一种快速定量测定污泥有机组分的分析方法转让专利

申请号 : CN202210042618.9

文献号 : CN114509557B

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发明人 : 李咏梅郭文杰朱政豫张志鹏莫镕榕

申请人 : 同济大学

摘要 :

本发明提供了一种对污泥有机组分蛋白质、多糖、脂质进行定量分析的方法,包括以下步骤:测得污泥的总COD后,将污泥离心后冷冻干燥、研磨为粉末,放入干燥器中保存;利用X射线光电子能谱分析污泥主要有机物组成并初步获得蛋白质、多糖、脂质的占比,进一步利用核磁共振修正各部分的比例,从而准确定量蛋白质、多糖、脂质的含量。本发明采用仪器分析的方法直接定量污泥中主要厌氧消化有机组分的组成和占比,进而利用测得的污泥TCOD获得各有机组分的浓度,解决了目前测定污泥中蛋白质、多糖、脂质过程繁琐、预处理步骤多且要求高,不易实现等缺陷;本发明有利于快速了解污泥性能,对于污泥资源化能源化具有重要意义。

权利要求 :

1.一种快速定量测定污泥有机组分的分析方法,所述有机组分包括蛋白质、多糖及脂质,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)测得污泥的总COD即TCOD后,将污泥离心、弃去上清液后冷冻干燥、研磨为粉末,放入干燥器中保存备用;

(2)利用XPS对污泥进行表征,分析污泥中有机成分种类及其含量,对污泥中蛋白质、多糖、脂质进行定性以及定量,通过仪器分析确定污泥中C、N、O元素及相应官能团的比例,即可初步推算获得蛋白质、多糖、脂质的占比;

(3)利用NMR对污泥进行表征,对污泥中脂质进行定性以及定量,并分析污泥中蛋白质

1 13 1

和多糖的比例,所述NMR包括LF‑H NMR及 C NMR两种,其中通过LF‑ H NMR确定污泥中脂质

13

的占比,通过 C NMR分析蛋白质、多糖的相对比例;

1

(4)为避免基于XPS获得的脂质含量主观不确定因素,利用LF‑H NMR来验证和修正脂质1

含量,即取XPS和LF‑H NMR两种脂质定量方法的平均值作为脂质含量最终值;

同时,利用XPS分析技术定量蛋白质时,假定氮元素全部来源于蛋白质中的酰胺官能

13

团,所以基于XPS分析技术初步获得的蛋白质含量偏高,通过 C NMR获得的蛋白质和多糖的比例以XPS获得的多糖含量为基准重新计算蛋白质含量,即蛋白质含量=蛋白质和多糖的比例×多糖含量,然后取两种方法的平均值;

综合上述步骤,确定污泥中蛋白质、多糖、脂质的占比,乘以污泥TCOD浓度,即可获得蛋白质、多糖、脂质的浓度;

所述步骤(2)的具体操作方法为:

A1、从污泥的XPS扫描结果获得C、N、O元素的含量,进而获得N、O元素与C元素的含量比例即N/C和O/C,并利用Avantage软件对XPS扫描的C元素进行高分辨率分峰处理,绘出C元素的高分辨率1s XPS谱图;

A2、从污泥C元素的高分辨率1s XPS光谱中获得相对于总C的相应官能团及其占比,分别表示为C284.8,C286.2,C287.8,C288.8;

A3、根据厌氧消化模型ADM1,多糖、蛋白质、脂质三大营养物质的经验公式分别是(C6H10O5)n,C16H24O5N4,C50H90O6,获得多糖、蛋白质、脂质模型组分的化学成分组成分布情况;

A4、根据元素比例、官能团比例以及模型组分的化学成分计算总蛋白质、多糖、类烃化合物及脂质含量;

其中,总蛋白质CPR、多糖CCH、类烃化合物CHC‑Li和脂质CLi浓度计算公式如下:①CPR=4*(N/C);

②CCH=C286.2‑(N/C)‑C288.8;

③CHC‑Li=C284.8‑0.4375*CPR;

④CLI=(1/44)*CHC‑Li;

