一种化妆品用MDT型甲基苯基硅油的制备方法

摘要

本发明属于有机硅材料合成技术领域，本发明公开了一种化妆品用MDT型甲基苯基硅油的制备方法，包括以下步骤：将含氢硅油溶解于溶剂中，加入催化剂和烷氧基硅烷进行反应，反应结束后经减压蒸馏即得MDT型甲基苯基硅油。该方法在生产过程中不会出现凝胶现象，且可以通过选用不同含氢量的含氢硅油和烷氧基硅烷原料来控制产品的苯基含量以及通过选用不同粘度的含氢硅油来控制产品的粘度。

权利要求

1.一种化妆品用MDT型甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含氢硅油溶解于溶剂中，加入催化剂和烷氧基硅烷进行反应，反应结束后经减压蒸馏即得MDT型甲基苯基硅油；

所述烷氧基硅烷为三苯基甲氧基硅烷、三苯基乙氧基硅烷、甲基二苯基甲氧基硅烷、甲基二苯基乙氧基硅烷、二甲基苯基甲氧基硅烷、二甲基苯基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷中的一种或几种；

所述烷氧基硅烷与含氢硅油的质量比为(0.2～3)：1；

所述含氢硅油为苯基含氢硅油；

所述溶剂为四氢呋喃。

2.根据权利要求1所述的MDT型甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油的粘度为40～100000mPa·s，含氢量为0.1～1.5％。

3.根据权利要求1所述的MDT型甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油与溶剂的质量体积比为1g：(4～16)ml。

4.根据权利要求2所述的MDT型甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三五氟苯基硼，其质量为含氢硅油质量的0.01～1.0％。

5.根据权利要求1或4所述的MDT型甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于，所述反应在室温下进行，反应的时间为0.5～2h。

说明书

一种化妆品用MDT型甲基苯基硅油的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及有机硅材料合成技术领域，更具体的说是一种化妆品用MDT型甲基苯基硅油的制备方法。

背景技术

[0002] 硅油，由于具有良好的热稳定性、透气性、铺展性、生理惰性等特性，被广泛应用于日用化学品中。相较于普通的二甲基硅油，MDT型甲基苯基硅油具有更高的相溶性和折射率，在化妆品中应用效果更好，能够增加护肤品(如口红、面霜、护发美发品、精华乳液等)的光泽、防水性和透气性，提供一种丝滑而不油腻的肤感。

[0003] 目前，MDT(支链)型硅油主要是以多官能硅烷与封端剂共水解缩合的方法来制备。例如：专利CN102329427A公开了一种合成支链硅油(MDT)的方法，该方法先将甲基氯硅烷醇水解，制备成低粘度烷氧基硅油，再由低粘度烷氧基硅油水解中和，脱沸得到低粘度和高粘度硅油。专利CN100396715C公开了一种支链型甲基苯基硅油的制备方法，该方法以三官能苯基硅烷和封端剂为原料，通过水解缩合得到，但该方法只能得到低粘度15‑100mPa·s(25℃)的产品。专利CN105199109A公开了一直制备高粘度MDT型甲基苯基硅油的方法，该方法以含硅羟基的MT型树脂预聚物与羟基硅油为原料，在催化剂作用下平衡调聚得到。但是，现有技术在制备MDT型甲基苯基硅油时还主要存在以下问题：(1)在引入T链节时，由于多官能硅烷或硅树脂的存在，很容易产生凝胶；(2)产品的粘度和苯基含量不容易控制，只能通过控制反应条件来调节，容易造成产品品质的不稳定。

[0004] 因此，如何提供一种可避免产生凝胶风险，且产品分子结构及粘度可控的MDT型甲基苯基硅油的制备方法成为了本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

[0005] 有鉴于此，本发明提供了一种化妆品用MDT型甲基苯基硅油的制备方法，该方法可以对产品分子结构和粘度进行设计，提高了产品品质的稳定性，也避免了生产过程中容易产生凝胶的风险。

[0006] 为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

[0007] 一种化妆品用MDT型甲基苯基硅油的制备方法，包括以下步骤：

[0008] 将含氢硅油溶解于溶剂中，加入催化剂和烷氧基硅烷进行反应，反应结束后经减压蒸馏即得MDT型甲基苯基硅油。

[0009] 所述含氢硅油为甲基含氢硅油或苯基含氢硅油。

[0010] 所述含氢硅油的粘度为40～100000Pa·s，含氢量为0.1～1.5％。

[0011] 所述溶剂为甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或几种。

[0012] 所述含氢硅油与溶剂的质量体积比为1g：(4～16)ml。

[0013] 所述催化剂为三五氟苯基硼，其质量为含氢硅油质量的0.01～1.0％。

[0014] 所述烷氧基硅烷为三苯基甲氧基硅烷、三苯基乙氧基硅烷、甲基二苯基甲氧基硅烷、甲基二苯基乙氧基硅烷、二甲基苯基甲氧基硅烷、二甲基苯基乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷中的一种或几种。

