一步炉内自蔓延生产公斤级γ-TiAlNb合金的防爆装置

摘要

一种一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置，属于钛铝铌三元合金材料技术领域。一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置中，包括加热区、缓冷区和深冷区，加热区用于提供引发γ‑TiAlNb合金自蔓延反应的热量和渣金分离过程的补热量；缓冷区位于加热区下方，用于自蔓延反应发生后的维持阶段及最终冷却得到合金阶段，深冷区位于缓冷区下方，为自蔓延主反应区，用于带走反应热，限制自蔓延的剧烈进行，起到防爆作用，保证合金制备及生产装置的安全性。

权利要求

1.一种一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置，其特征在于，包括加热区、缓冷区和深冷区，在加热区为无点火式加热空间，用于提供公斤级以上γ‑TiAlNb合金自蔓延反应的启动热量和后续渣金分离过程的补热量；缓冷区位于加热区下方，用于自蔓延反应发生后的维持阶段及最终冷却得到合金阶段；深冷区位于缓冷区下方，为自蔓延主反应区，用于带走反应热，限制自蔓延的剧烈进行，起到防爆作用，保证合金制备过程及生产装置的安全性；

所述的一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置包括加热区炉体、缓冷区炉体和深冷区炉体；其中，加热区炉体、缓冷区炉体和深冷区炉体依次连接，加热区炉体为感应加热炉体，其形成加热区，缓冷区炉体形成缓冷区，深冷区炉体形成深冷区，加热区、缓冷区和深冷区依次连通；

加热区炉体内环设有石墨发热体，石墨发热体外周环设感应加热器，在加热区炉体内设置有三种温度传感器，温度传感器设置在加热区不同位置，第一温度传感器用于检测反应釜上表面实测温度t1，第二温度传感器用于检测加热区内环境温度t2；

所述的一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置内，还设置有自动升降平台，自动升降平台上方用于放置反应釜，自动升降平台顶部设置有检测校核温度的第三温度传感器，用于检测反应釜底部温度t3；

所述的一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置还设置有自动控制系统，用于对温度和时间的精确控制，监控合金生产状态，并控制行走机构，自动升降物料平台，使其在相应的反应状态进入对应的装置功能区；

所述的一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置进行防爆的方法，包括以下步骤：步骤1：根据公斤级以上γ‑TiAlNb合金的制备量级，准备原料；各个原料质量比为：海绵钛：铝粉：造渣剂：强氧化剂：防爆剂：铌=(46 48)：(61 65)：(13 15)：(35 38)：(19 26)：~ ~ ~ ~ ~

(2~4)；造渣剂选用CaO，防爆剂选用氧化锆粉，强氧化剂选用NaClO4；

步骤2：将原料混合均匀并干燥后，置于装置加热区内的反应釜中，不同物料比例下确定临界反应发生时反应釜表面温度的计算值t0为805℃ 815℃，且加热区内环境温度t2为~

1050 1100℃时，采用反应釜底部温度t3进行校核；当t0‑t1＜10℃，且t1‑t3＜2℃，反应物~料进入缓冷区；

步骤3：进入缓冷区的反应物料持续发生反应，当检测到△t3/min＞100℃/min时，向深冷区充入保护气，反应物料进入深冷区；△t3/min为反应釜底部温度变化率；

进入深冷区的反应物料，当反应釜底部温度t3达到1060 1100℃，说明自蔓延反应完全~进行，随后以冷却速率为50 100℃/min迅速冷却至1000 1050℃后，再次返回至加热区进行~ ~补热，补热温升速率为10 15℃/min，升温至加热区内环境温度为1250 1300℃，保温15~ ~ ~

30min，进行渣金分离；

渣金分离后的反应物料，进入缓冷区，进行缓慢冷却，冷却速率为15 20℃/min，当缓冷~至300 400℃，得到公斤级渣包覆的γ‑TiAlNb合金。

~

2.根据权利要求1所述的一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置，其特3

征在于，缓冷区炉体内设置有冷却水流量0.01 0.015m/min的缓冷区冷却管路。

~

3.根据权利要求1所述的一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置，其特3

征在于，深冷区炉体内设置有0.02 0.025m /min的深冷区冷却管路，并且在深冷区下部设~置有充气管道辅助充氩气冷却并防止氧化。

4.根据权利要求1所述的一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置，其特征在于，由自动控制系统控制的自动升降平台按不同速度在加热区、缓冷区及深冷区进行往复升降。

5.根据权利要求1所述的一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置，其特征在于，缓冷区的侧壁上设置有进料口和出料口。

6.根据权利要求1所述的一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置，其特征在于，在一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置的加热区炉体上方设置有防爆阀。

7.根据权利要求1所述的一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置，其特征在于，一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置和电源箱连接。

说明书

一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置

[0001] 本申请是申请号为202111254878.4，申请日为2021年10月27日，发明名称为：“一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆方法及装置”的分案申请。

技术领域

[0002] 本发明属于钛铝铌三元合金材料技术领域，具体涉及一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置。

背景技术

[0003] 发动机作为飞机的“心脏”，其可靠性和安全性十分重要，能够代表一个国际的科技水平和综合国力，但是目前航空发动机的性能提高后，其内部环境温度的逐渐提升，飞机推重比加大，通常用于航空发动机叶片上的镍基合金已无法满足实际需求。目前国际上处于研究前沿的即为具有低密度、高比强度、强抗氧化能力及高温下良好的蠕变性能的γ‑TiAl合金材料，但由于其热加工能力较差，室温延展性通常约为1％，极大限制了γ‑TiAl合金的实际应用。此外，飞机尤其是战斗机的紧固件、涡轮盘、尾翼等近百余部件的特殊使用需求，也需要采用超轻超强耐高温耐腐蚀的的钛铝基合金材料，而我国的军工生产用钛铝基合金通常从美国、瑞典、德国等进口，自主生产大尺度高纯的伽马钛铝基合金是我国高精技术领域的一项“卡脖子”问题。由于γ‑TiAl二元合金脆性大、难加工，添加微量的第三元素Nb可以显著改善钛铝基合金的脆性。因此，开发一种高效的绿色的安全的公斤级伽马钛铝铌三元合金制备方案，是解决我国“卡脖子”问题至关重要的一步。

