一种粉末冶金高强高导电铝材及其制备方法

摘要

本发明公开了一种粉末冶金高强高导电铝材及其制备方法，包括以下步骤：第一步，制粉及筛分，制备球形纯铝粉末，筛分获得超细粉和粗粉两种粒径范围的粉末，其中超细粉末的颗粒尺寸小于3μm，粗粉末的颗粒尺寸分布在5‑10μm范围；第二步，粉末预氧化，将粉末表层氧化，在粉末表面生成Al2O3薄膜；第三步，混粉，将经过预氧化的超细粉铝粉和粗纯铝粉进行混合，其中超细纯铝粉占比50‑100％，粗纯铝粉占比0‑50％；若粉末全部使用超细纯铝粉，则此步骤跳过；第四步，烧结，通过放电等离子烧结制备高强高导电铝材。该方法不依赖合金化元素的添加，降低原材料成本，并且在提升铝材强度的同时，未明显降低其导电性，制备的铝材兼具高强度、高导电性、低密度。

权利要求

1.一种粉末冶金高强高导电铝材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，制粉及筛分，制备球形纯铝粉末，筛分获得超细纯铝粉和粗纯铝粉两种粒径范围的粉末，其中超细纯铝粉的颗粒尺寸小于3μm，粗纯铝粉的颗粒尺寸分布在5‑10μm范围；

第二步，粉末预氧化，将粉末表层氧化，在粉末表面生成非晶Al2O3薄膜；所述第二步具体为：将超细纯铝粉或粗纯铝粉均匀地铺展在陶瓷方舟中，然后将方舟放入温度为100‑200℃的箱式电阻炉中，保温30min后取出，用玻璃棒将超细纯铝粉或粗纯铝粉均匀搅拌，再次放入箱式电阻炉中，此过程重复3 5次，最后将方舟取出，置于空气环境冷却至室温；

~

第三步，混粉，将经过预氧化的超细纯铝粉和粗纯铝粉进行混合，其中超细纯铝粉占比

50‑100%，粗纯铝粉占比0‑50%；若粉末全部使用超细纯铝粉，则此步骤跳过；

第四步，烧结，通过放电等离子烧结制备高强高导电铝材，所述非晶Al2O3转变为γ‑ Al2O3，成为颗粒增强相，所述高强高导电铝材的晶界上分布大量的Al2O3颗粒；所述高强高导电铝材的抗拉强度＞120MPa，导电率＞58%IACS。

2.根据权利要求1所述的粉末冶金高强高导电铝材的制备方法，其特征在于，所述第三步，使用行星式球磨机进行混粉，将经过预氧化的超细纯铝粉和粗纯铝粉按一定的体积分数比例放入球磨罐中，然后将直径不大于3mm的圆球放入球磨罐中，圆球质量和混合纯铝粉质量比为5:1，球磨罐及圆球材质为不锈钢，球磨速度为60‑150RPM，球磨时间为3‑10h。

3.根据权利要求1所述的粉末冶金高强高导电铝材的制备方法，其特征在于，所述第四步具体为：首先将石墨纸均匀垫在石墨模具的内壁中，然后取一定质量的粉末放入模具中，用上下压头将粉末压实；将装好粉末的模具放入SPS烧结炉中，在室温下抽真空，当炉内真‑2 ‑3空度小于10 Pa后，以5MPa/min速度加压，使压强达到25MPa；当真空度小于10 Pa后，开始以100℃/min速度加热，加热至400℃，保温20min；然后以5MPa/min速度将压强增至50MPa，继续保温20min；接着以5MPa/min速度将压强升至50‑100MPa，最后以50℃/min将温度升至

500‑600℃，烧结15‑30min，随后停止加热，随炉冷却至100℃后卸载，冷却至室温后取出。

4.一种粉末冶金高强高导电铝材，其特征在于，采用权利要求1‑3任一项所述的制备方法制备获得。

5.根据权利要求4所述的粉末冶金高强高导电铝材，其特征在于，所述高强高导电铝材的平均晶粒尺寸≤6μm，晶界上分布大量的Al2O3颗粒。

6.根据权利要求4或5所述的粉末冶金高强高导电铝材，其特征在于，所述高强高导电3

铝材的抗拉强度＞120MPa，导电率＞58%IACS，密度≤2.7g/cm。

说明书

一种粉末冶金高强高导电铝材及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及高强高导电铝合金领域，具体涉及一种粉末冶金高强高导电铝材及其制备方法。

