三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法及装置

摘要

本发明涉及三聚氰胺反应器技术领域，是一种三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法及装置，前者按照下述方法进行：第一步，三聚氰胺生产装置停车、反应器升华排塔后，将反应器泄压至常压，打开反应器顶部放空阀，反应器内温度在360℃至400℃条件下，向反应器内部通入空气；第二步，监控反应器内部多个温度监控点的温度变化，当任一温度监控点升高至450℃时，向反应器内部通入蒸汽；第三步，当反应器内任一温度监控点温度开始下降时，增加空气的流量，同时逐步降低蒸汽的流量至零，继续通入空气至温度降到300℃。本发明有效清理反应器中的积碳，清理效果好，缩短了清理时间，节约了生产成本，具有安全、简便、高效的特点。

权利要求

1.一种三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，三聚氰胺生产装置停车、反应器升华排塔后，将反应器泄压至常压，打开反应器顶部放空阀，反应器内温度在360℃至400℃条件下，向反应器内部通入空气；第二步，监控反应器内部多个温度监控点的温度变化，反应器内任一监控点的温度小于或等于650℃，当任一温度监控点升高至450℃时，向反应器内部通入蒸汽；第三步，当反应器内任一温度监控点温度开始下降时，增加空气的流量，同时逐步降低蒸汽的流量至零，继续通入空气至温度降到300℃，清理结束，关闭空气调节阀。

2.根据权利要求1所述的三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法，其特征在于

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第一步中，空气的流量为8m/h至15m/h。

3.根据权利要求1或2所述的三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法，其特征在于第二步中，蒸汽的流量为0.5t/h至1t/h。

4.根据权利要求1或2所述的三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法，其特征在

3 3

于第三步中，空气的流量为25m/h至30m/h。

5.根据权利要求1或2所述的三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法，其特征在于温度监控点位于反应器中心管内，多个温度监控点由上至下均匀分布。

6.根据权利要求5所述的三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法，其特征在于温度监控点为4至8个。

7.根据权利要求1或2所述的三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法，其特征在于空气为经过除油、压力为0.5MPa的工厂空气。

8.一种实施根据权利要求1至7任意一项所述的三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法的装置，其特征在于包括反应器，反应器内设置有中心管，中心管内由上至下纵向设置有4至8个热电偶，反应器下部固定连通有进料总管，反应器上部固定连通有放空管，进料总管上固定连通有空气管路，空气管路与反应器之间的进料总管上固定连通有蒸汽管路，空气管路上固定安装有空气调节阀，蒸汽管路上固定安装有蒸汽调节阀。

9.根据权利要求8所述的实施三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法的装置，其特征在于放空管上固定安装有放空阀；或/和，蒸汽管路与反应器之间的进料总管上固定安装有进料总阀。

说明书

三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法及装置

技术领域

[0001] 本发明涉及三聚氰胺反应器技术领域，是一种三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法及装置。

背景技术

[0002] 高压法三聚氰胺工艺是将熔融尿素通过在高温高压刺刀管式反应器中合成生成三聚氰胺，再经过离心干燥生成成品三聚氰胺。因此，刺刀管式反应器是高压法生产三聚氰胺装置的心脏，其操作温度为380℃，操作压力为7.5Mpa至8.5Mpa。刺刀管式反应器是一圆柱形耐压筒体，内部装有多层刺刀管，它们环形分布在中心管的周围。反应过程中的熔融尿素和少量的甲铵溶液具有不同程度的腐蚀性，高温高压下，腐蚀则更为严重，因此反应器的内衬、刺刀管外管、中心管材质均为高镍合金（c‑276）,上下封头的垫片均为纯银垫片。

[0003] 由于送至反应器内的反应物尿素和氨中含油会使管束结垢，影响热量供应，因此需提高熔盐的温度，以维持所需的反应器温度。当熔盐和反应侧的温差达到最大允许温差60℃时，反应器管束必须进行清洗，现有技术一般采用酸洗。具体操作为将反应器将刺刀管束从反应器壳体上卸下来，用专业清洗套筒把刺刀管束套住安放在现场，连接临时酸洗管线作好冲洗准备，采用20%WT的硝酸在温度60℃下进行清洗12至15小时，然后将硝酸经过中和后排掉。最后用脱盐水清洗刺刀管束两次，将刺刀管束从清洗套筒取出后再用脱盐水作一次补充冲洗，方可将刺刀管束回装。

[0004] 反应器在运行12至18月后，需停车酸洗一次，酸洗一次时间需要一周。每次化学清洗需要拆卸反应器刺刀管束，更换银垫片（造价约15万元），化学清洗还会造成刺刀管减薄，缩短使用寿命，环境污染等问题。

