含颗粒状富铁相的6061铝合金及其制备方法和气体分配盘

摘要

本发明提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金及其制备方法和气体分配盘，所述制备方法通过对6061铝合金坯料依次进行均匀化退火、第一预热、锻造、热处理退火、第二预热、热轧、固溶处理、冷轧和时效处理，优化了制备工艺流程，能够消除6061铝合金中的板条状富铁相，提高了最终6061铝合金的耐腐蚀性能，可作为气体分配盘使用，应用前景广阔。

权利要求

1.一种含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）6061铝合金坯料经550 580℃均匀化退火，得到均匀化退火后坯料；

~

（2）所述均匀化退火后坯料经第一预热并第一保温后进行至少三次锻造，所述第一预热的温度为400 500℃，所述第一保温的时间为5 30min，单次锻造的锻造比为1.5 2.5，得~ ~ ~到锻造后坯料；

（3）所述锻造后坯料经300 500℃热处理退火，得到热处理退火后坯料；

~

（4）所述热处理退火后坯料经第二预热并进行第二保温，所述第二预热的温度为350~

450℃，所述第二保温的时间为5 30min，然后进行热轧，热轧的压延变形量为30 80%，每道~ ~次下压量为19 21mm，得到热轧后坯料；

~

（5）所述热轧后坯料依次经固溶处理和冷却，然后进行冷轧，冷轧的下压量为0.5 5%，~得到冷轧后坯料，所述固溶处理的温度为500 530℃；

~

（6）所述冷轧后坯料依次经时效处理和校平，所述时效处理的温度为130 250℃，得到~含颗粒状富铁相的6061铝合金；

所述6061铝合金的组分按质量分数为：Si:0.4 0.8%；Fe≤0.04%；Cu:0.15 0.25%；Mn≤~ ~

0.15%；Mg:0.8 1.2%；Cr:0.04 0.35%；Zn≤0.25%；Ti≤0.15%，其余为铝和不可避免的杂质。

~ ~

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述均匀化退火的时间为

12 24h。

~

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述第一预热在加热炉中进行。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述热处理退火的保温时间60 180min。

~

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述热处理退火中保温后冷却的方式包括水冷。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述第二预热在加热炉中进行。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述固溶处理的时间为2~

8h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述固溶处理后的冷却为水冷。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述时效处理的保温时间为1 24h。

~

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述时效处理中的冷却方式为空冷。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）6061铝合金坯料经550 580℃均匀化退火12 24h，得到均匀化退火后坯料；

~ ~

（2）所述均匀化退火后坯料置于加热炉中经第一预热至400 500℃并第一保温5 30min~ ~后进行至少三次锻造，单次锻造的锻造比为1.5 2.5，得到锻造后坯料；

~

（3）所述锻造后坯料经300 500℃热处理退火，所述热处理退火中保温60 180min后水~ ~冷，得到热处理退火后坯料；

（4）所述热处理退火后坯料置于加热炉中经第二预热至350 450℃并进行第二保温5~ ~

30min，然后进行热轧，热轧的压延变形量为30 80%，每道次下压量为19 21mm，得到热轧后~ ~坯料；

（5）所述热轧后坯料依次经500 530℃固溶处理2 8h和水冷，然后进行冷轧，冷轧的下~ ~压量为0.5 5%，得到冷轧后坯料；

~

（6）所述冷轧后坯料依次经130 250℃时效处理1 24h和校平，得到含颗粒状富铁相的~ ~

6061铝合金。

12.一种含颗粒状富铁相的6061铝合金，其特征在于，所述6061铝合金采用权利要求1~

11任一项所述含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法制得。

13.一种气体分配盘，其特征在于，所述气体分配盘采用权利要求12所述的含颗粒状富铁相的6061铝合金。

说明书

含颗粒状富铁相的6061铝合金及其制备方法和气体分配盘

技术领域

[0001] 本发明涉及半导体零部件制造技术领域，尤其涉及含颗粒状富铁相的6061铝合金及其制备方法和气体分配盘。

背景技术

[0002] 气体分配盘是一种常用的半导体零部件，用于半导体设备的反应室，蚀刻气体通过气体分配盘后可均匀地到达晶圆表面，与晶圆表面进行反应，蚀刻出需要的电路图形。

