一种冻干工艺参数的自动获取方法、装置和冻干机转让专利
申请号 : CN202111617284.5
文献号 : CN114459210B
文献日 : 2023-03-07
发明人 : 杨磊 , 费胜强
申请人 : 杭州富睿捷科技有限公司
摘要 :
本发明公开了一种冻干工艺参数的自动获取方法、装置和冻干机，通过对放置于样品内的温度传感器和电阻传感器参数的监控、以及对冻干腔室内真空度的监控和调节，来快速准确的获取样品的共晶点温度、预冻阶段的样品降温至共晶点温度所需时间、主冻干阶段的主冻干温度上升至共晶点温度所需时间和隔板从共晶点温度上升至零度所需时间、以及次冻干阶段的隔板温度从零度开始升温至次冻干阶段结束所经历的时间等冻干工艺参数，从而得到最合适的冻干工艺过程程序。该发明可有效降低冻干工艺摸索过程中的人力、物力的消耗，大大缩短工艺摸索的时间。
权利要求 :
1.一种冻干工艺参数的自动获取方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，在隔板温度持续下降至第一温度的过程中实时监控放置于隔板上的样品温度，将跟随隔板降温过程中样品降温速率最小值所对应的样品温度作为该样品的共晶点温度、以及获取样品降温至共晶点温度所需时间；
S2，将隔板温度调整至主冻干温度并保持，同时根据样品温度调整腔内真空度，并在腔内真空度稳定后控制隔板温度稳定回升至共晶点温度；在隔板温度回升至共晶点温度后，若腔内真空度在设定时间段内无变化则控制隔板温度呈梯度升温至零度，其中各相邻梯度间温差相同且各梯度中均具有保持腔内真空度不变的第一时长，并获取第一升华时间和第二升华时间，所述第一升华时间为隔板温度从主冻干温度上升至共晶点温度所需时间，第二升华时间为隔板温度从共晶点温度上升至零度所需时间；其中步骤S2具体包括：S21，将隔板温度逐渐升高至主冻干温度并保持，同时根据样品温度来实时调整腔内真空度，所述主冻干温度为低于共晶点温度一预定值的温度值；
S22，当腔内真空度在第一时长内保持不变时，控制隔板温度逐渐升温至共晶点温度并保持，同时根据样品温度来实时调整腔内真空度；
S23，在隔板温度保持在共晶点温度时，如果腔内真空度在第一时长内保持不变，则控制隔板温度呈梯度升温至零度，其中各相邻梯度间温差相同且各梯度中均具有保持腔内真空度不变的第一时长；
S24，在隔板温度升温至零度后，如果腔内真空度在第二时长内变化程度低于预设值，则判定主冻干阶段结束并获取第一升华时间和第二升华时间，所述第一升华时间为隔板温度从主冻干温度上升至共晶点温度并保持所经历的时间，第二升华时间为隔板温度从共晶点温度处升温至主冻干阶段结束所经历的时间；
S3，控制隔板温度从零度呈梯度升温至样品保护温度，并在隔板温度到达样品保护温度后，根据腔内真空度的变化获取解吸时间，所述解吸时间为隔板温度从零度升温至样品保护温度后腔内真空度达到在第三时长内的上升值低于设定值时所需时间；其中步骤S3具体包括：S31，在主冻干阶段结束后控制隔板温度从零度呈梯度升温至样品保护温度，其中各相邻梯度间温差相同，当处于一隔板温度梯度时在第二时长内腔内真空度浮动若低于预设值则控制隔板温度进入下一梯度；
S32，在隔板温度升温至样品保护温度后，如果腔内真空度在第三时长内变化程度低于预设值，则判定次冻干阶段结束并获取解吸时间，所述解吸时间为隔板温度从零度开始升温至次冻干阶段结束所经历的时间。
2.根据权利要求1所述的冻干工艺参数的自动获取方法，其特征在于，步骤S23具体包括：
S231，在隔板温度保持在共晶点温度时，如果腔内真空度在第一时长内保持不变，则控制隔板温度进行梯度升温，其中各相邻梯度间温差相同；
S232，当处于一隔板温度梯度时，若存在腔内真空度在第一时长内保持浮动值低于预设值，则当隔板温度在该梯度维持第二时长后升温至下一梯度，直至升温至零度。
3.根据权利要求1‑2任一所述的冻干工艺参数的自动获取方法，其特征在于，步骤S1具体包括：S11，控制隔板温度持续下降至第一温度，并实时监控放置于隔板上的样品温度；
S12，在隔板温度下降过程，当样品降温速率低于隔板降温速率时，获取连接在样品上的电阻传感器的电阻值；
S13，当电阻值突增时获取所对应的样品温度值作为该样品共晶点温度，并获取样品降温至共晶点温度所需时间。
