一种高强度镍基高温合金冷拔材的制造方法

摘要

本发明公开一种高强度镍基高温合金冷拔材的制造方法，通过全流程工艺优化控制，到达高强度紧固件所要求的技术指标。主要通过自耗锭和锻制的中间坯料两次高温均匀化扩散退火处理，消除成分偏析，锻造逐火次降温锻造，保证坯料组织均匀，再经热轧开坯的棒料通过一次20％～25％冷拔大变形，提高1500MPa级高强度GH4169合金冷拔棒材心部到边缘的组织均匀性，实现冷拔棒材强度和塑性的最佳匹配。本发明效果：①晶粒度级别由普通冷拔材的6级提高到8级，棒材心部到边缘的晶粒组织更加细小均匀；②室温抗拉强度较普通冷拔材提高了300MPa；③冷拉大变形量，既保证棒材心部至边缘变形充分且均匀，又保证棒料室温性能的最佳强塑性匹配。

权利要求

1.一种高强度镍基高温合金冷拔材的制造方法，其特征在于，所述制造方法流程为：真空感应(VIM)+真空自耗重熔(VAR)冶炼→自耗锭高温均匀化扩散退火→快锻机加径锻机联合开坯→坯料二次高温均匀化扩散退火→500型号可逆轧机开坯→200型号可逆轧机开坯→冷拔机拔制成材→标准化热处理；

⑴所述自耗锭GH4169合金化学成分为：碳：0.25％、硫不大于0.002％、磷不大于

0.015％、锰不大于0.35％、硅不大于0.35％、铬：18.0％、钼：3.0％、铌：5.25％、铝：0.5％、钛：1.0％、镍：53.5％、硼不大于0.006％、余铁；

⑵自耗锭高温均匀化扩散退火：采取真空感应炉(VIM)熔炼浇铸Φ340mm电极棒，电极‑6棒经真空自耗(VAR)重熔成Φ406mm钢锭，保证钢锭气体氧含量小于50×10 、氮含量小于‑6

100×10 ，主元素成分及有害元素满足冶炼标准要求；钢锭在天然气的室式炉经1180℃～

1200℃保温40h的高温均匀化扩散退火处理，消除铸态成分偏析；

⑶快锻机加径锻机联合开坯：扩散处理后的钢锭在天然气的室式炉1110℃保温2h后，采用3150吨快锻机分3火次开坯至Φ240mm坯料，最后一火次锻制前的回炉再烧温度为1050℃保温2h；Φ240mm坯料经天然气的室式炉1050℃保温2h后，采用1800吨径锻机锻成Φ

120mm坯料；

⑷坯料二次高温均匀化扩散退火：Φ120mm中间坯料再经1180℃～1200℃保温不少于

30h；

⑸可逆轧机开坯：Φ120mm中间坯料经天然气的室式炉1100℃保温2h后，采用500型号可逆式轧机分4火次轧制成40mm～50mm方钢坯；方钢坯经天然气的室式炉1120℃保温0.5h后，采用200型号轧机一火次轧制成Φ10mm～Φ30mm圆钢坯料；

⑹冷拔机拔制成材：圆钢坯料经960℃保温1h水冷的固溶软化处理，坯料磨光清除表面缺陷，坯料表面粗糙度不大于3.2μm，坯料一端捻尖处理，表面再经草化、皂化表面附着润滑剂处理；坯料经65吨链式冷拔机一次拔制，冷拔变形量为20％～25％，精磨成材。

2.根据权利要求1所述一种高强度镍基高温合金冷拔材的制造方法，其特征在于，所述冷拔机拔制成材其经时效温度720℃±10℃，均热后保温8h，然后以(50±10)℃/h速率冷却至620℃±10℃，均热后保温8h，然后空冷；热处理后性能指标：⑴力学性能:

在室温条件下,抗拉强度(MPa):1515～1725，屈服强度(MPa):1380，断后伸长率(％)：不小于8，断面收缩率(％)：不小于5，硬度(HRC)：不小于42。

⑵高倍组织：

平均晶粒度应细于5级，允许存在个别3级晶粒。

说明书

一种高强度镍基高温合金冷拔材的制造方法

技术领域

[0001] 本发明属于镍基高温合金制造领域，特别涉及一种高强度镍基高温合金冷拔材的制造方法,是1500MPa级镍基高温合金GH4169紧固件材料的制造方法。技术背景

[0002] 紧固件用GH4169变形高温合金可以在‑253℃～650℃之间均具有较高的抗拉强度、屈服强度、持久与蠕变强度、高的缺口敏感抗力和较好的塑韧性，同时兼具有抗腐蚀、抗辐照、焊接性能等优异的综合性能，多种航空、航天装备都是使用GH4169合金加工的高强度承力螺栓、螺母等紧固件。早期稳定批产的GH4169合金冷拔材的强度为不小于1300MPa，实际能达到1350MPa～1450MPa之间，随着国内航空、航天等高端产业迅速发展，迫切需求强度1515MPa～1725MPa的GH4169合金紧固件。以前因为冷拔机拔制能力、表面润滑不当、拔制模具强度低等因素，棒料需要多次固溶软化和多次拔制增加冷拔变形量的方法提高强度，造成冷拔棒料组织均匀性差、工作效率低、批次稳定性差。