背景技术

[0002] 机械强度和导电性是衡量金属导体材料性能优劣的两个重要指标，高的机械强度有助于承受自重及抵抗外加机械载荷，而良好的导电性可以减少电能损耗并提高传输效率。然而强度和导电性这两个关键指标通常呈现倒置关系，即一个指标的提高往往导致另外一个指标的降低。

[0003] 纯铝因具有低密度、高导电性、低成本等优点，在电力电子、航空航天等产业有着广泛的应用前景，但纯铝强度较低，极大限制了其作为金属导体的应用范围。例如，目前在电力传输领域，由于纯铝的强度不足，通常将钢芯铝绞线用于架空输电线路，高密度钢芯的加入大大增加了导线的结构重量。

[0004] 为提高铝材的强度，一般采用两种方法。一种方法是通过添加合金化元素，获得各种牌号的铝合金。这种方法可以通过固溶强化、第二相析出强化等原理大幅度提高合金的强度，但也会导致几点问题：(1)添加合金元素后，铝基体产生晶格畸变，显著散射电子，降低合金的导电性；(2)合金化元素的添加提高了原材料成本，增加了铝合金熔炼加工和回收利用的难度。例如为牌号为6201和6101的架空导线用铝合金，经过固溶、冷拔、人工时效等工艺处理后，强度可达250‑330MPa，但电导率仅为57‑52％IACS，与纯铝相比下降较多。

[0005] 另外一种强化方法是在不改变铝材化学成分的前提下，采用剧烈塑性变形技术细化材料的晶粒尺寸(d)。根据经典的Hall‑Petch关系式，当材料的晶粒尺寸细化到超细晶(d＜1μm)或纳米晶(d＜100nm)范畴时,材料的强度可大幅提高。但是，通过此类技术获得的铝材，通常包含大量的位错及小角度晶界，这些组织缺陷也会显著降低材料的导电性。此外，这些微纳组织是热力学不稳定的，在实际服役过程中可能发生晶粒长大，导致材料性能的衰退。

[0006] 本发明另辟蹊径，采用粉末冶金技术路线制备性能可调的高强高导铝材。先将预氧化的超细铝粉(粉末颗粒尺寸，D＜3μm)和粗铝粉(5μm＜D＜10μm)以一定比例进行混合，再通过放电等离子烧结技术可成功制备出高强度、高导电性、低密度的铝材(抗拉强度＞3
120MPa，导电率＞58％IACS，密度≤2.7g/cm)。与其他方法相比，该发明具有原料成本低，制备工艺简单，材料性能突出等特点，适合大批量生产。

发明内容

[0007] 本发明以突破铝材“强度‑导电性”倒置关系为目标，针对高强高导铝合金制备工艺复杂、原材料成本高等问题，通过粉末冶金技术对预氧化的超细铝粉和粗铝粉进行混合烧结，制备出兼具高强度、高导电性、低密度的新型铝材。

[0008] 本发明的技术方案是：

[0009] 一种粉末冶金高强高导电铝材的制备方法，包括以下步骤：

[0010] 第一步，制粉及筛分，制备球形纯铝粉末，筛分获得超细粉和粗粉两种粒径范围的粉末，其中超细粉末的颗粒尺寸小于3μm，粗粉末的颗粒尺寸分布在5‑10μm范围；粉末尺寸对材料的强度和导电率具有重要作用，尺寸过小会导致材料烧结性能不佳，强度和导电率同时下降；而尺寸过大，则会导致材料的强度降低。此外，超细粉末和粗粉的粒径差也应适宜，避免细粉无法填充粗粉之间的空隙。综上考虑，给出了上述最优的超细粉末和粗粉末的颗粒尺寸。

