本发明属于绿色、节能、环保建筑材料技术领域，具体涉及一种白炭黑复合超分子反射隔热材料及其制备方法，该反射隔热材料按重量份计，包括以下原料组分：白炭黑20‑40份；乳化剂1‑5份；弹性高分子单体5‑40份；引发剂0.3‑1份；硅烷偶联剂0.5‑5份；硅酸钠20‑100份；酸10‑50份；表面活性剂5‑30份；刚性高分子单体10‑50份；钛白粉30‑80份；乙醇500‑1500份；水1000‑2000份。本发明白炭黑复合超分子反射隔热材料具有典型突出的纳米孔复合超分子结构，反射率高，隔热效果显著，该方法工艺简单，操作方便，适用性广。
1.一种白炭黑复合超分子反射隔热材料，其特征在于，按重量份计，包括以下原料组分：白炭黑 20‑40份；
所述表面活性剂是阳离子表面活性剂，为含十二碳烷基、十四碳烷基、十六碳烷基、十八碳烷基的季铵盐溴化物或氯化物中的任一种；
所述弹性高分子单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或几种；
所述刚性高分子单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种白炭黑复合超分子反射隔热材料，其特征在于，所述乳化剂是阴离子表面活性剂，为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种；所述引发剂是水溶性过氧化物引发剂，为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或几种；所述硅烷偶联剂为包含不饱和双键官能团的硅烷偶联剂。
3.根据权利要求1所述的一种白炭黑复合超分子反射隔热材料，其特征在于，所述硅酸钠的模数为2.8‑3.4。
4.根据权利要求1所述的一种白炭黑复合超分子反射隔热材料，其特征在于，所述酸是无机酸，为浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、浓磷酸中的一种或几种；所述钛白粉为锐钛型钛白粉或金红石型钛白粉。
5.根据权利要求1所述的一种白炭黑复合超分子反射隔热材料，其特征在于，所述乙醇为95%乙醇或无水乙醇；所述水为蒸馏水或去离子水。
6.根据权利要求1‑5任一项所述的一种白炭黑复合超分子反射隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：S1.按配比将白炭黑加入到水中分散，并将配制好的分散液超声振荡5‑10min，然后在室温条件下搅拌30‑60min，搅拌速度为300‑500r/min；
S2.将乳化剂加入到S1制备的分散液中，待其完全溶解后再滴加弹性高分子单体，在单体滴加完毕后加入三分之二的引发剂，并在搅拌条件下升温到60‑90℃聚合3‑6h；
S3.向S2聚合完成的混合液中依次加入硅酸钠、表面活性剂、酸、钛白粉、硅烷偶联剂、刚性高分子单体、剩余引发剂，混合均匀后，在60‑90℃的条件下继续聚合2‑4h，待反应完全后自然冷却到室温，然后再进行过滤、洗涤等操作后，烘干；
S4.将S3烘干后的物料分散在1M的酸性乙醇中回流12‑36min，冷却到室温后进行过滤、洗涤等操作后，烘干，待充分冷却后，得到白色的白炭黑复合超分子反射隔热材料。
7.根据权利要求6所述的一种白炭黑复合超分子反射隔热材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述超声振荡在800W的超声清洗机中进行，所述搅拌在带机械搅拌装置的密封玻璃容器内进行。
8.根据权利要求6所述的一种白炭黑复合超分子反射隔热材料的制备方法，其特征在于，S2、S3中，所述聚合是在控温密闭玻璃容器内进行；S4中，所述回流、洗涤在控温密闭玻璃容器内进行。
9.根据权利要求6所述的一种白炭黑复合超分子反射隔热材料的制备方法，其特征在于，S3、S4中，所述烘干所用的设备为电热烘干箱，烘干温度为80‑100℃。
一种白炭黑复合超分子反射隔热材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于绿色、节能、环保建筑材料技术领域，具体涉及一种白炭黑复合超分子反射隔热材料及其制备方法。
背景技术