发明内容

[0003] 本发明公开一种高强度镍基高温合金冷拔材的制造方法，通过全流程工艺优化控制，实现最终冷拔生产通过一次20％～25％冷拔大变形替代多次拔制，即可到达高强度紧固件所要求的技术指标。

[0004] 采取以下技术路线：

[0005] 主要通过自耗锭和锻制的中间坯料两次高温均匀化扩散退火处理，消除成分偏析，锻造逐火次降温锻造，保证坯料组织均匀，再经热轧开坯的棒料通过一次20％～25％冷拔大变形，提高1500MPa级高强度GH4169合金冷拔棒材心部到边缘的组织均匀性，实现冷拔棒材强度和塑性的最佳匹配。

[0006] 具体技术方案

[0007] 1.采用生产工艺：真空感应(VIM)+真空自耗重熔(VAR)冶炼→自耗锭高温均匀化扩散退火→快锻机加径锻机联合开坯→坯料二次高温均匀化扩散退火→500型号可逆轧机开坯→200型号可逆轧机开坯→冷拔机拔制成材→标准化热处理。

[0008] 2.GH4169合金化学成分为：碳：0.25％、硫不大于0.002％、磷不大于0.015％、锰不大于0.35％、硅不大于0.35％、铬：18.0％、钼：3.0％、铌：5.25％、铝：0.5％、钛：1.0％、镍：53.5％、硼不大于0.006％、余铁。

[0009] 3.一次高温均匀化扩散退火：采取真空感应炉(VIM)熔炼浇铸Φ340mm电极棒，电‑6极棒经真空自耗(VAR)重熔成Φ406mm钢锭，保证钢锭气体氧含量小于50×10 、氮含量小于‑6
100×10 ，主元素成分及有害元素满足冶炼标准要求；钢锭在天然气的室式炉经1180℃～
1200℃(优先选用1190℃)保温40h的高温均匀化扩散退火处理，消除铸态成分偏析。

[0010] 4.快锻机、径锻机开坯：扩散处理后的钢锭在天然气的室式炉1110℃保温2h后，采用3150吨快锻机分3火次开坯至Φ240mm坯料，最后一火次锻制前的回炉再烧温度为1050℃保温2h；Φ240mm坯料经天然气的室式炉1050℃保温2h后，采用1800吨径锻机锻成Φ120mm坯料。

[0011] 5.二次高温均匀化扩散退火：Φ120mm中间坯料再经1180℃～1200℃(优先选用1190℃)保温不少于30h。

[0012] 6.热轧制开坯：Φ120mm中间坯料经天然气的室式炉1100℃保温2h后，采用500型号可逆式轧机分4火次轧制成40mm～50mm方钢坯；方钢坯经天然气的室式炉1120℃保温0.5h后，采用200型号轧机一火次轧制成Φ10mm～Φ30mm圆钢坯料。

[0013] 7.高强度冷拔拔制工艺：圆钢坯料经960℃保温1h水冷的固溶软化处理，坯料磨光清除表面缺陷，坯料表面粗糙度不大于3.2μm，坯料一端捻尖处理，表面再经草化、皂化表面附着润滑剂处理；坯料经65吨链式冷拔机一次拔制，冷拔变形量为20％～25％，精磨成材。

[0014] 8.技术指标：

[0015] ⑴标准热处理制度

[0016] 时效温度720℃±10℃，均热后保温8h，然后以(50±10)℃/h速率冷却至620℃±10℃，均热后保温8h，然后空冷。

[0017] ⑵力学性能

[0018] 冷拔棒材经标准热处理制度处理后，室温力学性能应符合表1。

[0019] 表1室温力学性能

[0020] 试验温度 Rm(MPa) Rp0.2(MPa) A(LO＝5d0)(％) Z(％) 硬度(HRC)室温 1515～1725 1380 ≥8 ≥5 ≥42

[0021] ⑶高倍组织

[0022] 冷拔棒材经标准热处理制度处理后，平均晶粒度应细于5级，允许存在个别3级晶粒。

[0023] 对本发明的创新点说明：钢锭与锻制中间坯两次高温均匀化扩散处理，消除成分偏析；锻造逐火次降温锻造开坯，保证锻坯组织均匀；热轧轧制开坯变形量不小于65％，保证热轧棒料晶粒充分细化；冷拔经一次20％～25％大变形拔制成品，一次较大的均匀冷变形既能够保证大规格棒材边缘至心部组织变形均匀一致，又能保证棒料室温性能的最佳强塑性匹配。