其中,C284.8代表官能团C‑(C,H)的占比值;C286.2代表官能团C‑(O,N)的占比值;C288.8代表官能团O=C‑OH、O=C‑OR的占比值,C287.8代表官能团C=O/O‑C‑O的占比值;所述占比值是该官能团相对于总碳的摩尔比;

所述步骤(3)的具体操作方法为:

1

B1、利用LF‑H NMR分析技术对自旋‑自旋弛豫时间T2进行表征,绘制T2分布曲线,每个T2峰下的区域分布谱是由不同状态的质子相对定量的累积集成决定的,积分计算T2峰下的峰面积作为对应物质的百分比;

其中,0‑10ms范围内的峰代表与组织蛋白分子表面极性群紧密结合的约束水的峰值;

28‑300ms范围内的峰代表脂质的峰值;则脂质的占比为28‑300ms范围内峰的积分面积与T2所有峰积分面积之和的比值;

13

B2、利用 C NMR分析技术绘出污泥的C谱分布曲线,同时比对纯蛋白质和多糖物质,确定相应官能团的碳原子的出峰位置;

其中,RCH2的化学位移为15‑50ppm,R3CH的化学位移为20‑60ppm,C‑O的化学位移为50‑

80ppm,C‑N的化学位移为40‑60ppm,RCOOH(R)的化学位移为165‑185ppm,RCONH2的化学位移为165‑175ppm,R2C=O的化学位移为182‑215ppm;

B3、根据蛋白质和多糖的分子结构,选定官能团酰胺基团的碳RCONH2和官能团碳氧单键连接羟基的碳C‑O,作为区分蛋白质和多糖的特定标志,根据振幅估计相应官能团碳原子的数量,污泥中测得的酰胺基团碳RCONH2和0.2倍的碳氧单键碳的振幅比例即代表蛋白质C16H24O5N4与多糖(C6H10O5)n的含量比例。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,A2步骤中,所述官能团对应的峰值位置为:C 1s的峰被分解为4种组分的峰,其中:

官能团C‑(C,H)的出峰位置为284.8±0.1eV,代表烃类化合物,主要来自脂质和氨基酸的侧链;

官能团C‑(O,N)的出峰位置为286.2±0.2eV,来自蛋白质和醇类;

官能团C=O/O‑C‑O的出峰位置为287.8±0.1eV,来自羧酸盐,羰基,酰胺,乙缩醛或半缩醛;

官能团O=C‑OH、O=C‑OR的出峰位置为288.8±0.2eV,来自糖醛酸。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,A3步骤中,模型组分的化学成分组成为:根据经验公式,多糖模型组分的化学成分组成氧碳比O/C为0.8330,蛋白质模型组分的化学成分组成碳碳、碳氢单键官能团碳比C‑(C,H)/C为0.4375、氧碳比O/C为0.3125、氮碳比N/C为0.2500,脂质模型组分的化学成分组成碳碳、碳氢单键官能团碳比C‑(C,H)/C为

1.0000、氧碳比O/C为0.1200。

说明书 :