[0003] CN201066682Y公开了一种半导体设备的气体分配盘，该气体分配盘包括数个气体注射管，每一气体注射管都具有数个通气孔，其中一个气体注射管安装在气体分配盘的中心位置。但并未涉及到气体分配盘耐腐蚀的问题。

[0004] CN101898890A公开了一种半导体设备用氧化铝陶瓷及制备工艺，其在不增加现有生产成本的前提下，添加微量(300‑3000ppm)氧化钡，使烧结的高纯氧化铝陶瓷在2MHz至4.8GHz的频段内，具有稳定均匀，不随材料批次、材料在烧结后坯料的位置而变化，且小于‑4
3.0×10 的介电损耗系数。此陶瓷烧结体可用来制作半导体真空制作设备的各种关键部件，如等离子体设备的气体喷嘴、气体分配盘、反应腔墙体和固定晶圆的固定环等。但该陶瓷材料的成本高，不适用于大规模推广。

[0005] CN1489779A公开了一种在半导体加工设备中的氧化锆增韧陶瓷组件和涂层，其通过在气体分配盘的外层涂覆一层陶瓷提高耐腐蚀性，但该方法操作复杂且存在陶瓷表面与金属合金的结合力度等问题难以大规模推广。

[0006] 目前，6061铝合金是常用的气体分配盘用材料，但目前6061铝合金容易造成化学腐蚀，影响材料的使用性能。因此需要开发一种新的简单的耐腐蚀6061铝合金的制造方法。

发明内容

[0007] 鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金及其制备方法和气体分配盘，通过优化制备工艺流程，在均匀化退火之后采用至少三次锻造工艺，并在热处理退火后依次进行热轧和冷轧，从而解决了6061铝合金耐腐蚀性较差的问题，提高了气体分配盘的耐电化学腐蚀性，增强了材料的使用寿命。

[0008] 为达此目的，本发明采用以下技术方案：

[0009] 第一方面，本发明提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法，所述方法包括如下步骤：

[0010] (1)6061铝合金坯料经均匀化退火，得到均匀化退火后坯料；

[0011] (2)所述均匀化退火后坯料经第一预热并第一保温后进行至少三次锻造，得到锻造后坯料；

[0012] (3)所述锻造后坯料经热处理退火，得到热处理退火后坯料；

[0013] (4)所述热处理退火后坯料经第二预热并进行第二保温，然后进行热轧，得到热轧后坯料；

[0014] (5)所述热轧后坯料依次经固溶处理和冷却，然后进行冷轧，得到冷轧后坯料；

[0015] (6)所述冷轧后坯料依次经时效处理和校平，得到含颗粒状富铁相的6061铝合金。

[0016] 本发明提供的制备方法通过依次进行的均匀化退火、第一预热、锻造、热处理退火、第二预热、热轧、固溶处理、冷轧和时效处理，其中严格控制均匀化处理、锻造、热轧和冷轧的步骤顺序，能够使6061铝合金的腐蚀性能显著提升，其技术原理为：6061铝合金中含有铁杂质，原本铁杂质能够起到细化晶粒的效果，但是在铸造过程中铝、铁和硅会生成板条状的富铁相，即板条状的AlFeSi相，而板条状的富铁相在铝中会形成原电池，从而造成电化学腐蚀，降低了6061铝合金的使用寿命和使用效果；本发明通过上述依次进行的工艺流程，将原本板条状的富铁相转化为颗粒状的富铁相，从而避免了原电池的形成，达到了提高材料耐腐蚀性的效果。