4.一种冻干机，包括控制器、干燥室、以及设置于干燥室内的隔板，所述控制器分别与设置于隔板上的温控装置、可放置于样品内的样品温度传感器和电阻传感器连接，其特征在于，所述控制器包括：预冷冻控制模块，用于在隔板温度持续下降至第一温度的过程中实时监控放置于隔板上的样品温度，将跟随隔板降温过程中样品降温速率最小值所对应的样品温度作为该样品的共晶点温度、以及获取样品降温至共晶点温度所需时间；
主冻干控制模块，用于将隔板温度调整至主冻干温度并保持，同时根据样品温度调整腔内真空度，并在腔内真空度稳定后控制隔板温度稳定回升至共晶点温度；在隔板温度回升至共晶点温度后，若腔内真空度在设定时间段内无变化则控制隔板温度呈梯度升温至零度，其中各相邻梯度间温差相同且各梯度中均具有保持腔内真空度不变的第一时长，并获取第一升华时间和第二升华时间，所述第一升华时间为隔板温度从主冻干温度上升至共晶点温度所需时间，第二升华时间为隔板温度从共晶点温度上升至零度所需时间；
次冻干控制模块，用于控制隔板温度从零度呈梯度升温至样品保护温度，并在隔板温度到达样品保护温度后，根据腔内真空度的变化获取解吸时间，所述解吸时间为隔板温度从零度升温至样品保护温度后腔内真空度达到在第三时长内的上升值低于设定值时所需时间；
其中主冻干控制模块具体包括：
第一主温控模块，用于将隔板温度逐渐升高至主冻干温度并保持，同时根据样品温度来实时调整腔内真空度，所述主冻干温度为低于共晶点温度一预定值的温度值；
第二主温控模块，用于腔内真空度在第一时长内保持不变时，控制隔板温度逐渐升温至共晶点温度并保持，同时根据样品温度来实时调整腔内真空度；
第三主温控模块，用于在隔板温度保持在共晶点温度时，如腔内真空度在第一时长内保持不变则控制隔板温度呈梯度升温至零度，其中各相邻梯度间温差相同且各梯度中均具有保持腔内真空度不变的第一时长；
第四主温控模块，用于在隔板温度升温至零度后，如腔内真空度在第二时长内变化程度低于预设值，则判定主冻干阶段结束并获取第一升华时间和第二升华时间，所述第一升华时间为隔板温度从主冻干温度上升至共晶点温度并保持所经历的时间，第二升华时间为隔板温度从共晶点温度处升温至主冻干阶段结束所经历的时间；
其中次冻干控制模块具体包括：
第一副温控模块，用于在主冻干阶段结束后控制隔板温度从零度呈梯度升温至样品保护温度，其中各相邻梯度间温差相同，当处于一隔板温度梯度时在第二时长内腔内真空度浮动若低于预设值则控制隔板温度进入下一梯度；
第二副温控模块，用于在隔板温度升温至样品保护温度后，如腔内真空度在第三时长内变化程度低于预设值，则判定次冻干阶段结束并获取解吸时间，所述解吸时间为隔板温度从零度开始升温至次冻干阶段结束所经历的时间。
5.一种冻干工艺参数的自动获取装置，包括存储器、处理器以及存储在所述存储器中并能够在所述处理器上运行的计算机程序，其特征在于：所述处理器执行所述计算机程序时实现如权利要求1‑3任一所述冻干工艺参数的自动获取方法的步骤。
6.一种计算机可读存储介质，所述计算机可读存储介质存储有计算机程序，其特征在于：所述计算机程序被处理器执行时实现如权利要求1‑3任一所述冻干工艺参数的自动获取方法的步骤。
说明书 :
一种冻干工艺参数的自动获取方法、装置和冻干机
技术领域
[0001] 本发明涉及冻干设备自动控制领域，尤其涉及一种冻干工艺参数的自动获取方法、装置和冻干机。
背景技术
[0002] 冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术，是在高真空状态下，利用升华原理，使预先冻结的物料中的水分，不经过冰的液态融化，直接以冰态升华为水蒸汽被除去，从而达到干燥的目的。冻干机冻干制品呈海绵状、无干缩、复水性极好、含水分极少，相应包装后可在常温下长时间保存和运输。通过冻干机能使食品中的水分在浆结和真空条件下由固态直接升华而干燥，不经过液态的蒸发。能大限度地保存食品原有的色、香、味、形，原有营养成分和活性物质极少遭破坏，且复水迅速，无须再用防腐剂。因此冻干机在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学和农副产品深加工等领域均有着广泛的应用。
[0003] 但是一些要求比较高的冷冻干燥产品例如生物制品，需要对冷冻机冻干工艺的每一阶段的各参数进行准确的控制才能得到优质的产品。而现有的冻干机工艺的摸索都是需要人为去摸索，人为摸索需要耗费大量的人力和时间，并且最终数据也可能出现较大的偏差。
发明内容
[0004] 本发明针对现有技术中的不足，提供了一种冻干工艺参数的自动获取方法，包括如下步骤：