发明内容

[0005] 本发明提供了一种三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法及装置，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有三聚氰胺刺刀管式反应器结垢后需拆卸清洗且化学清洗会造成刺刀管减薄及资源浪费的问题。

[0006] 本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法，按下述方法进行：

[0007] 第一步，三聚氰胺生产装置停车、反应器升华排塔后，将反应器泄压至常压，打开反应器顶部放空阀，反应器内温度在360℃至400℃条件下，向反应器内部通入空气；

[0008] 第二步，监控反应器内部多个温度监控点的温度变化，当任一温度监控点升高至450℃时，向反应器内部通入蒸汽；

[0009] 第三步，当反应器内任一温度监控点温度开始下降时，增加空气的流量，同时逐步降低蒸汽的流量至零，继续通入空气至温度降到300℃，清理结束，关闭空气调节阀。

[0010] 下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：

[0011] 上述第一步中，空气的流量为8m3/h至15m3/h。

[0012] 上述第二步中，蒸汽的流量为0.5t/h至1t/h。

[0013] 上述第三步中，空气的流量为25m3/h至30m3/h。

[0014] 上述第二步中，反应器内任一监控点的温度小于或等于650℃。

[0015] 上述温度监控点位于反应器中心管内，多个温度监控点由上至下均匀分布。

[0016] 上述温度监控点为4至8个。

[0017] 上述空气为经过除油、压力为0.5MPa的工厂空气。

[0018] 本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种实施三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法的装置，包括反应器，反应器内设置有中心管，中心管内由上至下纵向设置有4至8个热电偶，反应器下部固定连通有进料总管，反应器上部固定连通有放空管，进料总管上固定连通有空气管路，空气管路与反应器之间的进料总管上固定连通有蒸汽管路，空气管路上固定安装有空气调节阀，蒸汽管路上固定安装有蒸汽调节阀。

[0019] 上述放空管上固定安装有放空阀。

[0020] 上述蒸汽管路与反应器之间的进料总管上固定安装有进料总阀。

[0021] 本发明三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法，通高温下空气和蒸汽与积碳的反应，有效清理反应器中的积碳，清理效果好，缩短了清理时间节约了生产成本，方法操作简便，具有安全、省力、简便、高效的特点。

附图说明

[0022] 附图1为本发明实施例9的工艺流程示意图。

[0023] 附图中的编码分别为：1为反应器，2为中心管，3为热电偶，4为进料总管，5为空气管路，6为蒸汽管路，7为空气调节阀，8为蒸汽调节阀，9为放空管，10为放空阀，11为进料总阀。

具体实施方式

[0024] 本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品。例如蒸汽为水蒸气。本发明中，如无特别说明，使用的设备、装置均为本领域现有公知公用的设备、装置。

[0025] 下面结合实施例对本发明作进一步描述：

[0026] 实施例1：该三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法，按下述步骤进行：

[0027] 第一步，三聚氰胺生产装置停车、反应器1升华排塔后，将反应器1泄压至常压，反应器1内温度在360℃至400℃条件下，打开反应器1顶部放空阀10，向反应器1内部通入空气；

[0028] 第二步，监控反应器1内部多个温度监控点的温度变化，当任一温度监控点升高至450℃时，向反应器1内部通入蒸汽；

[0029] 第三步，当反应器1内任一温度监控点温度开始下降时，增加空气的流量，同时逐步降低蒸汽的流量至零，继续通入空气至温度降到300℃，清理结束，关闭空气调节阀7。

[0030] 本发明中对三聚氰胺刺刀管式反应器的清理不需要拆卸刺刀管束，且清理过程不需要化学酸洗，只需要在反应器1停车后降温前向反应器1内部通入空气和少量蒸汽即可对反应器1中的积碳进行清理。

[0031] 采用空气和蒸汽对反应器1中的积碳进行清理原理为：向反应器1内部通入空气后，空气中的氧气与反应器1中的积碳在高温环境下（360℃至400℃）发生以下反应：2C+O2=2CO+Q1和C+O2=CO2+Q2，利用积碳与氧气的反应对反应器1内的积碳进行清理。因此，为保证碳和氧气反应的高温环境，开始在线清理时反应器1内部起始温度不能低于360℃。通入空气后，反应器1内发生放热反应，其中生成一氧化碳的反应中放热量Q1为235.4kJ/mol，生成二氧化碳的反应中放热量Q2为393 kJ/mol。由于反应热量的释放，反应器1内温度升高，为避免反应剧烈，应缓慢增加空气流量。当反应器1内任一温度监控点升高至450℃时，为避免温度继续升高对设备造成损坏，向刺刀管式反应器1内部通入蒸汽对反应器1内部温度进行调节。此时，蒸气中的水分子在高温环境下与积碳发生以下反应：C+H2O=CO+H2‑Q3和C+2H2O=CO2+2H2‑Q4，其中生成一氧化碳的反应中吸收的热量Q3为131.4kJ/mol，生成二氧化碳的反应中吸收的热量Q4为393kJ/mol。通入一段时间蒸汽后，反应器1内温度开始下降，说明反应器1中积碳和氧气的反应产生的热量不能满足积碳和水反应所需的热量。反应器1内部温度降低则会导致积碳和氧气反应所需的环境温度无法达到，因此为保证反应器1内的温度，此时应增加空气的流量，并逐步降低蒸汽的流量直至为零。继续通入空气后，反应器1内继续发生积碳和氧气的反应，直至反应器1内积碳被清理殆尽，反应器1内温度缓慢降至300℃，说明反应器1内的积碳已经与氧气反应完全，此时清理结束。