[0004] 目前钛铝基合金制备技术主要有铸锭冶金、精密铸造及自蔓延高温合成(SHS)等。铸锭冶金方法易于制备大尺寸结构件，但由于TiAl基合金主要元素的熔点、密度及非平衡凝固偏析系数相差较大，并且，第三组元在钛铝合金中的难于均质化固溶。因此铸锭冶金方法制备的TiAl基合金通常组织粗大，成分偏析严重，严重时甚至会导致铸锭的开裂，难以达到预期的性能要求。此外铸锭冶金加工步骤多、加工过程复杂，导致了制备过程的成本较高，仍无法进行大规模生产。精密铸造技术相对成熟，易于制造形状及结构较为简单的零部件，其成本主要包含铸造工艺、热等静压、电化学加工及机加工几个部分，但铸造过程中凝固时间较短，很容易在合金内部形成大量气孔降低合金的疲劳强度。另外，铸造类方法用于钛铝基合金生产，由于钛元素与坩埚会发生反应，难以生产高纯的钛铝基合金。

[0005] 相比于上述两种方法，自蔓延高温合成技术优势明显，是一种利用物质反应热的自传导，在极短时间内形成高温瞬变场，实现化学反应的高效转化，由于反应过程升温及降温过程的迅速发生，因此制备的TiAl基合金组织均匀细小，变形加工能力较好，易于制造不同形状的零件，有效解决了难于加工成型的问题。但目前自蔓延高温合成技术依旧局限于反应发生于炉外，且需要额外点火促进反应的发生，从而导致合金含氧量过高，杂质较多，合金收益率较低，大量的反应热浪费且无法实现连续化大尺度生产等问题。

[0006] 综上所述，自蔓延高温合成技术是制备γ‑TiAlNb目标三元合金最有前景的方法之一。目前，急需开发一种可以大尺度连续化生产并且可以充分利用自蔓延技术优势的新装置及方法，实现自蔓延反应过程的可控调节(防爆)，实现γ‑TiAlNb高纯合金，特别是公斤级合金的制备。

[0007] 目前，一种通过自蔓延反应来制备TiAl合金的KRH法有明显的优势(参见文献：A New Process for Titanium Aluminides Production from TiO2,doi:10.1016/0039‑9140(92)80027‑B)，该方法使用比纯Ti更为廉价的TiO2作为主要原料，通过铝粉还原来制备TiAl合金。其创新性在于通过在原料中加入Ca与Al2O3反应造渣，易于实现渣金分离，一步法合成钛铝合金，但其合金成分中含有大量杂质，且反应剧烈不可控。该方法存在一个固有矛盾，即为去除二氧化钛中的氧，需要添加大量造渣剂Ca；另一方面，造渣剂Ca的大量添加又会带来巨大的钙热反应，使反应过程不可控并发生爆炸。目前，专利AU2005100278A4采用的原料摩尔配比为TiO2：Al：Ca：KClO4＝25:64:7:4，为了降低反应起始临界温度，原料中含有大量强氧化剂和过量的造渣剂‑钙。该原配料比会产生过量反应热进而导致不可避免的爆炸反应发生，因此仅限于克级TiAl合金的实验室制备，难以实现公斤级生产，更无法实现连续化自动化生产。因此需要开发一套新的防爆方法和装置，在适当提高反应起始临界温度的前提下，实现安全生产公斤级以上伽马钛铝基合金。

发明内容

[0008] 针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置，通过调整原料配比，将自蔓延的反应热大量减少，从而避免剧烈的爆炸，此外通过控制反应热的生成量和诱发下一级反应的反应热消耗量，使反应全程可控，极大的提升了TiAlNb合金的生产能力，并且能使TiAlNb合金反应过程与装置功能区实现准确一一对应，在实现安全大尺度连续化生产的同时，提升合金渣‑金分离效果及合金质量。

[0009] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

[0010] 本发明的一种一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆方法，包括以下步骤：

[0011] 步骤1：根据公斤级以上γ‑TiAlNb合金的制备量级，准备原料；各个原料质量比为：海绵钛：铝粉：造渣剂：强氧化剂：防爆剂：铌＝(46～48)：(61～65)：(13～15)：(35～38)：(19～26)：(2～4)；

[0012] 所述的步骤1中，铝粉优选为400～600目铝粉，更优选为500目铝粉。

[0013] 步骤2：将原料混合均匀并干燥后，置于装置加热区内的反应釜中，不同物料比例下确定临界反应发生时反应釜表面温度的计算值t0为805℃～815℃，且加热区内环境温度t2为1050～1100℃时，采用反应釜底部温度t3进行校核；当t0‑t1＜10℃，且t1‑t3＜2℃，反应物料进入缓冷区；

[0014] 其中，t0为临界反应发生时反应釜表面温度的计算值；t1为反应釜上表面实测温度；t2为加热区内环境温度；t3为反应釜底部温度；t0‑t1为临界反应发生时反应釜表面温度的计算值和反应釜上表面实测温度之差；t1‑t3为反应釜上表面实测温度和反应釜底部温度之差；

[0015] 步骤3：进入缓冷区的反应物料持续发生反应，当检测到△t3/min＞100℃/min时，向深冷区充入保护气，反应物料进入深冷区；△t3/min为反应釜底部温度变化率；