[0017] 优选地，步骤(1)中所述均匀化退火的温度为550～580℃，例如可以是550℃、554℃、557℃、560℃、564℃、567℃、570℃、574℃、577℃或580℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0018] 优选地，步骤(1)中所述均匀化退火的时间为12～24h，例如可以是12h、14h、15h、16h、18h、19h、20h、22h、23h或24h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0019] 优选地，步骤(2)中所述第一预热的温度为400～500℃，例如可以是400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃或500℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0020] 优选地，步骤(2)中所述第一保温的时间为5～30min，例如可以是5min、8min、11min、14min、17min、19min、22min、25min、28min或30min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0021] 优选地，步骤(2)中所述第一预热在加热炉中进行。

[0022] 优选地，步骤(2)中单次所述锻造的锻造比为1.5～2.5，例如可以是1.5、1.7、1.8、1.9、2、2.1、2.2、2.3、2.4或2.5等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0023] 本发明进一步优选单次锻造的锻造比在上述范围内，相较于其他锻造比而言，本发明的锻造比不仅能够保障不出现板条状的富铁相，而且能避免6061铝合金的开裂等情况。

[0024] 优选地，步骤(3)中所述热处理退火的温度为300～500℃，例如可以是300℃、323℃、345℃、367℃、389℃、412℃、434℃、456℃、478℃或500℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0025] 优选地，步骤(3)中所述热处理退火的保温时间60～180min，例如可以是60min、70min、80min、100min、110min、120min、140min、150min、160min或180min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0026] 优选地，步骤(3)中所述热处理退火中保温后冷却的方式包括水冷。

[0027] 优选地，步骤(4)中所述第二预热的温度为350～450℃，例如可以是350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃或450℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0028] 优选地，步骤(4)中所述第二保温的时间为5～30min，例如可以是5min、8min、11min、10min、15min、19min、20min、25min、28min或30min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0029] 优选地，步骤(4)中所述第二预热在加热炉中进行。

[0030] 优选地，步骤(4)中所述热轧的压延变形量为30～80％，例如可以是30％、36％、42％、47％、53％、58％、64％、69％、75％或80％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0031] 优选地，步骤(4)中所述热轧的每道次下压量为19～21mm，例如可以是19mm、19.3mm、19.5mm、19.7mm、19.9mm、20.2mm、20.4mm、20.6mm、20.8mm或21mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0032] 本发明进一步优选热轧的温度、每道次下压量和压延变形量在上述范围内，下压与温度相匹配，将6061铝合金中的铁和硅元素充分分散，避免铝、铁和硅生成板条状的富铁相(AlFeSi相)。

[0033] 优选地，步骤(5)中所述固溶处理的温度为500～530℃，例如可以是500℃、504℃、507℃、510℃、514℃、517℃、520℃、524℃、527℃或530℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0034] 优选地，步骤(5)中所述固溶处理的时间为2～8h，例如可以是2h、2.7h、3.4h、4h、4.7h、5.4h、6h、6.7h、7.4h或8h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0035] 优选地，步骤(5)中所述固溶处理后的冷却为水冷。

[0036] 优选地，步骤(5)中所述冷轧的下压量为0.5～5％，例如可以是0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0037] 本发明尤其需要严格控制冷轧的下压量在上述范围内，可控制一次性在15～40℃下对材料进行下压，实现材料内部晶粒的细化，使残余些微长条状的AlFeSi相破碎，并经后续的时效处理达到AlFeSi相转化为颗粒状的作用，大大提高了材料的耐腐蚀性能。

[0038] 优选地，步骤(6)中所述时效处理的温度为130～250℃，例如可以是130℃、140℃、150℃、170℃、180℃、190℃、210℃、220℃、230℃或250℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0039] 优选地，步骤(6)中所述时效处理的保温时间为1～24h，例如可以是1h、4h、7h、9h、12h、14h、17h、19h、22h或24h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0040] 优选地，步骤(6)中所述时效处理中的冷却方式为空冷。

