一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺

摘要

本发明公开了一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺,包括以下步骤：①溶解：将反应釜内的水解废料和溶解剂在60～90℃的温度下利用搅拌器搅拌反应2～3h得到一次反应物；②中和反应：在反应釜内加入中和剂与一次反应物搅拌反应1～2h得到二次反应物；③静置：反应釜内的二次反应物静置分层成上层水解物和下层清水；④油水分离：将反应釜内分层后水解物和水分别排放储存。本发明不仅能够实现对水解物二甲基环聚硅氧烷的全部回收，提高产品的附加值，而且加入的添加剂带入生产系统后不会影响后续的环体生产，杂质引入可控，可有效提高水解物的产品品质，具有反应过程可控、油水分离效果显著、运行成本低的优点。

权利要求

1.一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺,其特征在于，包括以下步骤：

①溶解：先将二甲基二氯硅烷水解过程中产生的水解废料通过废料入口（1）加入到反应釜（2）内,接着通过溶解剂入口（3）向反应釜（2）内加入溶解剂, 所述水解物废料和溶解剂的质量比为1:0.5～3，然后向加热装置（4）内通入加热介质，利用加热介质对反应釜（2）进行加热,让反应釜（2）内的水解废料和溶解剂在60～90℃的温度下利用搅拌器（5）搅拌反应2～3h得到一次反应物；所述水解废料的粘度为50～150cP，氯含量200～10000ppmwt；所述溶解剂为二甲基硅氧烷混合环体和十八碳醇中的一种,或两种的任意比例混合物；

②中和反应：通过中和剂入口（6）向反应釜（2）内加入中和剂，通过脱盐水入口（7）向反应釜（2）内加入脱盐水，让中和剂和脱盐水在反应釜（2）内形成中和剂溶液后，再在反应釜（2）内与一次反应物在60～90℃的温度下利用搅拌器（5）搅拌反应1～2h得到二次反应物，所述水解物废料和中和剂溶液的质量比为1: 0.5～5；

③静置：搅拌器（5）停止工作，保持60～90℃的温度让反应釜（2）内的二次反应物静置放置，静置放置至二次反应物在反应釜内分层成上层水解物和下层清水；

④油水分离：先打开排水阀（8），将反应釜内分层后的下层清水通过排水管（9）排放至储水罐（10）内，排放下层清水时观察排水管（9）上的视镜（11），当视镜（11）出现油层界面时关闭排水阀（8），打开排油阀（12），再将上层水解物通过排油管（13）排放至暂存罐（14）内。

2.根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺,其特征在于：在步骤①中，所述加热介质采用温度为70～90℃的蒸汽冷凝液或温度为70～90℃的热水。

3.根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺,其特征在于：在步骤②中，所述中和剂为氢氧化钾或氢氧化钠。

4.根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺,其特征在于：在步骤②中，所述中和剂和脱盐水形成的中和剂溶液的质量浓度控制在5～12%。

5.根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺,其特征在于：在步骤①和②中，所述搅拌器（5）的搅拌速度控制在100～200转/分。

6.根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺,其特征在于：在步骤④中，当上层水解物排入到暂存罐（14）后，需向加热盘管（15）内通入保温介质，利用保温介质对暂存罐（14）内的上层水解物进行加热保温，加热保温的温度控制在40～70℃。

7.根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺,其特征在于：在步骤④中，所述储水罐（10）内的下层脱盐水在循环泵（16）的作用下，通过循环水管（17）输送到反应釜（2）内循环使用。

说明书

一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺

技术领域

[0001] 本发明属于有机硅生产工艺技术领域，具体涉及一种二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺。

背景技术

[0002] 有机硅产品素有“科技发展催化剂”和“工业催化剂”的美誉，应用广泛，发展迅速，其主要为甲基氯硅烷单体制成甲基硅氧烷衍生的系列产品，占有机硅产品总量的90％以上。甲基氯硅烷单体主要以二甲基二氯硅烷(化学式为CH3SiHCl2，简称M2)为主，占比为甲基氯硅烷单体85％以上。甲基硅氧烷衍生的系列产品也就是将二甲基二氯硅烷通过水解等技术，转变为上百种化工基础产品，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。二甲基二氯硅烷经水解形成二甲基聚硅氧烷水解物，其反应方程式为：

[0003]