[0016] 进入深冷区的反应物料，当反应釜底部温度t3达到1060～1100℃，说明自蔓延反应完全进行，随后以冷却速率为50～100℃/min迅速冷却至1000～1050℃后，再次返回至加热区进行补热，补热温升速率为10～15℃/min，升温至加热区内环境温度为1250～1300℃，保温15～30min，进行渣金分离；

[0017] 渣金分离后的反应物料，进入缓冷区，进行缓慢冷却，冷却速率为15～20℃/min，当缓冷至300～400℃，得到公斤级渣包覆的γ‑TiAlNb合金。

[0018] 所述的步骤1中，造渣剂选用CaO。防爆剂选用氧化锆粉。

[0019] 所述的步骤1中，强氧化剂选用NaClO4；根据所述的原料配比，大幅度降低了KRH法所述的造渣剂和强氧化剂使用量，在适当提高诱发反应发生的临界加热温度的同时，降低了铝热和钙热反应热生成量，达到防爆的目的。

[0020] 所述的步骤2中，临界反应发生时反应釜表面温度的计算值t0根据反应物料种类、反应物料加入量、反应釜隔热效果、传热温差等经过计算确定。

[0021] 所述的步骤2中，反应物料进入缓冷区的行走机构下降速率为0.08～0.15m/s。

[0022] 所述的步骤2中，当△t1＞5℃/s时，加热区切断加热电源。

[0023] 所述的步骤3中，进入深冷区的行走机构下降速率为0.35～0.45m/s。

[0024] 一种一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置，包括加热区、缓冷区和深冷区，在加热区为无点火式加热空间，用于提供公斤级以上γ‑TiAlNb合金自蔓延反应的启动热量和后续渣金分离过程的补热量；缓冷区位于加热区下方，用于自蔓延反应发生后的维持阶段及最终冷却得到合金阶段，深冷区位于缓冷区下方，为自蔓延主反应区，用于带走大量反应热，起到防爆作用，保证合金制备过程及生产装置的安全性。

[0025] 所述的一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置还设置有自动控制系统，用于对温度和时间的精确控制，监控合金生产状态，并可控制行走机构，自动升降物料平台，使其在相应的反应状态进入对应的装置功能区。

[0026] 为了实现上述一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆方法，本发明还提供了一种一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置，为无点火式反应炉，包括加热区炉体、缓冷区炉体和深冷区炉体；其中，加热区炉体、缓冷区炉体和深冷区炉体依次连接，加热区炉体为感应加热炉体，其形成加热区，缓冷区炉体形成缓冷区，深冷区炉体形成深冷区，加热区、缓冷区和深冷区依次连通；

[0027] 加热区炉体内环设有石墨发热体，石墨发热体外周环设感应加热器，在加热区炉体内设置有三个温度传感器，温度传感器设置在加热区不同位置，第一温度传感器用于监测反应釜上表面实测温度t1，第二温度传感器用于监测加热区内环境温度t2；

[0028] 所述的一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置内，还设置有自动升降平台，自动升降平台上方用于放置反应釜，自动升降平台顶部设置有检测校核温度的第三温度传感器，用于检测反应釜底部温度t3；

[0029] 缓冷区炉体内设置有冷却水流量为0.01～0.015m3/min的缓冷区冷却管路，更优3
选为0.012m/min的缓冷区冷却管路；

[0030] 深冷区炉体内设置有冷却水流量为0.02～0.025m3/min深冷区冷却管路，更优选3
为0.024m /min的深冷区冷却管路，并且在深冷区下部设置有充气管道辅助充氩气冷却并防止氧化；进一步的，深冷区冷却管路为翅片高温换热管。

[0031] 由自动控制系统控制的自动升降平台可按不同速度在加热区、缓冷区及深冷区进行往复升降。

[0032] 进一步的，缓冷区的侧壁上设置有进料口和出料口。

[0033] 进一步的，在一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置的加热区炉体上方设置有防爆阀。

[0034] 进一步的，一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置和电源箱连接。

[0035] 本发明相比于现有技术，其有益效果在于：

[0036] (1)本发明通过对原料成分组成配比进行调整，实现安全化一步式炉内生产γ‑TiAlNb合金。在KRH方法的基础上，对原料的组成配比进行创新性改进。为提高最终产品纯度选用海绵钛，此外，造渣剂及强氧化剂含量分别降低20％及40％。通过计算，造渣剂及强氧化剂含量的降低可以极大的减少自蔓延反应过程中的反应热，全新的物料组成完全摆脱KRH方法制备TiAl基合金过程中极为剧烈的爆炸反应，以及由此带来的无法大规模生产的局限。但全新的物料组成会将自蔓延临界反应发生时反应釜表面温度计算值由500℃～550℃升至805～815℃，为此通过设备的加热方式全新设计(由KRH法的三对电阻电极加热方式变更为本发明的感应加热石墨发热体均质化加热方式)来解决诱发反应发生的临界点温度上升的问题。因此原料中相应成分含量的降低并不会影响自蔓延反应的进行。造渣剂CaO的使用量的降低，在仍能满足全部造渣的同时，大大降低了反应生产热，避免过量的反应热诱发不可控的自蔓延反应发生，极大的提升了大尺度生产制备过程的安全性。

[0037] (2)本发明的目的是通过技术手段实现公斤级以上一步炉内法生产γ‑TiAlNb合金，全新的生产装置具有真空炉内反应、绿色一步合成、制备连续化及生产流程自动控制等优势；通过设计的PLC自动控制系统能够监控各反应区温度及合金生产状态，对反应流程进行自动化控制，实现γ‑TiAlNb合金合金全流程自动化生产。

