一种高弹性淀粉腔道止血材料及其使用和制备方法

摘要

本发明公开一种高弹性淀粉腔道止血材料及其使用和制备方法，产品柔韧而富有弹性，其形状与尺寸根据使用部位不同而有不同设计。制备方法包括如下步骤：将淀粉及其衍生物和或其他高分子物质进行溶解；随后倒入相应的容器中，利用梯度降温的方法进行产品冻结与冻干；冻干的产品在酸蒸汽反应器中进行高温酸交联；然后进行产品包装与灭菌，得到最终产品。本发明高弹性淀粉腔道止血材料结构稳定，样品表面光滑细腻，吸液能力强，制作工艺相对简便，可重复性高，产品安全性高，可广泛应用于医疗器械领域。产品在置入腔道2‑4后降解，流出腔道，避免了手术后取出造成的患者二次创伤。

权利要求

1.一种高弹性淀粉腔道止血材料的制备方法，其特征在于：所述高弹性淀粉腔道止血材料呈海绵结构且由淀粉或淀粉衍生物中的一种或多种配合其他高分子材料中的一种或多种材料混合制成；所述淀粉或淀粉衍生物为马铃薯淀粉、羧甲基淀粉钠、预胶化淀粉、羟丙淀粉或糊精；高分子材料为羧甲基纤维素钠、交联羧甲基纤维素钠、聚乳酸、透明质酸、羧甲基壳聚糖、海藻酸钠、透明质酸、明胶或胶原；

所述制备方法包括如下步骤：

步骤1，溶解料液；在烧杯中加入淀粉或其衍生物的一种或者多种，溶胀1‑12小时后，加热到40‑90℃，搅拌状态下缓慢加入其它高分子材料；

步骤2，冻干；待步骤1中料液溶解完成后，倒入冻干容器中，将冻干容器放入到5 ‑55℃~的冰柜或者冻干机中静置12 48小时，期间调整温度使得料液快速冻结；待溶液全部冻结后~进行冻干，获得产品；

步骤3，待步骤2结束后，将冻干后的产品和冻干容器一起放入到酸蒸汽反应器中，温度设定50‑200℃进行高温酸蒸汽交联；

步骤4，待步骤3结束后将产品放入粉碎机中，开启粉碎机进行粉碎，粉碎后产品通过筛网进行过筛，得到海绵粉末；

步骤5，待步骤4完成后，取1‑10份羧甲基纤维素钠，加入到100份纯化水中，溶解3‑8小时，完全溶解之后将步骤4得到的海绵粉末加入到溶液中，继续搅拌1‑12小时使得溶液混合均匀；

步骤6，待步骤5完成后，重复步骤2的冻干过程；

步骤7，待步骤6结束后，将反应产品放入泡罩与铝塑袋中，进行灭菌处理，最后得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种高弹性淀粉腔道止血材料的制备方法，其特征在于：步骤

2中，冻干过程如下：

a、冰柜或冻干机温度为1℃，时间为1 12h；

~

b、冰柜或冻干机温度为‑3℃，时间为1 15h；

~

c、冰柜或冻干机温度为‑7℃，时间为1 9h；

~

d、冰柜或冻干机温度为‑10℃，时间为0.5 20h；

~

e、冰柜或冻干机温度为‑55℃，时间为3 15h；

~

f、冰柜或冻干机隔板温度为‑15℃，时间为3 10h；

~

g、冰柜或冻干机隔板温度为0℃，时间为5 24h；

~

h、冰柜或冻干机隔板温度为25℃，时间为3 15h。

~

3.根据权利要求1所述的一种高弹性淀粉腔道止血材料的制备方法，其特征在于：步骤

3中所用的酸为冰醋酸、盐酸、氢氟酸、乳酸或硝酸，所述酸蒸汽反应器的内表面采用聚四氟乙烯材质，其内设置加热装置，其尾端设置有尾气回收装置。

4.根据权利要求1所述的一种高弹性淀粉腔道止血材料的制备方法，其特征在于：步骤

3的操作步骤为：

将产品放置于酸蒸汽反应器的隔板之上并摆放均匀，将酸倒入酸蒸汽反应器下层酸加热盘中，加热到50‑150℃，待酸全部挥发之后，开启酸蒸汽反应器的内循环风扇，将温度提高到100‑200℃，反应1‑5小时，待反应完成后将酸蒸汽反应器的真空泵打开，抽取真空，并保持真空状态5‑12小时，以保证残留酸蒸汽全部去除。