[0002] 现代社会，人们对建筑涂装的要求不仅仅注重外表美观，而是越来越重视建筑的绿色环保与低碳节能，即所谓的绿色建筑。
[0003] 太阳光主要由紫外光、可见光和红外光组成，其中红外光占太阳辐射能量的45％，可见光占50％，紫外光占5％。通常的建筑物表面只能反射10‑20％的太阳能，大部分太阳能都被建筑物吸收。因此提高建筑外墙材料的反射率，不仅可显著节约能源，还可显著改善人们的生活工作条件，在军工、户外高技术产品控温等领域也具有一定的应用前景。近年来，具有高近红外反射率的材料的研发已引起广泛关注，其中，主要涉及到高近红外反射颜料，其是一种新型的节能环保材料，不含有毒重金属元素，比有机颜料具有更好的热稳定性、遮盖能力、分散性，且色泽鲜艳；该类颜料能反射绝大部分近红外辐射，具有较高的太阳能反射率，做成涂料涂敷在物体表面可以达到明显的隔热降温效果，在夏热冬冷区域的建筑物外表面使用该类颜料，可使建筑内冬暖夏凉，从而减少空调的使用，缓解城市热岛效应。
[0004] 建筑反射隔热涂料是近年来得到一定应用并受到重视的新型功能性建筑涂料。在我国夏季气温过高的夏热冬暖、夏热冬冷气候区，该涂料除了具有普通外墙涂料的装饰效果外，还能够反射太阳辐射热而降低涂膜表面温度，并减轻因夏季涂膜表面温度过高而带来的一系列问题。建筑反射隔热涂料虽然研究很多，但是在实际应用中还存在诸多问题，如有些反射隔热涂料尽管具有相当高的可见光反射率，但是近红外反射率较低，因此开发对健康和环境危害较小的新型近红外反射的无机材料有很大的潜在需求。
发明内容
[0005] 本发明的目的是提供一种白炭黑复合超分子反射隔热材料及其制备方法，该白炭黑复合超分子反射隔热材料具有典型突出的纳米孔复合超分子结构，可有效提高近红外反射率，反射率高，隔热效果显著，该方法工艺简单，操作方便，同时具有普通涂料的装饰效果，适用性广。
[0006] 本发明提供一种白炭黑复合超分子反射隔热材料，按重量份计，包括以下原料组分：
[0007]
[0008] 优选地，上述技术方案中，所述白炭黑为气相白炭黑、沉淀白炭黑中的任一种。本技术方案中白炭黑是一种无毒，环保的多孔性物质，有较大的比表面积，性能优异，可提高材料强度和抗老化性能。
[0009] 优选地，上述技术方案中，所述乳化剂是阴离子表面活性剂，为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种；所述弹性高分子单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯中的一种或几种；所述引发剂是水溶性过氧化物引发剂，为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或几种；所述硅烷偶联剂为包含不饱和双键官能团的硅烷偶联剂，可以是KH‑570、A‑151等中的一种或几种。
[0010] 优选地，上述技术方案中，所述硅酸钠的模数为2.8‑3.4。
[0011] 优选地，上述技术方案中，所述酸是无机酸，为浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、浓磷酸中的一种或几种；所述表面活性剂是阳离子表面活性剂，为含十二碳、十四碳、十六碳、十八碳烷基的季铵盐溴化物或氯化物；所述刚性高分子单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一种或几种；所述钛白粉为锐钛型钛白粉或金红石型钛白粉。
[0012] 优选地，上述技术方案中，所述乙醇为95％乙醇或无水乙醇；所述水为蒸馏水或去离子水。
[0013] 本发明还包括一种白炭黑复合超分子反射隔热材料的制备方法，包括以下具体步骤：
[0014] S1.按配比将白炭黑加入到水中分散，并将配制好的分散液超声振荡5‑10min，然后在室温条件下搅拌30‑60min，搅拌速度为300‑500r/min；
[0015] S2.将乳化剂加入到S1制备的分散液中，待其完全溶解后再滴加弹性高分子单体，在单体滴加完毕后加入三分之二的引发剂，并在搅拌条件下升温到60‑90℃聚合3‑6h；