[0024] 与现有技术相比，本发明具有下列优点：

[0025] 通过采取自耗锭和锻制的中间坯料两次高温均匀化扩散退火处理，消除成分偏析，锻造逐火次降温锻造，保证坯料组织均匀，再经热轧开坯的棒料经一次20％～25％冷拔大变形的新工艺，实现：①晶粒度级别由普通冷拔材的6级(见图1)提高到8级(见图2)，棒材心部到边缘的晶粒组织更加细小均匀；②室温抗拉强度较普通冷拔材提高了300MPa(见图3)；③冷拉大变形量，既保证棒材心部至边缘变形充分且均匀，又保证棒料室温性能的最佳强塑性匹配。

附图说明

[0026] 图1普通冷拔材晶粒度图片；

[0027] 图2高强度冷拔材晶粒度图片；

[0028] 图3室温抗拉强度对比趋势图。

具体实施方式

[0029] 以下结合附图和具体实施例详述本发明。

[0030] 实施例1～实施例3均采用相同工艺生产：

[0031] 1.真空感应(VIM)+真空自耗重熔(VAR)冶炼→自耗锭高温均匀化扩散退火→快锻机加径锻机联合开坯→坯料二次高温均匀化扩散退火→500型号可逆轧机开坯→200型号可逆轧机开坯→冷拔机拔制成材→标准化热处理。

[0032] 2.采取真空感应炉(VIM)熔炼浇铸Φ340mm电极棒，电极棒经真空自耗(VAR)重熔‑6 ‑6成Φ406mm钢锭，保证钢锭气体氧含量小于50×10 、氮含量小于100×10 ；真空自耗钢锭Φ406mm，化学成分见表2。

[0033] 表2真空自耗钢锭化学成分

[0034]

[0035] 3.自耗锭在天然气的室式炉经1190℃±10℃保温40h，第一次高温均匀化扩散退火处理，消除铸态成分偏析；

[0036] 4.钢锭经快锻机加径锻机联合开坯，扩散处理后的钢锭在天然气的室式炉1110℃保温2h后，采用3150吨快锻机分3火次开坯至Φ240mm坯料，最后一火次锻制前的回炉再烧温度为1050℃保温2h；Φ240mm坯料经天然气的室式炉1050℃保温2h后，采用1800吨径锻机锻成Φ120mm坯料。

[0037] 5.Φ120mm中间坯料再经1190℃±10℃保温30h，第二次高温均匀化扩散退火处理；

[0038] 6.500型号可逆式连轧机轧制方钢，Φ120mm中间坯料经天然气的室式炉1100℃保温2h后，采用500型号可逆式轧机分4火次轧制成方钢坯，实施例1～3各规格：案列1(40mm×40mm方)，案列2(45mm×45mm方)，案列3(50mm×50mm方)。

[0039] 7.方钢坯经天然气的室式炉1120℃保温0.5h后，采用200型号可逆轧机轧制圆钢坯；实施例各规格：实施例1：Φ19mm、实施例2：Φ21mm、实施例3：Φ24mm。

[0040] 8.高强度冷拔拔制，热轧圆钢坯料经960℃保温1h水冷的固溶软化处理后，坯料表面粗糙度不大于3.2μm，表面再经草化、皂化表面附着润滑剂处理，坯料经65t链式冷拔机一次拔制成材；实施例各规格：实施例1：Φ15mm、实施例2：Φ17mm、实施例3：Φ20mm。

[0041] 高

[0042] 高强度冷拔拔制变形如下：

[0043] 实施例1

[0044] 成品规格：Φ15mm

[0045] Φ19mm坯料→固溶炉加热(960℃×1h、水冷)固溶处理→Φ19mm坯料磨光到Φ17.5mm→坯料一端捻尖处理→坯料表面草化、皂化处理→冷拔到Φ15.3mm→精磨到Φ
15mm。

[0046] 实施例2

[0047] 成品规格：Φ17mm

[0048] Φ21mm坯料→固溶炉加热(960℃×1h、水冷)固溶处理→Φ21mm坯料磨光到Φ19.6mm→坯料一端捻尖处理→坯料表面草化、皂化处理→冷拔到Φ17.3mm→精磨到Φ
17mm。

[0049] 实施例3

[0050] 成品规格：Φ20mm

[0051] Φ24mm坯料→固溶炉加热(960℃×1h、水冷)固溶处理→Φ24mm坯料磨光到Φ23.0mm→坯料一端捻尖处理→坯料表面草化、皂化处理→冷拔到Φ20.3mm→精磨到Φ
20mm。

[0052] 9.标准化热处理(电加热炉)

[0053] 成品圆钢经720℃±10℃，均热后保温8h，然后以(50±10)℃/h速率冷却至620℃±10℃，均热后保温8h，然后空冷。

[0054] 10.检验结果

[0055] ⑴室温力学性能见表3(见图3)。

[0056] 表3室温力学性能

[0057]

[0058] ⑵晶粒度级别见表4(见图2)。

[0059] 表4晶粒度级别

[0060]检验项目 晶粒度/级
控制 ≥5
实施例1 8～9
实施例2 8～7
实施例3 8～9