[0011] 第二步，粉末预氧化，将粉末表层氧化，在粉末表面生成Al2O3薄膜；此步骤的目的是在粉末表面生成Al2O3薄膜，该Al2O3薄膜为非晶Al2O3，在后续烧结过程中非晶Al2O3会转变成γ‑Al2O3，成为颗粒增强相，能够改善粉末在后续烧结过程的微观组织热稳定性，并提高块体材料的强度。此外，雾化铝粉表面Al2O3薄膜的厚度为2nm‑4nm，通过增设粉末预氧化步骤，使Al2O3薄膜厚度达到饱和，进而使烧结后试样中颗粒增强相数量增加，提升样品强度。

[0012] 第三步，混粉，将经过预氧化的超细粉铝粉和粗纯铝粉进行混合，其中超细纯铝粉占比50‑100％，粗纯铝粉占比0‑50％；若粉末全部使用超细纯铝粉，则此步骤跳过；

[0013] 第四步，烧结，通过放电等离子烧结制备高强高导电铝材。

[0014] 特别地，所述第二步具体为：将超细纯铝粉或粗纯铝粉均匀地铺展在陶瓷方舟中，然后将方舟放入温度为100‑200℃的箱式电阻炉中，保温30min后取出，用玻璃棒将铝粉均匀搅拌，再次放入箱式电阻炉中，此过程重复3～5次，最后将方舟取出，置于空气环境冷却至室温。

[0015] 特别地，所述第三步，使用行星式球磨机进行混粉，将经过预氧化的超细纯铝粉和粗纯铝粉按一定的体积分数比例放入球磨罐中，然后将直径不大于3mm的圆球放入球磨罐中，圆球质量和铝粉质量比为5:1，球磨罐及圆球材质为不锈钢，球磨速度为60‑150RPM，球磨时间为3‑10h。

[0016] 特别地，所述第四步具体为：首先将石墨纸均匀垫在石墨模具的内壁中，然后取一定质量的粉末放入模具中，用上下压头将粉末压实；将装好粉末的模具放入SPS烧结炉中，‑2在室温下抽真空，当炉内真空度小于10 Pa后，以5MPa/min速度加压，使压强达到25MPa；当‑3
真空度小于10 Pa后，开始以100℃/min速度加热，加热至400℃，保温20min；然后以5MPa/min速度将压强增至50MPa，继续保温20min；接着以5MPa/min速度将压强升至50‑100MPa，最后以50℃/min将温度升至500‑600℃，烧结15‑30min，随后停止加热，随炉冷却至100℃后卸载，冷却至室温后取出。由于超细粉比表面积大，粉末表面易吸附气体，因此烧结困难，难以得到致密的试样；通过阶梯式加压加热烧结，有助于充分去除粉末表面气体，提高样品致密。一种粉末冶金高强高导电铝材，采用上述制备方法制备获得。

[0017] 特别地，所述高强高导电铝材的平均晶粒尺寸≤6μm，晶界上分布大量的Al2O3颗粒。

[0018] 特别地，所述高强高导电铝材的抗拉强度＞120MPa，导电率＞58％IACS，密度≤3
2.7g/cm。

[0019] 本发明与现有技术相比，具有以下显著优点：

[0020] 第一，本发明使用纯铝粉末进行烧结，组织内部干净，且没有合金元素添加，铝材的导电性只与铝的本征导电性、晶界密度和Al2O3数量相关；通过烧结超细铝粉和粗粉的混合粉末得到晶粒细小的铝材，使其强度提高。此外，其增强机制不依赖合金化元素的添加，降低原材料成本，并且在提升强度的同时，未明显降低其导电性。

[0021] 第二，本发明使用纯铝粉烧结，铝材密度≤2.7g/cm3。

[0022] 第三，本发明制备工艺简单，无需通过热处理及大塑性变形即可获得高强高导铝材。通过阶梯式加压和加热，能够充分去除粉末表面气体，保持烧结过程中真空度，使烧结样品致密。

[0023] 第四，本发明超细粉和粗粉烧结出的样品，其晶粒尺寸都接近粉末的原始粒径，所以利用超细粉烧结样品，晶粒尺寸小，Al2O3数量多，强度高，晶界密度高，导电性低；而粗粉烧结样品，强度低，导电性高。根据混合定律，通过调控超细铝粉及粗铝粉比例，即可调控铝材的强度及导电性，使铝材性能可调可控。