[0004] 上述的二甲基二氯硅烷在水解产生二甲基聚硅氧烷水解物的过程中，会形成以下水解废料：一是因二甲基二氯硅烷原料杂质含量高、工艺控制不稳等造成水解物自聚反应，会形成粘度和氯含量偏高的乳化水解物废料，乳化水解物废料油水不分，不能用于裂解，也不可以用于下游产品生产；二是由于水解过程需要加入脱盐水进行反应，因补水过量需要加入大量的盐酸进行脱吸回收，而盐酸中夹带的硅氧烷在酸性条件下会自聚，最终变为胶体沉积在酸罐组的表面，经收集后变为废胶体；三是水解过程因设备检修、清洗产生的废水，以及含有硅氧烷的盐酸脱吸后产生的废水，经废水池沉降后形成乳白色的废料。产生的这些乳化水解物废料、废胶体和乳白色的废料具有粘度高、含氯高的特性，经交联和乳化后形成“油包水”，同时因这些废料中还含有部分六甲基环三硅氧烷(简称D3)、八甲基环四硅氧烷(简称D4)等环体，且由于D3常压凝固点仅64℃，D4常压凝固点仅17.2℃，在较低温度下贮存、运输，易凝固，会造成设备、管道堵塞。目前，行业主要将这些废料收集后作为低品质硅油外售或进行焚烧处理，其利用价值低，造成物料浪费，为了提高其附加值，也出现了将这些废料再次裂解回收二甲基环聚硅氧烷的技术，如“专利CN109880119A”提出一种消除有机硅粗单体水解物不分层和黏附设备现象的方法，该方法主要针对二甲基二氯硅烷中未去除的含有三官能水解物不分层的现象，该方法主要是通过加入强碱KOH或NaOH催化剂，通过催化打断硅氧硅键交联点，有机溶剂在回流带水时不断实现水解物和水的分离，在加入甲苯通过真空蒸馏进行脱出和回收利用，该技术在使用的过程中虽然解决了有机硅单体水解物不分层、黏附设备的问题，但该技术在处理的过程中加入有机溶剂为甲苯，由于操作温度为125～145℃，反应过程中容易造成产品引入甲苯等杂质，同时操作温度过高，采用负压操作，会造分离效果差、能耗高、运行成本高的问题。因此，研制开发一种工艺路线合理、反应过程可控、分离效果显著、运行成本低的二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺是客观需要的。

发明内容

[0005] 为了解决背景技术中存在的二甲基二氯硅烷水解废料油水不分，利用价值低，处理难度大，造成物料浪费的技术问题，本发明的目的在于提供一种工艺路线合理、反应过程可控、分离效果显著、运行成本低的二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺。

[0006] 本发明所述的二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺,包括以下步骤：

[0007] ①溶解：先将二甲基二氯硅烷水解过程中产生的水解废料通过废料入口加入到反应釜内,接着通过溶解剂入口向反应釜内加入溶解剂,所述水解物废料和溶解剂的质量比为1:0.5～3，然后向加热装置内通入加热介质，利用加热介质对反应釜进行加热,让反应釜内的水解废料和溶解剂在60～90℃的温度下利用搅拌器搅拌反应2～3h得到一次反应物；

[0008] ②中和反应：通过中和剂入口向反应釜内加入中和剂，通过脱盐水入口向反应釜内加入脱盐水，让中和剂和脱盐水在反应釜内形成中和剂溶液后，再在反应釜内与一次反应物在60～90℃的温度下利用搅拌器搅拌反应1～2h得到二次反应物，所述水解物废料和中和剂溶液的质量比为1:0.5～5；

[0009] ③静置：搅拌器停止工作，保持60～90℃的温度让反应釜内的二次反应物静置放置，静置放置至二次反应物在反应釜内分层成上层水解物和下层清水；

[0010] ④油水分离：先打开排水阀，将反应釜内分层后的下层清水通过排水管排放至储水罐内，排放下层清水时观察排水管上的视镜，当视镜出现油层界面时关闭排水阀，打开排油阀，再将上层水解物通过排油管排放至暂存罐内。

