陶瓷滤材的制备方法

摘要

本发明公开了一种陶瓷滤材的制备方法，采用高岭土、粉煤灰为骨料，火山石/麦饭石为养料，以六偏磷酸钠和十二烷基硫酸钠为分散剂和发泡剂，卡拉胶与氯化钠、正硅酸乙酯和盐酸为胶凝剂，通过一定温度发泡，得到的发泡浆料经过室温浇注、凝固、干燥、高温烧结，即可获得陶瓷滤材。本发明采用简单的浇注方法制备陶瓷滤材，工艺简单，成本低廉，陶瓷孔隙率较高，富含微量元素，且该陶瓷具有一定强度，利用简单的仪器设备就可以实现批量化生产。

权利要求

1.一种陶瓷滤材的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1：以骨料A，以及养料A为原料，按照骨料A:养料A=4:（5‑7）的重量比混合，获得混合粉末A；

步骤2： 按照重量比为氯化钾:卡拉胶=1:（0.9‑1.1），将氯化钾和卡拉胶获得混合物A，按照正硅酸乙酯:盐酸=1:（0.9‑1.1）的重量比，将正硅酸乙酯和盐酸混合获得溶液A；然后将混合物A与溶液A按照重量比为（9‑10）:1混合，获得胶凝剂A；

步骤3：在所述步骤1得到的混合粉末A中加入水、分散剂六偏磷酸钠、发泡剂十二烷基硫酸钠、胶凝剂A，得到预混料A，并且调节pH值为8‑9，其中，混合粉末A:水的重量比为=(0.5‑0.55):(0.45‑0.5)，六偏磷酸钠的含量为水重量的1.4%‑1.5%，十二烷基硫酸钠的含量为水的重量的0.6%‑0.7%；所述胶凝剂A的总含量为水的重量的1%‑1.1%；

步骤4：将预混料A置于水浴中加热到一定温度，并且搅拌后得到发泡浆料，之后迅速浇注到模具中；

步骤5：浇注入模具后的浆料在室温下干燥后脱模，然后在烘箱中干燥一段时间后获得生坯；

步骤6：将生坯放入烧结炉中进行烧结，保温，后冷却至室温，即获得孔隙率较高的陶瓷；

所述步骤1中骨料A是由高岭土:粉煤灰=1:（2.5‑3.5）的重量比混合而成；养料A是由火山石，或麦饭石，或二者任意比例混合而成。

2.根据权利要求1所述的一种陶瓷滤材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中水浴加热的温度为70‑80℃，搅拌速度为800‑1200转/min。

3.根据权利要求1所述的一种陶瓷滤材的制备方法，其特征在于，所述步骤5中室温干燥时间为25‑35min，烘箱温度为40‑50℃，烘箱中干燥时间为12‑15小时。

4.根据权利要求1所述的一种陶瓷滤材的制备方法，其特征在于，所述步骤6中生坯放入烧结炉中以3℃/min的速率升温到230‑250℃保温25‑30min，之后以3‑4min/℃升温到

1100‑1150℃并且保温200‑250min后随炉冷却至室温。

说明书

陶瓷滤材的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于陶瓷胶态成型技术领域，具体涉及一种陶瓷滤材的制备方法。

背景技术

[0002] 近些年来，随着人们生活水平的提高，人们越来越追求精神层面的满足，开始在家里养一些小动物，其中养鱼是最常见的一类。鱼缸中为了保持水质我们需要过滤，鱼类在鱼缸中饲养的久了，鱼类的排泄物，食物残渣，身上掉下的小鳞片，以及水中水草微生物代谢产生的各种物质，都会聚集在水中，不注意清理，就会对水质造成影响，水永远是鱼类饲养中的一个大问题，我们时常会感觉，鱼缸中的水如果不定期清理，水就会变的浑浊，有时还会发臭，所以需要我们用一些材料来过滤水质。如今鱼缸内滤材大致分为两类。一种以过滤隔离肉眼看得见的垃圾为作用的物理滤材，另一种是以寄存更多硝化细菌的生化滤材。通过水循环利用微生物的生化反应来消除水中有毒物质的过程，叫做生化过滤。这部分滤材的材料有火山石、麦饭石、活性炭、珊瑚砂、分子筛等。生化过滤滤除的物质是人肉眼看不见的无机物:氨和亚硝酸盐。它是依靠硝化系统所培养的硝化菌对毒素进行氧化分解并最终将其转化为毒性很小的硝酸盐的过程。所以说鱼缸中真正起到净水、保持水质作用的是硝化系统。