一种快速定量测定污泥有机组分的分析方法

技术领域

[0001] 本发明属于污泥处理领域,具体涉及污泥中主要有机组分(蛋白质、多糖、脂质)的快速定量方法。

背景技术

[0002] 随着我国城市化、工业化进程加快,污水处理量逐年增加。污泥是污水处理的副产物,是一种由有机残片、细菌菌体、胶体、各种微生物以及有机、无机颗粒组成的极其复杂的非均质体。随着污水处理量的增大,剩余污泥的处理成为一个重要问题。
[0003] 文献表明,初沉池污泥有机物成分中糖类含量最多,二沉池污泥中蛋白质是主要的有机物成分,还有少量脂质。废弃的剩余污泥同时具备污染属性和资源属性,生物处理是实现有机固废资源化、能源化、减量化和无害化的重要手段,对环境和经济的可持续发展具有重要战略意义。
[0004] 作为可以将污泥等有机废弃物稳定化的能源回收技术,厌氧消化在目前较成熟的固废减量技术中,正逐步受到重视。厌氧消化底物中主要转化物质的比例会影响资源化效果,所以测定污泥中主要有机组分(蛋白质、多糖,脂质) 的含量和比例,明确主要转化路径,对于预测污泥资源化潜能具有重要意义。
[0005] 污泥成分十分复杂且分布不均匀。目前确定污泥中有机组分的方法有:
[0006] ①利用厌氧呼吸测定法得到的甲烷产率(MPR)曲线划分底物总COD,此方法耗时长,只是粗略等量估计了蛋白质、多糖、脂质比例;
[0007] ②通过标准方法测定污泥中总氮和凯氏氮(TKN)浓度,蛋白质含量采用获得的有机氮含量乘以转化系数(6.25)估算,再通过索氏提取或核磁共振确定脂质含量,最后利用蛋白质和脂质的COD比例计算得出多糖的COD比例,此方法误差比较大,操作程序复杂;
[0008] ③采用顺序提取和分光光度或三维荧光光谱耦合方法测得污泥中蛋白质等有机成分含量,此方法过程繁琐,不够精确,提取不够完全;
[0009] ④采用试剂盒方法直接测得污泥中蛋白质含量,此方法成本大,且体量小;
[0010] ⑤目前检测食品中脂质的含量采用核磁共振测脂质的方法,通过建立不同脂质质量与检测信号的标准曲线,此方法繁琐、耗时、分析复杂。
[0011] 污泥成分复杂且脂质含量少,采用核磁共振方法直接测定污泥中脂质浓度不易实现。近几年来,各种仪器分析方法被用来表征污泥上清液(DOM)、胞外聚合物(EPS)、以及污泥脱水性能,以便获得污泥性能和相应物质结构,但目前没有一种系统的仪器分析方法应用于污泥主要有机组分的定量解析上。
[0012] 综合来说,目前污泥主要有机物质(蛋白质、多糖、脂质)的测定技术复杂且不易实现,需要对污泥进行提取、破碎等处理,缺少一种能够快速定量污泥中多种有机组分的方法,实现污泥厌氧消化性能的快速预估。