[0005] S1，在隔板温度持续下降至第一温度的过程中实时监控放置于隔板上的样品温度，将跟随隔板降温过程中样品降温速率最小值所对应的样品温度作为该样品的共晶点温度、以及样品降温至共晶点温度所需时间；
[0006] S2，将隔板温度调整至主冻干温度并保持，同时根据样品温度调整腔内真空度，并在腔真空度稳定后控制隔板稳定回升至共晶点温度；在隔板温度回升至共晶点温度后，若腔体真空度在设定时间段内无变化则控制隔板温度呈梯度升温至零度，其中各相邻梯度间温差相同且各梯度中均具有保持腔内真空度不变的第一时长，并获取第一升华时间和第二升华时间，所述第一升华时间为隔板从主冻干温度上升至共晶点温度所需时间，第二升华时间为隔板从共晶点温度上升至零度所需时间；
[0007] S3，控制隔板温度从零度呈梯度升温至样品保护温度，并在隔板温度到达样品保护温度后，根据腔内真空度的变化获取解吸时间，所述解吸时间为从隔板温度从零度升温至样品保护温度后腔内真空度达到在第三时长内的上升值低于设定值时所需时间。
[0008] 优选的，所述步骤S2具体包括：
[0009] S21，将隔板温度逐渐升高至主冻干温度并保持，同时根据样品温度来实时调整腔内真空度，所述主冻干温度为低于共晶点温度一预定值的温度值；
[0010] S22，当腔内真空度在第一时长内保持不变时，控制隔板温度逐渐升温至共晶点温度并保持，同时根据样品温度来实时调整腔内真空度；
[0011] S23，在隔板温度保持在共晶点温度时，如果腔内真空度在第一时长内保持不变，则控制隔板温度呈梯度升温至零度，其中各相邻梯度间温差相同且各梯度中均具有保持腔内真空度不变的第一时长；
[0012] S24，在隔板温度升温至0度后，如果腔内真空度在第二时长内变化程度低于预设值，则判定主冻干阶段结束并获取第一升华时间和第二升华时间，所述第一升华时间为隔板温度从主冻干温度上升至共晶点温度并保持所经历的时间，第二升华时间为隔板温度从共晶点温度处升温至主冻干阶段结束所经历的时间。
[0013] 优选的，所述步骤S3具体包括：
[0014] S31，在主冻干阶段结束后控制隔板温度从0度呈梯度升温至样品保护温度，其中各相邻梯度间温差相同，当处于一隔板温度梯度时在第二时长内腔内真空度浮动若低于预设值则控制隔板温度进入下一梯度；
[0015] S32，在隔板温度升温至样品保护温度后，如果腔内真空度在第三时长内变化程度低于预设值，则判定次冻干阶段结束并获取解吸时间，所述解吸时间为隔板温度从零度开始升温至次冻干阶段结束所经历的时间。
[0016] 优选的，所述步骤S23具体包括：
[0017] S231，在隔板温度保持在共晶点温度时，如果腔内真空度在第一时长内保持不变，则控制隔板温度进行梯度升温，其中各相邻梯度间温差相同；
[0018] S232，当处于一隔板温度梯度时，若存在腔内真空度在第一时长内保持浮动值低于预设值，则当隔板温度在该梯度维持第二时长后升温至下一梯度，直至升温至0度。
[0019] 优选的，所述步骤S1具体包括：
[0020] S11，控制隔板温度持续下降至第一温度，并实时监控放置于隔板上的样品温度；
[0021] S12，在隔板温度下降过程，当样品降温速率低于隔板降温速率时，获取连接在样品上的电阻传感器的电阻值；
[0022] S13，当电阻值突增时获取所对应的样品温度值作为该样品共晶点温度，并获取样品降温至共晶点温度所需时间。
[0023] 本发明还公开了一种冻干机，包括控制器、干燥室、以及设置于干燥室内的隔板，所述控制器分别与设置于隔板上的温控装置、可放置于样品内的样品温度传感器和电阻传感器连接，所述控制器包括：预冷冻控制模块，用于在隔板温度持续下降至第一温度的过程中实时监控放置于隔板上的样品温度，将跟随隔板降温过程中样品降温速率最小值所对应的样品温度作为该样品的共晶点温度、以及样品降温至共晶点温度所需时间；主冻干控制模块，用于将隔板温度调整至主冻干温度并保持，同时根据样品温度调整腔内真空度，并在腔真空度稳定后控制隔板稳定回升至共晶点温度；在隔板温度回升至共晶点温度后，若腔体真空度在设定时间段内无变化则控制隔板温度呈梯度升温至零度，其中各相邻梯度间温差相同且各梯度中均具有保持腔内真空度不变的第一时长，并获取第一升华时间和第二升华时间，所述第一升华时间为隔板从主冻干温度上升至共晶点温度所需时间，第二升华时间为隔板从共晶点温度上升至零度所需时间；次冻干控制模块，用于控制隔板温度从零度呈梯度升温至样品保护温度，并在隔板温度到达样品保护温度后，根据腔内真空度的变化获取解吸时间，所述解吸时间为从隔板温度从零度升温至样品保护温度后腔内真空度达到在第三时长内的上升值低于设定值时所需时间。
