一种钠电池用钠盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种钠电池用钠盐的制备方法，包括如下步骤：将聚乙烯醇和氟化钠混合均匀，加入去离子水，烘干后、煅烧，获得多孔氟化钠；将五氟化磷气体通入多孔氟化钠和氟化氢液体的混合物中，反应，制得六氟磷酸钠溶液；六氟磷酸钠溶液析晶、过滤、干燥，制得六氟磷酸钠。采用多孔的氟化钠作为钠源制备六氟磷酸钠，可提高前驱体的利用率，有效的增加产率；此外，通过搅拌晶析可进一步提高产品的产量。

权利要求

1.一种钠电池用钠盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将聚乙烯醇、氟化钠和水混合均匀，制得混合浆料，然后将浆料干燥后煅烧，获得多孔氟化钠；

将五氟化磷气体通入多孔氟化钠和氟化氢液体的混合物中，反应，制得六氟磷酸钠溶液；

六氟磷酸钠溶液析晶、过滤、干燥，制得六氟磷酸钠；

聚乙烯醇和氟化钠的质量比为1:1‑15；煅烧的温度为600‑900℃，煅烧的时间为0.5‑

5h。

2.根据权利要求1所述的钠电池用钠盐的制备方法，其特征在于：多孔氟化钠和氟化氢液体的质量比为1:5‑20。

3.根据权利要求1所述的钠电池用钠盐的制备方法，其特征在于：五氟化磷与多孔氟化钠反应的温度为0‑30℃，反应时间为5‑20h。

4.根据权利要求3所述的钠电池用钠盐的制备方法，其特征在于：五氟化磷与多孔氟化钠反应的温度为10‑20℃，反应时间为5‑20h。

5.根据权利要求1所述的钠电池用钠盐的制备方法，其特征在于：析晶的温度为‑5～5℃，晶析时间为4‑8h。

6.根据权利要求5所述的钠电池用钠盐的制备方法，其特征在于：析晶的温度为0℃，晶析时间为5h。

7.根据权利要求1所述的钠电池用钠盐的制备方法，其特征在于：所述干燥为真空干燥。

8.根据权利要求7所述的钠电池用钠盐的制备方法，其特征在于：真空干燥的温度为

80‑100℃，真空干燥的时间为12‑24h。

说明书

一种钠电池用钠盐的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于钠电池技术领域，涉及一种钠电池用钠盐的制备方法。

背景技术

[0002] 这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。

[0003] 钠元素具有资源丰富、成本低的优点，钠离子电池受到了广泛的关注。钠电池具有以下优势：第一，钠元素在地球上的储量丰富，在地壳中含量3％左右，相比而言锂仅为0.065％；第二，相比于锂元素，钠元素的分布更为均匀；第三，钠电池的安全性更高，标准电压区间更广。

[0004] 六氟磷酸钠作为钠电池电解液的重要的钠盐，具有导电性高、固态电解质界面稳定等优点。但是目前六氟磷酸钠的产率偏低，较难满足实际需求。

发明内容

[0005] 针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种钠电池用钠盐的制备方法。

[0006] 为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

[0007] 一种钠电池用钠盐的制备方法，包括如下步骤：

[0008] 将聚乙烯醇、氟化钠和水混合均匀，制得混合浆料，然后将浆料干燥后煅烧，获得多孔氟化钠；

[0009] 将五氟化磷气体通入多孔氟化钠和氟化氢液体的混合物中，反应，制得六氟磷酸钠溶液；

[0010] 六氟磷酸钠溶液析晶、过滤、干燥，制得六氟磷酸钠。

[0011] 上述本发明的一种或多种实施例取得的有益效果如下：

[0012] 本发明采用多孔的氟化钠作为钠源制备六氟磷酸钠，可提高前驱体的利用率，有效的增加产率；此外，通过搅拌晶析可进一步提高产品的产量。

[0013] 本发明条件温和，工艺简单，可有效的降低成本。

[0014] 本发明采用无水氟化氢作为溶剂得到的六氟磷酸钠具有高的纯度。

具体实施方式

[0015] 应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

[0016] 一种钠电池用钠盐的制备方法，包括如下步骤：

[0017] 将聚乙烯醇、氟化钠和水混合均匀，制得混合浆料，然后将浆料干燥后煅烧，获得多孔氟化钠；

[0018] 将五氟化磷气体通入多孔氟化钠和氟化氢液体的混合物中，反应，制得六氟磷酸钠溶液；

[0019] 六氟磷酸钠溶液析晶、过滤、干燥，制得六氟磷酸钠。

[0020] 聚乙烯醇和氟化钠的混合浆料干燥后，在高温下煅烧，聚乙烯醇产生气体，从而制备得到多孔氟化钠。

[0021] 在一些实施例中，聚乙烯醇和氟化钠的质量比为1:1‑15。

[0022] 在一些实施例中，煅烧的温度为600‑900℃，煅烧的时间为0.5‑5h。

[0023] 在一些实施例中，多孔氟化钠和氟化氢液体的质量比为1:5～20。氟化氢液体一方面可以起到溶剂的作用，另一方面可以促进反应的进行。氟化钠在氟化氢液体中有一定的溶解度，过少会造成反应物不溶解；过多则会降低产率。