[0011] 本发明产生的有益效果是：一是本工艺先利用溶解剂对水解废料进行溶解，根据相似相溶的原理，溶解剂能够对水解废料进行充分的溶解，让水解废料中的酸水快速、完全的脱出，随后再利用中和剂溶液对溶解出的酸水进行中和处理，中和处理后根据水解物和脱盐水密度不同、互不相溶的特点进行油水分离，该处理工艺不仅能够实现水解物和脱盐水的分层分离，实现对水解物二甲基环聚硅氧烷的全部回收，提高产品的附加值，而且本技术中采用的十八碳醇、KOH等添加剂，带入生产系统后不会影响后续的环体生产，相对于背景技术，本发明的杂质引入可控，可有效提高水解物的产品品质；二是本工艺技术的操作温度不超过90℃，其操作温度低，设备简单，可以采用生产系统排放的蒸汽冷凝液进行加热，能耗低，运行成本低。另外，通过设置加热、保温系统，确保水解废料处理过程易于分层回收，防止因温度过低造成水解物凝固，发生设备、管道堵塞的现象。综上，本发明具有工艺技术合理、反应过程可控、油水分离效果显著、运行成本低的优点，能够产生良好的经济效益和社会效益，易于推广使用。

附图说明

[0012] 图1为本发明的结构示意图；

[0013] 图中:1‑废料入口，2‑反应釜，3‑溶解剂入口，4‑加热装置，5‑搅拌器，6‑中和剂入口,7‑脱盐水入口，8‑排水阀，9‑排水管，10‑储水罐，11‑视镜，12‑排油阀，13‑排油管，14‑暂存罐，15‑加热盘管，16‑循环泵，17‑循环水管。

具体实施方式

[0014] 下面结合实施例和附图说明对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均实施例属于本发明的保护范围。

[0015] 实施例1

[0016] 本实施例1所述的二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺,包括以下步骤：

[0017] ①溶解：先将二甲基二氯硅烷水解过程中产生的水解废料通过废料入口1加入到反应釜2内,二甲基二氯硅烷水解过程中产生的水解废料的粘度为50～150cP，氯含量200～10000ppmwt，接着通过溶解剂入口3向反应釜2内加入溶解剂,所述水解物废料和溶解剂的质量比为1:1，所述溶解剂为二甲基硅氧烷混合环体，二甲基硅氧烷混合环体的产品名称为DMC，即加入的水解物废料为3吨，DMC为3吨，然后向加热装置4内通入加热介质，利用加热介质对反应釜2进行加热,让反应釜2内的水解废料和溶解剂在60℃的温度下利用搅拌器5搅拌反应2h得到一次反应物，根据相似相溶的原理，溶解剂能够对水解废料进行充分的溶解，让水解废料中的酸水快速、完全的脱出，使得一次反应物的流动性更强，所述加热介质采用温度为70～90℃的蒸汽冷凝液，所述搅拌器5的搅拌速度控制在100转/分；

[0018] ②中和反应：通过中和剂入口6向反应釜2内加入中和剂，所述中和剂为氢氧化钾，通过脱盐水入口7向反应釜2内加入脱盐水，让中和剂和脱盐水在反应釜2内形成中和剂溶液后，所述中和剂和脱盐水形成的中和剂溶液的质量浓度控制在10％，再在反应釜2内与一次反应物在60℃的温度下利用搅拌器5搅拌反应2h得到二次反应物，利用中和剂溶液对溶解出的酸水进行中和处理，中和处理后根据水解物和脱盐水密度不同、互不相溶的特点进行油水分离，所述水解物废料和中和剂溶液的质量比为1:1，即加入的水解物废料为3吨，中和剂溶液为3吨，所述搅拌器5的搅拌速度控制在100转/分；

[0019] ③静置：搅拌器5停止工作，保持60℃的温度让反应釜2内的二次反应物静置放置，静置放置至二次反应物在反应釜内分层成上层水解物和下层清水；

[0020] ④油水分离：先打开排水阀8，将反应釜内分层后的下层清水通过排水管9排放至储水罐10内，排放下层清水时观察排水管9上的视镜11，当视镜11出现油层界面时关闭排水阀8，打开排油阀12，再将上层水解物通过排油管13排放至暂存罐14内，当上层水解物排入到暂存罐14后，需向加热盘管15内通入保温介质，利用保温介质对暂存罐14内的上层水解物进行加热保温，加热保温的温度控制在40℃，为了避免资源的浪费，节约脱盐水用量，所述储水罐10内的下层脱盐水在循环泵16的作用下，通过循环水管17输送到反应釜2内循环使用。

