一种阵列式颗粒增强复合材料的制备方法

摘要

一种阵列式颗粒增强复合材料的制备方法，本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种阵列式颗粒增强复合材料的制备方法。本发明是要解决现有颗粒增强复合材料制备方法如粉末冶金、搅拌制造、浸渗等传统复合材料制备方法无法实现的增强体颗粒均匀分布、互不接触的问题。方法：一、通过拉丝织网机器编织成网；二、使用矫平机对弯曲丝网进行矫平；三、将增强体颗粒平铺在平整丝网上，使颗粒嵌入丝网网孔中；四、逐层成型：按结构需求将单层增强体丝网层层叠加，封装于包套模具之中，然后转移至热压炉中进行烧结，得到阵列式颗粒增强复合材料。本方法适用于各种可以拉丝织网的基体材料与所有增强体颗粒，具备优良的综合性能与巨大的应用、发展潜力。

权利要求

1.一种阵列式颗粒增强复合材料的制备方法，其特征在于阵列式颗粒增强复合材料的制备方法是按以下步骤进行：一、丝网编织：以金属基复合材料为原料，通过拉丝织网机器编织成网，得到弯曲丝网；

二、丝网矫平：使用矫平机对弯曲丝网进行矫平，得到平整丝网；

三、预铺增强体：将增强体颗粒平铺在平整丝网上，使颗粒嵌入丝网网孔中，得到单层增强体丝网；所述增强体颗粒的粒径为10μm～300μm，形状为球形或近球形；将增强体颗粒平铺在平整丝网上是采用细小软毛刷刷蹭丝网上的增强体颗粒，保证每个颗粒嵌入一个网孔；

四、逐层成型：按结构需求将单层增强体丝网层层叠加是将若干单层增强体丝网逐层叠加，相邻两层单层增强体丝网之间增加若干层平整丝网，封装于包套模具之中，然后转移至热压炉中进行烧结，得到阵列式颗粒增强复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种阵列式颗粒增强复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述弯曲丝网的丝径、目数及编织方式是按照增强体的粒径、形状及颗粒增强复合材料中增强体的体积分数进行选择，确定所述弯曲丝网的丝径、目数及编织方式后选择相应数量、粒径及形状的增强体颗粒。

3.根据权利要求2所述的一种阵列式颗粒增强复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述弯曲丝网的目数为50目～1000目，丝径为20μm～200μm，编织方式为正交编织或席型编织。

4.根据权利要求1所述的一种阵列式颗粒增强复合材料的制备方法，其特征在于将若干单层增强体丝网按照10°、15°、18°、22.5°、30°、45°的旋转角度逐层叠加。

5.根据权利要求4所述的一种阵列式颗粒增强复合材料的制备方法，其特征在于逐层叠加时每铺陈一层后添加金属基复合材料粉末。

6.根据权利要求1所述的一种阵列式颗粒增强复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中阵列式颗粒增强复合材料中增强体的体积分数为1％～50％。

说明书

一种阵列式颗粒增强复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种阵列式颗粒增强复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 自上世纪六十年代金属基复合材料(MMCs)被提出以来就以其高的比强度、比刚度及良好的热稳定性、耐磨性、尺寸稳定性及成分可设等优点成为材料研究和开发的热点。其中颗粒增强金属基复合材料(PRMMC)是将陶瓷颗粒增强相外加或自生进入金属基体中得到兼有金属优点(韧性和塑性)和增强颗粒优点(高硬度和高模量)的复合材料。PRMMC具有增强体成本低,微观结构均匀,材料各向同性,可采用热压、热轧等传统金属加工工艺进行加工等优点，因而与纤维增强、晶须增强金属基复合材料相比倍受关注。

[0003] 而对于PRMMC来说，其机械性能和服役特性，与增强相颗粒分布的均匀性有很大关系，如复合材料断裂过程中裂纹的扩展方式、复合材料的断裂失效行为等。复合材料中第二相颗粒分布的均匀程度直接关系到它的力学性能和使用寿命，制约着复合材料在各种工况环境下的使用。增强体均匀化分布能够有效地改善裂纹的扩展路径，减少颗粒周围的应力集中程度，改善复合材料的断裂方式，提高材料的强度和塑性。

[0004] 由此可见，开发增强体均匀分布的金属基复合材料的制备工艺，获得高品质均匀化分布金属基复合材料，对于改善材料的综合性能具有重要意义。而现有颗粒增强复合材料制备方法如粉末冶金、搅拌制造、浸渗等传统复合材料制备方法无法实现增强体颗粒的均匀分布。

[0005] 樊建中等人申请的CN1224728C专利为解决增强体颗粒在铝基体中分布不均匀的情况，制备方法采用了相较更容易控制增强体分布的粉末冶金，采用球磨方式混合增强体与基体粉末，但是由其微观结构图看得出增强体颗粒间仍有接触，且分布只是宏观上均匀，微观上仍然很不均匀。