[0024] 优选的，所述主冻干控制模块具体包括：第一主温控模块，用于将隔板温度逐渐升高至主冻干温度并保持，同时根据样品温度来实时调整腔内真空度，所述主冻干温度为低于共晶点温度一预定值的温度值；第二主温控模块，用于腔内真空度在第一时长内保持不变时，控制隔板温度逐渐升温至共晶点温度并保持，同时根据样品温度来实时调整腔内真空度；第三主温控模块，用于在隔板温度保持在共晶点温度时，如腔内真空度在第一时长内保持不变则控制隔板温度呈梯度升温至零度，其中各相邻梯度间温差相同且各梯度中均具有保持腔内真空度不变的第一时长；第四主温控模块，用于在隔板温度升温至0度后，如腔内真空度在第二时长内变化程度低于预设值，则判定主冻干阶段结束并获取第一升华时间和第二升华时间，所述第一升华时间为隔板温度从主冻干温度上升至共晶点温度并保持所经历的时间，第二升华时间为隔板温度从共晶点温度处升温至主冻干阶段结束所经历的时间。
[0025] 优选的，所述次冻干控制模块具体包括：第一副温控模块，用于在主冻干阶段结束后控制隔板温度从0度呈梯度升温至样品保护温度，其中各相邻梯度间温差相同，当处于一隔板温度梯度时在第二时长内腔内真空度浮动若低于预设值则控制隔板温度进入下一梯度；第二副温控模块，用于在隔板温度升温至样品保护温度后，如腔内真空度在腔内真空度在第三时长内变化程度低于预设值，则判定次冻干阶段结束并获取解吸时间，所述解吸时间为隔板温度从零度开始升温至次冻干阶段结束所经历的时间。
[0026] 本发明还公开了一种冻干工艺参数的自动获取装置，包括存储器、处理器以及存储在所述存储器中并可在所述处理器上运行的计算机程序，所述处理器执行所述计算机程序时实现如前述任一冻干工艺参数的自动获取方法的步骤。
[0027] 本发明还公开了一种计算机可读存储介质，所述计算机可读存储介质存储有计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时实现如前述任一冻干工艺参数的自动获取方法的步骤。
[0028] 本发明公开的冻干工艺参数的自动获取方法、装置和冻干机，通过对隔板温度的调节、对放置于样品内的温度传感器和电阻传感器参数的监控、以及对冻干腔室内真空度的监控和调节，来快速准确的获取样品的共晶点温度、预冻阶段的样品降温至共晶点温度所需时间、主冻干阶段的主冻干温度上升至共晶点温度所需时间和隔板从共晶点温度上升至零度所需时间、以及次冻干阶段的隔板温度从零度开始升温至次冻干阶段结束所经历的时间，根据以上预冻干阶段、主冻干阶段和次冻干阶段三个阶段所积累的温度过程、真空度过程和时间变化曲线，可通过上述各工艺控制节点和时间节点对样品后续批量工业化冻干工艺进行优化，得到最合适的冻干工艺过程程序。解决客户在摸索冻干工艺过程中因各种人为原因所导致的误差，有效降低人力、物力和时间的消耗，更精准摸索出各最优冻干工艺参数，从而大大缩短工艺摸索的时间。
[0029] 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
[0030] 此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
[0031] 图1为本发明一实施例公开的冻干工艺参数的自动获取方法的步骤示意图。
[0032] 图2为本发明一实施例公开的步骤S1的具体步骤示意图。
[0033] 图3为本发明一实施例公开的各阶段冻干工艺参数变化示意图。
[0034] 图4为本发明一实施例公开的步骤S2的具体流程示意图。
[0035] 图5为本发明一实施例公开的步骤S3的具体流程示意图。
[0036] 图6为本发明一实施例公开的步骤S23的具体流程示意图。
[0037] 图7为本发明一实施例公开的冻干工艺参数的自动获取装置的结构原理示意图。
具体实施方式
[0038] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0039] 在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0040] 在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