[0016] S3.向S2聚合完成的混合液中依次加入硅酸钠、表面活性剂、酸、钛白粉、硅烷偶联剂、刚性高分子单体、剩余引发剂，混合均匀后，在60‑90℃的条件下继续聚合2‑4h，待反应完全后自然冷却到室温，然后再进行过滤、洗涤等操作后，烘干；
[0017] S4.将S3烘干后的物料分散在1M的酸性乙醇中回流12‑36min，冷却到室温后进行过滤、洗涤等操作后，烘干，待充分冷却后，得到白色的白炭黑复合超分子反射隔热材料。
[0018] 优选地，上述技术方案S1中，所述超声振荡在800W的超声清洗机中进行，所述搅拌在带机械搅拌装置的密封玻璃容器内进行。
[0019] 优选地，上述技术方案S2、S3、S4中，所述高分子聚合和所述乙醇回流洗涤在控温密闭玻璃容器内进行。
[0020] 优选地，上述技术方案S3、S4中，所述烘干设备为电热烘干箱，烘干温度为80‑100℃。
[0021] 相对于现有技术的有益效果：
[0022] 本发明白炭黑复合超分子反射隔热材料所用原料安全无污染，通过分多步分散、聚合得到的白色白炭黑复合超分子反射隔热材料为一种近红外反射涂料，不仅具有普通涂料的装饰效果，还可以反射太阳的近红外辐射热，同时具有典型突出的纳米孔复合超分子结构，反射率高，隔热效果显著，该方法工艺简单、操作方便，适用性广。
附图说明
[0023] 图1为本发明测试方法实体图，其中，a为实施例2所得的白炭黑复合超分子反射隔热材料制成的0.3mm样板，b为对照组立邦白色涂料制成的0.3mm涂板。
具体实施方式
[0024] 本发明的上述各项技术特征和在下文(如实施案例)中具体描述的各项技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案，但本发明不仅仅局限于这些实施例，同样这些实施例也不以任何方式限制本发明。
[0025] 下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。下述实施例涉及的制剂若无特别说明，均为普通市售品，皆可通过市场购买获得。
[0026] 下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
[0027] 实施例1
[0028] 一种白炭黑复合超分子反射隔热材料，按重量份计，包括以下原料组分：
[0029]
[0030]
[0031] 其制备方法包括以下具体步骤：
[0032] S1.按配比将20g白炭黑加入到装有1000mL水的带机械搅拌装置的密闭玻璃容器中分散，并将配制好的分散液放入800W的超声清洗机中超声振荡5min，然后在室温条件下搅拌60min，搅拌速度为300r/min；
[0033] S2.将1g乳化剂加入到S1制备的分散液中，待其完全溶解后，通过玻璃容器配套的滴液漏斗滴加5mL弹性高分子单体，在单体滴加完毕后加入0.2g引发剂，并在搅拌条件下升温到60℃聚合6h；
[0034] S3.向S2聚合完成的混合液中依次加入20g硅酸钠、5g表面活性剂、10g酸、30g钛白粉、0.5mL硅烷偶联剂、10mL刚性高分子单体、0.1g引发剂，混合均匀后，在60℃的条件下继续聚合4h，待反应完全后自然冷却到室温，然后再进行过滤、洗涤等操作后，放入电热烘干箱中80℃烘干；
[0035] S4.将S3烘干后的物料分散在500mL 1M的酸性乙醇中回流12min，冷却到室温后进行过滤、洗涤等操作后，放入电热烘干箱中80℃烘干，待充分冷却后，得到白色的白炭黑复合超分子反射隔热材料。
[0036] 实施例2
[0037] 一种白炭黑复合超分子反射隔热材料，按重量份计，包括以下原料组分：
[0038]
[0039]
[0040] 其制备方法包括以下具体步骤：
[0041] S1.按配比将30g白炭黑加入到装有1500mL水的带机械搅拌装置的密闭玻璃容器中分散，并将配制好的分散液放入800W的超声清洗机中超声振荡8min，然后在室温条件下搅拌40min，搅拌速度为400r/min；
[0042] S2.将2g乳化剂加入到S1制备的分散液中，待其完全溶解后，通过玻璃容器配套的滴液漏斗滴加35mL弹性高分子单体，在单体滴加完毕后加入0.47g引发剂，并在搅拌条件下升温到70℃聚合5h；