[0003] 硝化细菌对整个过滤系统的重要性不言而喻，在整个过滤系统中，除了白棉、藤棉等要实现物理过滤外，其他绝大部分的过滤空间都用于填充滤材。其目的就是为了培养更多的硝化细菌，因为硝化细菌种群数量越多，分解水体中氨、亚硝酸等有毒物质的能力越强，对鱼儿的生存越有利。我们熟悉的硝化细菌有三个特性：厌光、喜氧、喜欢附着在孔隙率较高的多面的物体表面。微生物和细菌会依附在这些滤材上面生长，这也就解释了为什么许多生化滤材都是多孔结构，也必须是较高孔隙的结构才更能让滤材的表面积更大。

[0004] 总的来讲，鱼缸滤材具有优异的净水、保持水质的性能，在鱼缸内放置不仅可以去除鱼的排泄废物等垃圾、培养更多的硝化细菌分解排泄毒气，还可以提供大量的有益可溶微量元素，对观赏鱼的养殖，幼鱼的孵化等各方面有很大的好处。但是目前对鱼缸滤材的应用研究还比较有限，大大限制了其应用领域，因此通过一种简单的工艺，低廉的成本，研究一种孔隙率较高且材料合适的鱼缸滤材很有必要，将大大提高养鱼市场的繁荣。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种陶瓷滤材的制备方法，采用简单的浆料浇注法便可制备出富含微量元素的陶瓷滤材，工艺简单，成本低廉，且该滤材具有一定强度，利用简单的仪器设备就可以实现批量化生产，大大节约生产成本。

[0006] 本发明所采用的技术方案是，一种陶瓷滤材的制备方法，具体按照以下步骤实施：

[0007] 步骤1：以骨料A，以及养料A为原料，按照骨料A:养料A=4:（5‑7）的重量比混合，获得混合粉末A；

[0008] 步骤2： 按照重量比为氯化钾:卡拉胶=1:（0.9‑1.1），将氯化钾和卡拉胶获得混合物A，按照正硅酸乙酯:盐酸=1:（0.9‑1.1）的重量比，将正硅酸乙酯和盐酸混合获得溶液A；然后将混合物A与溶液A按照重量比为（9‑10）:1混合，获得胶凝剂A；

[0009] 步骤3：在所述步骤1得到的混合粉末A中加入水、分散剂六偏磷酸钠、发泡剂十二烷基硫酸钠、胶凝剂A，得到预混料A，并且调节PH值为8‑9，其中，混合粉末A:水的重量比为=(0.5‑0.55):(0.45‑0.5)，六偏磷酸钠的含量为水重量的1.4%‑1.5%，十二烷基硫酸钠的含量为水的重量的0.6%‑0.7%；胶凝剂A的总含量为水的重量的1%‑1.1%；

[0010] 步骤4：将预混料A置于水浴中加热到一定温度，并且搅拌后得到发泡浆料，之后迅速浇注到模具中；

[0011] 步骤5：浇注入模具后的浆料在室温下干燥后脱模，然后在烘箱中干燥一段时间后获得生坯；

[0012] 步骤6：将生坯放入烧结炉中进行烧结，保温，后冷却至室温，即获得孔隙率较高的陶瓷。

[0013] 本发明的特点还在于，

[0014] 步骤1中骨料A是由高岭土:粉煤灰=1:（2.5‑3.5）的重量比混合而成。

[0015] 步骤1中养料A是由火山石，或麦饭石，或二者任意比例混合而成；

[0016] 步骤4中水浴加热的温度为70‑80℃，搅拌速度为800‑1200转/min；

[0017] 步骤5中室温干燥时间为25‑35min，烘箱温度为40‑50℃，烘箱中干燥时间为12‑15小时；

[0018] 步骤6中生坯放入烧结炉中以3℃/min的速率升温到230‑250℃保温25‑30min，之后以3‑4min/℃升温到1100‑1150℃并且保温200‑250min后随炉冷却至室温。

[0019] 本发明的有益效果是，1）本发明是一种成本低廉、工艺简单的制备方法，采用简单浆料浇注法制备陶瓷滤材，不需要大型机器和复杂的仪器设备，也不需要价格昂贵的模具，所使用的骨料、养料、分散剂和胶凝剂、发泡剂含量低，价格便宜，可以大大节约成本。2）本发明得到的陶瓷滤材孔隙率较高，孔径大小适当，为硝化细菌提供了足够充裕的生长繁殖环境。3）本发明是一种环境友好型发明，采用的粉末为高岭土，粉煤灰以及火山石/麦饭石，不会对环境造成污染。4）本发明的原材料火山石/麦饭石还提供了鱼类生长所需的Ca、K、Na、Fe等微量元素。