[0041] 除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”或者“一”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。
[0042] 现有的冻干机工艺的摸索都是需要人为去摸索，人为去摸索需要耗费大量的人力和时间，并且数据也可能出现较大的偏差。针对这些问题，本发明公开了一种冻干工艺参数的自动获取方法，可用于原位冻干机冻干终点自动摸索系统中，可通过隔板温度、样品温度、样品电导率和冻干室的腔内真空度等去判断获取样品在冻干工艺各阶段的最佳工艺参数，例如在预冷冻阶段的预冻共晶点温度、预冻时间，在主冻干阶段的各环节隔板温度和样品温度的变化、以及主冻干时间等，在次冻干阶段的各环节隔板温度和样品温度的变化、以及次冻干时间等。如附图1所示，该冻干工艺参数的自动获取方法，具体可包括如下步骤：
[0043] 步骤S1，在隔板温度持续下降至第一温度的过程中实时监控放置于隔板上的样品温度，将跟随隔板降温过程中样品降温速率最小值所对应的样品温度作为该样品的共晶点温度、以及样品降温至共晶点温度所需时间。
[0044] 在该样品预冷冻阶段，将样品配制完成后，通过冻干机的低温隔板，对放置于隔板上的样品进行低温预冻，通过对隔板温度的实时监测，以及放置在样品内的样品温度传感器和电阻传感器的检测值变化状态来进行样品共晶点的判断。如附图2所示，其中步骤S1可包括如下内容。
[0045] 步骤S11，控制隔板温度持续下降至第一温度，并实时监控放置于隔板上的样品温度。在本实施例中，第一温度可以设置为‑70℃。在开始该预冷冻阶段后，冻干机冻干终点自动摸索系统会控制隔板温度会逐渐下降至极限约‑70℃左右，随着隔板温度的降低，样品也随之隔板温度降低而缓缓往下降低温度。
[0046] 步骤S12，在隔板温度下降过程，当样品降温速率低于隔板降温速率时，获取连接在样品上的电阻传感器的电阻值。
[0047] 步骤S13，当电阻值突增时获取所对应的样品温度值作为该样品共晶点温度，并获取样品降温至共晶点温度所需时间。
[0048] 由于放置在隔板上的样品温度随着隔板温度下降到某个温度后，如附图3所示，样品温度会有一个较平稳的周期，随后会继续下降至隔板最低温度。因此当隔板温度已经下降到极限时，系统会根据自行的判断，找到样品温度传感器所显示的共晶点温度，同时辅助采用电阻发，来确认所找寻的共晶点。即获取样品温度传感器采集的样品温度变化曲线，在该样品温度变化曲线中查找趋向于稳定的那个温度点或趋向变化平稳的一段温度区域，可初步判断此温度为样品的共晶点温度或此段温度区域中存在样品共晶点温度。同时通过电阻传感器的辅助，判断在这个样品温度点时电阻传感器获取的电阻值是否出现突然增大，若电阻值出现突然增大则最终判定该温度点为样品的共晶点温度。通过该预冻阶段的实施来获取样品最合适预冻工艺时间，在以上的预冻过程中，通过预冻模式下板层的极限降温，使其样品产生预冻过程的冻干曲线，找到完全结晶成核的温度时间，即样品的共晶点温度、以及样品降温至共晶点温度所需时间，为后续样品的工业化生产缩短预冻阶段时间。
[0049] 步骤S2，将隔板温度调整至主冻干温度并保持，同时根据样品温度调整腔内真空度，并在腔真空度稳定后控制隔板稳定回升至共晶点温度；在隔板温度回升至共晶点温度后，若腔体真空度在设定时间段内无变化则控制隔板温度呈梯度升温至零度，其中各相邻梯度间温差相同且各梯度中均具有保持腔内真空度不变的第一时长，并获取第一升华时间和第二升华时间，所述第一升华时间为隔板从主冻干温度上升至共晶点温度所需时间，第二升华时间为隔板从共晶点温度上升至零度所需时间。
[0050] 该步骤为样品的主冻干阶段，如附图4所示，该步骤S2可具体包括如下内容。
[0051] 步骤S21，将隔板温度逐渐升高至主冻干温度并保持，同时根据样品温度来实时调整腔内真空度，所述主冻干温度为低于共晶点温度一预定值的温度值。
[0052] 在本实施例中，在已经摸索到样品共晶点后，根据共晶点温度，系统将自动由预冻模式切换至主冻干模式，并且通过已知的共晶点温度，系统将对隔板进行温度的自动调整，将隔板温度调至最佳的主冻干温度并且保持，其中主冻干温度是由共晶点来决定，在本实施例中这个最佳主冻干温度可以选取低于共晶点10摄氏度的温度作为主冻干温度。同时，冻干机内部的也将根据样品的温度对腔体内部进行实时的真空度调整，具体的，可通过水饱和蒸汽压对比表，根据获取的当前实时样品温度来作出对应的腔内真空度调节。