5.根据权利要求1所述的一种高弹性淀粉腔道止血材料的制备方法，其特征在于：步骤

4中的粉碎机选择家用料理机或者专业粉碎机，转速为2000‑10000转/min，粉碎时间为1‑

20min；筛网为40‑400目筛网；粒径范围为40‑400微米。

6.根据权利要求1所述的一种高弹性淀粉腔道止血材料的制备方法，其特征在于：步骤

5中的海绵粉末加入量为每100份溶液加入2‑20份。

7.根据权利要求1所述的一种高弹性淀粉腔道止血材料的制备方法，其特征在于：步骤

7中提到的灭菌方式为钴‑60辐照灭菌、电子束辐照灭菌或者环氧乙烷灭菌。

说明书

一种高弹性淀粉腔道止血材料及其使用和制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于生物医用材料领域，尤其涉及一种高弹性淀粉腔道止血材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 人体存在很多腔道，如腔道、耳道、阴道等，同时还有很多疾病或者手术本身带来的窦道。这些腔道在进行手术治疗时一般会造成大量出血，腔道出血由于其出血点较深，不易进行止血操作，因此给临床医生造成了很大的困扰。因此，针对腔道的特殊性，我们开发一款具备高弹性的止血材料。临床市使用较多的是聚乙烯醇海绵，其止血效果有限，且不可降解，造成取出时患者的二次损伤与出血。可降解材料可在2‑5天时间内自行降解，无需取出。因此可降解的腔道止血材料是目前材料应用领域的热点。其中专利“CN110496240A”提到一种海绵的制备技术，使用酸交联羧甲基纤维素钠制备海绵，该技术经过酸交联，有酸残留会对产品安全性造成影响，且酸溶液交联效率较差，需要反应时间较长。专利“US9061087B2”提到一种海绵技术，提到使用纤维素、淀粉等材料经过冻干、加湿等过程制作的海绵。该方法未进行海绵的交联，其吸水性较差，其降解速度较快，无法支撑其止血效果。

发明内容

[0003] 本发明所要解决的技术问题是针对背景技术的不足提供了一种高弹性淀粉腔道止血材料及其使用和制备方法，其结构简单，制备方便；使用时，具有孔隙均匀、表面细腻、高弹性、高吸水、适时降解、安全性高的特点。

[0004] 本发明为解决上述技术问题采用以下技术方案：

[0005] 一种高弹性淀粉腔道止血材料，呈海绵结构且由淀粉或淀粉衍生物中的一种或多种配合其他高分子材料中的一种或多种材料混合制成。

[0006] 进一步的，淀粉或淀粉衍生物为马铃薯淀粉、羧甲基淀粉钠、预胶化淀粉、羟丙淀粉或糊精；高分子材料为羧甲基纤维素钠、交联羧甲基纤维素钠、聚乳酸、透明质酸、羧甲基壳聚糖、海藻酸钠、透明质酸、明胶或胶原。

[0007] 一种高弹性淀粉腔道止血材料的制备方法，包括如下步骤：

[0008] 步骤1，溶解料液；在烧杯中加入淀粉或其衍生物的一种或者多种，溶胀1‑12小时后，加热到40‑90℃，搅拌状态下缓慢加入其它高分子材料；

[0009] 步骤2，冻干；待步骤1中料液溶解完成后，倒入冻干容器中，将冻干容器放入到5～‑55℃的冰柜或者冻干机中静置12～48小时，期间调整温度使得料液快速冻结；待溶液全部冻结后进行冻干，获得产品；