[0041] 作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：

[0042] (1)6061铝合金坯料经550～580℃均匀化退火12～24h，得到均匀化退火后坯料；

[0043] (2)所述均匀化退火后坯料置于加热炉中经第一预热至400～500℃并第一保温5～30min后进行至少三次锻造，单次锻造的锻造比为1.5～2.5，得到锻造后坯料；

[0044] (3)所述锻造后坯料经300～500℃热处理退火，所述热处理退火中保温60～180min后水冷，得到热处理退火后坯料；

[0045] (4)所述热处理退火后坯料置于加热炉中经第二预热至350～450℃并进行第二保温5～30min，然后进行热轧，热轧的压延变形量为30～80％，每道次下压量为19～21mm，得到热轧后坯料；

[0046] (5)所述热轧后坯料依次经500～530℃固溶处理2～8h和水冷，然后进行冷轧，冷轧的下压量为0.5～5％，得到冷轧后坯料；

[0047] (6)所述冷轧后坯料依次经130～250℃时效处理1～24h和校平，得到含颗粒状富铁相的6061铝合金。

[0048] 本发明中优选通过各个步骤以及工艺参数的组合，每个步骤之间的环环相扣，对6061铝合金最终的耐腐蚀性能均具有较为重要的影响，其步骤和顺序调整后对于材料的耐腐蚀性能均有影响。

[0049] 第二方面，本发明提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金，所述6061铝合金采用第一方面所述含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法制得。

[0050] 本发明第二方面提供的6061铝合金中富铁相以颗粒状形式存在，使材料中不再形成原电池，也不含有板条状的富铁相(AlFeSi相)，耐腐蚀性能显著提升。

[0051] 优选地，所述6061铝合金的组分按质量分数包括：Si:0.4～0.8％；Fe≤0.04％；Cu:0.15～0.25％；Mn≤0.15％；Mg:0.8～1.2％；Cr:0.04～0.35％；Zn≤0.25％；Ti≤
0.15％，其余为铝和不可避免的杂质。

[0052] 本发明中铝合金6061的组分中Si:0.4～0.8％，例如可以是0.4％、0.45％、0.49％、0.54％、0.58％、0.63％、0.67％、0.72％、0.76％或0.8％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0053] Fe≤0.04％，例如可以是0.01％、0.02％、0.03％或0.04％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0054] Cu:0.15～0.4％，例如可以是0.15％、0.18％、0.2％、0.21％、0.22％、0.23％、0.24％、0.25％、0.3％、0.35％、0.38％或0.4％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0055] Mn≤0.15％，例如可以是0.05％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.11％、0.12％、0.13％、0.14％或0.15％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0056] Mg:0.8～1.2％，例如可以是0.8％、0.85％、0.89％、0.94％、0.98％、1.03％、1.07％、1.12％、1.16％或1.2％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0057] Cr:0.04～0.35％，例如可以是0.04％、0.08％、0.11％、0.15％、0.18％、0.22％、0.25％、0.29％、0.32％或0.35％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0058] Zn≤0.25％，例如可以是0.1％、0.2％、0.2％、0.2％、0.2％、0.2％、0.2％、0.3％、0.3％或0.25％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0059] Ti≤0.15％，例如可以是0.05％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.11％、0.12％、0.13％、0.14％或0.15％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

[0060] 第三方面，本发明提供一种气体分配盘，所述气体分配盘采用第二方面所述的含颗粒状富铁相的6061铝合金。

[0061] 本发明第三方面的气体分配盘由于采用耐腐性高的6061铝合金，使用寿命长，应用效果佳。

[0062] 与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

[0063] (1)本发明提供的含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法无需改变6061铝合金的组分配比，采用常规购置的6061坯料仅通过制造工艺即可实现性能的优化，成本低且流程简单；

