一种附子炮制方法

摘要

本发明提供了一种附子炮制方法，属于中药炮制技术领域，克服了现有技术中附子炮制方法对附子毒性的去除效果较差、有效成分流失的问题。通过升麻与附子配伍，以升阳气、驱寒、拔毒，表征两者增效、减毒的相须性，结合特定的炮制步骤及参数，能够使得生附片中毒性很强的双酯型乌头碱含量显著降低，转化为单酯型乌头碱，也即成功降低了生附片的毒性。本发明的炮制方法工艺简单易操作、效果显著，适于工业生产，具有广阔的应用前景。

权利要求

1.一种附子炮制方法，其特征在于，包含如下步骤：将生附子进行切片、烘干，得到生附片；

将升麻进行水提处理，得到升麻汁；

将生附片与升麻汁混合浸泡，6～12h后将生附片取出炒制，即得附子炮制品；

所述烘干的温度为50～60℃，所述生附片的含水率为6～10％；

所述升麻汁的重量为生附片的25～35％。

2.如权利要求1所述的附子炮制方法，其特征在于，所述切片的厚度为3～7mm。

3.如权利要求1所述的附子炮制方法，其特征在于，所述水提处理包含如下步骤：将升麻与水混合进行第一水提处理，得到第一提取液以及第一药渣；

将所得第一药渣与水混合进行第二水提处理，得到第二提取液以及第二药渣；

将所得第一提取液和第二提取液合并、浓缩，得到升麻汁。

4.如权利要求3所述的附子炮制方法，其特征在于，所述第一水提处理采用6～10倍升麻重量的水煎煮0.5～1.5h。

5.如权利要求4所述的附子炮制方法，其特征在于，所述第二水提处理采用4～8倍升麻重量的水煎煮0.5～1.5h。

6.如权利要求3～5任一项所述的附子炮制方法，其特征在于，所述水提处理之前将升麻用水浸润至透心。

7.如权利要求6所述的附子炮制方法，其特征在于，所述浓缩后升麻汁的浓度为0.1～

0.5g/mL。

8.如权利要求1所述的附子炮制方法，其特征在于，所述浸泡的温度为20～25℃。

说明书

一种附子炮制方法

技术领域

[0001] 本发明涉及中药炮制技术领域，尤其涉及一种附子炮制方法。

背景技术

[0002] 附子为毛茛科植物乌头(Aconitum carmichaeliiDebx.)子根的加工品，诚如李时珍所云：“附乌头而生者为附子，如子附母也”。其在中国有两千多年的使用历史，具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛的功效。用于亡阳虚脱，肢冷脉微，心阳不足，胸痹心痛，虚寒吐泻，脘腹冷痛，肾阳虚衰，阳痿宫冷，阴寒水肿，阳虚外感，寒湿痹痛，被尊以“回阳救逆第一要药”。附子在发现时便有记载其有大毒，在《神农本草经》中就有“名射阙，杀禽兽”的记载，此后历代医家、本草著作以及历版《中国药典》皆言其“有毒”，研究显示除了神经系统、心血管系统及消化系统等会遭受附子毒性损害之外，肝肾功能也会受到不同程度损伤。因此，附子的临床应用多以炮制入药。

[0003] 附子炮制方法非常丰富。汉代首先提出“炮法”，即为加热处理，降低毒性，以后唐代发展了“煨法”，同时还提出了“蜜炙法”。其后有“乌豆炙”、“姜炙”、“醋炙”、“盐炙”、“童便炙”、“黄连炙”、“石灰炙”、“猪脂炙”、“辰砂炙”、“甘草炙”、“赤小豆炙”等。宋代对附子的炮制有更加丰富的方法，出现多种辅料炮炙，如“酒麸炙法”、“辰砂木瓜炙法”、“姜泔炙法”、“姜童便炙法”等及其以后发展的“童便面炙法”、“姜盐炙法”、“甘草黄连炙法”、“甘草酒炙法”等，但由于古代研究条件有限，上述炮制方法对附子毒性的去除效果较差，加工过程中大量有效成分流失，炮制程度不可控；并且多种方法在流传过程中逐渐失真，并不能满足现代医学应用。

