8小时烧制成换热器用石墨管。

[0046] 实施例2

[0047] 一种换热器用石墨管的制备方法，其包括如下步骤：

[0048] （1）制备混合粉体1：所述混合粉体1由五种粉体按其所占重量百分比均匀混合后制成，其中：粒度为1mm的石墨粉占25%，粒度为2mm的石墨粉占10%，粒度为0.3mm的石墨粉占28%，粒度为325目的石墨微粉占5%，碳化硅膜碳纤维粉占32%；

[0049] （2）制备混合粉体2：将步骤（1）制备的混合粉体1外加粒度小于20μm的金属硅微粉，以占混合粉体1的重量百分比为8%的比例均匀混合后制成混合粉体2；

[0050] （3）制备粘结剂：将酚醛树脂与工业乙醇以重量比为80:10的比例均匀混合后制成粘结剂；

[0051] （4）挤出换热器用石墨管坯体：将步骤（2）制备的混合粉体2外加步骤（3）制备的粘结剂，粘结剂占混合粉体2的重量百分比为15%，将混合粉体2和粘结剂在练泥机中均匀混合并在真空下挤出换热器用石墨管坯体；

[0052] （5）烧制换热器用石墨管：将步骤（4）挤出的换热器用石墨管坯体在1700℃的温度下10小时烧制成换热器用石墨管。

[0053] 实施例3

[0054] 一种换热器用石墨管的制备方法，其包括如下步骤：

[0055] （1）制备混合粉体1：所述混合粉体1由五种粉体按其所占重量百分比均匀混合后制成，其中：粒度为1mm的石墨粉占40%，粒度为2mm的石墨粉占15%，粒度为0.3mm的石墨粉占35%，粒度为325目的石墨微粉占9%，碳化硅膜碳纤维粉占1%；

[0056] （2）制备混合粉体2：将步骤（1）制备的混合粉体1外加粒度小于20μm的金属硅微粉，以占混合粉体1的重量百分比为10%的比例均匀混合后制成混合粉体2；

[0057] （3）制备粘结剂：将酚醛树脂与工业乙醇以重量比为80:20的比例均匀混合后制成粘结剂；

[0058] （4）挤出换热器用石墨管坯体：将步骤（2）制备的混合粉体2外加步骤（3）制备的粘结剂，粘结剂占混合粉体2的重量百分比为20%，将混合粉体2和粘结剂在练泥机中均匀混合并在真空下挤出换热器用石墨管坯体；

[0059] （5）烧制换热器用石墨管：将步骤（4）挤出的换热器用石墨管坯体在2000℃的温度下12小时烧制成换热器用石墨管。

[0060] 实施例4

[0061] 一种换热器用石墨管的制备方法，其包括如下步骤：

[0062] （1）制备混合粉体1：所述混合粉体1由五种粉体按其所占重量百分比均匀混合后制成，其中：粒度为1mm的石墨粉占30%，粒度为2mm的石墨粉占15%，粒度为0.3mm的石墨粉占30%，粒度为325目的石墨微粉占9%，碳化硅膜碳纤维粉占16%；

[0063] （2）制备混合粉体2：将步骤（1）制备的混合粉体1外加粒度小于20μm的金属硅微粉，以占混合粉体1的重量百分比为8%的比例均匀混合后制成混合粉体2；

[0064] （3）制备粘结剂：将酚醛树脂与工业乙醇以重量比为80:10的比例均匀混合后制成粘结剂；

[0065] （4）挤出换热器用石墨管坯体：将步骤（2）制备的混合粉体2外加步骤（3）制备的粘结剂，粘结剂占混合粉体2的重量百分比为15%，将混合粉体2和粘结剂在练泥机中均匀混合并在真空下挤出换热器用石墨管坯体；

[0066] （5）烧制换热器用石墨管：将步骤（4）挤出的换热器用石墨管坯体在1550℃的温度下10小时烧制成换热器用石墨管。

[0067] 实施例5

[0068] 一种换热器用石墨管，该种换热器用石墨管由以上实施例记载的一种换热器用石墨管的制备方法进行制备。

[0069] 为使本领域技术人员更好地理解本发明，现对图1至图15进行简要分析如下：

[0070] 如图1、图2所示，2021年8月采用不同粒度的石墨粉、碳化硅膜碳纤维粉外加微硅粉和粘结剂混合均匀后，经真空练泥机混练均匀后挤出成石墨管，再经干燥烧制成换热器用石墨管。从图中可以看出：未烧的换热器用石墨管中各种尺寸的石墨粉颗粒较小，SIC涂覆的C纤维镶嵌其中，结构较为疏松。经过1550℃煅烧后的石墨管，结构致密，可以明显的看到SIC涂覆的C纤维交织其中，说明在此温度下，起到C纤维仍然存在，而没有被氧化，有助于提高石墨管的质轻、高强、耐高温等特性。

[0071] 图3至图10为未烧的石墨管的SEM和EDS谱图表，可以看出Area1和2的棒状物为涂覆的SiC，area3棒状物为C的成分，area4为SIC成分，area5为Si成分，area6为C，area7为SIC成分，这与原始配料中的成分一致。

[0072] 图11至图15为煅烧的石墨管的SEM和EDS图谱。经过高温煅烧的石墨管，在Area2 和3区域为SIC成分，Area4区域为Si，在Area5区域为C。与未煅烧的石墨的SEM和EDS相比，煅烧后的样品的纤维化更加显著，纯C和Si的成分区域减少，可能在这二者经煅烧后，合作SIC，附着在C纤维上，有助于其石墨管强度的提高。