[0064] (2)本发明提供的含颗粒状富铁相的6061铝合金内部不再含有板条状的AlFeSi相，颗粒状AlFeSi相单向最大尺寸可控制在36μm以内，且一般颗粒的单向最大尺寸可控制在20μm以内，在优选条件下颗粒状AlFeSi相单向最大尺寸可控制在20μm以内，不再形成原电池，耐腐蚀性能显著提升；

[0065] (3)本发明提供的气体分配盘采用6061铝合金本身耐腐蚀性显著提升，传统6061铝合金仅耐5％NaOH溶液30s，本发明的6061铝合金可耐5％NaOH溶液5min以上，无需在外侧再涂覆陶瓷层或防腐蚀层，避免了防腐蚀层剥落的风险，且产品一体化形成，简单易于制造，工业应用前景广阔。

附图说明

[0066] 图1是本发明实施例1制得的6061铝合金的SEM图。

[0067] 图2是图1中的局部放大图。

[0068] 图3是本发明实施例5制得的6061铝合金的SEM图。

[0069] 图4是本发明实施例6制得的6061铝合金的SEM图。

[0070] 图5是本发明实施例11制得的6061铝合金的SEM图。

[0071] 图6是本发明对比例4制得的6061铝合金的SEM图。

[0072] 图7是本发明对比例5制得的6061铝合金的SEM图。

[0073] 图8是图7中的局部放大图。

[0074] 图9是本发明对比例6制得的6061铝合金的SEM图。

具体实施方式

[0075] 下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

[0076] 下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

[0077] 实施例1

[0078] 本实施例提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

[0079] (1)6061铝合金坯料(Si:0.5％；Fe:0.02％；Cu:0.18％；Mn:0.10％；Mg:1.0％；Cr:0.25％；Zn:0.20％；Ti:0.10％，其余为铝和不可避免的杂质)经570℃均匀化退火18h，得到均匀化退火后坯料；

[0080] (2)所述均匀化退火后坯料置于加热炉中经第一预热至450℃并第一保温25min后，从加热炉中取出进行三次锻造，每次锻造的锻造比为2.0，得到锻造后坯料；

[0081] (3)所述锻造后坯料经350℃热处理退火，所述热处理退火中保温120min后水冷，得到热处理退火后坯料；

[0082] (4)所述热处理退火后坯料置于加热炉中经第二预热至380℃并进行第二保温25min，然后从加热炉中取出进行热轧，热轧的压延变形量为60％，每道次下压量为20mm，得到热轧后坯料；

[0083] (5)所述热轧后坯料依次经520℃固溶处理7h和水冷至25℃，然后进行冷轧，冷轧的下压量为3.5％，得到冷轧后坯料；

[0084] (6)所述冷轧后坯料依次经200℃时效处理12h和校平，得到含颗粒状富铁相的6061铝合金。

[0085] 本实施例制得的6061铝合金的SEM图如图1～2所示，从图中可以看出，不再存在板条状连续的富铁相(白色颗粒)，而是以颗粒状的形式存在，其中颗粒的单向最大尺寸仅为18μm，一般颗粒的最大尺寸小于15μm，平均颗粒尺寸小于10μm。采用5％氢氧化钠溶液进行耐腐蚀实验，发现其可耐腐蚀6min以上。

[0086] 实施例2

[0087] 本实施例提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法，所述制备方法除步骤(1)中均匀化退火的温度为600℃外，其余均与实施例1相同。

[0088] 实施例3

[0089] 本实施例提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法，所述制备方法除步骤(1)中均匀化退火的温度为520℃外，其余均与实施例1相同。

[0090] 实施例4

[0091] 本实施例提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法，所述制备方法除步骤(2)中第一预热的温度为520℃外，其余均与实施例1相同。

[0092] 实施例5

[0093] 本实施例提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法，所述制备方法除步骤(2)中每次锻造的锻造比为3.0外，其余均与实施例1相同。