[0010] 步骤3，待步骤2结束后，将冻干后的产品和冻干容器一起放入到酸蒸汽反应器中，温度设定50‑200℃进行高温酸蒸汽交联；

[0011] 步骤4，待步骤3结束后将产品放入粉碎机中，开启粉碎机进行粉碎，粉碎后产品通过筛网进行过筛，得到海绵粉末；

[0012] 步骤5，待步骤4完成后，取1‑10份羧甲基纤维素钠，加入到100份纯化水中，溶解3‑8小时，完全溶解之后将步骤4得到的海绵粉末加入到溶液中，继续搅拌1‑12小时使得溶液混合均匀；

[0013] 步骤6，待步骤5完成后，重复步骤2的冻干过程；

[0014] 步骤7，待步骤6结束后，将反应产品放入泡罩与铝塑袋中，进行灭菌处理，最后得到成品。

[0015] 进一步的，步骤2中，冻干过程如下：

[0016] a、冰柜或冻干机温度为1℃，时间为1～12h；

[0017] b、冰柜或冻干机温度为‑3℃，时间为1～15h；

[0018] c、冰柜或冻干机温度为‑7℃，时间为1～9h；

[0019] d、冰柜或冻干机温度为‑10℃，时间为0.5～20h；

[0020] e、冰柜或冻干机温度为‑55℃，时间为3～15h；

[0021] f、隔板温度为‑15℃，时间为3～10h；

[0022] g、隔板温度为0℃，时间为5～24h；

[0023] h、隔板温度为25℃，时间为3～15h；。

[0024] 进一步的，步骤3中所用的酸为冰醋酸、盐酸、氢氟酸、乳酸、硝酸，所述酸蒸汽反应器的内表面采用聚四氟乙烯材质，其内设置加热装置，其尾端设置有尾气回收装置。

[0025] 进一步的，步骤3的操作步骤为：

[0026] 将产品放置于酸蒸汽反应器的隔板之上并摆放均匀，将酸倒入酸蒸汽反应器下层酸加热盘中，加热到50‑150℃，待酸全部挥发之后，开启酸蒸汽反应器的内循环风扇，将温度提高到100‑200℃，反应1‑5小时，待反应完成后将酸蒸汽反应器的真空泵打开，抽取真空，并保持真空状态5‑12小时，以保证残留酸蒸汽全部去除。

[0027] 进一步的，步骤4中的粉碎机选择家用料理机或者专业粉碎机，转速为2000‑10000转/min，粉碎时间为1‑20min；筛网为40‑400目筛网；粒径范围为40‑400微米。

[0028] 进一步的，步骤5中的海绵粉末加入量为每100份溶液加入2‑20份。

[0029] 进一步的，步骤7中提到的灭菌方式为钴‑60辐照灭菌、电子束辐照灭菌或者环氧乙烷灭菌。

[0030] 一种高弹性淀粉腔道止血材料的使用方法，包括如下步骤：

[0031] 将所述高弹性淀粉腔道止血材料整个或者裁剪成适合患者腔道的大小后，置于患者腔道中；置入腔道后根据患者出血情况决定是否注入生理盐水；待止血完成后，产品可降解为凝胶或者粉末状物质，由腔道流出，如有少量残留可有医生使用适当工具进行清理。

[0032] 本发明采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：

[0033] 本发明采用梯度降温冻干技术制备海绵，同时使用高温酸蒸汽交联的方式进行产品交联。其中梯度降温冻干技术使得冻干的海绵组织具备空隙均匀、表面细腻的特性。高温酸蒸汽交联使得海绵具备高弹性、高吸水、适时降解的特性。同时高温酸蒸汽交联方式较传统溶液交联更加高效，反应后酸去除更加方便。最终产品经过对比吸水试验与动物试验研究，其性能优于上市同类产品。

