一种水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法转让专利

申请号 : CN202210223073.1

文献号 : CN114620690B

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发明人 : 余琨贺雪花刘慧宋觉敏李政陈实余鹏储鑫张倩

申请人 : 中南大学湖南汇动新材料有限公司长沙迅洋新材料科技有限公司

摘要 :

本发明提供一种水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,包括如下步骤:配制浓度为0.01~2.5mol L‑1过硫酸钠溶液和浓度为0.01~20mol L‑1的氢氧化钠溶液;称取适量纳米或者微米级银粉加入到适量纯净水中,并加入分散剂;将步骤S2配制的混合液体恒温加热至50~90℃;将步骤S1配制的过硫酸钠溶液和氢氧化钠溶液以10~50ml min‑1的速度滴加到步骤S3的液体中,并控制反应溶液的pH值为10~13,得到黑色沉淀物;洗涤过滤得到AgO;将AgO在40~90℃条件下真空干燥3~12h,得到AgO粉末;在AgO粉末中添加适量粘结剂和导电剂,压制成型获得AgO电池正极材料。本发明提供的水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,工艺简单、环境污染小、生产效率高,制备得到的AgO材料纯度高,作为电池正极材料使用时电池性能好。

权利要求 :

1.一种水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:‑1 ‑1

步骤S1:配制浓度为0.01~2.5mol L 过硫酸钠溶液和浓度为0.01~20mol L 的氢氧化钠溶液;

步骤S2:称取适量纳米或者微米级银粉加入到适量纯净水中,并加入分散剂,其中加入Ag粉与分散剂的质量比为1∶1~20∶1;

步骤S3:将步骤S2配制的Ag粉与分散剂的混合液体恒温加热至50~90℃,并以100~‑1

1000r min 的速度持续搅拌;

‑1

步骤S4:在温度50~90℃时,在100~1000r min 的持续搅拌速度下,将步骤S1配制的‑1过硫酸钠溶液和氢氧化钠溶液以10~50ml min 的速度滴加到步骤S3的液体中,并控制滴入的过硫酸钠溶液与氢氧化钠溶液的体积比为1∶10~10∶1,使反应溶液的pH值为10~13,得到黑色沉淀物;

步骤S5:将反应得到的沉淀产物用蒸馏水或去离子水反复清洗3~7次,当pH值为7~8时,将沉淀产物过滤,即得到AgO;

步骤S6:将清洗过滤得到的AgO在40~90℃条件下真空干燥3~12h,得到AgO粉末;

步骤S7:在步骤S6真空干燥后的AgO粉末中添加适量粘结剂、导电剂,压制成型获得AgO电池正极材料。

2.根据权利要求1所述的水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S4中,滴加过硫酸钠溶液和氢氧化钠溶液的时间为10~300min,且滴加完反应溶液后在反应温度50~90℃下再搅拌1~10h。

3.根据权利要求2所述的水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,其特征在于,采用蠕动扩散泵或者自动注液系统将过硫酸钠溶液和氢氧化钠溶液滴加到步骤S3的溶液中。

4.根据权利要求1所述的水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,其特征在于,采用微孔过滤、真空抽滤或高速离心方式将沉淀物过滤。

5.根据权利要求1所述的水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S6得到的AgO粉末纯度为90%~99.5%。

6.根据权利要求1所述的水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S7中,AgO粉末与粘结剂、导电剂按如下重量百分比混合:AgO占60~100%,粘结剂占0~20%,导电剂占0~20%。

7.根据权利要求6所述的水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,其特征在于,步骤S7中,AgO电池正极材料的成型工艺包括如下步骤:步骤S71:将AgO粉末与粘结剂、导电剂混合物在三维混料机中混合均匀获得浆料;

步骤S72:将混合后的浆料平铺涂覆在集流体表面;

步骤S73:将涂覆好浆料的集流体放置在模具中,在压机上按压力为100~500MPa进行压制,压制时间为0.5~10min;

步骤S74:压制后脱模,在40~90℃下真空干燥0.5~12h,即得到AgO正极材料。

说明书 :

一种水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及新能源电池材料技术领域,具体涉及一种水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法。