附图说明

[0020] 图1（a）为实施案例1制备的陶瓷滤材的实物图；

[0021] 图1（b）为实施案例2制备的陶瓷滤材的实物图；

[0022] 图2为实施案例1和实施案例2制备的陶瓷滤材的XRD图像；

[0023] 图3（a）为实施案例1制备的陶瓷滤材的能谱分析图；

[0024] 图3（b）为实施案例2制备的陶瓷滤材的能谱分析图；

[0025] 图4为烧结制品保温时间与抗压强度和孔隙率的关系图。

具体实施方式

[0026] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

[0027] 本发明一种陶瓷滤材的制备方法，具体按照以下步骤实施：

[0028] 步骤1：以骨料A，以及养料A为原料，按照骨料A:养料A=4:（5‑7）的重量比混合，获得混合粉末A；步骤1中骨料A是由高岭土:粉煤灰=1:（2.5‑3.5）的重量比混合而成。步骤1中养料A是由火山石，或麦饭石，或二者任意比例混合而成；

[0029] 步骤2： 按照重量比为氯化钾:卡拉胶=1:（0.9‑1.1），将氯化钾和卡拉胶获得混合物A，按照正硅酸乙酯:盐酸=1:（0.9‑1.1）的重量比，将正硅酸乙酯和盐酸混合获得溶液A；然后将混合物A与溶液A按照重量比为（9‑10）:1混合，获得胶凝剂A；

[0030] 步骤3：在所述步骤1得到的混合粉末A中加入水、分散剂六偏磷酸钠、发泡剂十二烷基硫酸钠、胶凝剂A，得到预混料A，并且调节PH值为8‑9，其中，混合粉末A:水的重量比为=(0.5‑0.55):(0.45‑0.5)，六偏磷酸钠的含量为水重量的1.4%‑1.5%，十二烷基硫酸钠的含量为水的重量的0.6%‑0.7%；胶凝剂A的总含量为水的重量的1%‑1.1%；

[0031] 步骤4：将预混料A置于水浴中加热到一定温度，并且搅拌后得到发泡浆料，之后迅速浇注到模具中；步骤4中水浴加热的温度为70‑80℃，搅拌速度为800‑1200转/min；

[0032] 步骤5：浇注入模具后的浆料在室温下干燥后脱模，然后在烘箱中干燥一段时间后获得生坯；步骤5中室温干燥时间为25‑35min，烘箱温度为40‑50℃，烘箱中干燥时间为12‑15小时；

[0033] 步骤6：将生坯放入烧结炉中进行烧结，保温，后冷却至室温，即获得孔隙率较高的陶瓷。步骤6中生坯放入烧结炉中以3℃/min的速率升温到230‑250℃保温25‑30min，之后以3‑4min/℃升温到1100‑1150℃并且保温200‑250min后随炉冷却至室温。

[0034] 实施例1

[0035] 取52.8g麦饭石、8.8g高岭土、26.4g粉煤灰混合并向其中加入1.008g六偏磷酸钠和0.432g十二烷基硫酸钠得到预混粉末。之后取72g水并向其中加入0.326g氯化钾、0.328g卡拉胶、0.033g正硅酸乙酯和0.0328g盐酸获得混合溶液，放在磁力搅拌器上搅拌。之后将搅拌后的混合溶液与预混粉末混合得到预混料，并放入75℃水浴加热锅中使用搅拌器以1000转/min进行搅拌十分钟，将预混料倒入模具中室温干燥30min后脱模，在烘箱中干燥温度为40℃，在烘箱中干燥15小时。将干燥后的生坯进行烧结，以3℃/min的速率升温到250℃保温30min，之后以4min/℃升温到1130℃并且保温220min后随炉冷却至室温。

[0036] 采用实施例1的工艺方法制备的陶瓷滤材，在图1（a）中给出了陶瓷滤材烧结样品的实物图。该样品孔隙率较高，孔径大小合适，并且具有一定强度。通过对陶瓷滤材样品力学性能的测试，所得的陶瓷滤材的孔隙率为70.23%，体积密度为0.78 g/cm³，陶瓷滤材的压缩强度为13.42MPa，并且从图4中可以看出保温时间与孔隙率和压缩强度的关系。可以看出，烧结200分钟后，陶瓷滤材具有很高的压缩强度。从图2中（a）曲线的XRD图像中可以看出，该样品烧结后为二氧化硅、氧化铝等物质的混合物。从图3（a）的能谱分析图中可以得到，该样品富含K、Na、Fe等对鱼类生长有益的微量元素。