附图说明

[0034] 图1为高弹性淀粉腔道止血材料结构示意图与电镜照片；

[0035] 图2为酸蒸汽反应器结构图；

[0036] 图3为高弹性淀粉腔道止血材料在酸蒸汽反应器中的摆放方式图；

[0037] 图中，1、反应器机身；2、真空泵；3、气体回收装置；4、控制器；5、酸加热盘；6、置物隔板。

具体实施方式

[0038] 下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的详细说明：

[0039] 如图1‑3所示，本发明提供一种高弹性淀粉腔道止血材料，该高弹性淀粉腔道止血材料呈海绵结构且由可降解的淀粉或淀粉衍生物中的一种或多种配合其他可降解的高分子材料中的一种或多种材料混合制成。

[0040] 高弹性淀粉腔道止血材料中，所述淀粉和/或衍生物具体可为马铃薯淀粉、羧甲基淀粉钠、预胶化淀粉、羟丙淀粉、糊精中的至少一种，所述其他高分子具体可为羧甲基纤维素钠、交联羧甲基纤维素钠、聚乳酸、透明质酸、羧甲基壳聚糖、海藻酸钠、透明质酸、明胶和胶原中的至少一种。

[0041] 本发明还提供了上述的高弹性淀粉腔道止血材料的使用方法，包括如下步骤：将所述高弹性淀粉腔道止血材料整个或者裁剪成适合患者腔道的大小后置于患者腔道中，置入腔道后可根据患者出血情况决定是否注入生理盐水，待止血完成后，产品可降解为凝胶或者粉末状物质，由腔道流出，如有少量残留可有医生使用适当工具进行清理。

[0042] 本发明进一步提供了上述的一种高弹性淀粉腔道止血材料的制备方法，包括如下步骤：

[0043] 溶解料液，使用适当的容器进行灌装；利用梯度降温方式进行产品的冻干，冻干得到的海绵放入专用容器中进行高温酸蒸汽交联，交联后的海绵进行粉碎与过筛，然后将海绵粉末投入到羧甲基纤维素溶液中，利用梯度降温方式进行产品的冻干。冻干后的产品进行包装与灭菌即得到所述高弹性淀粉腔道止血材料。

[0044] 上述的制备方法中，其具体的步骤为：

[0045] 步骤1，溶解料液；在烧杯中加入所述淀粉或其衍生物的一种或者多种，溶胀1‑12小时后，加热到40‑90℃，搅拌状态下缓慢加入其它所述其它高分子材料。

[0046] 步骤2，冻干；待步骤1中所述的溶液溶解完成后，按照不同规格倒入冻干容器中，将模具放入到5～‑55℃的冰柜或者冻干机中静置12～48小时，期间调整温度使得溶液快速冻结；待溶液全部冻结后进行冻干；此工艺可保证所述海绵结构孔隙均匀、表面细腻。

[0047] 其中，冻结与冻干过程具体如下a‑f所示：

[0048] a、冰柜或冻干机温度为1℃，时间为1～12h；

[0049] b、冰柜或冻干机温度为‑3℃，时间为1～15h；

[0050] c、冰柜或冻干机温度为‑7℃，时间为1～9h；

[0051] d、冰柜或冻干机温度为‑10℃，时间为0.5～20h；

[0052] e、冰柜或冻干机温度为‑55℃，时间为3～15h；

[0053] f、隔板温度为‑15℃，时间为3～10h；

[0054] g、隔板温度为0℃，时间为5～24h；

[0055] h、隔板温度为25℃，时间为3～15h；

[0056] 经过上述冻干过程，可实现产品完全冻干。

[0057] 步骤3，待步骤2结束后，将产品与冻干容器一起放入到酸蒸汽反应器中，温度设定50‑200℃进行高温酸蒸汽交联。

[0058] 此步骤中使用的酸为冰醋酸、盐酸、氢氟酸、乳酸或硝酸，所用的酸蒸汽反应器为自行开发设计的酸熏蒸装置，其内表面采用聚四氟乙烯材质，内有加热装置，在尾端有尾气回收装置。酸蒸汽反应器可加热到250℃。酸蒸汽反应器包括6部分组成，分别是反应器机身1、真空泵2、气体回收装置3、控制器4、酸加热盘5、隔板6。