背景技术

[0002] 随着海洋装备、水上救援设备以及水中武器的迅速发展,研制这些装备应用的电池材料日益迫切。由于水中工作环境的特殊性和复杂性,电池作为一种储能装置应用于水中装备时,会有漏电、短路、腐蚀、破坏甚至爆炸等问题。在水中提供动力用的电池,还需要具备功率大、安全性高、环境适应性好等特性,其中水激活电池是可以稳定应用于水中的典型电池体系,如采用铝(Al)作为负极,过氧化银(AgO)作为正极的Al/AgO水激活电池。
[0003] 在这种Al/AgO水激活电池中,其AgO正极材料是影响电池放电性能的关键因素。作为水激活电池的典型正极材料,有一价氧化银(Ag2O)和二价过氧化银(AgO)两种存在形式。其中,AgO作为正极材料,具有能量密度高、比功率大、工作电压平稳等优点,而且AgO理论比‑1 ‑1
容量(432mAh g )将近于Ag2O(230mAh g )的两倍,因此,AgO可以作为性能优异的水激活电池正极材料获得应用。在AgO的制备和应用过程中,要尽量避免出现Ag2O,Ag2O的存在会导致电池正极材料电化学性能的降低。
[0004] 目前,针对AgO的制备技术主要是通过将硝酸银(AgNO3)作为前驱体,采用过硫酸盐等强氧化剂在强碱性溶液中与其发生化学反应,获得AgO的反应产物。中国专利200610000059.6公开了一种化学氧化法制备纳米AgO的方法,该方法是将AgNO3氧化获得AgO,但是该方法的化学反应过程较为复杂,反应副产物会对环境造成污染;中国专利
201010153697.8公开了一种制备AgO超细粉末的方法,通过臭氧氧化法制备AgO粉末,但其通入臭氧的时间较长,降低了生产效率。此外,前期也有研究将AgO作为电池正极材料的技术,中国专利201210526469.X公开了一种尖刺状AgO正极材料的制备方法,利用电化学的方法制备尖刺状AgO正极材料;中国专利201410811926.9公开了纳米团簇AgO正极材料的制备方法,使用电化学脉冲法氧化制成AgO正极材料。以上方法的特征是以AgNO3为前驱体,再通过电化学方法或者臭氧氧化法获得AgO。其中前驱体AgNO3为易制爆危险化学品,且具有毒性,增加了AgO制备的工作难度;而且当采用的电化学法制备AgO时,AgO材料中AgO纯度低,存在较多Ag、Ag2O等杂质,造成AgO作为电池正极材料在使用过程中电池性能下降。
[0005] 鉴于此,有必要提供一种新的工艺解决上述技术问题。

发明内容

[0006] 本发明要解决的技术问题是提供一种水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,工艺简单、环境污染小、生产效率高,制备得到的AgO材料纯度高,作为电池正极材料使用时电池性能好。
[0007] 为了解决上述问题,本发明的技术方案如下:
[0008] 一种水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,包括如下步骤:
[0009] 步骤S1:配制浓度为0.01~2.5mol L‑1过硫酸钠溶液和浓度为0.01~20mol L‑1的氢氧化钠溶液;
[0010] 步骤S2:称取适量纳米或者微米级银粉加入到适量纯净水中,并加入分散剂,其中加入Ag粉与分散剂的质量比为1∶1~20∶1;
[0011] 步骤S3:将步骤S2配制的Ag粉与分散剂的混合液体恒温加热至50~90℃,并以100‑1~1000r min 的速度持续搅拌;
[0012] 步骤S4:在温度50~90℃时,在100~1000r min‑1的持续搅拌速度下,将步骤S1配‑1制的过硫酸钠溶液和氢氧化钠溶液以10~50ml min 的速度滴加到步骤S3的液体中,并控制滴入的过硫酸钠溶液与氢氧化钠溶液的体积比为1∶10~10∶1,使反应溶液的pH值为10~
13,得到黑色沉淀物;
[0013] 步骤S5:将反应得到的沉淀产物用蒸馏水或去离子水反复清洗3~7次,当pH值为7~8时,将沉淀产物过滤,即得到AgO;
[0014] 步骤S6:将清洗过滤得到的AgO在40~90℃条件下真空干燥3~12h,得到AgO粉末;
[0015] 步骤S7:在步骤S6真空干燥后的AgO粉末中添加适量粘结剂、导电剂,压制成型获得AgO电池正极材料。
[0016] 进一步地,步骤S4中,滴加过硫酸钠溶液和氢氧化钠溶液的时间为10~300min,且滴加完反应溶液后在反应温度50~90℃下再搅拌1~10h。
[0017] 进一步地,采用蠕动扩散泵或者自动注液系统将过硫酸钠和氢氧化钠溶液滴加到步骤S3的溶液中。
[0018] 进一步地,采用微孔过滤、真空抽滤或高速离心方式将沉淀物过滤。
[0019] 进一步地,步骤S6得到的AgO粉末纯度为90%~99.5%。
[0020] 进一步地,步骤S7中,AgO粉末与粘结剂、导电剂按如下重量百分比混合:
[0021] AgO占60~100%,粘结剂占0~20%,导电剂占0~20%。
[0022] 进一步地,步骤S7中,AgO电池正极材料的成型工艺包括如下步骤:
[0023] 步骤S71:将AgO粉末与粘结剂、导电剂混合物在三维混料机中混合均匀获得浆料;
[0024] 步骤S72:将混合后的浆料平铺涂覆在集流体表面;
[0025] 步骤S73:将涂覆好浆料的集流体放置在模具中,在压机上按压力为100~500MPa进行压制,压制时间为0.5~10min;
[0026] 步骤S74:压制后脱模,在40~90℃下真空干燥0.5~12h,即得到AgO正极材料。
[0027] 与现有技术相比,本发明提供的水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,有益效果在于:
[0028] 本发明提供的水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,前驱体采用纯Ag粉而不是AgNO3,前驱体的粒度、形状可控,而且性能安全可靠;AgO的制备过程采用化学沉淀法,比常规的电化学反应法更简单易行,生产效率高,获得的AgO纯度高;AgO制备工艺、设备和操作的批量稳定化生产的可行性强;获得的AgO粉末容易制成电池使用的正极材料,且电池性能优。

