一种碳化硅晶片兆声清洗工艺

摘要

本发明涉及一种碳化硅晶片兆声清洗工艺，先将待清洗的碳化硅晶片置于旋转式兆声波清洗设备，并利用清洗液进行间歇式兆声清洗；对经过兆声清洗后的碳化硅晶片使用纯水进行清洗、烘干、封装并储存。本发明对碳化硅晶片在频率为2000KHz的兆声清洗下，只需清洗7.7min即可清洗干净，清洗效率高(现有兆声清洗最少20min)，清洗效果好，能够最大限度降低对碳化硅晶片表面的损伤，应用价值高，实施效果好。

权利要求

1.一种碳化硅晶片兆声清洗工艺，其特征在于包括以下步骤：

步骤一、将待清洗的碳化硅晶片置于旋转式兆声波清洗设备，并利用清洗液进行间歇式兆声清洗；

步骤二、对经过步骤一清洗后的碳化硅晶片使用纯水进行清洗、烘干、封装并储存；

在间歇式兆声清洗过程中，兆声清洗的频率为f，1800kHz≤f≤2000kHz；间歇式兆声清洗所需的总时间为tz，间歇式兆声清洗过程分为若干个周期清洗时间段和位于相邻两个周期清洗时间段之间的停留时间段，在停留时间段对清洗液中的碳化硅晶片进行旋转清洗，T为周期清洗时间段，tx为停留时间段，tz=mT+(m‑1)tx，m为大于1的整数；

在周期清洗时间段中，T=(tg1+tt1)+(tg2+tt2)+…+(tgn+ttn)，tgn为周期内第n次兆声清洗时间，ttn为周期内第n次停止兆声清洗时间， tgn=tg1+(n‑1)(Lg+n/10)，ttn=tt1+(n‑1)(Lt+n/

10)，n为正整数；

当n≤9时，Lg=0.4，Lt=0.1；

当10≤n≤15时，Lg=0.4，Lt=0.2。

2.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶片兆声清洗工艺，其特征在于：所述旋转式兆声波清洗设备包括兆声波清洗槽，所述兆声波清洗槽的内部安装有旋转方槽，所述旋转方槽由驱动机构驱动进行旋转，所述驱动机构包括位于兆声波清洗槽外部的驱动电机、位于兆声波清洗槽外部的变速箱、转轴，所述驱动电机的转子与变速箱的输入端固定连接，所述变速箱的输出端与转轴的下端固定连接，所述转轴的上端与旋转方槽的底部固定连接，所述转轴与兆声波清洗槽的底部之间安装有全封闭式轴承。

3.根据权利要求2所述的一种碳化硅晶片兆声清洗工艺，其特征在于：所述旋转方槽的槽底与兆声波清洗槽的槽底之间安装有最少三组旋转式支撑球组件，所述旋转式支撑球组件包括支撑球、将支撑球下部完全包裹的球座，所述球座的内、外壁均为球冠结构；所述支撑球与球座旋转连接，所述球座的底部与兆声波清洗槽的槽底固定连接，所述支撑球的顶部与旋转方槽的底部接触，所述球座的侧壁设置有多个通孔。

4.根据权利要求3所述的一种碳化硅晶片兆声清洗工艺，其特征在于：所述旋转式支撑球组件设置有三组，三组旋转式支撑球组件呈中心对称设置。

5.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶片兆声清洗工艺，其特征在于：所述清洗液包括表面活性剂、金属螯合剂、pH调节液；pH调节液为酸性溶液、碱性溶液、水中的一种。

6.根据权利要求5所述的一种碳化硅晶片兆声清洗工艺，其特征在于：在旋转清洗时，旋转方槽的转速为0~80rpm，并在80rpm的转速下保持的时间最少为tx/2。

7.根据权利要求6所述的一种碳化硅晶片兆声清洗工艺，其特征在于：在旋转清洗时，当pH调节液为酸性溶液或水时，还向清洗液中洒入干冰，洒入的干冰与清洗液之间的质量比为（8.6 12.5）:1000。

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说明书

一种碳化硅晶片兆声清洗工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及一种碳化硅晶片兆声清洗工艺，属于碳化硅晶片清洗技术领域。

背景技术

[0002] 碳化硅晶片主要应用领域有LED固体照明和高频率器件。该材料具有高出传统硅数倍的禁带、漂移速度、击穿电压、热导率、耐高温等优良特性，在高温、高压、高频、大功率、光电、抗辐射、微波性等电子应用领域和航天、军工、核能等极端环境应用有着不可替代的优势。