[0059] 具体来说其反应步骤为将产品放置于酸反应器的隔板6之上并摆放均匀，将酸倒入仪器下层酸加热盘5中，关闭箱门，加热到50‑150℃，待酸全部挥发之后，开启内循环风扇，将温度提高到100‑200℃，反应1‑5小时，待反应完成后将真空泵打开，抽取真空，并保持真空状态5‑12小时，以保证残留酸蒸汽全部去除。

[0060] 步骤4，待步骤3结束后将产品放入粉碎机中，开启粉碎机进行粉碎，粉碎后产品通过筛网进行过筛，得到一定粒径的粉末。

[0061] 粉碎机可选择家用料理机或者专业粉碎机，转速为2000‑10000转/min，粉碎时间为1‑20min。

[0062] 步骤4中，筛网为40‑400目筛网。粒径范围为40‑400微米。

[0063] 步骤5，待步骤4完成后，取1‑10份羧甲基纤维素钠，加入到100份纯化水中，溶解3‑8小时，完全溶解之后将步骤4得到的海绵粉末加入到溶液中，继续搅拌1‑12小时使得溶液混合均匀。粉末加入量为每100份溶液加入2‑20份。

[0064] 步骤6，待步骤5完成后，重复步骤2的冻干过程。

[0065] 步骤7，待步骤6结束后，将反应产品放入泡罩与铝塑袋中，进行灭菌处理，最后得到成品。灭菌方式可为钴‑60辐照灭菌、电子束辐照灭菌、环氧乙烷灭菌等几种方式中的一种。

[0066] 本发明还提供以下具体实例进一步说明：

[0067] 实施例1

[0068] 本实施例提供了一种高弹性淀粉腔道止血材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

[0069] 1、在烧杯中加入纯化水100ml，加入羧甲淀粉钠2g，溶胀2小时后，加热到80℃，搅拌状态下缓慢加入羧甲基壳聚糖3g，继续搅拌4小时，使得溶液充分溶解。

[0070] 2、待步骤1中所述的溶液溶解完成后，按照不同规格倒入冻干容器中，将模具放入到冰柜中，按照a、冰柜温度为1℃，时间为8h；b、冰柜温度为‑3℃，时间为15h；c、冰柜温度为‑7℃，时间为8h；d、冰柜温度为‑10℃，时间为20h；e、冻干机温度为‑55℃，时间为3h；f、冻干机隔板温度为‑15℃，时间为10h；g、冻干机隔板温度为0℃，时间为24h；h、冻干机隔板温度为25℃，时间为5h；经过上述冻干过程，可实现产品完全冻干。

[0071] 3、待步骤2结束后，将产品放置于酸反应器的隔板之上并摆放均匀如图3所示，将100ml冰醋酸倒入仪器下层酸加热盘中，关闭箱门，加热到150℃，待酸全部挥发之后，开启内循环风扇，将温度提高到190℃，反应1小时，待反应完成后将真空泵打开，抽取真空，并保持真空状态12小时，以保证残留酸蒸汽全部去除。

[0072] 4、待步骤3结束后将产品放入料理机中，开启粉碎机进行粉碎，粉碎机转速为2000转/min，粉碎时间为5min粉碎后产品进行过筛，筛网可为40目，收取筛完的海绵粉末备用。

[0073] 5、待步骤4完成后，取2份羧甲基纤维素钠，加入到100份纯化水中，溶解3小时，完全溶解之后将步骤4得到的海绵粉末3份加入到溶液中，继续搅拌3小时使得溶液混合均匀。

[0074] 6、待步骤5完成后，重复步骤2的冻干过程。

[0075] 7、待步骤6结束后，将反应产品放入泡罩与铝塑袋中，进行钴‑60辐照灭菌处理，辐照剂量为15k，最后得到成品。

[0076] 实施例2

[0077] 本实施例提供了一种高弹性淀粉腔道止血材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

[0078] 1、在烧杯中加入纯化水100ml，加入糊精3g，溶胀2小时后，加热到50℃，搅拌状态下缓慢加入羧甲纤维素钠4g，继续搅拌5小时，使得溶液充分溶解。

[0079] 2、待步骤1中所述的溶液溶解完成后，按照不同规格倒入冻干容器中，将模具放入到冰柜中，按照a、冰柜温度为1℃，时间为3h；b、冰柜温度为‑3℃，时间为6h；c、冰柜温度为‑7℃，时间为9h；d、冰柜温度为‑10℃，时间为20h；e、冻干机温度为‑55℃，时间为3h；f、冻干机隔板温度为‑15℃，时间为10h；g、冻干机隔板温度为0℃，时间为24h；h、冻干机隔板温度为25℃，时间为5h；经过上述冻干过程，可实现产品完全冻干。