[0004] 药汁制指的是中药与一种或多种中药或辅料的药汁共制的一种炮制方法，是中药炮制的重要组成部分。药汁制是以中医药基本理论为原则，治法为依据，针对病情需要，结合两方面药物的特性进行组合炮制的。它与“七情合和”和方剂中的“药对”有密切联系，其组成规律可归纳为，相须为制、相反为制、相约为制，目前有效的药汁制附子方法尚未见报道。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种附子炮制方法，解决了现有技术中附子炮制方法对附子毒性的去除效果较差、有效成分流失的问题。

[0006] 为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

[0007] 本发明提供了一种附子炮制方法，包含如下步骤：

[0008] 将生附子进行切片、烘干，得到生附片；

[0009] 将升麻进行水提处理，得到升麻汁；

[0010] 将生附片与升麻汁混合浸泡，6～12h后将生附片取出炒制，即得附子炮制品。

[0011] 优选的，所述切片的厚度为3～7mm。

[0012] 优选的，所述烘干的温度为50～60℃，所述生附片的含水率为6～10％。

[0013] 优选的，所述水提处理包含如下步骤：

[0014] 将升麻与水混合进行第一水提处理，得到第一提取液以及第一药渣；

[0015] 将所得第一药渣与水混合进行第二水提处理，得到第二提取液以及第二药渣；

[0016] 将所得第一提取液和第二提取液合并、浓缩，得到升麻汁。

[0017] 优选的，所述第一水提处理采用6～10倍升麻重量的水煎煮0.5～1.5h。

[0018] 优选的，所述第二水提处理采用4～8倍升麻重量的水煎煮0.5～1.5h。

[0019] 优选的，所述水提处理之前将升麻用水浸润至透心。

[0020] 优选的，所述浓缩后升麻汁的浓度为0.1～0.5g/mL。

[0021] 优选的，所述升麻汁的重量为生附片的25～35％。

[0022] 优选的，所述浸泡的温度为20～25℃。

[0023] 本发明的技术效果和优点：

[0024] 本发明的升麻汁炙附子炮制方法通过升麻与附子配伍，以升阳气、驱寒、拔毒，表征两者增效、减毒的相须性，结合特定的炮制步骤及参数，能够使得生附片中毒性很强的双酯型乌头碱含量显著降低，转化为单酯型乌头碱，也即成功降低了生附片的毒性。本发明的炮制方法工艺简单易操作，适于工业生产，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

[0025] 本发明提供了一种附子炮制方法，包含如下步骤：

[0026] 将生附子进行切片、烘干，得到生附片；

[0027] 将升麻进行水提处理，得到升麻汁；

[0028] 将生附片与升麻汁混合浸泡，6～12h后将生附片取出炒制，即得附子炮制品。

[0029] 在本发明中，所述生附子进行切片之前优选的还包括去杂和清洗的步骤，所述生附子优选为大小均匀一致，有利于后续烘干操作中烘干程度的一致以及成品美观；本发明所述切片的方法优选为纵切，所述切片的厚度优选为3～7mm，进一步优选为4～6mm；本发明所述烘干采用的设备优选为烘箱，所述烘干的温度优选为50～60℃，进一步优选为52～58℃，还优选为54～56℃，所述生附片的含水率优选为6～10％，进一步优选为7～9％。

[0030] 在本发明中，所述升麻进行水提处理之前还优选包括将升麻用水浸润至透心，所述水优选为自来水，所述浸润的操作优选为采用自来水多次喷洒。

[0031] 在本发明中，所述水提处理包含如下步骤：

[0032] 将升麻与水混合进行第一水提处理，得到第一提取液以及第一药渣；

[0033] 将所得第一药渣与水混合进行第二水提处理，得到第二提取液以及第二药渣；

[0034] 将所得第一提取液和第二提取液合并、浓缩，得到升麻汁。

[0035] 本发明所述第一水提处理优选采用6～10倍升麻重量的水煎煮0.5～1.5h，在本发明中，所述第一水提采用的水用量进一步优选为升麻重量的7～9倍，还优选为升麻重量的7.5～8.5倍，所述第一水提煎煮的时间进一步优选为0.7～1.3h，还优选为0.9～1.1h；本发明所述第二水提处理优选采用4～8倍升麻重量的水煎煮0.5～1.5h，在本发明中，所述第二水提采用的水用量进一步优选为升麻重量的5～7倍，还优选为升麻重量的5.5～6.5倍，所述第二水提煎煮的时间进一步优选为0.6～1.2h，还优选为0.8～1.1h；本发明第一水提和第二水提处理过程中优选采用过滤方式分离提取液和药渣，本发明对过滤方式没有特殊要求，采用常规过滤方式即可；在本发明中，所述浓缩后升麻汁的浓度优选为0.1～0.5g/mL，进一步优选为0.2～0.4g/mL。