[0003] 目前对碳化硅晶片的清洗有以下两种清洗方式：

[0004] 1)、超声波清洗

[0005] 超声波清洗是半导体工业中广泛应用的一种清洗方法，其优点是：清洗效果好，操作简单，对于复杂的器件和容器也能清除。这种清洗方法是在强烈的超声波作用下，液体介质内部会产生疏部和密部，疏部产生近乎真空的空腔泡，当空腔泡消失的瞬间，其附近便产生强大的局部压力，使分子内的化学键断裂将晶片表面的杂质解吸。超声波清洗的效果与超声条件(如温度、压力、超声频率、功率等)有关，多用于清除晶片表面附着的大块污染和颗粒。

[0006] 2)、兆声波清洗

[0007] 兆声波清洗不但具有超声波清洗的优点，而且克服了它的不足。兆声波清洗是由高能频振效应并结合化学清洗剂的化学反应对晶片进行清洗。在清洗时，溶液分子在兆声波的推动下作加速运动(最大瞬时速度可达到30cm/s)，以高速的流体波连续冲击晶片表面，使晶片表面附着的污染物和细小微粒被强制除去并进入到清洗液中。这种方法能同时起到机械擦片和化学清洗两种方法的作用。

[0008] 由于超声波清洗的空化作用，长时间的超声清洗可能会对晶片的表面造成一定的损伤。

[0009] 而兆声清洗，根据晶片的特征尺寸以及去除的颗粒大小选择需要的兆声波频率，一般兆声清洗的频率范围为800～2000kHz。虽然兆声波没有空化效应，不会对晶片的表面产生大的损伤；但是，一旦当碳化硅晶片长时间(如20min)在高频率(如2000kHz)、高功率(如兆声清洗的功率为3000W)下，仍然可能会对碳化硅晶片的表面造成损伤；因为，在具有精细表面或部件的衬底(如碳化硅晶片)附近的过多空化能量也可导致衬底受损，这在授权公告号为CN103492092B，发明名称为《改进的超声处理方法和装置》的专利文献中有相应记载。

[0010] 因此，目前急需一种能够降低对碳化硅晶片表面损伤的兆声清洗方法。

发明内容

[0011] 本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种碳化硅晶片兆声清洗工艺，具体技术方案如下：

[0012] 一种碳化硅晶片兆声清洗工艺，包括以下步骤：

[0013] 步骤一、将待清洗的碳化硅晶片置于旋转式兆声波清洗设备，并利用清洗液进行间歇式兆声清洗；

[0014] 步骤二、对经过步骤一清洗后的碳化硅晶片使用纯水进行清洗、烘干、封装并储存。

[0015] 上述技术方案的进一步优化，所述旋转式兆声波清洗设备包括兆声波清洗槽，所述兆声波清洗槽的内部安装有旋转方槽，所述旋转方槽由驱动机构驱动进行旋转，所述驱动机构包括位于兆声波清洗槽外部的驱动电机、位于兆声波清洗槽外部的变速箱、转轴，所述驱动电机的转子与变速箱的输入端固定连接，所述变速箱的输出端与转轴的下端固定连接，所述转轴的上端与旋转方槽的底部固定连接，所述转轴与兆声波清洗槽的底部之间安装有全封闭式轴承。

[0016] 上述技术方案的进一步优化，所述旋转方槽的槽底与兆声波清洗槽的槽底之间安装有最少三组旋转式支撑球组件，所述旋转式支撑球组件包括支撑球、将支撑球下部完全包裹的球座，所述球座的内、外壁均为球冠结构；所述支撑球与球座旋转连接，所述球座的底部与兆声波清洗槽的槽底固定连接，所述支撑球的顶部与旋转方槽的底部接触，所述球座的侧壁设置有多个通孔。

[0017] 上述技术方案的进一步优化，所述旋转式支撑球组件设置有三组，三组旋转式支撑球组件呈中心对称设置。

[0018] 上述技术方案的进一步优化，所述清洗液包括表面活性剂、金属螯合剂、pH调节液；pH调节液为酸性溶液、碱性溶液、水中的一种。

[0019] 上述技术方案的进一步优化，在间歇式兆声清洗过程中，兆声清洗的频率为f，1800kHz≤f≤2000kHz；间歇式兆声清洗所需的总时间为tz，间歇式兆声清洗过程分为若干个周期清洗时间段和位于相邻两个周期清洗时间段之间的停留时间段，在停留时间段对清洗液中的碳化硅晶片进行旋转清洗，T为周期清洗时间段，tx为停留时间段，tz＝mT+(m‑1)tx，m为大于1的整数；