[0094] 本实施例制得的6061铝合金的SEM图如图3所示，从图中可以看出，不再存在板条状连续的富铁相(白色颗粒)，而是以颗粒状的形式存在，但颗粒的单向最大尺寸较实施例1大，单向最大尺寸为36μm，一般颗粒的最大尺寸小于30μm，平均颗粒尺寸小于13μm。

[0095] 实施例6

[0096] 本实施例提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法，所述制备方法除步骤(2)中每次锻造的锻造比为1.2外，其余均与实施例1相同。

[0097] 本实施例制得的6061铝合金的SEM图如图4所示，从图中可以看出，不再存在板条状连续的富铁相(白色颗粒)，而是以颗粒状的形式存在，颗粒细小，但较多且集中分布，单向最大尺寸仅为20μm，一般颗粒的最大尺寸小于9μm，平均颗粒尺寸小于6μm。

[0098] 实施例7

[0099] 本实施例提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法，所述制备方法除步骤(3)中热处理退火的温度为520℃外，其余均与实施例1相同。

[0100] 实施例8

[0101] 本实施例提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法，所述制备方法除步骤(3)中热处理退火的温度为280℃外，其余均与实施例1相同。

[0102] 实施例9

[0103] 本实施例提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法，所述制备方法除步骤(4)中每道次下压量为23mm外，其余均与实施例1相同。

[0104] 实施例10

[0105] 本实施例提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法，所述制备方法除步骤(5)中冷轧的下压量为6％外，其余均与实施例1相同。

[0106] 实施例11

[0107] 本实施例提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法，所述制备方法除步骤(5)中冷轧的下压量为0.4％外，其余均与实施例1相同。

[0108] 本实施例制得的6061铝合金的SEM图如图5所示，从图中可以看出，不再存在板条状连续的富铁相(白色颗粒)，而是以颗粒状的形式存在，但单向最大尺寸较实施例1大，颗粒中单向最大尺寸为27μm，一般颗粒的单向最大尺寸小于16μm，平均颗粒尺寸小于14μm。采用5％氢氧化钠溶液进行耐腐蚀实验，发现其可耐腐蚀5min以上。

[0109] 实施例12

[0110] 本实施例提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法，所述制备方法除步骤(5)中时效处理的温度为270℃外，其余均与实施例1相同。

[0111] 实施例13

[0112] 本实施例提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法，所述制备方法除步骤(5)中时效处理的温度为110℃外，其余均与实施例1相同。

[0113] 实施例14

[0114] 本实施例提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

[0115] (1)6061铝合金坯料(Si:0.4％；Fe:0.03％；Cu:0.25％；Mn:0.50％；Mg:1.2％；Cr:0.04％；Zn:0.25％；Ti:0.15％，其余为铝和不可避免的杂质)经580℃均匀化退火12h，得到均匀化退火后坯料；

[0116] (2)所述均匀化退火后坯料置于加热炉中经第一预热至500℃并第一保温5min后，从加热炉中取出进行三次锻造，每次锻造的锻造比为2.5，得到锻造后坯料；

[0117] (3)所述锻造后坯料经500℃热处理退火，所述热处理退火中保温180min后水冷，得到热处理退火后坯料；

[0118] (4)所述热处理退火后坯料置于加热炉中经第二预热至350℃并进行第二保温30min，然后从加热炉中取出进行热轧，热轧的压延变形量为80％，每道次下压量为19mm，得到热轧后坯料；

[0119] (5)所述热轧后坯料依次经530℃固溶处理2h和水冷至20℃，然后进行冷轧，冷轧的下压量为5％，得到冷轧后坯料；

[0120] (6)所述冷轧后坯料依次经250℃时效处理1h和校平，得到含颗粒状富铁相的6061铝合金。

[0121] 采用5％氢氧化钠溶液进行耐腐蚀实验，发现其可耐腐蚀7min以上。

[0122] 实施例15

[0123] 本实施例提供一种含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

[0124] (1)6061铝合金坯料(Si:0.8％；Fe:0.04％；Cu:0.17％；Mn:0.10％；Mg:0.9％；Cr:0.1％；Zn:0.20％；Ti:0.10％，其余为铝和不可避免的杂质)经550℃均匀化退火20h，得到均匀化退火后坯料；