[0032] 实施例2：作为上述实施例的优化，第一步中，空气的流量为8m3/h至15m3/h。

[0033] 实施例3：作为上述实施例的优化，第二步中，蒸汽的流量为0.5t/h至1t/h。

[0034] 实施例4：作为上述实施例的优化，第三步中，空气的流量为25m3/h至30m3/h。

[0035] 实施例5：作为上述实施例的优化，第二步中，反应器1内任一监控点的温度小于或等于650℃。本发明中，清理过程中为防止温度过高对设备造成损坏，反应器1内部的温度不能高于650℃。

[0036] 实施例6：作为上述实施例的优化，温度监控点位于反应器中心管2内，多个温度监控点由上至下均匀分布。

[0037] 实施例7：作为上述实施例的优化，温度监控点为4至8个。

[0038] 实施例8：作为上述实施例的优化，空气为经过除油、压力为0.5MPa的工厂空气。

[0039] 实施例9：如图1所示，该实施三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法的装置，包括反应器1，反应器1内设置有中心管2，中心管2内由上至下纵向设置有4至8个热电偶3，反应器1下部固定连通有进料总管4，反应器1上部固定连通有放空管9，进料总管4上固定连通有空气管路5，空气管路5与反应器1之间的进料总管4上固定连通有蒸汽管路6，空气管路5上固定安装有空气调节阀7，蒸汽管路6上固定安装有蒸汽调节阀8。

[0040] 实施例10：如图1所示，放空管9上固定安装有放空阀10。

[0041] 实施例11：如图1所示，蒸汽管路6与反应器1之间的进料总管4上固定安装有进料总阀11。

[0042] 实施例12：采用上述三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法对某三聚氰胺刺刀管式反应器进行在线清理，清理过程如下：

[0043] 在三聚氰胺生产停车、刺刀管式反应器1升华排塔后，将反应器1泄压至常压，此时反应器1内温度在380℃至400℃，打开反应器1顶部放空阀10，打开反应器1进料总阀11，缓慢打开空气调节阀7，向反应器1内部通入空气，同时观察反应器1内部温度，将空气流量缓3
慢调节至10m /h。反应一段时间后，反应器1内任一温度监控点升高到450℃，此时打开蒸汽调节阀8，向反应器1内部通入蒸汽，缓慢调节蒸汽流量至0.8t/h。当反应器1内任一温度监
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控点温度开始下降时，调节空气的流量至27m/h，同时逐步降低蒸汽的流量，至蒸汽的流量
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为零，继续以27m/h的流量通入空气至反应器1温度缓慢降到300℃，清理结束，关闭空气阀门。本次清理用时4.5小时。

[0044] 本发明对三聚氰胺刺刀管式反应器的清理不需要拆卸刺刀管束，且清理过程不需要化学酸洗，只需要在刺刀管式反应器1停车后降温前向反应器1内部通入空气和少量蒸汽即可对反应器1中的积碳进行清理。清理过程中，利用化学反应的放热和吸热效应对清理过程进行控制，清理效果好，缩短了清理时间节约了生产成本。采用本发明的清理方法，能够节省三聚氰胺生产装置的停车时间，将酸洗一次刺刀管束所需的6至7天的时间缩短至4至8小时；同时，省去回装时垫片的更换，每次可节约成本约15万元。此外，理论上经酸洗一次后的刺刀管减薄0.1mm，本发明对刺刀管束没有影响；且酸洗一次，需排放酸洗后中和溶液约6至7吨，中和液的排放液对环境造成一定影响，其处理成本也较高，而本发明的清理过程中仅产生一氧化碳和二氧化碳等气体，可经吸收后直接排放。

[0045] 综上所述，本发明三聚氰胺刺刀管式反应器内积碳在线清理方法，通高温下空气和蒸汽与积碳的反应，有效清理反应器1中的积碳，清理效果好，缩短了清理时间节约了生产成本，方法操作简便，具有安全、省力、简便、高效的特点。

[0046] 以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。