[0020] 在周期清洗时间段中，T＝(tg1+tt1)+(tg2+tt2)+…+(tgn+ttn)，tgn为周期内第n次兆声清洗时间，ttn为周期内第n次停止兆声清洗时间，tgn＝tg1+(n‑1)(Lg+n/10)，ttn＝tt1+(n‑1)(Lt+n/10)，n为正整数；

[0021] 当n≤9时，Lg＝0.4，Lt＝0.1；

[0022] 当10≤n≤15时，Lg＝0.4，Lt＝0.2。

[0023] 上述技术方案的进一步优化，在旋转清洗时，旋转方槽的转速为0～80rpm，并在80rpm的转速下保持的时间最少为tx/2。

[0024] 上述技术方案的进一步优化，在旋转清洗时，当pH调节液为酸性溶液或水时，还向清洗液中洒入干冰，洒入的干冰与清洗液之间的质量比为(8.6～12.5):1000。

[0025] 本发明的有益技术效果：

[0026] 本发明对碳化硅晶片在频率为2000KHz的兆声清洗下，只需清洗7.7min即可清洗干净，清洗效率高(现有兆声清洗最少20min)，清洗效果好，能够最大限度降低对碳化硅晶片表面的损伤，应用价值高，实施效果好。

附图说明

[0027] 图1为本发明所述旋转式兆声波清洗设备的结构示意图；

[0028] 图2为本发明所述旋转式支撑球组件的结构示意图；

[0029] 图3为兆声清洗的频率f与清洗所需时间t之间的函数关系图。

具体实施方式

[0030] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

[0031] 实施例1

[0032] 步骤一、将待清洗的碳化硅晶片置于旋转式兆声波清洗设备，并利用清洗液进行间歇式兆声清洗。

[0033] 其中，所述旋转式兆声波清洗设备包括兆声波清洗槽10，兆声波清洗槽10即为传统的兆声波清洗设备，对其结构进行改进；所述兆声波清洗槽10的内部安装有旋转方槽20，所述旋转方槽20由驱动机构驱动进行旋转，所述驱动机构包括位于兆声波清洗槽10外部的驱动电机34、位于兆声波清洗槽10外部的变速箱33、转轴31，所述驱动电机34的转子与变速箱33的输入端固定连接，所述变速箱33的输出端与转轴31的下端固定连接，所述转轴31的上端与旋转方槽20的底部固定连接，所述转轴31与兆声波清洗槽10的底部之间安装有全封闭式轴承32。

[0034] 首先，驱动电机34的转子通过变速箱33带动转轴31和旋转方槽20旋转，旋转方槽20设计为方槽结构，主要是为了方便将放置有晶片的晶片花篮放置在其中，在旋转时，避免晶片花篮与旋转方槽20之间发生相对转动。全封闭式轴承32的设置，保证密封性。

[0035] 步骤二、对经过步骤一清洗后的碳化硅晶片使用纯水进行清洗、烘干、封装并储存。

[0036] 间歇式兆声清洗的工艺就是，在一个周期内，先进行一段时间的兆声清洗，然后停止清洗，然后再接着进行兆声清洗，再停止清洗，如此循环往复；至于周期设置有几个，按照碳化硅晶片规格、不同配方清洗液而定；在相邻两个周期之间还设置停顿时间，在停顿时间内，兆声清洗停止，反而在该时间段内，会通过转动旋转方槽20，从而对其上部的碳化硅晶片进行旋转清洗，一方面，利用旋转的离心力所带来的“擦洗”效果配合再次的兆声清洗，进一步提高清洗效果。

[0037] 实施例2

[0038] 所述旋转方槽20的槽底与兆声波清洗槽10的槽底之间安装有最少三组旋转式支撑球组件50，所述旋转式支撑球组件50包括支撑球51、将支撑球51下部完全包裹的球座52，所述球座52的内、外壁均为球冠结构；所述支撑球51与球座52旋转连接，所述球座52的底部与兆声波清洗槽10的槽底固定连接，所述支撑球51的顶部与旋转方槽20的底部接触，所述球座52的侧壁设置有多个通孔521。