[0037] 实施例2

[0038] 取70g火山石、9.9g高岭土、31.1g粉煤灰混合并向其中加入1.35g六偏磷酸钠和0.63g十二烷基硫酸钠得到预混粉末。之后取90g水并向其中加入0.46g氯化钾、0.44g卡拉胶、0.045g正硅酸乙酯和0.045g盐酸获得混合溶液，放在磁力搅拌器上搅拌。之后将搅拌后的混合溶液与预混粉末混合得到预混料，并放入80℃水浴加热锅中使用搅拌器以1100转/min进行搅拌十分钟，将预混料倒入模具中室温干燥30min后脱模，在烘箱中干燥温度为45℃，在烘箱中干燥14小时。将干燥后的生坯进行烧结，以4℃/min的速率升温到230℃保温
25min，之后以3min/℃升温到1100℃并且保温200min后随炉冷却至室温。

[0039] 采用实施例2的工艺方法制备的陶瓷滤材，在图1（b）中给出了陶瓷滤材烧结样品的实物图。该样品孔隙率较高，孔径大小合适并且具有一定强度。通过对陶瓷滤材样品力学性能的测试，所得的陶瓷滤材的孔隙率为71.06%，体积密度为0.77 g/cm³，陶瓷滤材的抗压强度为12.75MPa。并且从图4中可以看出保温时间与孔隙率和压缩强度的关系。可以看出，烧结200分钟后，陶瓷滤材具有很高的压缩强度。从图2中的（b）曲线的XRD图像中可以看出，该样品烧结后为二氧化硅等物质的混合物。从图3（b）的能谱分析图中可以得到，该样品富含K、Na、Mg、Ca等对鱼类生长有益的微量元素。

[0040] 实施例3

[0041] 取25.8g麦饭石、21.06g火山石、10.71g高岭土、26.78g粉煤灰混合并向其中加入1.136g六偏磷酸钠和0.499g十二烷基硫酸钠得到预混粉末。之后取76.8g水并向其中加入
0.362g氯化钾、0.398g卡拉胶、0.04g正硅酸乙酯钛酸丁酯和0.045g盐酸获得混合溶液，放在磁力搅拌器上搅拌。之后将搅拌后的混合溶液与预混粉末混合得到预混料，并放入70℃水浴加热锅中使用搅拌器以800转/min进行搅拌十分钟，将预混料倒入模具中室温干燥
30min后脱模，在烘箱中干燥温度为45℃，在烘箱中干燥15小时。将干燥后的生坯进行烧结，以4℃/min的速率升温到250℃保温25min，之后以3min/℃升温到1150℃并且保温250min后随炉冷却至室温。

[0042] 实施例4

[0043] 取52.8g火山石、8.8g高岭土、26.4g粉煤灰混合并向其中加入1.05g六偏磷酸钠和0.428g十二烷基硫酸钠得到预混粉末。之后取72g水并向其中加入0.324g氯化钾、0.326g卡拉胶、0.034g正硅酸乙酯和0.036g盐酸获得混合溶液，放在磁力搅拌器上搅拌。之后将搅拌后的混合溶液与预混粉末混合得到预混料，并放入80℃水浴加热锅中使用搅拌器以1200转/min进行搅拌十分钟，将预混料倒入模具中室温干燥30min后脱模，在烘箱中干燥温度为
50℃，在烘箱中干燥12小时。将干燥后的生坯进行烧结，以3℃/min的速率升温到230℃保温
30min，之后以4min/℃升温到1150℃并且保温200min后随炉冷却至室温。

[0044] 采用实例1、2，制备了陶瓷滤材并测试其密度及强度

[0045] 测试结果如下：

[0046]

[0047] 本发明一种陶瓷滤材的制备方法，采用简单的工艺，低廉的成本，便可得到孔隙率良好且具有一定强度的陶瓷滤材。按照实例1所制备的陶瓷滤材，其孔隙率为70.23%，抗压强度为13.42MPa；按照实例2所制备的陶瓷滤材，其孔隙率为71.06%，抗压强度为12.75MPa。这些指标均高于市面上已有的陶瓷滤材，具有良好的商业前景。