发明内容

[0013] 针对现有技术存在的上述问题,本发明提供了一种快速定量测定污泥有机组分的1
分析方法。本发明采用X射线光电子能谱(XPS)和核磁共振(NMR) (低场 H核磁共振(LF‑
1 13
HNMR)、碳谱核磁共振( CNMR))仪器分析相结合的方法,能对污泥中的主要有机物进行定性和定量,为解析污泥性质和主要有机组分含量、分布情况提供了新方法,是重要的技术突破,为实现污泥资源化提供了重要方法。
[0014] 本发明的技术方案如下:
[0015] 一种快速定量测定污泥有机组分的分析方法,所述有机组分包括蛋白质、多糖及脂质,所述方法包括以下步骤:
[0016] (1)测得污泥的总COD即TCOD后,将污泥离心、弃去上清液后冷冻干燥、研磨为粉末,放入干燥器中保存备用;
[0017] (2)利用XPS对污泥进行表征,分析污泥中有机成分种类及其含量,对污泥中蛋白质、多糖、脂质进行定性以及定量,通过仪器分析确定污泥中C、N、 O元素及相应官能团的比例,即可初步推算获得蛋白质、多糖、脂质的占比;
[0018] (3)利用NMR对污泥进行表征,对污泥中脂质进行定性以及定量,并分析污泥中蛋1 13 1
白质和多糖的比例,所述NMR包括LF‑HNMR及 CNMR两种,其中通过LF‑ HNMR确定污泥中脂
13
质的占比,通过 CNMR分析蛋白质、多糖的相对比例;
[0019] (4)为避免基于XPS获得的脂质含量主观不确定因素,利用LF‑1HNMR 来验证和修1
正脂质含量,即取XPS和LF‑HNMR两种脂质定量方法的平均值作为脂质含量最终值;
[0020] 同时,利用XPS分析技术定量蛋白质时,假定氮元素全部来源于蛋白质中的酰胺官13
能团,所以基于XPS分析技术初步获得的蛋白质含量偏高,通过 C NMR获得的蛋白质和多糖的比例以XPS获得的多糖含量为基准重新计算蛋白质含量,即蛋白质含量=蛋白质和多糖的比例×多糖含量,然后取两种方法的平均值;
[0021] 综合上述步骤,确定污泥中蛋白质、多糖、脂质的占比,乘以污泥TCOD 浓度,即可获得蛋白质、多糖、脂质的浓度。
[0022] 优选的,所述步骤(2)的具体操作方法为:
[0023] A1、从污泥的XPS扫描结果获得C、N、O元素的含量,进而获得N、O 元素与C元素的含量比例即N/C和O/C,并利用Avantage软件对XPS扫描的C 元素进行高分辨率分峰处理,绘出C元素的高分辨率1sXPS谱图;
[0024] A2、从污泥C元素的高分辨率1sXPS光谱中获得相对于总C的相应官能团及其占比,分别表示为C284.8,C286.2,C287.8,C288.8;
[0025] A3、根据厌氧消化模型ADM1,多糖、蛋白质、脂质三大营养物质的经验公式分别是(C6H10O5)n,C16H24O5N4,C50H90O6,获得多糖、蛋白质、脂质模型组分的化学成分组成分布情况;
[0026] A4、根据元素比例、官能团比例以及模型组分的化学成分计算总蛋白质、多糖、类烃化合物及脂质含量;
[0027] 其中,总蛋白质CPR、多糖CCH、类烃化合物CHC‑Li和脂质CLi浓度计算公式如下:
[0028] ①CPR=4*(N/C);
[0029] ②CCH=C286.2‑(N/C)‑C288.8;
[0030] ③CHC‑Li=C284.8‑0.4375*CPR;
[0031] ④CLI=(1/44)*CHC‑Li;
[0032] 其中,C284.8代表官能团C‑(C,H)的占比值;C286.2代表官能团C‑(O,N)的占比值;C288.8代表官能团O=C‑OH、O=C‑OR的占比值,所述占比值是该官能团相对于总碳的摩尔比。