[0021] 本实施例1不仅能够实现水解物和脱盐水的分层分离，实现对水解物二甲基环聚硅氧烷的全部回收，提高产品的附加值，而且溶解剂和中和剂在反应的过程中，不会夹带在水解物中，可有效提高水解物的产品品质，分离后的上层水解物的粘度为21.38cp、氯离子含量为41.81ppmwt。

[0022] 实施例2

[0023] 本实施例2所述的二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺,包括以下步骤：

[0024] ①溶解：先将二甲基二氯硅烷水解过程中产生的水解废料通过废料入口1加入到反应釜2内,二甲基二氯硅烷水解过程中产生的水解废料的粘度为50～150cP，氯含量200～10000ppmwt，接着通过溶解剂入口3向反应釜2内加入溶解剂,所述水解物废料和溶解剂的质量比为1:1，所述溶解剂为十八碳醇，即加入的水解物废料为3吨，十八碳醇为3吨，然后向加热装置4内通入加热介质，利用加热介质对反应釜2进行加热,让反应釜2内的水解废料和溶解剂在70℃的温度下利用搅拌器5搅拌反应3h得到一次反应物，根据相似相溶的原理，溶解剂能够对水解废料进行充分的溶解，让水解废料中的酸水快速、完全的脱出，使得一次反应物的流动性更强，所述加热介质采用温度为70～90℃的热水，所述搅拌器5的搅拌速度控制在150转/分；

[0025] ②中和反应：通过中和剂入口6向反应釜2内加入中和剂，所述中和剂为氢氧化钠，通过脱盐水入口7向反应釜2内加入脱盐水，让中和剂和脱盐水在反应釜2内形成中和剂溶液后，所述中和剂和脱盐水形成的中和剂溶液的质量浓度控制在8％，再在反应釜2内与一次反应物在70℃的温度下利用搅拌器5搅拌反应1h得到二次反应物，利用中和剂溶液对溶解出的酸水进行中和处理，中和处理后根据水解物和脱盐水密度不同、互不相溶的特点进行油水分离，所述水解物废料和中和剂溶液的质量比为1:1，即加入的水解物废料为3吨，中和剂溶液为3吨，所述搅拌器5的搅拌速度控制在150转/分；

[0026] ③静置：搅拌器5停止工作，保持70℃的温度让反应釜2内的二次反应物静置放置，静置放置至二次反应物在反应釜内分层成上层水解物和下层清水；

[0027] ④油水分离：先打开排水阀8，将反应釜内分层后的下层清水通过排水管9排放至储水罐10内，排放下层清水时观察排水管9上的视镜11，当视镜11出现油层界面时关闭排水阀8，打开排油阀12，再将上层水解物通过排油管13排放至暂存罐14内，当上层水解物排入到暂存罐14后，需向加热盘管15内通入保温介质，利用保温介质对暂存罐14内的上层水解物进行加热保温，加热保温的温度控制在60℃，为了避免资源的浪费，节约脱盐水用量，所述储水罐10内的下层脱盐水在循环泵16的作用下，通过循环水管17输送到反应釜2内循环使用。

[0028] 本实施例2不仅能够实现水解物和脱盐水的分层分离，实现对水解物二甲基环聚硅氧烷的全部回收，提高产品的附加值，而且溶解剂和中和剂在反应的过程中，不会夹带在水解物中，可有效提高水解物的产品品质，分离后的上层水解物的粘度为18.15cp、氯离子含量为45.61ppmwt。

[0029] 实施例3

[0030] 本实施例3所述的二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺,包括以下步骤：

[0031] ①溶解：先将二甲基二氯硅烷水解过程中产生的水解废料通过废料入口1加入到反应釜2内,二甲基二氯硅烷水解过程中产生的水解废料的粘度为50～150cP，氯含量200～10000ppmwt，接着通过溶解剂入口3向反应釜2内加入溶解剂,所述水解物废料和溶解剂的质量比为1:0.67，所述溶解剂为二甲基硅氧烷混合环体，二甲基硅氧烷混合环体的产品名称为DMC，即加入的水解物废料为3吨，DMC为2吨，然后向加热装置4内通入加热介质，利用加热介质对反应釜2进行加热,让反应釜2内的水解废料和溶解剂在80℃的温度下利用搅拌器
5搅拌反应2.5h得到一次反应物，根据相似相溶的原理，溶解剂能够对水解废料进行充分的溶解，让水解废料中的酸水快速、完全的脱出，使得一次反应物的流动性更强，所述加热介质采用温度为70～90℃的蒸汽冷凝液，所述搅拌器5的搅拌速度控制在200转/分；