[0024] 第五，本发明通过粉末预氧化控制粉末表面Al2O3薄膜，该Al2O3薄膜为非晶Al2O3，在后续烧结过程中非晶Al2O3会转变成γ‑Al2O3，成为颗粒增强相，提升样品强度。

附图说明

[0025] 图1是本发明实施例1所制高强高导铝材SEM形貌照片；

[0026] 图2是本发明实施例2所制高强高导铝材SEM形貌照片；

[0027] 图3是本发明实施例1，2，3所制备高强高导铝材的拉伸工程应力‑应变曲线。

具体实施方式

[0028] 下面结合说明书附图和实施例对本发明作进一步限定，但不限于此。

[0029] 实施例1：

[0030] 第一步：制粉

[0031] 通过气雾化法，在Ar气环境下，制备颗粒尺寸小于3μm的超细纯铝粉末，粉末纯度为99.9％。

[0032] 第二步：粉末预氧化

[0033] 将超细纯铝粉10g均匀地铺在100mmⅹ50mmⅹ20mm的陶瓷方舟中，然后将方舟放入100℃的箱式电阻炉中，保温30min后拿出，用玻璃棒将铝粉均匀搅拌，再放回箱式电阻炉，此过程重复5次，最后将方舟置于空气环境冷却至室温。

[0034] 第三步：混粉

[0035] 由于全部使用超细纯铝粉末烧结，此步骤跳过。

[0036] 第四步：烧结

[0037] 使用厚度为1mm的石墨纸均匀的垫在石墨模具的内壁中，然后取5g粉末放入模具中，用上下压头将粉末密封，模具内径15.2mm，压头直径15mm。将装好粉末的模具放入SPS烧‑2结炉中，在室温下抽真空，当炉内真空度小于10 Pa后，以5MPa/min速度加压，使压强达到‑3
25MPa；当真空度小于10 Pa后，开始以100℃/min速度加热，加热至400℃，保温20min；然后以5MPa/min速度将压强增至50MPa，继续保温20min；保持50MPa压强，最后以50℃/min将温度升至580℃，烧结20min，随后停止加热，随炉冷却至100℃后卸载继续冷却至室温。

[0038] 本实施例通过上述方法制备的样品的SEM形貌照片如图1所示，平均晶粒尺寸约为1.3μm，且晶界上分布大量的Al2O3颗粒；其应力‑应变曲线如图3所示，室温拉伸抗拉强度为
207MPa，断裂伸长率为12％，电导率为58.3％IACS。

[0039] 实施例2：

[0040] 第一步：制粉

[0041] 通过气雾化法，在Ar气环境下，制备颗粒尺寸小于10μm的纯铝粉末，粉末纯度不小于99.9％。通过筛网筛分，将不同颗粒尺寸粉末分为超细粉和粗粉两类，超细粉为颗粒尺寸小于3μm的纯铝粉末；粗粉为颗粒尺寸5‑10μm的纯铝粉末。

[0042] 第二步：粉末预氧化

[0043] 将超细纯铝粉10g均匀地铺在100mmⅹ50mmⅹ20mm的陶瓷方舟中，然后将方舟放入100℃的箱式电阻炉中，保温30min后拿出，用玻璃棒将铝粉均匀搅拌，此过程重复5次，最后将方舟置于空气环境冷却至室温。粗粉与超细粉处理方式相同

[0044] 第三步：混粉

[0045] 使用行星式球磨机进行混粉。将经过预氧化的超细纯铝粉和粗纯铝粉按3：1的体积分数比例放入球磨罐中。然后将直径3mm的圆球放入球磨罐中，圆球质量和铝粉质量比为5：1，球磨罐及圆球材质为不锈钢。球磨速度为100rpm，球磨时间为6h。