[0033] 优选的,所述步骤(3)的具体操作方法为:
[0034] B1、利用LF‑1HNMR分析技术对自旋‑自旋弛豫时间T2进行表征,绘制 T2分布曲线,每个T2峰下的区域分布谱是由不同状态的质子相对定量的累积集成决定的,积分计算T2峰下的峰面积作为对应物质的百分比;
[0035] 其中,0‑10ms范围内的峰代表与组织蛋白分子表面极性群紧密结合的约束水的峰值;28‑300ms范围内的峰代表脂质的峰值;则脂质的占比为28‑300ms 范围内峰的积分面积与T2所有峰积分面积之和的比值;
[0036] B2、利用13CNMR分析技术绘出污泥的C谱分布曲线,同时比对纯蛋白质和多糖物质,确定相应官能团的碳原子的出峰位置;
[0037] 其中,RCH2的化学位移为15‑50ppm,R3CH的化学位移为20‑60ppm,C‑O 的化学位移为50‑80ppm,C‑N的化学位移为40‑60ppm,RCOOH(R)的化学位移为165‑185ppm,RCONH2的化学位移为165‑175ppm,R2C=O的化学位移为182‑215ppm;
[0038] B3、根据蛋白质和多糖的分子结构,选定官能团酰胺基团的碳RCONH2和官能团碳氧单键连接羟基的碳C‑O,作为区分蛋白质和多糖的特定标志,根据振幅估计相应官能团碳原子的数量,污泥中测得的酰胺基团碳RCONH2和0.2 倍的碳氧单键碳的振幅比例即代表蛋白质C16H24O5N4与多糖(C6H10O5)n的含量比例。
[0039] 其中,A2步骤中,所述官能团对应的峰值位置为:C1s的峰被分解为4种组分的峰,其中:
[0040] 官能团C‑(C,H)的出峰位置为284.8±0.1eV,代表烃类化合物,主要来自脂质和氨基酸的侧链;
[0041] 官能团C‑(O,N)的出峰位置为286.2±0.2eV,来自蛋白质和醇类;
[0042] 官能团C=O/O‑C‑O的出峰位置为287.8±0.1eV,来自羧酸盐,羰基,酰胺,乙缩醛或半缩醛;
[0043] 官能团O=C‑OH、O=C‑OR的出峰位置为288.8±0.2eV,来自糖醛酸。
[0044] A3步骤中,模型组分的化学成分组成为:
[0045] 根据经验公式,多糖模型组分的化学成分组成氧碳比O/C为0.8330,蛋白质模型组分的化学成分组成碳碳、碳氢单键官能团碳比C‑(C,H)/C为0.4375、氧碳比O/C为0.3125、氮碳比N/C为0.2500,脂质模型组分的化学成分组成碳碳、碳氢单键官能团碳比C‑(C,H)/C为1.0000、氧碳比O/C为0.1200。
[0046] 在步骤B3中,由于不同碳的质子去偶的碳谱峰奥弗豪塞尔核效应(NOE) 增益不同,此方法只是估计蛋白质与多糖的比例。
[0047] 本发明有益的技术效果在于:
[0048] (1)本发明改进了现有的仪器分析方法,能快速测得污泥中蛋白质、多糖、脂质有机组分的占比,并有效定量蛋白质、多糖、脂质浓度。
[0049] (2)本发明结合两种仪器分析方法能同时快速准确测定污泥中蛋白质、多糖、脂质等多种有机组分的含量并相互验证,有效可靠。
[0050] (3)本发明操作简便,样品用量少。
[0051] (4)本发明采用的分析仪器较普遍、易得。
[0052] (5)本发明解决了目前测定污泥中蛋白质、多糖、脂质过程繁琐、预处理步骤多且要求高,不易实现等缺陷。
[0053] (6)本发明有利于快速确定污泥主要有机成分和含量、了解污泥性能,对于污泥厌氧消化资源化能源化具有重要意义。