[0125] (2)所述均匀化退火后坯料置于加热炉中经第一预热至480℃并第一保温15min后，从加热炉中取出进行三次锻造，每次锻造的锻造比为1.5，得到锻造后坯料；

[0126] (3)所述锻造后坯料经400℃热处理退火，所述热处理退火中保温100min后水冷，得到热处理退火后坯料；

[0127] (4)所述热处理退火后坯料置于加热炉中经第二预热至400℃并进行第二保温20min，然后从加热炉中取出进行热轧，热轧的压延变形量为45％，每道次下压量为21mm，得到热轧后坯料；

[0128] (5)所述热轧后坯料依次经510℃固溶处理4h和水冷至35℃，然后进行冷轧，冷轧的下压量为1.5％，得到冷轧后坯料；

[0129] (6)所述冷轧后坯料依次经150℃时效处理20h和校平，得到含颗粒状富铁相的6061铝合金。

[0130] 采用5％氢氧化钠溶液进行耐腐蚀实验，发现其可耐腐蚀9min以上。

[0131] 对比例1

[0132] 本对比例提供一种6061铝合金的制备方法，所述制备方法除不进行步骤(2)中的锻造外，其余均与实施例1相同。采用5％氢氧化钠溶液进行耐腐蚀实验，发现其仅耐腐蚀25s即出现腐蚀情况。

[0133] 对比例2

[0134] 本对比例提供一种6061铝合金的制备方法，所述制备方法除不进行步骤(1)中的均匀化退火外，其余均与实施例1相同。采用5％氢氧化钠溶液进行耐腐蚀实验，发现其仅耐腐蚀30s即出现腐蚀情况。

[0135] 对比例3

[0136] 本对比例提供一种6061铝合金的制备方法，所述制备方法除不进行步骤(3)中的热处理退火外，其余均与实施例1相同。采用5％氢氧化钠溶液进行耐腐蚀实验，发现其仅耐腐蚀35s即出现腐蚀情况。

[0137] 对比例4

[0138] 本对比例提供一种6061铝合金的制备方法，所述制备方法除不进行步骤(6)中的冷轧外，其余均与实施例1相同。

[0139] 本对比例制得的6061铝合金的SEM图如图6所示，从图6可以看出，其中富铁相呈板条状，条状富铁相的单条最长尺寸可达120μm以上，一般长度约在35μm以上，且相互之间交接形成网状，容易构成原电池。采用5％氢氧化钠溶液进行耐腐蚀实验，发现其仅耐腐蚀25s即出现腐蚀情况。

[0140] 对比例5

[0141] 本对比例提供一种6061铝合金的制备方法，所述制备方法除先进行步骤(6)的冷轧+时效处理，再进行步骤(4)和步骤(5)的热轧+固溶处理外，其余均与实施例1相同。

[0142] 即具体步骤为：

[0143] (4)所述热处理退火后坯料进行冷轧，冷轧的下压量为3.5％，得到冷轧后坯料，所述冷轧后坯料依次经200℃时效处理12h；

[0144] (5)时效处理后的坯料置于加热炉中经第二预热至380℃并进行第二保温25min，然后从加热炉中取出进行热轧，热轧的压延变形量为60％，每道次下压量为20mm，得到热轧后坯料；