[0038] (3)本发明设计了一种生产装置实现无点火炉内法制备γ‑TiAlNb合金，自蔓延反应发生区即为炉体内部，为实现大尺度生产及生产安全，本发明炉体结构和尺寸也做进一步的优化设计，避免了炉外自蔓延反应中反应过于剧烈导致大量喷溅造成的危害。装置主体分为三级，对应于γ‑TiAlNb合金不同的制备阶段。其中，位于装置顶部的加热区为无点火式加热空间，提供用于TiAlNb合金制备过程诱发自蔓延反应发生所需的热量以及后续渣金分离过程的补热量，在减少能量损耗的同时又通过良好的温度控制减少氧化物的形成，提高合金收得率。冷却区的细分进一步提升生产流程的精细化程度，将自蔓延反应发生区域控制在冷却区中，提升制备过程安全性并将制备合金的质量进一步提升，装置中部的缓冷区为自蔓延反应发生后对物料进行降温的区域，目的是既控制自蔓延反应可以维持持续进行，又不使自蔓延反应产生过量热而剧烈进行。区别于传统冷却过程，缓冷区使用流量较小、温度适中的冷却水进行单位时间内冷却速率较慢的合金冷却过程，有利于合金微观结构的改善，并且将加料口设置在缓冷区，从而避免热量的损失。位于装置底部的深冷区是自蔓延反应完全发生的区域，也是冷却过程主区域。深冷区侧壁布置有大量内翅片高温换热管，此外在冷却过程中深冷区充有大量氩气增强其辐射换热并防止氧化。因此，深冷区通过大流量水冷配合空冷可在短时间内带走自蔓延反应所释放的大量热，其单位时间内冷却速率较快，大大提高其防爆性能，生产过程中产生的余热也可供给其他生产。深冷区严格按照γ‑TiAlNb合金制备过程中相应的热量进行设计，在合金制备过程中，原料会产生主要由自蔓延反应及铝粉强氧化剂释放的热量。经过计算单位质量的原料在自蔓延反应中释放热量总和Q1＝2400KJ；二者的共同作用是在深冷区中最主要的热量来源，因此深冷区需要在短时间内带走大量热的同时保证自蔓延反应的持续进行，深冷区带走的热量Q2＝600KJ(约为总量的30％)。

[0039] (4)本发明装置的三级反应空间，将自蔓延反应全流程安全控制在装置内部。新装置及新方法共同实现一步炉内法自蔓延反应、合金制备及渣‑金分离的全过程，设备结构简单、制备流程较短、自动化程度高，在极大提升安全性的基础上满足大尺度连续化绿色生产γ‑TiAlNb合金。

附图说明

[0040] 图1为一种一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置结构示意图的剖视图；

[0041] 图2为自动控制系统流程图；

[0042] 图3为本发明实施例1采用一步炉内自蔓延生产的公斤级γ‑TiAlNb合金的晶相图；

[0043] 如图1各部分结构名称及序号：1为加热区炉体，2为缓冷区炉体，3为深冷区炉体，4为感应加热器，5为石墨发热体，6为反应釜，7为第一热电偶，8为第二热电偶，9为第三热电偶，10为进出料口，11为自动升降平台，12为缓冷区冷却管路，13为深冷区冷却管路，14为充气管道，15为防爆阀，16为电源箱，17为真空泵。

[0044] 图2为自动控制系统的流程图，详细阐明反应流程及对应的控制过程。

具体实施方式

[0045] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

[0046] 实施例1

[0047] 一种一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置，其结构示意图见图1；为无点火式反应炉，包括加热区炉体1、缓冷区炉体2和深冷区炉体3；其中，加热区炉体1、缓冷区炉体2和深冷区炉体3依次连接，加热区炉体1为感应加热炉体，其形成加热区，缓冷区炉体2形成缓冷区，深冷区炉体3形成深冷区，加热区、缓冷区和深冷区依次连通；

[0048] 加热区炉体1内环设有石墨发热体5，石墨发热体5外周环设感应加热器4，在加热区炉体内设置有三个热电偶，热电偶设置在加热区不同位置，用于检测反应釜上表面实测温度t1的热电偶为第一热电偶7，用于检测加热区内环境温度t2的热电偶为第二热电偶8；

[0049] 在装置内，还设置有自动升降平台11，自动升降平台11上方用于放置反应釜6，自动升降平台11顶部设置有检测校核温度t3的第三热电偶9；

[0050] 缓冷区炉体2内设置有缓冷区冷却管路12；

[0051] 深冷区炉体3内设置有深冷区冷却管路13，并且在深冷区下部设置有充气管道14；自动升降平台11连接自动控制系统，自动升降平台通过自动控制系统在加热区、缓冷区和深冷区按不同速度进行往复升降。

[0052] 缓冷区炉体2的侧壁上设置有加料口10。在装置上方设置有防爆阀15。一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置和电源箱16连接。真空泵17和一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆装置内部连通，用于维持装置内部真空状态。

[0053] 结合以上装置进行制备，为以下过程，采用的装置主体分为三级，对应于γ‑TiAlNb合金不同的制备阶段。经过混合原料放置于坩埚中，制备过程须将坩埚放置于反应釜中，反应釜通过布置在缓冷区的加料口10放置于自动升降平台11。随后自动升降平台11升入加热区，进入加热区的反应釜周围会包覆有石墨发热体5，配合感应加热器4进行加热区的无点火加热，促使自蔓延反应的发生。随后自动升降平台11带动反应釜6下降至位于装置底部的深冷区，实现自蔓延反应的完全进行，在深冷区中进行一段时间的冷却后，自动升降平台11带动反应釜6重新升至加热区中进行合金的保温使渣‑金分离进行的更加彻底提升合金质量，保温结束后，反应平台降至缓冷区进行缓慢降温，并于缓冷区结束制备全过程。

[0054] 在整个制备过程，全流程均在炉内反应，并且全流程由自动控制系统完成。合金生产状态的监控由布置在各个反应区中的热电偶、计时装置及限位装置进行反馈，合金反应温度、平台所处位置及合金反应进程可通过外接显示器直接查看。

[0055] 本实施例的一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆方法，其自动控制流程见图2，在实施过程中的具体步骤为：