附图说明

[0054] 图1为步骤B2中蛋白质和多糖的13C核磁共振波谱图谱;
[0055] 图2为实施例1的Zy2‑S污泥的XPS扫描结果(左)以及碳元素的高分辨率1sXPS谱图;
[0056] 图3为实施例1的Zy2‑S污泥低场1H核磁共振得到的T2分布曲线;
[0057] 图4为实施例1的Zy2‑S污泥、蛋白质和多糖的13C核磁共振波谱图谱;
[0058] 图5为实施例2的Th‑S污泥的XPS扫描结果(左)以及碳元素的高分辨率1sXPS谱图;
[0059] 图6为实施例2的Th‑S污泥低场1H核磁共振得到的T2分布曲线;
[0060] 图7为实施例2的Th‑S污泥、蛋白质和多糖的13C核磁共振波谱图谱;
[0061] 图8为实施例3的Lab‑S污泥的XPS扫描结果(左)以及碳元素的高分辨率1sXPS谱图;
[0062] 图9为实施例3的Lab‑S污泥低场1H核磁共振得到的T2分布曲线;
[0063] 图10为实施例3的Lab‑S污泥、蛋白质和多糖的13C核磁共振波谱图谱。

具体实施方式

[0064] 下面结合附图和实施例,对本发明进行具体描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0065] 本发明提供的方法步骤(2)中,A2步骤从污泥高分辨率XPS光谱中获得的相对于总C的O、N原子比以及对应官能团的比例,其中主要官能团对应的峰值位置如表1所示。
[0066] 表1碳元素的高分辨率1sXPS图谱主要分峰位置及相应官能团
[0067]
[0068] 步骤A3中,根据厌氧消化模型ADM1,多糖、蛋白质、脂质三大营养物质的经验公式分别是(C6H10O5)n,C16H24O5N4,C50H90O6,表2列出模型组分的化学成分组成。
[0069] 表2污泥营养物质模型组分的化学成分分布
[0070]
[0071] 步骤B2利用13CNMR分析技术绘出污泥的C谱分布曲线,同时比对纯蛋白质和多糖物13
质确定相应官能团的碳原子的出峰位置,其中蛋白质和多糖的 C 核磁共振波谱图谱如图1所示。
[0072] 实施例1:
[0073] (1)将取自上海某污水处理厂的二沉池污泥测得TCOD后进行离心、冷冻干燥、研磨为粉末,该污泥命名为Zy2‑S。
[0074] (2)将处理好的Zy2‑S污泥,进行XPS仪器分析,并对C元素进行高分辨率分峰处理,结果如图2所示。利用Avantage软件进行XPS扫描结果的数据处理,获得主要元素、主要官能团的分布情况,如表3,表4所示。根据元素比例和主要C官能团的占比,蛋白质含量带入计算公式①;多糖含量带入计算公式②;脂质含量带入计算公式④。蛋白质、多糖和脂质相对于污泥中总碳的比率分别为:0.4560,0.0740,0.0101。
[0075] (3)将处理好的Zy2‑S污泥,进行LF‑1HNMR仪器分析,自旋‑自旋弛豫时间(T2)分布图谱如图3所示。污泥分别在0‑1ms和20‑60ms出峰,分别代表组织蛋白分子等物质和脂质的峰值,计算2个峰下面的峰面积,代表所属物质的百分比结果,脂质含量占总物质含量的1%。
[0076] 进行13CNMR仪器分析,13CNMR波谱图谱如图4所示,酰胺基团碳 (RCONH2)与碳氧单键碳(C‑O,即连接羟基的碳)的振幅之比为1.152,则蛋白质(C16H24O5N4):多糖((C6H10O5)n)=5.760,即Zy2‑S污泥中蛋白质含量约为多糖含量的5.760倍。
[0077] 表3Zy2‑S污泥XPS扫描元素分布情况
[0078]
[0079] 表4Zy2‑S污泥高分辨率XPS光谱中获得的相对于总C的官能团的占比
[0080]
[0081] (4)利用XPS和LF‑1HNMR分析技术获得的Zy2‑S污泥中脂质占比分别为0.0101和0.01,方差为0,平均值为0.0100。利用XPS分析技术初步获得的Zy2‑S污泥中蛋白质、多糖相对于污泥中总碳的比率分别为:0.4560,0.0740。
[0082] 利用13CNMR分析技术估算获得的Zy2‑S污泥蛋白质与多糖的比例为5.760,以XPS分析技术获得的多糖为基准,计算得到的蛋白质占比为0.4262,蛋白质占比取两种方法测得的平均值0.4410,多糖以XPS分析技术方法为准。
[0083] 综合两种仪器分析方法,确定Zy2‑S污泥蛋白质占比44.1%,多糖占比7.4%,脂质占比1.0%。利用污泥TCOD和主要有机物的占比计算得出蛋白质、多糖、脂质浓度:4586mgCOD/L、769.6mgCOD/L、104.0mgCOD/L。
[0084] 实施例2:
[0085] (1)将取自上海某污水处理厂的二沉池污泥测得TCOD后进行离心、冷冻干燥、研磨为粉末,该污泥分别命名为Th‑S。
[0086] (2)将处理好的Th‑S污泥,进行XPS仪器分析,并对C元素进行高分辨率分峰处理,结果如图5所示。利用Avantage软件进行XPS扫描结果的数据处理,获得主要元素、主要官能团的分布情况,如表5,表6所示。根据元素比例和主要C官能团的占比,蛋白质含量带入计算公式①;多糖含量带入计算公式②;脂质含量带入计算公式④。蛋白质、多糖和脂质相对于污泥中总碳的比率分别为:0.4400,0.0620,0.0099。