[0032] ②中和反应：通过中和剂入口6向反应釜2内加入中和剂，所述中和剂为氢氧化钾，通过脱盐水入口7向反应釜2内加入脱盐水，让中和剂和脱盐水在反应釜2内形成中和剂溶液后，所述中和剂和脱盐水形成的中和剂溶液的质量浓度控制在5％，再在反应釜2内与一次反应物在80℃的温度下利用搅拌器5搅拌反应1.5h得到二次反应物，利用中和剂溶液对溶解出的酸水进行中和处理，中和处理后根据水解物和脱盐水密度不同、互不相溶的特点进行油水分离，所述水解物废料和中和剂溶液的质量比为1:1，即加入的水解物废料为3吨，中和剂溶液为3吨，所述搅拌器5的搅拌速度控制在200转/分；

[0033] ③静置：搅拌器5停止工作，保持80℃的温度让反应釜2内的二次反应物静置放置，静置放置至二次反应物在反应釜内分层成上层水解物和下层清水；

[0034] ④油水分离：先打开排水阀8，将反应釜内分层后的下层清水通过排水管9排放至储水罐10内，排放下层清水时观察排水管9上的视镜11，当视镜11出现油层界面时关闭排水阀8，打开排油阀12，再将上层水解物通过排油管13排放至暂存罐14内，当上层水解物排入到暂存罐14后，需向加热盘管15内通入保温介质，利用保温介质对暂存罐14内的上层水解物进行加热保温，加热保温的温度控制在60℃，为了避免资源的浪费，节约脱盐水用量，所述储水罐10内的下层脱盐水在循环泵16的作用下，通过循环水管17输送到反应釜2内循环使用。

[0035] 本实施例3不仅能够实现水解物和脱盐水的分层分离，实现对水解物二甲基环聚硅氧烷的全部回收，提高产品的附加值，而且溶解剂和中和剂在反应的过程中，不会夹带在水解物中，可有效提高水解物的产品品质，分离后的上层水解物的粘度为13.4cp、氯离子含量为16.45ppmwt。

[0036] 实施例4

[0037] 本实施例4所述的二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺,包括以下步骤：

[0038] ①溶解：先将二甲基二氯硅烷水解过程中产生的水解废料通过废料入口1加入到反应釜2内,接着通过溶解剂入口3向反应釜2内加入溶解剂,所述水解物废料和溶解剂的质量比为1:3，所述溶解剂为二甲基硅氧烷混合环体和十八碳醇任意比例的混合物，二甲基硅氧烷混合环体的产品名称为DMC，即加入的水解物废料为3吨，DMC为3吨，十八碳醇为6吨，然后向加热装置4内通入加热介质，利用加热介质对反应釜2进行加热,让反应釜2内的水解废料和溶解剂在90℃的温度下利用搅拌器5搅拌反应3h得到一次反应物，根据相似相溶的原理，溶解剂能够对水解废料进行充分的溶解，让水解废料中的酸水快速、完全的脱出，使得一次反应物的流动性更强，所述加热介质采用温度为70～90℃的热水，所述搅拌器5的搅拌速度控制在168转/分；

[0039] ②中和反应：通过中和剂入口6向反应釜2内加入中和剂，所述中和剂为氢氧化钾，通过脱盐水入口7向反应釜2内加入脱盐水，让中和剂和脱盐水在反应釜2内形成中和剂溶液后，所述中和剂和脱盐水形成的中和剂溶液的质量浓度控制在12％，再在反应釜2内与一次反应物在90℃的温度下利用搅拌器5搅拌反应1.5h得到二次反应物，利用中和剂溶液对溶解出的酸水进行中和处理，中和处理后根据水解物和脱盐水密度不同、互不相溶的特点进行油水分离，所述水解物废料和中和剂溶液的质量比为1:0.5，即加入的水解物废料为3吨，中和剂溶液为1.5吨，所述搅拌器5的搅拌速度控制在168转/分；