[0056] 步骤一，根据公斤级以上γ‑TiAlNb合金的制备量级，准备原料，原料中按质量比Ti:Al:CaO:NaClO4:ZrO2:Nb＝46:61:15:38:26:2进行混合，总质量为10kg，均匀混合后，送至干燥箱中进行烘干处理，得到原料混合物。

[0057] 步骤二，将预处理后的原料混合物置于陶瓷坩埚中，并将坩埚置于反应釜中，在保温隔热的基础上，防止剧烈反应导致合金直接与反应釜碰撞。

[0058] 步骤三，将反应釜通过布置于缓冷区的加料口10放置于自动升降平台11。真空泵‑317抽真空至10 Pa时开始加热。并根据自动控制系统的操作进行TiAlNb合金制备。布置在加热区及自动升降平台的热电偶会提供相应的时间信号，加热区内环境温度t2达到1100℃，反应釜上表面实测温度t1达到800℃，临界反应发生时反应釜表面温度的计算值t0为815℃，根据t0，t1，t2的关系，自动控制系统接受反应釜底部温度t3校核温度信号，此时满足t0‑t1＜10℃，且t1‑t3＜2℃，自动升降平台启动，反应釜内的反应物料开始以0.1m/s的速度下降至缓冷区,下降过程接受少量热量进而诱发自蔓延反应发生。

[0059] 步骤四，从操作屏幕中可以看到实时温度变化，当△t3/min＞100℃/min说明自蔓延反应持续发生，并且反馈信号激发深冷区中补充氩气。自动升降平台以0.4m/s的速度下降至深冷区，反应釜底部温度t3＝1100℃说明在深冷区中实现自蔓延反应的完全进行。当温度进入下降过程后，温度以冷却速率为50℃/min迅速冷却降至反应釜底部温度t3＝1050℃时，重新升至加热区中进行加热保温。

[0060] 步骤五，加热区保温所需热量仍通过感应加热器供给，补热温升速率为10℃/min，保温过程中需要使加热区内环境温度t2维持在1300℃，保温30min，当相应的时间及温度信号均满足要求后，平台降至缓冷区进行冷却。

[0061] 步骤六，反应平台下降至位于装置中部的缓冷区，冷却水维持20℃/min的冷却速率对合金进行缓慢冷却，待t3＝400℃时，首轮渣包覆的γ‑TiAl合金制备过程结束，取出反应釜后重复步骤一，可以进行连续化生产；

[0062] 对制备的γ‑TiAlNb合金进行分析，其晶相图见图3，可以看出形成片层交替生长的伽马钛铝共晶组织；对其硬度进行测试，试验力选择49N，保荷时间为15s，进行测试后，其显微硬度为435.3HV，显微硬度较普通海绵钛与铝粉熔炼法制备的钛铝固溶合金，提高了一倍以上。

[0063] 实施例2

[0064] 本实施例的一种一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆方法，采用的装置同实施例1，在本实施例实施过程中的具体步骤为：

[0065] 步骤一，根据公斤级以上γ‑TiAlNb三元合金的制备量级，准备原料，原料中按质量比Ti:Al:CaO:NaClO4:ZrO2:Nb＝48:65:13:35:19:2进行混合，总质量为10kg，均匀混合后，送至干燥箱中进行烘干处理，得到原料混合物。

[0066] 步骤二，将预处理后的原料混合物置于陶瓷坩埚中，并将坩埚置于反应釜中，开始‑3抽真空，在真空度达到10 Pa时开始加热。

[0067] 其中，分布于加热区的三个热电偶可以用于检测反应釜上表面实测温度t1，加热区内环境温度t2，布置于自动升降平台内的热电偶可以提供校核温度——反应釜底部温度t3，通过温度的反馈及校核与自动控制系统结合，达到准确生产的目的。由于原料配比的改变，临界反应发生时反应釜表面温度会升至805‑815℃，因此为激发自蔓延反应，由于换热过程中存在温差，因此经过计算，加热区内环境温度t2达到1050℃，根据t0，t1，t2的关系，计算值t0达到805℃，根据t0，t1，t2关系，自动控制系统接受t3校核温度信号，此时，满足t0‑t1＜10℃，且t1‑t3＜2℃，自动升降平台启动，并以0.1m/s的速度下降至缓冷区，下降过程中接受少量热量进而诱发自蔓延反应发生。但在加热区中当△t1/s＞5℃/s时，认为反应在加热区进行，此时加热区电源立刻切断，安全阀同步启动，保证设备及生产安全。

[0068] 当△t3/min＞100℃/min说明自蔓延反应持续发生，并且反馈信号激发深冷区中补充氩气。自动升降平台以0.35m/s的速度下降至深冷区，进行自蔓延反应，反应的同时，深冷区中以50℃/min的冷却速率对TiAlNb三元合金制备过程释放的大量热进行快速冷却，单位时间内冷却速率快，大大提升防爆性能；缓冷区为自蔓延反应后对合金降温的区域，流量较小，温度适中，冷却速率较慢。

[0069] 当深冷区中t3＝1080℃说明反应完全进行，开始持续降温，在TiAl合金制备过程中自动升降平台会在温度信号t3＝1030℃时重新升至加热区中进行加热保温。保温过程会使渣在此温度下保持30min，增加渣‑金沉降分离时间，提高渣‑金分离的能力。加热区补热过程以10℃/min的加热速度将加热区内环境温度t2维持在1250℃，保温30min，温度响应与时间响应信号传送至自动升降平台，反应平台下降至位于装置中部的缓冷区，对合金进行缓慢冷却，冷却速率为15℃/min，缓慢的冷却避免了温度降低过快而导致的合金开裂。当缓冷区内的温度降至380℃时，γ‑TiAlNb合金制备过程完成，取出反应釜后重复步骤一，可以进行连续化生产。