附图说明

[0029] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030] 图1为本发明实施例3制备的AgO粉末表面形貌图;
[0031] 图2为本发明实施例3制备的AgO粉末XRD图谱;
[0032] 图3为本发明实施例3制备的Al/AgO电池放电曲线图。

具体实施方式

[0033] 为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案,并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
[0034] 在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应该被视为在本文中具体公开。
[0035] 一种水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,包括如下步骤:
[0036] 步骤S1:配制浓度为0.01~2.5mol L‑1过硫酸钠溶液和浓度为0.01~20mol L‑1的‑1 ‑1 ‑1氢氧化钠溶液;其中,过硫酸钠溶液浓度可以为0.01mol L 、0.05mol L 、0.1mol L 、‑1 ‑1 ‑1 ‑1 ‑1 ‑1 ‑1
0.2mol L 、0.5mol L 、0.7mol L 、1.0mol L 、1.5mol L 、2mol L 、或2.5mol L ,也可‑1 ‑1
以为该范围内的其他浓度;氢氧化钠溶液浓度可以为0.01mol L 、0.05mol L 、0.1mol L‑1 ‑1 ‑1 ‑1 ‑1 ‑1 ‑1 ‑1 ‑1
、0.5mol L 、1.0mol L 、1.5mol L 、2mol L 、5mol L 、8mol L 、10mol L 、12mol L 、‑1 ‑1 ‑1
15mol L 、17mol L 、或20mol L ,也可以为该范围内的其他浓度值;
[0037] 步骤S2:称取适量纳米或者微米级银粉加入到适量纯净水中,并加入分散剂,其中加入Ag粉与分散剂的质量比为1∶1~20∶1;
[0038] 其中,银粉为球状或片状,其纯度为99.99%;Ag粉与分散剂的质量比可以为1:1、2:1、5:1、8:1、10:1、12:1、15:1、18:1、20:1,也可以为该比例范围内的其他值;
[0039] 步骤S3:将步骤S2配制的Ag粉与分散剂的混合液体恒温加热至50~90℃,并以100‑1~1000r min 的速度持续搅拌;
[0040] 具体的,加热温度可以为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、或90℃,‑1 ‑1 ‑1也可以为该温度范围内的其他温度值;搅拌速度可以为100rmin 、200r min 、300r min 、‑1 ‑1 ‑1 ‑1 ‑1 ‑1
500r min 、600r min 、700r min 、800r min 、900r min 、或1000r min ,也可以为该温度范围内的其他速度值;
[0041] 步骤S4:在温度50~90℃时,在100~1000r min‑1的持续搅拌速度下,将步骤S1配‑1制的过硫酸钠溶液和氢氧化钠溶液以10~50ml min 的速度滴加到步骤S3的液体中,并控制反应溶液的pH值为10~13,得到黑色沉淀物;
[0042] 具体的,过硫酸钠溶液与氢氧化钠溶液的体积比为1∶10~10∶1,两者比例可以为1:10、2:8、3:6、4:5、1:1、2:1:3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、或10:1,也可以为该比例范围内的其他比值;
[0043] 采用蠕动扩散泵或者自动注液系统将过硫酸钠溶液和氢氧化钠溶液滴加到步骤‑1 ‑1S3的溶液中,其中过硫酸钠和氢氧化钠溶液的滴加速度可以为10ml min 、20ml min 、‑1 ‑1 ‑1