[0040] ③静置：搅拌器5停止工作，保持90℃的温度让反应釜2内的二次反应物静置放置，静置放置至二次反应物在反应釜内分层成上层水解物和下层清水；

[0041] ④油水分离：先打开排水阀8，将反应釜内分层后的下层清水通过排水管9排放至储水罐10内，排放下层清水时观察排水管9上的视镜11，当视镜11出现油层界面时关闭排水阀8，打开排油阀12，再将上层水解物通过排油管13排放至暂存罐14内，当上层水解物排入到暂存罐14后，需向加热盘管15内通入保温介质，利用保温介质对暂存罐14内的上层水解物进行加热保温，加热保温的温度控制在70℃，为了避免资源的浪费，节约脱盐水用量，所述储水罐10内的下层脱盐水在循环泵16的作用下，通过循环水管17输送到反应釜2内循环使用。

[0042] 本实施例4不仅能够实现水解物和脱盐水的分层分离，实现对水解物二甲基环聚硅氧烷的全部回收，提高产品的附加值，而且溶解剂和中和剂在反应的过程中，不会夹带在水解物中，可有效提高水解物的产品品质，分离后的上层水解物的粘度为18.15cp、氯离子含量为48.27ppmwt。

[0043] 实施例5

[0044] 本实施例5所述的二甲基二氯硅烷水解废料预处理工艺,包括以下步骤：

[0045] ①溶解：先将二甲基二氯硅烷水解过程中产生的水解废料通过废料入口1加入到反应釜2内,接着通过溶解剂入口3向反应釜2内加入溶解剂,所述水解物废料和溶解剂的质量比为1:0.5，所述溶解剂为二甲基硅氧烷混合环体和十八碳醇任意比例的混合物，二甲基硅氧烷混合环体的产品名称为DMC，即加入的水解物废料为3吨，DMC为0.5吨，十八碳醇为1吨，然后向加热装置4内通入加热介质，利用加热介质对反应釜2进行加热,让反应釜2内的水解废料和溶解剂在60℃的温度下利用搅拌器5搅拌反应3h得到一次反应物，根据相似相溶的原理，溶解剂能够对水解废料进行充分的溶解，让水解废料中的酸水快速、完全的脱出，使得一次反应物的流动性更强，所述加热介质采用温度为70～90℃的蒸汽冷凝液，所述搅拌器5的搅拌速度控制在200转/分；

[0046] ②中和反应：通过中和剂入口6向反应釜2内加入中和剂，所述中和剂为氢氧化钠，通过脱盐水入口7向反应釜2内加入脱盐水，让中和剂和脱盐水在反应釜2内形成中和剂溶液后，所述中和剂和脱盐水形成的中和剂溶液的质量浓度控制在5％，再在反应釜2内与一次反应物在60℃的温度下利用搅拌器5搅拌反应2h得到二次反应物，利用中和剂溶液对溶解出的酸水进行中和处理，中和处理后根据水解物和脱盐水密度不同、互不相溶的特点进行油水分离，所述水解物废料和中和剂溶液的质量比为1:5，即加入的水解物废料为3吨，中和剂溶液为15吨，所述搅拌器5的搅拌速度控制在200转/分；

[0047] ③静置：搅拌器5停止工作，保持60℃的温度让反应釜2内的二次反应物静置放置，静置放置至二次反应物在反应釜内分层成上层水解物和下层清水；

[0048] ④油水分离：先打开排水阀8，将反应釜内分层后的下层清水通过排水管9排放至储水罐10内，排放下层清水时观察排水管9上的视镜11，当视镜11出现油层界面时关闭排水阀8，打开排油阀12，再将上层水解物通过排油管13排放至暂存罐14内，当上层水解物排入到暂存罐14后，需向加热盘管15内通入保温介质，利用保温介质对暂存罐14内的上层水解物进行加热保温，加热保温的温度控制在70℃，为了避免资源的浪费，节约脱盐水用量，所述储水罐10内的下层脱盐水在循环泵16的作用下，通过循环水管17输送到反应釜2内循环使用。

[0049] 本实施例5不仅能够实现水解物和脱盐水的分层分离，实现对水解物二甲基环聚硅氧烷的全部回收，提高产品的附加值，而且溶解剂和中和剂在反应的过程中，不会夹带在水解物中，可有效提高水解物的产品品质，分离后的上层水解物的粘度为51.27cp、氯离子含量为42.37ppmwt。