[0039] 在一些实施例中，所述旋转式支撑球组件50优选为三组，三组旋转式支撑球组件50呈中心对称设置。三点定位，即可提供稳定性优良的支撑结构。如果旋转式支撑球组件50设置过多的话，会进一步占用兆声清洗的空间，会影响兆声清洗的效率。

[0040] 支撑球51与球座52之间能够发生相对旋转，因此，采用支撑球51与球座52配合来对旋转方槽20的槽底进行支撑的话，能够显著提高系统的稳定性；同时，不影响旋转方槽20的旋转，旋转方槽20与支撑球51之间为滚动摩擦，阻力很小。

[0041] 在一些实施例中，当所述球座52内、外壁的横截面均为优弧结构，支撑球51与球座52之间能够旋转的同时，还不会发生脱落。通孔521的设置，能够最大限度的排出支撑球51与球座52之间的积液。

[0042] 在一些实施例中，当所述球座52内、外壁的横截面均为半圆结构，支撑球51可选磁球，球座52可选与磁球呈相吸设置的磁铁壳。旋转方槽20优选为非铁磁性材料制成。

[0043] 实施例3

[0044] 基于实施例1，在间歇式兆声清洗过程中，兆声清洗的频率为f，1800kHz≤f≤2000kHz；间歇式兆声清洗所需的总时间为tz，间歇式兆声清洗过程分为若干个周期清洗时间段和位于相邻两个周期清洗时间段之间的停留时间段，在停留时间段对清洗液中的碳化硅晶片进行旋转清洗，T为周期清洗时间段，tx为停留时间段，tz＝mT+(m‑1)tx，m为大于1的整数；

[0045] 在周期清洗时间段中，T＝(tg1+tt1)+(tg2+tt2)+…+(tgn+ttn)，tgn为周期内第n次兆声清洗时间，ttn为周期内第n次停止兆声清洗时间，tgn与ttn呈相邻设置并构成间歇式结构，tgn＝tg1+(n‑1)(Lg+n/10)，ttn＝tt1+(n‑1)(Lt+n/10)，n为正整数；

[0046] 当n≤9时，Lg＝0.4，Lt＝0.1；

[0047] 当10≤n≤15时，Lg＝0.4，Lt＝0.2。

[0048] 在旋转清洗时，旋转方槽20的转速为0～80rpm，由于旋转方槽20的启动以及停止需要时间，因此，为保证清洗效果，在80rpm的转速下保持最少tx/2。

[0049] 在旋转清洗时，当pH调节液为酸性溶液或水时，还向清洗液中洒入干冰，洒入的干冰与清洗液之间的质量比为(8.6～12.5):1000。

[0050] 实施例4

[0051] 在实施例3中，所述清洗液包括表面活性剂、金属螯合剂、pH调节液；pH调节液为酸性溶液、碱性溶液、水中的一种。

[0052] 在旋转清洗时，当pH调节液为酸性溶液或水时，还向清洗液中洒入干冰，洒入的干冰与清洗液之间的质量比为11.3:1000。

[0053] 在本实施例中，所使用质量分数为2.5％的脂肪醇聚氧乙烯醚作为表面活性剂，选用质量分数为0.8％的乙二胺四乙酸为金属螯合剂，6.7～7.2mol/L的盐酸为pH调节液；清洗的温度为65℃。

[0054] 在本实施例中，兆声清洗的频率为f＝2000kHz。在本实施例中，如图3所示，tz＝2T+tx，m＝2；在周期清洗时间段中，T＝(tg1+tt1)+(tg2+tt2)+…+(tg9+tt9)，tg9为周期内第9次兆声清洗时间，tt9为周期内第9次停止兆声清洗时间，

[0055] tgn＝tg1+(n‑1)(0.4+n/10)，ttn＝tt1+(n‑1)(0.1+n/10)，n为正整数；

[0056] 当n＝9时，Lg＝0.4，Lt＝0.1；tg1＝1s，tt1＝0.5s；tx＝50s，T＝205.5s，tz＝461s。

[0057] 当n过大时，需要提高Lt，从而提高“冷却”时间；n不能无限大，否则在一个周期内的单个兆声清洗时间tgn过大，最终导致碳化硅晶片受损；因此，n≤15。