30ml min 、40ml min 、50ml min ,也可以为该范围内的其他速度值;滴加过硫酸钠和氢氧化钠溶液的时间为10~300min,且滴加完反应溶液后在反应温度50~90℃下再搅拌1~
10h;
[0044] 步骤S5:将反应得到的沉淀产物用蒸馏水或去离子水反复清洗3~7次,当pH值为7~8时,将沉淀产物过滤,即得到AgO;
[0045] 具体的,采用微孔过滤、真空抽滤或高速离心方式将沉淀物过滤,
[0046] 步骤S6:将清洗过滤得到的AgO在40~90℃条件下真空干燥3~12h,得到AgO粉末;
[0047] 具体的,干燥温度可以为40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃或90℃,也可以为该范围内的其他温度值;干燥时间可以为3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、或12h,也可以为该范围内的其他时间值;得到的AgO粉末纯度为90‑99.5%;
[0048] 步骤S7:在步骤S6真空干燥后的AgO粉末中添加适量粘结剂、导电剂,压制成型获得AgO电池正极材料;
[0049] 具体的,AgO粉末与粘结剂、导电剂按如下重量百分比混合:
[0050] AgO占60~100%,粘结剂占0~20%,导电剂占0~20%;如:AgO占60%,粘结剂占20%,导电剂占20%,或AgO占80%,粘结剂占10%,导电剂占10%;也或AgO占100%,粘结剂占0%,导电剂占0%;或AgO占80%,粘结剂占5%,导电剂占15%;也可以为其他比例范围;
[0051] AgO电池正极材料的成型工艺包括如下步骤:
[0052] 步骤S71:将AgO粉末与粘结剂、导电剂混合物在三维混料机中混合均匀获得浆料;
[0053] 步骤S72:将混合后的浆料平铺涂覆在集流体表面;
[0054] 步骤S73:将涂覆好浆料的集流体放置在模具中,在压机上按压力为100~500MPa进行压制,压制时间为0.5~10min;
[0055] 步骤S74:压制后脱模,在40~90℃下真空干燥0.5~12h,即得到AgO正极材料。
[0056] 以下通过具体的实施例对本发明的水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法进行详细阐述。
[0057] 实施例1
[0058] 一种水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,包括如下步骤:
[0059] 步骤S1:配制浓度为0.01L‑1过硫酸钠溶液和浓度为0.01L‑1的氢氧化钠溶液;
[0060] 步骤S2:称取适量纳米或者微米级球状或片状银粉(粉末纯度:99.99%)加入适量纯净水中,并加入分散剂;加入Ag粉与分散剂的质量比为1∶1
[0061] 步骤S3:将S2配制的Ag粉与分散剂的混合液体,恒温加热至50℃,并以100r min‑1的速度持续搅拌;
[0062] 步骤S4:在温度50℃时,在100r min‑1的持续搅拌速度下,采用蠕动扩散泵或者自‑1动注液系统将步骤S1配制的过硫酸钠溶液和氢氧化钠溶液以10ml min 的速度滴加到步骤S3液体中,并控制反应溶液的pH值维持在10~13之间;滴加过硫酸钠和氢氧化钠溶液的时间为10min,滴加完反应溶液后在反应温度50℃再搅拌1h,之后停止搅拌得到黑色沉淀产物;其中,过硫酸钠溶液与氢氧化钠溶液的体积比为1∶10;
[0063] 步骤S5:将反应得到的沉淀产物用蒸馏水或去离子水反复清洗3次,测量pH值到7~8,采用微孔过滤、真空抽滤、高速离心等方式将沉淀产物过滤,即得到AgO;
[0064] 步骤S6:将清洗过滤得到的AgO在40℃条件下真空干燥3h,即得到干燥的AgO粉末,该粉末的纯度为90%;
[0065] 步骤S7:将步骤S6真空干燥后的AgO粉末与粘结剂、导电剂混合,压制成型获得AgO电池正极材料;