[0043] S3.向S2聚合完成的混合液中依次加入60g硅酸钠、20g表面活性剂、30g酸、60g钛白粉、1mL硅烷偶联剂、40mL刚性高分子单体、0.23g引发剂，混合均匀后，在70℃的条件下继续聚合3h，待反应完全后自然冷却到室温，然后再进行过滤、洗涤等操作后，放入电热烘干箱中90℃烘干；
[0044] S4.将S3烘干后的物料分散在1000mL 1M的酸性乙醇中回流20min，冷却到室温后进行过滤、洗涤等操作后，放入电热烘干箱中90℃烘干，待充分冷却后，得到白色的白炭黑复合超分子反射隔热材料。
[0045] 实施例3
[0046] 一种白炭黑复合超分子反射隔热材料，按重量份计，包括以下原料组分：
[0047]
[0048] 其制备方法包括以下具体步骤：
[0049] S1.按配比将35g白炭黑加入到装有1800mL水的带机械搅拌装置的密闭玻璃容器中分散，并将配制好的分散液放入800W的超声清洗机中超声振荡7min，然后在室温条件下搅拌45min，搅拌速度为350r/min；
[0050] S2.将3g乳化剂加入到S1制备的分散液中，待其完全溶解后，通过玻璃容器配套的滴液漏斗滴加30mL弹性高分子单体，在单体滴加完毕后加入0.53g引发剂，并在搅拌条件下升温到80℃聚合4h；
[0051] S3.向S2聚合完成的混合液中依次加入80g硅酸钠、20g表面活性剂、40g酸、60g钛白粉、3mL硅烷偶联剂、30mL刚性高分子单体、0.27g引发剂，混合均匀后，在80℃的条件下继续聚合2.5h，待反应完全后自然冷却到室温，然后再进行过滤、洗涤等操作后，放入电热烘干箱中95℃烘干；
[0052] S4.将S3烘干后的物料分散在1000mL 1M的酸性乙醇中回流25min，冷却到室温后进行过滤、洗涤等操作后，放入电热烘干箱中95℃烘干，待充分冷却后，得到白色的白炭黑复合超分子反射隔热材料。
[0053] 实施例4
[0054] 一种白炭黑复合超分子反射隔热材料，按重量份计，包括以下原料组分：
[0055]
[0056] 其制备方法包括以下具体步骤：
[0057] S1.按配比将40g白炭黑加入到装有2000mL水的带机械搅拌装置的密闭玻璃容器中分散，并将配制好的分散液放入800W的超声清洗机中超声振荡10min，然后在室温条件下搅拌30min，搅拌速度为300r/min；
[0058] S2.将5g乳化剂加入到S1制备的分散液中，待其完全溶解后，通过玻璃容器配套的滴液漏斗滴加40mL弹性高分子单体，在单体滴加完毕后加入0.67g引发剂，并在搅拌条件下升温到90℃聚合3h；
[0059] S3.向S2聚合完成的混合液中依次加入100g硅酸钠、30g表面活性剂、50g酸、80g钛白粉、5mL硅烷偶联剂、50mL刚性高分子单体、0.33g引发剂，混合均匀后，在90℃的条件下继续聚合2h，待反应完全后自然冷却到室温，然后再进行过滤、洗涤等操作后，放入电热烘干箱中100℃烘干；
[0060] S4.将S3烘干后的物料分散在1500mL 1M的酸性乙醇中回流36min，冷却到室温后进行过滤、洗涤等操作后，放入电热烘干箱中100℃烘干，待充分冷却后，得到白色的白炭黑复合超分子反射隔热材料。
[0061] 将本发明实施例2所得的白炭黑复合超分子反射隔热材料制成0.3mm的样板和市购的立邦白色涂料制成0.3mm的涂板作为对照组，进行隔热效果测试。
[0062] 测试方法为：模拟太阳照射房屋，最上面为浴霸，下面为空木头箱子，箱子上层为空，左右用木头隔板隔开，组成两个格子空间，另在左右各放置一个温度传感器，左右箱子上层用涂覆测试样的玻璃盖紧，分别测试在6h浴霸照射下，左右两边箱子内的温度情况，测试方法实体如图1所示，测试结果如表1所示。
[0063] 表1隔热效果测试结果
[0064] 组别 箱子内温度实施例2样板 26.1℃
对照组样板 38.1℃
[0065] 从表1的结果可以看出，采用本发明制备的白炭黑复合超分子反射隔热材料制作的0.3mm的反射隔热板的箱内温度比市购0.3mm立邦白色涂料制作的反射隔热板的箱内温度低12℃，说明按照本发明白炭黑复合超分子反射隔热材料的配比和制备方法得到的材料，其反射隔热效果比一般普通市购白色涂料的要好，能用作建筑涂料。
[0066] 最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