[0024] 在一些实施例中，五氟化磷与多孔氟化钠反应的温度为0‑30℃，反应时间为5‑20h。

[0025] 在一些实施例中，析晶的温度为‑5～5℃，晶析时间为4‑8h。

[0026] 优选的，所述干燥为真空干燥，真空干燥的温度为80‑100℃，真空干燥的时间为12‑24h。

[0027] 下面结合实施例对本发明作进一步说明。

[0028] 实施例1

[0029] 一种高产率六氟磷酸钠的制备方法，包括如下步骤：

[0030] 合成多孔氟化钠：取1g氟化钠和1g聚乙烯醇，加入去离子水，混合均匀，然后放入烘箱中干燥。将干燥后的产物在600℃下煅烧2h，降温后即可获得多孔的氟化钠。

[0031] 向反应釜中加入1g氟化钠、10g氟化氢，搅拌均匀，温度控制在0℃。

[0032] 向另一反应釜中加入过量的五氯化磷，然后缓慢加入氟化氢，将产生的气体通入到上述反应釜中，温度控制在15℃。

[0033] 待反应结束后冷却到0℃，搅拌晶析5h经过滤器得到固体，将其放入蒸空干燥箱中干燥后即可获得所需的六氟磷酸钠产物，六氟磷酸钠的产率为94.5％，纯度为99.85％。

[0034] 实施例2

[0035] 一种高产率六氟磷酸钠的制备方法，包括如下步骤：

[0036] 合成多孔氟化钠：取5g氟化钠和1g聚乙烯醇，加入去离子水，混合均匀，然后放入烘箱中干燥。将干燥后的产物在800℃下煅烧1h，降温后即可获得多孔的氟化钠。

[0037] 向反应釜中加入1g氟化钠、12g氟化氢，搅拌均匀，温度控制在2℃。

[0038] 向另一反应釜中加入过量的五氯化磷，然后缓慢加入氟化氢，将产生的气体通入到上述反应釜中，温度控制在12℃。

[0039] 待反应结束后冷却到0℃，搅拌晶析5h经过滤器得到固体，将其放入蒸空干燥箱中干燥后即可获得所需的六氟磷酸钠产物，六氟磷酸钠的产率为94.9％，纯度为99.88％。

[0040] 实施例3

[0041] 一种高产率六氟磷酸钠的制备方法，包括如下步骤：

[0042] 合成多孔氟化钠：取4g氟化钠和1g聚乙烯醇，加入去离子水，混合均匀，然后放入烘箱中干燥。将干燥后的产物在850℃下煅烧0.5h，降温后即可获得多孔的氟化钠。

[0043] 向反应釜中加入1g氟化钠、14g氟化氢，搅拌均匀，温度控制在5℃。

[0044] 向另一反应釜中加入过量的五氯化磷，然后缓慢加入氟化氢，将产生的气体通入到上述反应釜中，温度控制在14℃。

[0045] 待反应结束后冷却到0℃，搅拌晶析5h经过滤器得到固体，将其放入蒸空干燥箱中干燥后即可获得所需的六氟磷酸钠产物，六氟磷酸钠的产率为95.2％，纯度为99.81％。

[0046] 实施例4

[0047] 一种高产率六氟磷酸钠的制备方法，包括如下步骤：

[0048] 合成多孔氟化钠：取10g氟化钠和1g聚乙烯醇，加入去离子水，混合均匀，然后放入烘箱中干燥。将干燥后的产物在600℃下煅烧2h，降温后即可获得多孔的氟化钠。

[0049] 向反应釜中加入1g氟化钠、10g氟化氢，搅拌均匀，温度控制在10℃。

[0050] 向另一反应釜中加入过量的五氯化磷，然后缓慢加入氟化氢，将产生的气体通入到上述反应釜中，温度控制在15℃。

[0051] 待反应结束后冷却到0℃，搅拌晶析5h经过滤器得到固体，将其放入蒸空干燥箱中干燥后即可获得所需的六氟磷酸钠产物，六氟磷酸钠的产率为94.4％，纯度为99.91％。

[0052] 实施例6

[0053] 一种高产率六氟磷酸钠的制备方法，包括如下步骤：

[0054] 合成多孔氟化钠：取12g氟化钠和1g聚乙烯醇，加入去离子水，混合均匀，然后放入烘箱中干燥。将干燥后的产物在700℃下煅烧1.8h，降温后即可获得多孔的氟化钠。

[0055] 向反应釜中加入1g氟化钠、18g氟化氢，搅拌均匀，温度控制在8℃。

[0056] 向另一反应釜中加入过量的五氯化磷，然后缓慢加入氟化氢，将产生的气体通入到上述反应釜中，温度控制在10℃。

[0057] 待反应结束后冷却到0℃，搅拌晶析5h经过滤器得到固体，将其放入蒸空干燥箱中干燥后即可获得所需的六氟磷酸钠产物，六氟磷酸钠的产率为96.1％，纯度为99.84％。

[0058] 对比例1

[0059] 与实施例1的区别在于：将实施例1中的多孔氟化钠换成市售氟化钠，其他均与实施例1相同。

[0060] 六氟磷酸钠的产率为84.3％，纯度为99.42％。

[0061] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。