[0066] 其中,三者质量配比为:AgO占60%,粘结剂占20%,导电剂占20%;
[0067] AgO电池正极材料的成型工艺包括如下步骤:
[0068] S71:将混合物在三维混料机中混合均匀获得浆料;
[0069] S72:将混合后的浆料平铺涂覆在集流体表面;
[0070] S73:将涂覆好浆料的集流体放置在模具中,在压机上按压力为100MPa进行压制,压制时间为0.5min;
[0071] S74:压制后脱模,在40℃下真空干燥0.5h,即得到AgO正极材料。
[0072] 实施例2
[0073] 一种水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,包括如下步骤:
[0074] 步骤S1:配制浓度为2.5mol L‑1过硫酸钠溶液和浓度为20mol L‑1的氢氧化钠溶液;
[0075] 步骤S2:称取适量纳米或者微米级球状或片状银粉(粉末纯度:99.99%)加入适量纯净水中,并加入分散剂;其中加入Ag粉与分散剂的质量比为20∶1;
[0076] 步骤S3:将步骤S2配制的Ag粉与分散剂的混合液体,恒温加热至90℃,并以1000r ‑1min 的速度持续搅拌;
[0077] 步骤S4:在温度90℃时,在1000r min‑1的持续搅拌速度下,采用蠕动扩散泵或者自‑1动注液系统将步骤S1配制的过硫酸钠溶液和氢氧化钠溶液以50ml min 的速度滴加到步骤S3液体中,并控制反应溶液的pH值维持在10~13之间;滴加过硫酸钠和氢氧化钠溶液的时间为300min,滴加完反应溶液后在反应温度90℃再搅拌10h,之后停止搅拌得到黑色沉淀产物;其中,过硫酸钠与氢氧化钠溶液的体积比为10∶1;
[0078] 步骤S5:将反应得到的沉淀产物用蒸馏水或去离子水反复清洗7次,测量pH值到7~8,采用微孔过滤、真空抽滤、高速离心等方式将沉淀产物过滤,即得到AgO;
[0079] 步骤S6:将清洗过滤得到的AgO在90℃条件下真空干燥12h,即得到干燥的AgO粉末,该粉末的纯度为99.5%;
[0080] 步骤S7:将步骤S6真空干燥后的AgO粉末与粘结剂、导电剂混合,压制成型获得AgO电池正极材料;
[0081] 其中,三者质量配比为:AgO占100%,粘结剂占0%,导电剂占0%;
[0082] AgO电池正极材料的成型工艺包括如下步骤:
[0083] S71:将混合物在三维混料机中混合均匀获得浆料;
[0084] S72:将混合后的浆料平铺涂覆在集流体表面;
[0085] S73:将涂覆好浆料的集流体放置在模具中,在压机上按压力为500MPa进行压制,压制时间为10min;
[0086] S74:压制后脱模,在90℃下真空干燥12h,即得到AgO正极材料。
[0087] 实施例3
[0088] 一种水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,包括如下步骤:
[0089] 步骤S1:配制浓度为0.25mol L‑1过硫酸钠溶液和浓度为0.5mol L‑1的氢氧化钠溶液;
[0090] 步骤S2:称取适量纳米或者微米级球状或片状银粉(粉末纯度:99.99%)加入适量纯净水中,并加入分散剂。加入Ag粉与分散剂的质量比为10∶1
[0091] 步骤S3:将步骤S2配制的Ag粉与分散剂的混合液体,恒温加热至70℃,并以600r ‑1min 的速度持续搅拌;
[0092] 步骤S4:在温度70℃时,在500r min‑1的持续搅拌速度下,采用蠕动扩散泵或者自‑1动注液系统将步骤S1配制的过硫酸钠溶液和氢氧化钠溶液以30ml min 的速度滴加到S3液体中,并控制反应溶液的pH值维持在10~13之间;滴加过硫酸钠和氢氧化钠溶液的时间为
150min,滴加完反应溶液后在反应温度70℃再搅拌5h,之后停止搅拌得到黑色沉淀产物;其中,过硫酸钠溶液与氢氧化钠溶液的体积比为5∶1;