[0070] 实施例3

[0071] 本实施例一种一步炉内自蔓延生产公斤级γ‑TiAlNb合金的防爆方法，采用的装置同实施例1，在本实施例实施过程中的具体步骤为：

[0072] 步骤一，根据公斤级以上γ‑TiAlNb合金的制备量级，准备原料，原料中按质量比Ti:Al:CaO:NaClO4:ZrO2:Nb＝47:64:14:37:22:2进行混合，总质量为10kg，均匀混合后，送至干燥箱中进行烘干处理，得到原料混合物。

[0073] 步骤二，将预处理后的原料混合物置于陶瓷坩埚中，并将坩埚置于反应釜中，开始‑3抽真空，当真空度达到10 Pa时开始加热。

[0074] 其中，分布于加热区的三个热电偶可以用于检测反应釜上表面实测温度t1，加热区内环境温度t2，布置于自动升降平台内的热电偶可以提供校核温度t3，通过温度的反馈及校核与自动控制系统结合，达到准确生产的目的。由于原料配比的改变，满足临界反应发生时反应釜表面温度计算值t0为810℃，且加热区内环境温度t2为1060℃时，根据t0，t1，t2的关系，自动控制系统接受t3校核温度信号，此时，满足t0‑t1＜10℃，且t1‑t3＜2℃，自动升降平台启动，并以0.12m/s的速度下降至缓冷区，下降过程接受少量热量进而诱发自蔓延反应发生。但在加热区中当△t1＞5℃/s时，认为反应在加热区进行，此时加热区电源立刻切断，安全阀同步启动，保证设备及生产安全。

[0075] 当△t3/min＞100℃/min说明自蔓延反应持续发生，并且反馈信号激发深冷区中补充氩气。自动升降平台以0.40m/s的速度下降至深冷区，进行自蔓延反应，反应的同时，深冷区中以60℃/min的冷却速率对TiAlNb合金制备过程释放的大量热进行快速冷却，单位时间内冷却速率快，大大提升防爆性能；缓冷区为自蔓延反应后对合金降温的区域，流量较小，温度适中，冷却速率较慢。

[0076] 当深冷区中t3＝1070℃说明反应完全进行，开始持续降温，在TiAlNb合金制备过程中自动升降平台会在温度信号t3＝1020℃时，重新升至加热区中进行加热保温。保温过程会使渣在此温度下保持25min，增加渣‑金沉降分离时间，提高渣‑金分离的能力。加热区补热过程以12℃/min的加热速度将加热区内环境温度t2维持在1270℃，保温25min，温度响应与时间响应信号传送至自动升降平台，反应平台下降至位于装置中部的缓冷区，对合金进行缓慢冷却，冷却速率为17℃/min，缓慢的冷却避免了温度降低过快而导致的合金开裂。当缓冷区内的温度降至350℃时，γ‑TiAlNb合金制备过程完成，取出反应釜后重复步骤一，可以进行连续化生产。

[0077] 实施例4

[0078] 一种一步式炉内生产公斤以上级γ‑TiAlNb合金的方法，采用的装置同实施例1，在本实施例实施过程中的具体步骤为：

[0079] 步骤一，根据公斤级以上γ‑TiAlNb合金的制备量级，准备原料，原料中按质量比Ti:Al:CaO:NaClO4:ZrO2:Nb＝46:64:14:37:22:3进行混合，总质量为10kg，均匀混合后，送至干燥箱中进行烘干处理，得到原料混合物。

[0080] 步骤二，将预处理后的原料混合物置于陶瓷坩埚中，并将坩埚置于反应釜中[0081] 其中，分布于加热区的三个热电偶可以用于检测反应釜上表面实测温度t1，加热区内环境温度t2，布置于自动升降平台内的热电偶可以提供校核温度t3，通过温度的反馈及校核与自动控制系统结合，达到准确生产的目的。由于原料配比的改变，当加热区内环境温度t2炉内温度达到1070℃，临界反应发生时反应釜表面温度的计算值t0达到810℃，根据t0，t1，t2的关系，自动控制系统接受t3校核温度信号，此时，满足t0‑t1＜10℃，且t1‑t3＜2℃，自动升降平台启动，并以0.10m/s的速度下降至缓冷区，下降过程接受少量热量进而诱发自蔓延反应发生。但在加热区中当△t1＞5℃/s时，认为反应在加热区进行，此时加热区电源立刻切断，安全阀同步启动，保证设备及生产安全。

[0082] 当△t3/min＞100℃/min说明自蔓延反应持续发生，并且反馈信号激发深冷区中补充氩气。自动升降平台以0.40m/s的速度下降至深冷区，进行自蔓延反应，反应的同时，深冷区中以70℃/min的冷却速率对TiAlNb合金制备过程释放的大量热进行快速冷却，单位时间内冷却速率快，大大提升防爆性能；缓冷区为自蔓延反应后对合金降温的区域，流量较小，温度适中，冷却速率较慢，。

[0083] 当深冷区中t3＝1080℃说明反应完全进行，开始持续降温，在TiAlNb合金制备过程中自动升降平台会在温度信号t3＝1030℃时重新升至加热区中进行加热保温。保温过程会使渣在此温度下保持一定的时间，增加渣‑金沉降分离时间，提高渣‑金分离的能力。加热区补热过程以15℃/min的加热速度将加热区内环境温度t2维持在1270℃，保温30min，温度响应与时间响应信号传送至自动升降平台，反应平台下降至位于装置中部的缓冷区，对合金进行缓慢冷却，冷却速率为20℃/min，，缓慢的冷却避免了温度降低过快而导致的合金开裂。当缓冷区内的温度降至370℃时，γ‑TiAlNb合金制备过程完成，取出反应釜后重复步骤一，可以进行连续化生产。