[0006] 因此，迫切需要开发一种可以使增强体颗粒在复合材料中极为均匀分布的新型材料制备方法。

发明内容

[0007] 本发明是要解决现有颗粒增强复合材料制备方法如粉末冶金、搅拌制造、浸渗等传统复合材料制备方法无法实现的增强体颗粒均匀分布、互不接触的问题，而提供一种阵列式颗粒增强复合材料的制备方法。

[0008] 本发明一种阵列式颗粒增强复合材料的制备方法是按以下步骤进行：

[0009] 一、丝网编织：以金属基复合材料为原料，通过拉丝织网机器编织成网，得到弯曲丝网；

[0010] 二、丝网矫平：使用矫平机对弯曲丝网进行矫平，得到平整丝网；

[0011] 三、预铺增强体：将增强体颗粒平铺在平整丝网上，使颗粒嵌入丝网网孔中，得到单层增强体丝网；

[0012] 四、逐层成型：按结构需求将单层增强体丝网层层叠加，封装于包套模具之中，然后转移至热压炉中进行烧结，得到阵列式颗粒增强复合材料。

[0013] 本发明的有益效果是：

[0014] 本发明利用阵列式的丝网网孔分布均匀的特点，将颗粒平铺在丝网上，使颗粒嵌入丝网网孔中，达到理想化均匀分散的效果，能够有效地改善裂纹的扩展路径，减少颗粒周围的应力集中程度，改善复合材料的断裂方式，提高材料的强度和塑性，增加复合材料使用寿命，改善复合材料的综合性能。

附图说明

[0015] 图1为实施例一中丝径为80μm丝网单层密铺示意图；

[0016] 图2为实施例一中丝网逐层成型示意图；

[0017] 图3为实施例一中不锈钢网孔嵌套陶瓷颗粒实物图；

[0018] 图4为实施例一中304L不锈钢丝网的实物图；

[0019] 图5为实施例一中304L不锈钢板的实物图；

[0020] 图6为实施例一中不锈钢方盘的实物图；

[0021] 图7为实施例一中氧化锆粉体在不锈钢丝网上平铺情况照片；

[0022] 图8为实施例一中氧化锆粉体在不锈钢丝网上平铺情况体视显微照片；

[0023] 图9为实施例一中复合材料预制体的实物图；

[0024] 图10为实施例一中阵列式颗粒增强复合材料照片；

[0025] 图11为实施例一中阵列式颗粒增强复合材料的SEM背散射电子图像；

[0026] 图12为实施例一中阵列式颗粒增强复合材料CT断层扫描图像；

[0027] 图13为实施例一中阵列式颗粒增强复合材料均匀性评价曲线；

[0028] 图14为传统方法制备的20vol.％ZrO2p/304L复合材料体视显微图像；

[0029] 图15为传统方法制备的20vol.％ZrO2p/304L复合材料均匀性评价曲线。

具体实施方式

[0030] 具体实施方式一：本实施方式一种阵列式颗粒增强复合材料的制备方法是按以下步骤进行：

[0031] 一、丝网编织：以金属基复合材料为原料，通过拉丝织网机器编织成网，得到弯曲丝网；

[0032] 二、丝网矫平：使用矫平机对弯曲丝网进行矫平，得到平整丝网；

[0033] 三、预铺增强体：将增强体颗粒平铺在平整丝网上，使颗粒嵌入丝网网孔中，得到单层增强体丝网；

[0034] 四、逐层成型：按结构需求将单层增强体丝网层层叠加，封装于包套模具之中，然后转移至热压炉中进行烧结，得到阵列式颗粒增强复合材料。

[0035] 本实施方式基体材料适用于不锈钢、铜、银、锆、铬、钼、铝、镍、钛、钨等金属及其合金，增强体包括二氧化锆、三氧化二铝、二氧化硅、碳化硅、碳化硼、氮化硅、氮化硼等一系列氧化物、碳化物、氮化物陶瓷。

[0036] 本实施方式中所述烧结的参数按照颗粒增强复合材料的实际情况进行选择。

[0037] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述弯曲丝网的丝径、目数及编织方式是按照增强体的粒径、形状及颗粒增强复合材料中增强体的体积分数进行选择，确定所述弯曲丝网的丝径、目数及编织方式后选择相应数量、粒径及形状的增强体颗粒。其他与具体实施方式一相同。

[0038] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述弯曲丝网的目数为50目～1000目，丝径为20μm～200μm，编织方式为正交编织或席型编织。其他与具体实施方式一或二相同。

[0039] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中所述增强体颗粒的粒径为10μm～300μm，形状为球形或近球形。其他与具体实施方式一至三之一相同。

[0040] 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中将增强体颗粒平铺在平整丝网上是采用细小软毛刷刷蹭丝网上的增强体颗粒，保证每个颗粒嵌入一个网孔。其他与具体实施方式一至四之一相同。

[0041] 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四中将单层增强体丝网层层叠加是将若干单层增强体丝网逐层叠加，相邻两层单层增强体丝网之间增加若干层平整丝网。其他与具体实施方式一至五之一相同。

[0042] 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：将若干单层增强体丝网按照10°、15°、18°、22.5°、30°、45°的旋转角度逐层叠加。其他与具体实施方式一至六之一相同。

[0043] 具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：逐层叠加时每铺陈一层后添加金属基复合材料粉末。其他与具体实施方式一至七之一相同。