[0080] 3、待步骤2结束后，将产品放置于酸反应器的隔板之上并摆放均匀如图3所示，将70ml乳酸倒入仪器下层酸加热盘中，关闭箱门，加热到140℃，待酸全部挥发之后，开启内循环风扇，将温度提高到180℃，反应2小时，待反应完成后将真空泵打开，抽取真空，并保持真空状态5小时，以保证残留酸蒸汽全部去除。

[0081] 4、待步骤3结束后将产品放入料理机中，开启粉碎机进行粉碎，粉碎机转速为3000转/min，粉碎时间为12min粉碎后产品进行过筛，筛网可为100目，收取筛完的海绵粉末备用。

[0082] 5、待步骤4完成后，取3份羧甲基纤维素钠，加入到100份纯化水中，溶解4小时，完全溶解之后将步骤4得到的海绵粉末5份加入到溶液中，继续搅拌2小时使得溶液混合均匀。

[0083] 6、待步骤5完成后，重复步骤2的冻干过程。

[0084] 7、待步骤6结束后，将反应产品放入泡罩与铝塑袋中，进行电子束辐照灭菌处理，辐照剂量为12k，最后得到成品。

[0085] 实施例3

[0086] 本实施例提供了一种高弹性淀粉腔道止血材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

[0087] 1、在烧杯中加入纯化水100ml，加入羟丙淀粉2.5g，溶胀1小时后，加热到55℃，搅拌状态下缓慢加入透明质酸2g，继续搅拌2小时，使得溶液充分溶解。

[0088] 2、待步骤1中所述的溶液溶解完成后，按照不同规格倒入冻干容器中，将模具放入到冻干机中，按照a、冻干机隔板温度为3℃，时间为1.5h；b、冻干机隔板温度为‑1℃，时间为3h；c、冻干机隔板温度为‑5℃，时间为7h；d、冰柜或冻干机温度为‑10℃，时间为17h；e、冻干机温度为‑55℃，时间为2h；f、冻干机隔板温度为‑15℃，时间为12h；g、冻干机隔板温度为0℃，时间为21h；h、冻干机隔板温度为25℃，时间为2h；经过上述冻干过程，可实现产品完全冻干。

[0089] 3、待步骤2结束后，将产品放置于酸反应器的隔板之上并摆放均匀如图3所示，将100ml硝酸倒入仪器下层酸加热盘中，关闭箱门，加热到100℃，待酸全部挥发之后，开启内循环风扇，将温度提高到160℃，反应2小时，待反应完成后将真空泵打开，抽取真空，并保持真空状态5小时，以保证残留酸蒸汽全部去除。

[0090] 4、待步骤3结束后将产品放入料理机中，开启粉碎机进行粉碎，粉碎机转速为4000转/min，粉碎时间为7min粉碎后产品进行过筛，筛网可为60目，收取筛完的海绵粉末备用。

[0091] 5、待步骤4完成后，取3份羧甲基纤维素钠，加入到100份纯化水中，溶解2小时，完全溶解之后将步骤4得到的海绵粉末3份加入到溶液中，继续搅拌3小时使得溶液混合均匀。