[0093] 步骤S5:将反应得到的沉淀产物用蒸馏水或去离子水反复清洗5次,测量pH值到7~8,采用微孔过滤、真空抽滤、高速离心等方式将沉淀产物过滤,即得到AgO;
[0094] 步骤S6:将清洗过滤得到的AgO粉末,在60℃条件下真空干燥6h,即得到干燥的AgO粉末,该粉末的纯度在99%;
[0095] 步骤S7:将S6真空干燥后的AgO粉末与粘结剂、导电剂混合,压制成型获得AgO电池正极材料;
[0096] 其中三者质量配比为:AgO占80%,粘结剂占5%,导电剂占15%;
[0097] AgO电池正极材料的成型工艺包括如下步骤:
[0098] S71:将混合物在三维混料机中混合均匀获得浆料;
[0099] S72:将混合后的浆料平铺涂覆在集流体表面;
[0100] S73:将涂覆好浆料的集流体放置在模具中,在压机上按压力为300MPa进行压制,压制时间为5min;
[0101] S74:压制后脱模,在70℃下真空干燥6h,即得到AgO正极材料。
[0102] 对实施例3制备得到的AgO粉末、以及AgO正极材料进行检测,请结合参阅图1至图3,其中图1为本发明实施例3制备的AgO粉末表面形貌图;图2为本发明实施例3制备的AgO粉末XRD图谱;图3为本发明实施例3制备的Al/AgO电池放电曲线图。
[0103] 图1是采用Sirion200场发射扫描电子显微镜对实施例3制备的AgO进行表面形貌分析,由图1可以看出,制备的AgO短棒状与片状AgO形貌居多,短棒状AgO的尺寸约为80~300nm宽,1~3μm长,片状AgO颗粒尺寸为100nm~5μm不等。制备的AgO为微纳米材料,片状结构的AgO具有较高的表面积。
[0104] 图2是采用日本D/max 2550VB型X射线衍射仪分析实施例3制备的AgO晶体结构的‑1XRD图,测试使用的Cu靶,管电压为40KV,电流为250mA,扫描速度为8°min ,扫描角度2θ为
10°~80°。将测试材料所得的XRD图谱与标准卡片AgO(PDF#43~1038)与标准卡片Ag2O(PDF#41~1104)对比发现并没有出现Ag2O物相衍射峰,说明本发明制备的粉末是高纯AgO。
并且与单斜晶系AgO(PDF#43~1038)一致,其中AgO的(200)晶面对应的衍射强度最高,说明合成AgO粉末在此晶面出现了择优生长。由此可以说明,实施例3的工艺条件下制备的材料为微纳米高纯单斜AgO粉末。
[0105] 图3是实施例3制备的Al/AgO电池放电性能图。电池组装工艺为:将AgO电池正极材‑1料制成60mm*35mm*0.8mm的正极片,与铝/铝合金组装成的Al/AgO电池,采用4.5mol L 氢氧‑1
化钠+20g L 锡酸钠溶液作为电解液。由图3可以看出,制备的Al/AgO电池空载开路电压达‑2
到2.4‑2.50V,在电流密度为620mA cm (即使用13A放电电流)时,放电电压能达到1.5‑
1.7V,平均电压为1.6V;在截止电压1V时电池有效利用率为92%,制备的Al/AgO电池比容量达到其理论比容量的80%以上,电池利用率高,大功率放电平稳,因此制备的AgO材料可作为水激活电池正极材料使用。
[0106] 与现有技术相比,本发明提供的水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,有益效果在于:
[0107] 本发明提供的水激活电池用过氧化银正极材料的制备方法,前驱体采用纯Ag粉而不是AgNO3,前驱体的粒度、形状可控,而且性能安全可靠;AgO的制备过程采用化学沉淀法,比常规的电化学反应法更简单易行,生产效率高,获得的AgO纯度高;AgO制备工艺、设备和操作的批量稳定化生产的可行性强;获得的AgO粉末容易制成电池使用的正极材料,且电池性能优。
[0108] 以上对本发明的实施方式作出详细说明,但本发明不局限于所描述的实施方式。对本领域的技术人员而言,在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行的多种变化、修改、替换和变型均仍落入在本发明的保护范围之内。