[0036] 在本发明中，将生附片与升麻汁混合浸泡时升麻汁的重量优选为生附片的25～35％，进一步优选为27～33％，还优选为29～31％；所述浸泡的温度优选为20～25℃，进一步优选为21～24℃，还优选为22～23℃；所述浸泡的时间为6～12h，在本发明中，所述浸泡的时间与升麻汁‑生附片的重量比相关，当升麻汁的重量为生附片的25～27％时，浸泡的时间优选为6～8h，当升麻汁的重量为生附片的27～32％时，浸泡的时间优选为8～10h，当升麻汁的重量为生附片的32～35％时，浸泡的时间优选为10～12h。

[0037] 在本发明中，所述炒制的火候优选为文火、中火或武火，进一步优选为文火；所述炒制的时间优选为15～20min，所述炒制的目的是使附子炮制品炒至近干、颜色加深；所述炒制之后还优选包括将附子炮制品晾凉，所述晾凉优选为晾至室温。

[0038] 下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

[0039] 实施例1

[0040] 步骤一、制备生附片

[0041] 将采收后的附子除去杂质，清洗干净，拣选大小均匀一致的生附子，纵切成片，厚度为5mm，放入烘箱55℃烘干至含水率为6％，得到生附片。

[0042] 步骤二、制备升麻汁

[0043] 取升麻饮片，多次喷洒自来水浸润至透心，加水煎煮两次，第一次煎煮时升麻与水的比例为1:8，煎煮时间为1小时。第二次煎煮时升麻与水的比例为1:6，煎煮时间1小时，合并两次滤液，浓缩成浓度为0.30g/mL(以原料升麻饮片计)的液体，即得升麻汁。

[0044] 步骤三、升麻汁炙附子

[0045] 取500g生附片，加入升麻汁，升麻饮片的用量为生附片重量的25％。拌匀后，20℃闷润6小时，取出，加入炒锅中，文火翻炒至近干，颜色加深时，取出，晾凉至室温，制得成品升麻炙附子。

[0046] 实施例2

[0047] 步骤一、制备生附片

[0048] 将采收后的附子除去杂质，清洗干净，拣选大小均匀一致的生附子，纵切成片，厚度为5mm，放入烘箱为57℃烘干至含水率为8％，得到生附片。

[0049] 步骤二、制备升麻汁

[0050] 取升麻饮片，多次喷洒自来水浸润至透心，加水煎煮两次，第一次煎煮时升麻与水的比例为1:6，煎煮时间为1小时。第二次煎煮时升麻与水的比例为1:8，煎煮时间1小时，合并两次滤液，浓缩成浓度为0.10g/mL(以原料升麻饮片计)的液体，即得升麻汁。

[0051] 步骤三、升麻汁炙附子

[0052] 取500g生附片，加入升麻汁，升麻饮片的用量为生附片重量的30％。拌匀后，23℃闷润9小时，取出，加入炒锅中，中火翻炒至近干，颜色加深时，取出，晾凉至室温，制得成品升麻炙附子。

[0053] 实施例3

[0054] 步骤一、制备生附片

[0055] 将采收后的附子除去杂质，清洗干净，拣选大小均匀一致的生附子，纵切成片，厚度为4mm，放入烘箱52℃烘干至含水率为10％，得到生附片。

[0056] 步骤二、制备升麻汁

[0057] 取升麻饮片，多次喷洒自来水浸润至透心，加水煎煮两次，第一次煎煮时升麻与水的比例为1:10，煎煮时间为1小时。第二次煎煮时升麻与水的比例为1:4，煎煮时间1小时，合并两次滤液，浓缩成浓度为0.20g/mL(以原料升麻饮片计)的液体，即得升麻汁。

[0058] 步骤三、升麻汁炙附子

[0059] 取1kg生附片，在生附片中加入升麻汁，升麻饮片的用量为生附片重量的35％。拌匀后，25℃闷润12小时，取出，加入炒锅中，武火翻炒至近干，颜色加深时，取出，晾凉至室温，制得成品升麻炙附子。