[0092] 6、待步骤5完成后，重复步骤2的冻干过程。

[0093] 7、待步骤6结束后，将反应产品放入泡罩与铝塑袋中，进行钴‑60辐照灭菌处理，辐照剂量为25k，最后得到成品。

[0094] 实施例4

[0095] 本实施例提供了一种高弹性淀粉腔道止血材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

[0096] 1、在100份纯化水烧杯中加入4份马铃薯淀粉，溶胀4小时后，加热到78℃，搅拌状态下缓慢加入4份海藻酸钠，继续搅拌6h。

[0097] 2、待步骤1中所述的溶液溶解完成后，按照不同规格倒入冻干容器中，将模具放入到冻干机中。所述冻结与冻干过程具体如下：

[0098] a、冻干机隔板温度为7℃，时间为1h；b、冻干机隔板温度为‑3℃，时间为1h；c、冻干机隔板温度为‑7℃，时间为1h；d、冻干机隔板温度为‑10℃，时间为15h；e、冻干机隔板温度为‑55℃，时间为4h；f、隔板温度为‑15℃，时间为3h；g、隔板温度为0℃，时间为22h；h、隔板温度为25℃，时间为12h；经过上述冻干过程，可实现产品完全冻干。

[0099] 3、待步骤2结束后，将产品放置于酸反应器的隔板之上并摆放均匀如图3，将酸倒入仪器下层酸加热盘中，关闭箱门，加热到50℃，待酸全部挥发之后，开启内循环风扇，将温度提高到150℃，反应2小时，待反应完成后将真空泵打开，抽取真空，并保持真空状态9小时，以保证残留酸蒸汽全部去除。

[0100] 4、待步骤3结束后将产品放入专业粉碎机，开启粉碎机进行粉碎，粉碎机转速为5000转/min，粉碎时间为20min。粉碎后产品进行过筛，筛网可为80目筛网。

[0101] 5、待步骤4完成后，取10份羧甲基纤维素钠，加入到100份纯化水中，溶解8小时，完全溶解之后将步骤4得到的6份海绵粉末加入到溶液中，继续搅拌12小时使得溶液混合均匀。

[0102] 6、待步骤5完成后，重复步骤2的冻干过程。

[0103] 7、待步骤6结束后，将反应产品放入泡罩与铝塑袋中，进行环氧乙烷灭菌处理，最后得到成品。

[0104] 本发明的产品性能测试如下：

[0105] 选择上述实施例1‑4的样品与两种常见的止血材料进行比较，对比样品为科卢森股份公司的“可吸收止血海绵Stypro”，史赛克动力的“可降解耳鼻止血绵(纳吸绵)”。分别在产品吸液能力、降解能力、弹性性能等方面进行测试比较。

[0106] 1、吸液性能测试

[0107] 取实施例1‑4的样品与两种对照品，称取初始重量M0，然后将样品投入到不同的液体中，待全部吸液完成后称重质量Mh，吸液能力为Mh/M0的计算值。吸液过程中并记录吸收饱和的吸液时间T。吸收的液体分别为0.9％生理盐水、PBS缓冲液、抗凝兔血。将各个样品的吸液性能测试效果总结到表1中。

[0108] 表1各个样品的吸液性能测试效果

[0109]

[0110] 由表1分析，实施例2的吸液性能最好。

[0111] 2、降解性能测试

[0112] 取实施例1‑4的样品与两种对照品，按照质量：体积为1:60的比例分别加入到三种液体中，放置于37℃±1℃的恒温培养箱中放置7天时间，观察其降解效果。降解效果见表2。

[0113] 表2各实施例的降解效果

[0114]

[0115] 由表2可以看到配方2与3的降解情况较好。

[0116] 3、弹性性能测试

[0117] 取实施例1‑4的样品与两种对照品，使用万用拉力机进行抗压弹性测试，分别测试样品压缩前后体积变化比值与压缩过程产生的压强。记录入下表3。

[0118] 表3

[0119] 样品名称 弹性性能(kPa) 回弹比(％)实施例1 5.6 67
实施例2 7.8 95
实施例3 4.5 78
实施例4 5.9 90
Stypro 2.3 89
纳吸绵 3.9 98

[0120] 由表3可以看出，配方2的弹性性能与回弹性最好。

[0121] 本技术领域技术人员可以理解的是，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。

[0122] 以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内。上面对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以再不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。