[0053] 步骤S22，当腔内真空度在第一时长内保持不变时，控制隔板温度逐渐升温至共晶点温度并保持，同时根据样品温度来实时调整腔内真空度。
[0054] 在本实施例中，第一时长可设置为5分钟，即当系统检测到腔体内部真空度一直维持在一个真空度值超过5分钟时，系统将自动判断在此温度时样品内部已无可升华的溶剂，随后系统将会把隔板温度缓慢升温至共晶点温度，当回升至共晶点温度后系统将稳定温度并保持，并且真空度也随之根据样品温度的改变而进行调整，即可通过水饱和蒸汽压对比表，根据获取的当前实时样品温度来作出对应的腔内真空度调节。
[0055] 步骤S23，在隔板温度保持在共晶点温度时，如果腔内真空度在第一时长内保持不变，则控制隔板温度呈梯度升温至零度，其中各相邻梯度间温差相同且各梯度中均具有保持腔内真空度不变的第一时长。如附图5所示，其中步骤S23具体可包括如下内容。
[0056] 步骤S231，在隔板温度保持在共晶点温度时，如果腔内真空度在第一时长内保持不变，则控制隔板温度进行梯度升温，其中各相邻梯度间温差相同。
[0057] 步骤S232，当处于一隔板温度梯度时，若存在腔内真空度在第一时长内保持浮动值低于预设值，则当隔板温度在该梯度维持第二时长后升温至下一梯度，直至升温至0度。
[0058] 具体的，在本实施例中第一时长可设置为5分钟，第二时长可设置为15分钟。在回升至共晶点温度后，如果系统检测到腔内真空度一直维持在同一真空度值超过5分钟时，系统将自动判断在此温度时样品内部已无可升华的溶剂。随后系统对隔板进行温度调节，控制隔板温度由样品共晶点温度开始呈梯度缓慢上升。在该实施例中，可设置每个梯度是5℃，在每个梯度系统控制此温度维持15分钟。如果在此梯度温度的15分钟内，系统检测到腔内真空度保持在某一真空度值超过5分钟时，系统将自动进入到第二个梯度温度；如果在此梯度温度的前15分钟内，系统没有检测到腔内真空度保持在某一真空度值超过5分钟，则继续维持该梯度15分钟，再判断在这下一个第二时长即15分钟内是否存在腔内真空度保持在某一真空度值超过5分钟，如果存在则控制隔板温度进入到第二个梯度温度，否则再延长15分钟。直至隔板温度升温至0℃。
[0059] 步骤S24，在隔板温度升温至0度后，如果腔内真空度在第二时长内变化程度低于预设值，则判定主冻干阶段结束并获取第一升华时间和第二升华时间，所述第一升华时间为隔板温度从主冻干温度上升至共晶点温度并保持所经历的时间，第二升华时间为隔板温度从共晶点温度处升温至主冻干阶段结束所经历的时间。
[0060] 具体的，当隔板温度升至0℃后，将控制隔板温度维持在此温度，同时真空传感器将检测此时的腔体内真空度，如果腔内真空度在15分钟内未出现较大上升，例如腔内真空度变化幅度在3Pa以内，则判断主冻干阶段结束。从而可获取隔板温度从主冻干温度上升至共晶点温度并保持所经历的第一升华时间，和隔板温度从共晶点温度处升温至主冻干阶段结束所经历的第二升华时间。通过对以上主动干阶段即样品升华过程中所获取的温度参数、真空度参数来进行对比，最终当隔板温度升至0℃后，真空传感器将对内部压力进行检测，如压力无明显上升，我们将视为主冻干阶段已完成。通过由隔板温度、内腔真空度等数据来分析优化，并获取隔板从主冻干温度上升至共晶点温度所需的第一升华时间和隔板从共晶点温度上升至零度所需的第二升华时间，为后续样品批量工业化冻干处理提供参考时间参数。
[0061] 步骤S3，控制隔板温度从零度呈梯度升温至样品保护温度，并在隔板温度到达样品保护温度后，根据腔内真空度的变化获取解吸时间，所述解吸时间为从隔板温度从零度升温至样品保护温度后腔内真空度达到在第三时长内的上升值低于设定值时所需时间。
[0062] 该步骤为样品的次冻干阶段即样品解析过程，如附图6所示，该步骤S3可具体包括如下内容。
[0063] 步骤S31，在主冻干阶段结束后控制隔板温度从0度呈梯度升温至样品保护温度，其中各相邻梯度间温差相同，当处于一隔板温度梯度时在第二时长内腔内真空度浮动若低于预设值则控制隔板温度进入下一梯度。