[0060] 实施例4

[0061] 步骤一、制备生附片

[0062] 将采收后的附子除去杂质，清洗干净，拣选大小均匀一致的生附子，纵切成片，厚度为5mm，放入烘箱55℃烘干至含水率为8％，得到生附片。

[0063] 步骤二、制备升麻汁

[0064] 取升麻饮片，多次喷洒自来水浸润至透心，加水煎煮两次，第一次煎煮时升麻与水的比例为1:7，煎煮时间为1小时。第二次煎煮时升麻与水的比例为1:5，煎煮时间1小时，合并两次滤液，浓缩成浓度为0.50g/mL(以原料升麻饮片计)的液体，即得升麻汁。

[0065] 步骤三、升麻汁炙附子

[0066] 取200g生附片，在生附片中加入升麻汁，升麻饮片的用量为生附片重量的30％。拌匀后，25℃闷润12小时，取出，加入炒锅中，文火翻炒至近干，颜色加深时，取出，晾凉至室温，制得成品升麻炙附子。

[0067] 实施例5

[0068] 步骤一、制备生附片

[0069] 将采收后的附子除去杂质，清洗干净，拣选大小均匀一致的生附子，纵切成片，厚度为4mm，放入烘箱60℃烘干至含水率为8％，得到生附片。

[0070] 步骤二、制备升麻汁

[0071] 取升麻饮片，多次喷洒自来水浸润至透心，加水煎煮两次，第一次煎煮时升麻与水的比例为1:8，煎煮时间为1小时。第二次煎煮时升麻与水的比例为1:6，煎煮时间1小时，合并两次滤液，浓缩成浓度为0.30g/mL(以原料升麻饮片计)的液体，即得升麻汁。

[0072] 步骤三、升麻汁炙附子

[0073] 取150g生附片，在生附片中加入升麻汁，升麻饮片的用量为生附片重量的30％。拌匀后，22℃闷润6小时，取出，加入炒锅中，中火翻炒至近干，颜色加深时，取出，晾凉至室温，制得成品升麻炙附子。

[0074] 实验例1

[0075] 将实施例1～5方法制得的升麻炙附子顺次分为A、B、C、D、E五组，以炮制前生附片作为对照组，测定双酯型生物碱(以新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的总量计)和单酯型生物碱(以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱的总量计)；

[0076] 经高效液相色谱法检测，色谱条件如下：

[0077] 色谱柱：Xtimate C18；流动相A：乙腈‑四氢呋喃(25：15)，流动相B：0.lmol/L醋酸铵溶液，检测波长为235nm，流量：0.8ml/min，柱温：30℃，进样量：5ul。

[0078] 对照品溶液制备方法如下：

[0079] 分别精密称取苯甲酰新乌头原碱对照品10.23mg(纯度：94.0％)，苯甲酰乌头原碱对照品10.29mg(纯度：97.5％)，苯甲酰次乌头原碱对照品10.42mg(纯度：94.6％)，乌头双酯型生物碱对照提取物33.33mg(新乌头碱含量：31.7％、次乌头碱含量：30.0％、乌头碱含量：31.8％)，置10ml容量瓶中，加异丙醇‑二氯甲烷(1:1)混合溶液溶解，定容至刻度，摇匀，制得混合对照品储备液(其中苯甲酰新乌头原碱：0.9616mg/ml、苯甲酰乌头原碱：1.0033mg/ml、苯甲酰次乌头原碱：0.9857mg/ml、新乌头碱：1.0566mg/ml、次乌头碱
0.9999mg/ml、乌头碱1.0599mg/ml)。

[0080] 供试品溶液制备方法如下：

[0081] 分别取A、B、C、D、E五组制得的升麻炙附子和生附片粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇‑乙酸乙酯(1：1)混合溶液50ml，称定重量，超声处理(功率300W，频率40kHz，水温在25℃以下)30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇‑乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇‑二氯甲烷(1：1)混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。

[0082] 取标准品、供试品各5μL，注入高效液相色谱柱进行检测，结果如表1所示：

[0083] 表1高效液相色谱测定结果

[0084]

[0085] 由以上实施例可知，本发明的升麻汁炙附子炮制方法能够通过升麻汁与附子相互作用以及特定的炮制步骤及参数，使得生附片中毒性很强的双酯型乌头碱含量显著降低，转化为单酯型乌头碱，也即成功降低了生附片的毒性。本发明的炮制方法工艺简单易操作，适于工业生产，具有广阔的应用前景。

[0086] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。