[0145] (6)所述热轧后坯料依次经520℃固溶处理7h和水冷，并经校平，得到含颗粒状富铁相的6061铝合金。

[0146] 本对比例制得的6061铝合金的SEM图如图7～8所示，从图7～8可以看出，其中富铁相呈板条状，条状富铁相的单条最长尺寸可达90μm以上，一般长度约在40μm以上，且相互之间交接形成网状，容易构成原电池。采用5％氢氧化钠溶液进行耐腐蚀实验，发现其仅耐腐蚀30s即出现腐蚀情况。

[0147] 对比例6

[0148] 本对比例提供一种6061铝合金的制备方法，所述制备方法除先进行步骤(4)的热轧和步骤(5)的固溶处理，再进行步骤(2)的锻造和步骤(3)的热处理退火外，其余均与实施例1相同。

[0149] 即具体步骤为：

[0150] (1)6061铝合金坯料(Si:0.5％；Fe:0.02％；Cu:0.18％；Mn:0.10％；Mg:1.0％；Cr:0.25％；Zn:0.20％；Ti:0.10％，其余为铝和不可避免的杂质)经570℃均匀化退火18h，得到均匀化退火后坯料；

[0151] (2)所述均匀化退火后坯料置于加热炉中经第二预热至380℃并进行第二保温25min，然后从加热炉中取出进行热轧，热轧的压延变形量为60％，每道次下压量为20mm，得到热轧后坯料；

[0152] (3)所述热轧后坯料依次经520℃固溶处理7h和水冷，然后置于加热炉中经第一预热至450℃并第一保温25min后，从加热炉中取出进行三次锻造，每次锻造的锻造比为2.0，得到锻造后坯料；

[0153] (4)所述锻造后坯料经350℃热处理退火，保温120min后水冷，得到热处理退火后坯料；

[0154] (5)所述热处理退火后坯料进行冷轧，冷轧的下压量为3.5％，得到冷轧后坯料；

[0155] (6)所述冷轧后坯料依次经200℃时效处理12h和校平，得到含颗粒状富铁相的6061铝合金。

[0156] 本对比例制得的6061铝合金的SEM图如图9所示，从图9可以看出，其中富铁相呈板条状，条状富铁相的单条最长尺寸可达75μm以上，一般长度约在32μm以上，且相互之间交接形成网状，容易构成原电池。采用5％氢氧化钠溶液进行耐腐蚀实验，发现其仅耐腐蚀30s即出现腐蚀情况。

[0157] 测试方法：采用SEM对制得的6061铝合金的表面进行表征，考察其内部是否形成板条状AlFeSi相，并对条状或颗粒状AlFeSi相尺寸进行测量评估。

[0158] 以上实施例和对比例的测试结果如表1所示。

[0159] 表1

[0160]

[0161]

[0162] 从表1可以看出如下几点：

[0163] (1)综合实施例1～15可以看出，本发明提供的含颗粒状富铁相的6061铝合金的制备方法能够将6061铝合金体系内的板条状富铁相转化为颗粒状，从而避免了原电池的形成，提高耐腐蚀性能，其中所有颗粒中AlFeSi相单向最大尺寸可控制在36μm以内，且一般颗粒的单向最大尺寸可控制在20μm以内；

[0164] (2)综合实施例1和对比例5～6可以看出，本发明中各个步骤之间的顺序十分关键，实施例1严格按照均匀化退火、第一预热、锻造、热处理退火、第二预热、热轧、固溶处理、冷轧和时效处理的顺序进行，相较于对比例5～6中调整了操作顺序而言，实施例1中最终产品中富铁相为颗粒状，而对比例5～6中的富铁相为板条状，极易形成原电池，由此表明，本发明中各个步骤之间环环相扣，通过严格控制顺序关系改善了产品的结构，提高了6061铝合金的耐腐蚀性；

[0165] (3)综合实施例1和对比例1～4可以看出，本发明中各个步骤缺一不可，当缺少某一步骤时，难以形成颗粒状的富铁相，且板条中单向尺寸最大可达100μm以上，局部腐蚀性严重，材料的使用寿命显著下降。

[0166] 本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。