[0064] 具体的，系统将对隔板温度进行调节，控制隔板温度由0摄氏度开始呈梯度升温，直至样品保护温度。其中预设值可以设定为3Pa。样品保护温度为在放入样品运行预冻之前，需输入样品的保护温度，用于防止样品在次冻干时因为升温过高而导致样品损坏。其中梯度升温过程中每梯度为1摄氏度。如果在一个梯度上，腔内真空度在15分钟内未出现较大上升，例如腔内真空度变化幅度在3Pa以内，则控制隔板温度升温至下一个梯度温度。如果在此梯度温度的前15分钟内，系统检测到腔内真空度上升超过3Pa，则继续维持该梯度15分钟，再判断在这下一个第二时长即15分钟内腔内真空度的上升是否超过3Pa，如果不超过则控制隔板温度进入到第二个梯度温度，否则再延长15分钟。直至隔板温度升温至样品保护温度。
[0065] 步骤S32，在隔板温度升温至样品保护温度后，如果腔内真空度在第三时长内变化程度低于预设值，则判定次冻干阶段结束并获取解吸时间，所述解吸时间为隔板温度从零度开始升温至次冻干阶段结束所经历的时间。
[0066] 具体的，第三时长可以设置为30分钟。在隔板温度升温至样品保护温度后，如果腔内真空度在30分钟内的变化浮动低于5Pa，则判定次冻干阶段结束束并获取隔板温度从零度开始升温至次冻干阶段结束所经历的解吸时间，从而为后续样品批量工业化冻干处理中的次冻干阶段提供参考时间参数等。
[0067] 本实施例公开的冻干工艺参数的自动获取方法，通过对隔板温度的调节、对放置于样品内的温度传感器和电阻传感器参数的监控、以及对冻干腔室内真空度的监控和调节，来快速准确的获取样品的共晶点温度、预冻阶段的样品降温至共晶点温度所需时间、主冻干阶段的主冻干温度上升至共晶点温度所需时间和隔板从共晶点温度上升至零度所需时间、以及次冻干阶段的隔板温度从零度开始升温至次冻干阶段结束所经历的时间，根据以上预冻干阶段、主冻干阶段和次冻干阶段三个阶段所积累的温度过程、真空度过程和时间变化曲线，可通过上述各工艺控制节点和时间节点对样品后续批量工业化冻干工艺进行优化，得到最合适的冻干工艺过程程序。解决客户在摸索冻干工艺过程中因各种人为原因所导致的误差，有效降低人力、物力和时间的消耗，更精准摸索出各最优冻干工艺参数，从而大大缩短工艺摸索的时间。
[0068] 在另一实施例中还公开了一种冻干机，包括控制器、干燥室、以及设置于干燥室内的隔板，所述控制器分别与设置于隔板上的温控装置、可放置于样品内的样品温度传感器和电阻传感器连接。如附图7所示，控制器具体包括预冷冻控制模块1、主冻干控制模块2和次冻干控制模块3。其中预冷冻控制模块1用于在隔板温度持续下降至第一温度的过程中实时监控放置于隔板上的样品温度，将跟随隔板降温过程中样品降温速率最小值所对应的样品温度作为该样品的共晶点温度、以及样品降温至共晶点温度所需时间。主冻干控制模块2用于将隔板温度调整至主冻干温度并保持，同时根据样品温度调整腔内真空度，并在腔真空度稳定后控制隔板稳定回升至共晶点温度；在隔板温度回升至共晶点温度后，若腔体真空度在设定时间段内无变化则控制隔板温度呈梯度升温至零度，其中各相邻梯度间温差相同且各梯度中均具有保持腔内真空度不变的第一时长，并获取第一升华时间和第二升华时间，所述第一升华时间为隔板从主冻干温度上升至共晶点温度所需时间，第二升华时间为隔板从共晶点温度上升至零度所需时间。次冻干控制模块3用于控制隔板温度从零度呈梯度升温至样品保护温度，并在隔板温度到达样品保护温度后，根据腔内真空度的变化获取解吸时间，所述解吸时间为从隔板温度从零度升温至样品保护温度后腔内真空度达到在第三时长内的上升值低于设定值时所需时间。
[0069] 在本实施例中，主冻干控制模块2具体包括第一主温控模块21、第二主温控模块22、第三主温控模块23和第四主温控模块24，其中第一主温控模块21用于将隔板温度逐渐升高至主冻干温度并保持，同时根据样品温度来实时调整腔内真空度，所述主冻干温度为低于共晶点温度一预定值的温度值。第二主温控模块22用于腔内真空度在第一时长内保持不变时，控制隔板温度逐渐升温至共晶点温度并保持，同时根据样品温度来实时调整腔内真空度。第三主温控模块23用于在隔板温度保持在共晶点温度时，如腔内真空度在第一时长内保持不变则控制隔板温度呈梯度升温至零度，其中各相邻梯度间温差相同且各梯度中均具有保持腔内真空度不变的第一时长。第四主温控模块24用于在隔板温度升温至0度后，如腔内真空度在第二时长内变化程度低于预设值，则判定主冻干阶段结束并获取第一升华时间和第二升华时间，所述第一升华时间为隔板温度从主冻干温度上升至共晶点温度并保持所经历的时间，第二升华时间为隔板温度从共晶点温度处升温至主冻干阶段结束所经历的时间。