[0044] 具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中阵列式颗粒增强复合材料中增强体的体积分数为1％～50％。其他与具体实施方式一至八之一相同。

[0045] 采用以下实施例验证本发明的有益效果：

[0046] 实施例一：一种阵列式20vol.％ZrO2p/304L复合材料制备方法是按以下步骤进行的：

[0047] 步骤一：理论演算。对于20vol.％ZrO2p/304L不锈钢基复合材料来说，当增强相颗粒完全均匀分布时，相当于每个边长为276μm的正方体中心有一个直径为200μm的增强相颗粒，采用目数为92的丝网，每个网孔大小约为276μm，若采用304L不锈钢丝网丝径大于76μm，则可以保证网孔嵌套住氧化锆陶瓷，丝网上则可以完全均匀排列一层ZrO2p，如图1所示；理论上网丝直径最大不应超过190μm，否则ZrO2p体积含量将小于20％。当丝直径为190μm时可以密铺且正好能保证ZrO2p体积含量为20％，如图2所示；实际在制备过程中，由于垂直方向上有压力，会有一定压下量，并且丝网网孔不是假设的正方形排列，而是由垂直方向上的缠绕形成网孔来嵌套陶瓷颗粒，如图3所示。

[0048] 步骤二：材料准备。实施例一实验所用材料包括80目、丝径0.165mm的304L不锈钢丝网、0.68mm厚304L不锈钢板与粒径200μm的氧化锆颗粒，如图4、图5所示；将不锈钢板裁剪、弯折制成100mm*80mm*6mm方盘，如图6所示，配以100mm*80mm的盖片；将不锈钢丝网裁剪至刚好能放入方盘中的尺寸，约96mm*76mm；称量不锈钢丝网质量为m1，氧化锆粉体质量为m2，通过计算当m1：m2＝5.23：1时可保证氧化锆陶瓷体积分数为20％。

[0049] 步骤三：预制体制备。先将一张不锈钢丝网放入放盘中，再倒入一定质量地氧化锆粉体，通过不停地抹动粉体使其均匀地嵌入网孔中，平铺在不锈钢丝网上，如图7、图8所示。再放入一张不锈钢网置于上一层氧化锆球上，重复第3步，逐层成型预制体。

[0050] 步骤四：复合材料制备。最后盖上盖片固定好方盘中地丝网和粉体，得到复合材料预制体，如图9所示，小心将预制体转移至热压烧结装置中。针对不同材料选择合适烧结压力、温度与时间，本实施例一选择烧结温度1200℃，压强30MPa，保持2h；热压烧结，得到复合材料，如图10所示。

[0051] 步骤五：复合材料表征。所制备出的式样SEM背散射电子图像如图11所示。可以看到热压过程中不锈钢丝网在填充到了氧化锆颗粒间隙处的同时，仍然保证了氧化锆颗粒的阵列式分布。利用工业CT对复合材料的烧结式样的水平面进行ZrO2增强相粒子分布均匀性观察，如图12所示，可以看到增强相颗粒阵列式分布特点明显，分布极为均匀，无团聚现象。

[0052] 步骤六：均匀性定量表征。利用基于分形理论的均匀性评价方法对CT断层扫描图像进行均匀性评价。

[0053] 设在一个二维平面内有一正方形边长为R，在其范围内某种成分粒子的粒子数为N，若该成分粒子在此平面内均匀分布，则有关系式：

[0054] N∝R2                         (1‑1)

[0055] 若在三维空间中均匀分布，则有关系式：

[0056] N∝R3                         (1‑2)

[0057] 称类似这样的粒子分布具有自相似性，则在D维空间里有关系式：

[0058] N∝RD                         (1‑3)

[0059] 定义这样边长范围内空间的当量边长为：

[0060]

[0061] 式(1‑3)可改写为

[0062] lnN＝DlnRg(N)+lnK                 (1‑5)

[0063] 通过对复合材料图像读取，并将其二值化有助于识别复合材料中的增强相粒子，以图像中心为原点，选取一系列逐渐变大的一原点为中心的矩形区域，统计并计算每个区域中粒子数量及位置信息，依据分形理论得到每个区域的当量边长，通过对各区域粒子总数和当量边长的对数作图，将坐标轴上的数据点拟合形成曲线，通过计算得出的曲线斜率即为复合材料均匀化的评价指标。

[0064] 在实际检测中，我们对材料的二维图像进行处理，构建不同边长的正方形，测出每个正方形内增强相颗粒的数量。按式求出Rg(N)，作出(lnRg，lnN)的图像，用直线拟合数据点(lnRg，lnN)，则直线的斜率即为D。若增强相颗粒完全均匀分布，则D为2；不完全均匀分布时，则可以用D偏离2的程度来定量表征增强相颗粒分布的均匀性。

[0065] 如图12所示，可以得出式样水平面D值为2.0721，偏离均匀程度为3.6％，而传统颗粒增强复合材料制备工艺球磨+SPS制备出的式样如图14、图15所示，偏离均匀程度为11.3％，比点阵分布所制备出的式样高了205％。