[0084] 实施例5

[0085] 一种一步式炉内生产公斤以上级γ‑TiAlNb合金的方法，采用的装置同实施例1，在本实施例实施过程中的具体步骤为：

[0086] 步骤一，根据公斤级以上γ‑TiAlNb合金的制备量级，准备原料，原料中按质量比Ti:Al:CaO：NaClO4::ZrO2:Nb＝47:61:15:38:26:3进行混合，总质量为10kg，均匀混合后，送至干燥箱中进行烘干处理，得到原料混合物。

[0087] 步骤二，将预处理后的原料混合物置于陶瓷坩埚中，并将坩埚置于反应釜中，[0088] 其中，分布于加热区的多个热电偶可以用于检测反应釜上表面实测温度t1，加热区内环境温度t2，布置于自动升降平台内的热电偶可以提供校核温度t3，通过温度的反馈及校核与自动控制系统结合，达到准确生产的目的。由于原料配比的改变，加热区内环境温度t2炉内温度达到1090℃，临界反应发生时反应釜表面温度的计算值t0达到812℃，根据t0，t1，t2关系，自动控制系统接受t3校核温度信号，此时，满足t0‑t1＜10℃，且t1‑t3＜2℃，自动升降平台启动，并以0.12m/s的速度下降至缓冷区，下降过程接受少量热量进而诱发自蔓延反应发生。但在加热区中当△t1＞5℃/s时，认为反应在加热区进行，此时加热区电源立刻切断，安全阀同步启动，保证设备及生产安全。

[0089] 当△t3/min＞100℃/min说明自蔓延反应持续发生，并且反馈信号激发深冷区中补充氩气。自动升降平台以0.4m/s的速度下降至深冷区，进行自蔓延反应，反应的同时，深冷区中以100℃/min的冷却速率对TiAlNb合金制备过程释放的大量热进行快速冷却，单位时间内冷却速率快，大大提升防爆性能；缓冷区为自蔓延反应后对合金降温的区域，流量较小，温度适中，冷却速率较慢，

[0090] 当深冷区中t3＝1100℃说明反应完全进行，开始持续降温，在TiAlNb合金制备过程中自动升降平台会在温度信号t3＝1025℃时重新升至加热区中进行加热保温。保温过程会使渣在此温度下保持一定的时间，增加渣‑金沉降分离时间，提高渣‑金分离的能力。加热区补热过程以12℃/min的加热速度将加热区内环境温度t2维持在1275℃，保温25min，温度响应与时间响应信号传送至自动升降平台，反应平台下降至位于装置中部的缓冷区，对合金进行缓慢冷却，冷却速率为15℃/min，缓慢的冷却避免了温度降低过快而导致的合金开裂。当缓冷区内的温度降至400℃时，γ‑TiAlNb合金制备过程完成。

[0091] 实施例6

[0092] 一种一步式炉内生产公斤以上级γ‑TiAlNb合金的方法，采用的装置同实施例1，在本实施例实施过程中的具体步骤为：

[0093] 步骤一，根据公斤级以上γ‑TiAlNb合金的制备量级，准备原料，原料中按质量比Ti:Al:CaO:NaClO4:ZrO2:Nb＝48:64:14:36:21:3进行混合，总质量为10kg，均匀混合后，送至干燥箱中进行烘干处理，得到原料混合物。

[0094] 步骤二，将预处理后的原料混合物置于陶瓷坩埚中，并将坩埚置于反应釜中，[0095] 其中，分布于加热区的三个热电偶可以用于检测反应釜上表面实测温度t1，加热区内环境温度t2，布置于自动升降平台内的热电偶可以提供校核温度t3，通过温度的反馈及校核与自动控制系统结合，达到准确生产的目的。由于原料配比的改变，满足临界反应发生时反应釜表面温度的计算值t0为808℃，且加热区内环境温度t2为1175℃。根据t0，t1，t2的关系，通过自动控制系统接受t3校核温度信号，此时，满足t0‑t1＜10℃，且t1‑t3＜2℃，自动升降平台启动，并以0.1m/s的速度下降至缓冷区，下降过程接受少量热量进而诱发自蔓延反应发生。但在加热区中当△t1＞5℃/s时，认为反应在加热区进行，此时加热区电源立刻切断，安全阀同步启动，保证设备及生产安全。

[0096] 当△t3/min＞100℃/min说明自蔓延反应持续发生，并且反馈信号激发深冷区中补充氩气。自动升降平台以0.37m/s的速度下降至深冷区，进行自蔓延反应，反应的同时，深冷区中以80℃/min的冷却速率对TiAlNb合金制备过程释放的大量热进行快速冷却，单位时间内冷却速率快，大大提升防爆性能；缓冷区为自蔓延反应后对合金降温的区域，流量较小，温度适中，冷却速率较慢。

[0097] 当深冷区中t3＝1090℃说明反应完全进行，开始持续降温，在TiAlNb合金制备过程中自动升降平台会在温度信号t3＝1040℃时重新升至加热区中进行加热保温。保温过程会使渣在此温度下保持30min，增加渣‑金沉降分离时间，提高渣‑金分离的能力。加热区补热过程以13℃/min的加热速度将加热区内环境温度t2维持在1280℃，保温30min，温度响应与时间响应信号传送至自动升降平台，反应平台下降至位于装置中部的缓冷区，对合金进行缓慢冷却，冷却速率为18℃/min，，缓慢的冷却避免了温度降低过快而导致的合金开裂。当缓冷区内的温度降至400℃时，γ‑TiAlNb合金制备过程完成，取出反应釜后重复步骤一，可以进行连续化生产。

[0098] 实施例7

[0099] 一种一步式炉内生产公斤以上级γ‑TiAlNb合金的方法，采用的装置同实施例1，在本实施例实施过程中的具体步骤为：

[0100] 步骤一，根据公斤级以上γ‑TiAlNb合金的制备量级，准备原料，原料中按质量比Ti:Al:CaO:NaClO4:ZrO2:Nb＝48:61:15:38:26:4进行混合，总质量为10kg，均匀混合后，送至干燥箱中进行烘干处理，得到原料混合物。