[0070] 在本实施例中，次冻干控制模块3具体包括第一副温控模块31和第二副温控模块32。其中第一副温控模块31，用于在主冻干阶段结束后控制隔板温度从0度呈梯度升温至样品保护温度，其中各相邻梯度间温差相同，当处于一隔板温度梯度时在第二时长内腔内真空度浮动若低于预设值则控制隔板温度进入下一梯度。第二副温控模块32，用于在隔板温度升温至样品保护温度后，如腔内真空度在腔内真空度在第三时长内变化程度低于预设值，则判定次冻干阶段结束并获取解吸时间，所述解吸时间为隔板温度从零度开始升温至次冻干阶段结束所经历的时间。
[0071] 需要说明的是，本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的冻干机的控制器而言，由于其与实施例公开的冻干工艺参数的自动获取方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
[0072] 在另一些实施例中，还提供了一种冻干工艺参数的自动获取装置，包括存储器、处理器以及存储在所述存储器中并可在所述处理器上运行的计算机程序，所述处理器执行所述计算机程序时实现如上述各实施例中描述的冻干工艺参数的自动获取方法的各个步骤。
[0073] 其中冻干工艺参数的自动获取装置可包括但不仅限于，处理器、存储器。本领域技术人员可以理解，所述示意图仅仅是冻干工艺参数的自动获取装置的示例，并不构成对冻干工艺参数的自动获取装置设备的限定，可以包括比前面描述的更多或更少的部件，或者组合某些部件，或者不同的部件，例如所述冻干工艺参数的自动获取装置设备还可以包括输入输出设备、网络接入设备、总线等。
[0074] 所称处理器可以是中央处理单元(Central Processing Unit，CPU)，还可以是其他通用处理器、数字信号处理器(Digital Signal Processor，DSP)、专用集成电路(Application Specific Integrated Circuit，ASIC)、现成可编程门阵列(Field‑Programmable Gate Array，FPGA)或者其他可编程逻辑器件、分立门或者晶体管逻辑器件、分立硬件组件等。通用处理器可以是微处理器或者该处理器也可以是任何常规的处理器等，所述处理器是所述冻干工艺参数的自动获取的装置设备的控制中心，利用各种接口和线路连接整个冻干工艺参数的自动获取装置设备的各个部分。
[0075] 所述存储器可用于存储所述计算机程序和/或模块，所述处理器通过运行或执行存储在所述存储器内的计算机程序和/或模块，以及调用存储在存储器内的数据，实现所述冻干工艺参数的自动获取的装置设备的各种功能。所述存储器可主要包括存储程序区和存储数据区，其中，存储程序区可存储操作系统、至少一个功能所需的应用程序等此外，存储器可以包括高速随机存取存储器，还可以包括非易失性存储器，例如硬盘、内存、插接式硬盘，智能存储卡(Smart Media Card,SMC)，安全数字(Secure Digital,SD)卡，闪存卡(Flash Card)、至少一个磁盘存储器件、闪存器件、或其他易失性固态存储器件。
[0076] 所述冻干工艺参数的自动获取装置如果以软件功能单元的形式实现并作为独立的产品销售或使用时，可以存储在一个计算机可读取存储介质中。基于这样的理解，本发明实现上述实施例方法中的全部或部分流程，也可以通过计算机程序来指令相关的硬件来完成，所述的计算机程序可存储于一计算机可读存储介质中，该计算机程序在被处理器执行时，可实现上述各个冻干工艺参数的自动获取方法实施例的步骤。其中，所述计算机程序包括计算机程序代码，所述计算机程序代码可以为源代码形式、对象代码形式、可执行文件或某些中间形式等。所述计算机可读介质可以包括：能够携带所述计算机程序代码的任何实体或装置、记录介质、U盘、移动硬盘、磁碟、光盘、计算机存储器、只读存储器(ROM，Read‑Only Memory)、随机存取存储器(RAM，Random Access Memory)、电载波信号、电信信号以及软件分发介质等。需要说明的是，所述计算机可读介质包含的内容可以根据司法管辖区内立法和专利实践的要求进行适当的增减，例如在某些司法管辖区，根据立法和专利实践，计算机可读介质不包括电载波信号和电信信号。
[0077] 最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
[0078] 总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。