[0015] 所述烷氧基硅烷与含氢硅油的质量比为(0.2～3)：1。

[0016] 所述反应在室温下进行，反应的时间为0.5～2h。

[0017] 经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

[0018] (1)产品在生产过程中不会出现凝胶现象；

[0019] (2)产品的苯基含量可以通过选用不同含氢量的含氢硅油和烷氧基硅烷原料来控制，产品的粘度可以通过选用不同粘度的含氢硅油来控制。

具体实施方式

[0020] 本发明提供了一种化妆品用MDT型甲基苯基硅油的制备方法，包括以下步骤：

[0021] 将含氢硅油溶解于溶剂中，加入催化剂和烷氧基硅烷进行反应，反应结束后经减压蒸馏即得MDT型甲基苯基硅油。

[0022] 作为优选，所述含氢硅油为甲基含氢硅油。

[0023] 作为优选，所述含氢硅油的粘度为100～50000Pa·s，含氢量为0.5～1.0％。

[0024] 作为优选，所述溶剂为无水甲苯或无水四氢呋喃。

[0025] 作为优选，所述含氢硅油与溶剂的质量体积比为1g：(8～12)ml。

[0026] 作为优选，所述催化剂为三五氟苯基硼，其质量为含氢硅油质量的0.012～0.5％。

[0027] 作为优选，所述烷氧基硅烷为三苯基甲氧基硅烷或二甲基苯基甲氧基硅烷。

[0028] 作为优选，所述烷氧基硅烷与含氢硅油的质量比为(0.5～2)：1。

[0029] 作为优选，所述反应在室温下进行，反应的时间为1～1.5h。

[0030] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0031] 实施例1

[0032] 本实施例公开了一种MDT型甲基苯基硅油的制备方法，本实施例选用的含氢硅油是粘度为100mPa·s，含氢量为0.5％的甲基含氢硅油，选用的烷氧基硅烷为二甲基苯基乙氧基硅烷，制备方法如下：

[0033] 向带有冷凝管、温度计、磁子搅拌及氮气通口的烧瓶中加入50g含氢硅油，200ml无水甲苯，搅拌均匀，再加入49g二甲基苯基乙氧基硅烷和0.5g的三五氟苯基硼，室温搅拌反应0.5小时后，中和催化剂，150℃下减压蒸馏除去溶剂和未反应原料，得到无色透明的MDT型甲基苯基硅油，粘度为2530mPa·s，苯基含量(摩尔分数)为0.46％。

[0034] 实施例2

[0035] 本实施例公开了一种MDT型甲基苯基硅油的制备方法，本实施例选用的含氢硅油是粘度为50000mPa·s，含氢量为0.1％的甲基含氢硅油，选用的烷氧基硅烷为二甲基苯基甲氧基硅烷，制备方法如下：

[0036] 向带有冷凝管、温度计、搅拌桨及氮气通口的烧瓶中加入25g含氢硅油，400ml无水甲苯，搅拌均匀，再加入5g二甲基苯基甲氧基硅烷和0.3g的三五氟苯基硼，室温搅拌反应2小时后，中和催化剂，150℃下减压蒸馏除去溶剂和未反应原料，得到无色透明的MDT型甲基苯基硅油，粘度为180000mPa·s，苯基含量(摩尔分数)为0.09％。

[0037] 实施例3

[0038] 本实施例公开了一种MDT型甲基苯基硅油的制备方法，本实施例选用的含氢硅油是粘度为1000mPa·s，含氢量为1.0％，苯基含量(摩尔分数)为1.0％的甲基苯基含氢硅油，选用的烷氧基硅烷为三苯基甲氧基硅烷，制备方法如下：

[0039] 向带有冷凝管、温度计、搅拌桨及氮气通口的烧瓶中加入25g含氢硅油，200ml无水四氢呋喃，搅拌均匀，再加入75g三苯基甲氧基硅烷和0.6g的三五氟苯基硼，室温搅拌反应2小时后，中和催化剂，250℃下减压蒸馏除去溶剂和未反应原料，得到无色透明的MDT型甲基苯基硅油，粘度为80000mPa·s，苯基含量(摩尔分数)为3.8％。

[0040] 以上实施例表明，本发明所述技术方案可以通过选用不同含氢量的含氢硅油和烷氧基硅烷原料来控制产品的苯基含量以及通过选用不同粘度的含氢硅油来控制产品的粘度。

[0041] 本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

[0042] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。