[0101] 步骤二，将预处理后的原料混合物置于陶瓷坩埚中，并将坩埚置于反应釜中，[0102] 其中，分布于加热区的多个热电偶可以用于检测反应釜上表面实测温度t1，加热区内环境温度t2，布置于自动升降平台内的热电偶可以提供校核温度t3，通过温度的反馈及校核与自动控制系统结合，达到准确生产的目的。由于原料配比的改变，满足临界反应发生时反应釜表面温度的计算值t0为813℃，且加热区内环境温度t2为1070℃，根据t0，t1，t2关系，自动控制系统接受t3校核温度信号，此时，满足t0‑t1＜10℃，且t1‑t3＜2℃，自动升降平台启动，并以0.15m/s的速度下降至缓冷区，下降过程接受少量热量进而诱发自蔓延反应发生。但在加热区中当△t1＞5℃/s时，认为反应在加热区进行，此时加热区电源立刻切断，安全阀同步启动，保证设备及生产安全。

[0103] 当△t3/min＞100℃/min说明自蔓延反应持续发生，并且反馈信号激发深冷区中补充氩气。自动升降平台以0.35m/s的速度下降至深冷区，进行自蔓延反应，反应的同时，深冷区中以70℃/min的冷却速率对TiAlNb合金制备过程释放的大量热进行快速冷却，单位时间内冷却速率快，大大提升防爆性能；缓冷区为自蔓延反应后对合金降温的区域，流量较小，温度适中，冷却速率较慢，

[0104] 当深冷区中t3＝1100℃说明反应完全进行，开始持续降温，在TiAlNb合金制备过程中自动升降平台会在温度信号t3＝1030℃时重新升至加热区中进行加热保温。保温过程会使渣在此温度下保持29min，增加渣‑金沉降分离时间，提高渣‑金分离的能力。加热区补热过程以10℃/min的加热速度将加热区内环境温度t2维持在1250℃，保温29min，温度响应与时间响应信号传送至自动升降平台，反应平台下降至位于装置中部的缓冷区，对合金进行缓慢冷却，冷却速率为17℃/min，缓慢的冷却避免了温度降低过快而导致的合金开裂。当缓冷区内的温度降至400℃时，γ‑TiAlNb合金制备过程完成，取出反应釜后重复步骤一，可以进行连续化生产。

[0105] 实施例8

[0106] 一种一步式炉内生产公斤以上级γ‑TiAlNb合金的方法，采用的装置同实施例1，在本实施例实施过程中的具体步骤为：

[0107] 步骤一，根据公斤级以上γ‑TiAlNb合金的制备量级，准备原料，原料中按质量比Ti:Al:CaO:NaClO4:ZrO2:＝46:63:15:38:26:4进行混合，总质量为10kg，均匀混合后，送至干燥箱中进行烘干处理，得到原料混合物。

[0108] 步骤二，将预处理后的原料混合物置于陶瓷坩埚中，并将坩埚置于反应釜中，[0109] 其中，分布于加热区的多个热电偶可以用于检测反应釜上表面实测温度t1，加热区内环境温度t2，布置于自动升降平台内的热电偶可以提供校核温度t3，通过温度的反馈及校核与自动控制系统结合，达到准确生产的目的。由于原料配比的改变，临界反应发生时反应釜表面温度的计算值t0会升至814℃，且加热区内环境温度t2为1100℃，t0，t1，t2的共同作用下激发自动控制系统接受t3校核温度信号，此时，满足t0‑t1＜10℃，且t1‑t3＜2℃，，自动升降平台启动，并以0.15m/s的速度下降至缓冷区，下降过程接受少量热量进而诱发自蔓延反应发生。但在加热区中当△t1＞5℃/s时，认为反应在加热区进行，此时加热区电源立刻切断，安全阀同步启动，保证设备及生产安全。

[0110] 当△t3/min＞100℃/min说明自蔓延反应持续发生，并且反馈信号激发深冷区中补充氩气。自动升降平台以0.45m/s的速度下降至深冷区，进行自蔓延反应，反应的同时，深冷区中以75℃/min的冷却速率对TiAlNb合金制备过程释放的大量热进行快速冷却，单位时间内冷却速率快，大大提升防爆性能；缓冷区为自蔓延反应后对合金降温的区域，流量较小，温度适中，冷却速率较慢，

[0111] 当深冷区中t3＝1080℃说明反应完全进行，开始持续降温，在TiAlNb合金制备过程中自动升降平台会在温度信号t3＝1035℃时重新升至加热区中进行加热保温。保温过程会使Al2O3渣在此温度下保持26min，增加渣‑金沉降分离时间，提高渣‑金分离的能力。加热区补热过程以10℃/min的加热速度将加热区内环境温度t2维持在1250℃，保温26min，温度响应与时间响应信号传送至自动升降平台，反应平台下降至位于装置中部的缓冷区，对合金进行缓慢冷却，冷却速率为20℃/min，，缓慢的冷却避免了温度降低过快而导致的合金开裂。当缓冷区内的温度降至375℃时，γ‑TiAlNb合金制备过程完成，取出反应釜后重复步骤一，可以实现连续化生产。

[0112] 对比例

[0113] 一种γ‑TiAlNb合金的炉内法生产装置，不设置深冷区，则在自蔓延反应过程中，瞬时所释放的大量热不会在短时间消失，会极大影响生产安全及设备安全，在制备0.5公斤物料实验，爆炸导致8mm厚钢反应釜爆裂。

[0114] 本实施例提供的γ‑TiAlNb商用合金制备方法，装置结构简单，自动化程度高，操作简单安全，易于大尺度连续化生产。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。