[0046] 第四步：烧结

[0047] 混料完成后，通过放电等离子烧结技术制备高强、高导铝材。使用厚度为1mm的石墨纸均匀的垫在石墨模具的内壁中，然后取5g粉末放入模具中，用上下压头将粉末密封，模具内径15.2mm，压头直径15mm。将装好粉末的模具放入SPS烧结炉中，在室温下抽真空，当炉‑2 ‑3内真空度小于10 Pa后，以5MPa/min速度加压，使压强达到25MPa；当真空度小于10 Pa后，开始以100℃/min速度加热，加热至400℃，保温20min；然后以5MPa/min速度将压强增至
50MPa，继续保温20min；保持50MPa压强，最后以50℃/min将温度升至550℃，烧结20min，随后停止加热，随炉冷却至100℃后卸载继续冷却至室温。

[0048] 本实施例通过上述方法制备的样品的SEM形貌照片如图2所示，对比实施例1，实施例2的组织内部存在尺寸大的晶粒，平均晶粒尺寸约为2.8μm，晶界密度变低，且Al2O3含量变低，因此晶界强化降低样品强度下降，但晶体缺陷减少导电性上升。其应力‑应变曲线如图3所示，室温拉伸抗拉强度为140MPa，断裂伸长率为27％，电导率为59.6％IACS。

[0049] 实施例3：

[0050] 第一步：制粉

[0051] 通过气雾化法，在Ar气环境下，制备颗粒尺寸小于10μm的纯铝粉末，粉末纯度不小于99.9％。通过筛网筛分，将不同颗粒尺寸粉末分为超细粉和粗粉两类，超细粉为颗粒尺寸小于3μm的纯铝粉末；粗粉为颗粒尺寸5‑10μm的纯铝粉末。

[0052] 第二步：粉末预氧化

[0053] 将超细纯铝粉10g均匀地铺在100mmⅹ50mmⅹ20mm的陶瓷方舟中，然后将方舟放入100℃的箱式电阻炉中，保温30min后拿出，用玻璃棒将铝粉均匀搅拌，此过程重复5次，最后将方舟置于空气环境冷却至室温。粗粉与超细粉处理方式相同。

[0054] 第三步：混粉

[0055] 使用行星式球磨机进行混粉。将经过预氧化的超细纯铝粉和粗纯铝粉按1：1的体积分数比例放入球磨罐中。然后将直径3mm的圆球放入球磨罐中，圆球质量和铝粉质量比为5：1，球磨罐及圆球材质为不锈钢。球磨速度为100rpm，球磨时间为6h。

[0056] 第四步：烧结

[0057] 混料完成后，通过放电等离子烧结技术制备高强、高导铝材。使用厚度为1mm的石墨纸均匀的垫在石墨模具的内壁中，然后取5g粉末放入模具中，用上下压头将粉末密封，模具内径15.2mm，压头直径15mm。将装好粉末的模具放入SPS烧结炉中，在室温下抽真空，当炉‑2 ‑3内真空度小于10 Pa后，以5MPa/min速度加压，使压强达到25MPa；当真空度小于10 Pa后，开始以100℃/min速度加热，加热至400℃，保温20min；然后以5MPa/min速度将压强增至
50MPa，继续保温20min；保持50MPa压强，最后以50℃/min将温度升至525℃，烧结20min，随后停止加热，随炉冷却至100℃后卸载继续冷却至室温。

[0058] 本实施例通过上述方法制备的样品平均晶粒尺寸约为5.2μm，室温拉伸抗拉强度为121MPa，断裂伸长率为48％，电导率为60.3％IACS。其应力‑应变曲线如图3所示。

[0059] 表1是实施例1、2、3及常规铸造高纯铝(纯度99.9％)抗拉强度及电导率，可见，本发明在提升强度的同时，未明显降低导电性，达到了强度和导电性的良好配合。

[0060] 表1

[0061] 试样 抗拉强度/MPa 电导率/％IACS实施例1 207 58.3
实施例2 140 59.6
实施例3 121 60.3
常规铸造高纯铝(纯度99.9％) 60 62.6

[0062] 以上实施例仅用于说明本发明的设计思想和特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，本发明的保护范围不限于上述实施例。所以，凡依据本发明所揭示的原理、设计思路所作的等同变化或修饰，均在本发明的保护范围之内。