[0087] (3)将处理好的Th‑S污泥,进行LF‑1HNMR仪器分析,自旋‑自旋弛豫时间(T2)分布图谱如图6所示。污泥分别在0‑1ms和20‑60ms出峰,分别代表与组织蛋白分子等物质和脂质的峰值,计算2个峰下面的峰面积,代表所属物质的百分比结果,脂质含量占总物质含量的0.7%。
[0088] 进行13CNMR仪器分析,13CNMR波谱图谱如图7所示,酰胺基团碳 (RCONH2)与碳氧单键碳(C‑O,即连接羟基的碳)的振幅之比为1.034,则蛋白质(C16H24O5N4):多糖((C6H10O5)n)=5.171,即Th‑S污泥中蛋白质含量约为多糖含量的5.171倍。
[0089] 表5Th‑S污泥XPS扫描元素分布情况
[0090]
[0091]
[0092] 表6Th‑S污泥高分辨率XPS光谱中获得的相对于总C的官能团的占比
[0093]
[0094] (4)利用XPS和LF‑1HNMR分析技术获得的Th‑S污泥中脂质占比分别为 0.0099和0.0070,平均值为0.0085。利用XPS分析技术初步获得的Th‑S污泥中蛋白质、多糖相对于污泥中总碳的比率分别为:0.4400,0.0620。
[0095] 利用13CNMR分析技术估算获得的Th‑S污泥蛋白质与多糖的比例为5.171,以XPS分析技术获得的多糖为基准,计算得到的蛋白质占比为0.3206,蛋白质占比取两种方法测得的平均值0.3803,多糖以XPS分析技术方法为准。
[0096] 综合两种仪器分析方法,确定Th‑S污泥蛋白质占比38.0%,多糖占比6.2%,脂质占比0.9%。利用污泥TCOD和主要有机物的占比计算得出蛋白质、多糖、脂质浓度:2939mgCOD/L、479.5mgCOD/L、69.60mgCOD/L。
[0097] 实施例3:
[0098] (1)将取自实验室AAO反应器的二沉池污泥测得TCOD后进行离心、冷冻干燥、研磨为粉末,该污泥分别命名为Lab‑S。
[0099] (2)将处理好的Lab‑S污泥,进行XPS仪器分析,并对C元素进行高分辨率分峰处理,结果如图8所示。利用Avantage软件进行XPS扫描结果的数据处理,获得主要元素、主要官能团的分布情况,如表7,表8所示。根据元素比例和主要C官能团的占比,蛋白质含量带入计算公式①;多糖含量带入计算公式②;脂质含量带入计算公式④。蛋白质、多糖和脂质相对于污泥中总碳的比率分别为:0.4440,0.1000,0.0105。
[0100] (3)将处理好的Lab‑S污泥,进行LF‑1HNMR仪器分析,自旋‑自旋弛豫时间(T2)分布图谱如图9所示。污泥分别在0‑1ms和200‑300ms出峰,分别代表与组织蛋白分子等物质和脂质的峰值,计算2个峰下面的峰面积,代表所属物质的百分比结果,脂质含量占总物质含量的1.5%。
[0101] 进行13CNMR仪器分析,13CNMR波谱图谱如图10所示,酰胺基团碳 (RCONH2)与碳氧单键碳(C‑O,即连接羟基的碳)的振幅之比为1.185,则蛋白质(C16H24O5N4):多糖((C6H10O5)n)=5.924,即Lab‑S污泥中蛋白质含量约为多糖含量的5.924倍。
[0102] 表7Lab‑S污泥XPS扫描元素分布情况
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[0104] 表8Lab‑S污泥高分辨率XPS光谱中获得的相对于总C的官能团的占比
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[0107] (4)利用XPS和LF‑1HNMR分析技术获得的Lab‑S污泥中脂质占比分别为0.0105和0.0150,平均值为0.0128。利用XPS分析技术初步获得的Lab‑S污泥中蛋白质、多糖相对于污泥中总碳的比率分别为:0.4440,0.1000。
[0108] 利用13CNMR分析技术估算获得的Lab‑S污泥蛋白质与多糖的比例为5.924,以XPS分析技术获得的多糖为基准,计算得到的蛋白质占比为0.5924,蛋白质占比取两种方法测得的平均值0.5182,多糖以XPS分析技术方法为准。
[0109] 综合两种仪器分析方法,确定Lab‑S污泥蛋白质占比51.8%,多糖占比10.0%,脂质占比1.3%。利用污泥TCOD和主要有机物的占比计算得出蛋白质、多糖、脂质浓度:8885mgCOD/L、1715mgCOD/L、223.0mgCOD/L。
[0110] 尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,对于本领域的普通技术人员而言,在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。