[0058] 当n＝1～9时，tgn、ttn对应的值见表1：

[0059] 表1

[0060] n tgn ttn1 1.0 0.5
2 1.6 0.8
3 3.0 1.6
4 5.4 3.1
5 9.0 5.5
6 14.0 9.0
7 20.6 13.8
8 29.0 20.1
9 39.4 28.1

[0061] 《碳化硅晶片的制作以及检测方法》

[0062] 碳化硅晶片标样的制作，对同一批次的碳化硅晶片进行超声清洗，在30～50kHz下进行超声清洗，使用金相显微镜进行观测，金相显微镜可选用深圳市澧安电子科技有限公司的G‑100型设备；随机选择20个点作为测试点，然后观测该视野中晶片表面颗粒污染物的数量，对所得数据进行统计、整理，分别得到表面颗粒污染物总数的平均值；表面颗粒污染物总数的平均值/金相显微镜的视野面积＝表面颗粒污染物密度。

[0063] 当粒径大于或等于200nm的表面颗粒污染物密度在600～800粒/cm2时，碳化硅晶片标样制作完成。

[0064] 对碳化硅晶片标样按照不同的清洗工艺进行清洗，清洗之后，按照上述检测方法来检测去除后的表面颗粒污染物密度；同时，计算去除率。

[0065] 《损伤率检测》

[0066] 对清洗后的碳化硅晶片标样表面使用金相显微镜进行观测，若出现划痕、凹坑等缺陷，则判定为外观不合格；按照一批次计算损伤率，一批次的碳化硅晶片标样不低于500块；损伤率＝外观不合格的碳化硅晶片标样数量/碳化硅晶片标样总数量。

[0067] 在本实施例中，采用上述碳化硅晶片兆声清洗工艺对碳化硅晶片进行清洗，表面2
颗粒污染物的去除率≥99.5％，表面颗粒污染物密度≤0.52粒/cm ；其中，按照行业惯例，
2
以晶圆直径为150mm计算，只要表面颗粒污染物密度≤0.87粒/cm即合格；损伤率≤0.4％。

[0068] 实施例5

[0069] 在本实施例中，所述清洗液包括表面活性剂、金属螯合剂、pH调节液；pH调节液为酸性溶液，所使用质量分数为2.5％的脂肪醇聚氧乙烯醚作为表面活性剂，选用质量分数为0.8％的乙二胺四乙酸为金属螯合剂，6.7～7.2mol/L的盐酸为pH调节液；清洗的温度为65℃。

[0070] 对碳化硅晶片标样在65℃下进行超声清洗，在200KHz下清洗最少20min，按照《损伤率检测》来计算损伤率，同时计算去除率，超声清洗时间与损伤率、去除率的结果见表2：

[0071] 表2

[0072] 超声清洗时间(min) 20 30 40 50 60 80 100 120损伤率(％) 0.6 0.9 1.2 1.5 2.6 5.2 8.3 8.5
去除率(％) 88.7％ 90.5％ 91.4％ 93.5％ 93.7％ 93.8％ 93.7％ 93.8％

[0073] 实施例6

[0074] 在本实施例中，所述清洗液包括表面活性剂、金属螯合剂、pH调节液；pH调节液为酸性溶液，所使用质量分数为2.5％的脂肪醇聚氧乙烯醚作为表面活性剂，选用质量分数为0.8％的乙二胺四乙酸为金属螯合剂，6.7～7.2mol/L的盐酸为pH调节液；清洗的温度为65℃。

[0075] 对碳化硅晶片标样在65℃下进行兆声清洗，在2000KHz下清洗最少5min，按照《损伤率检测》来计算损伤率，同时，计算去除率，超声清洗时间与损伤率、去除率的结果见表3：

[0076] 表3

[0077] 兆声清洗时间(min) 5 10 15 20 30 40 50损伤率(％) ≤0.1 0.6 1.4 2.6 3.2 4.4 6.2
去除率(％) 93.3％ 95.7％ 97.2％ 98.1％ 98.8％ 98.7％ 98.9％

[0078] 实施例7

[0079] 本实施例与实施例4的区别在于，本实施例中，在旋转清洗时，pH调节液为酸性溶液(6.7～7.2mol/L的盐酸)或水时，在清洗液中不洒入任何物质。对最终的清洗后的碳化硅晶片标样计算表面颗粒污染物的去除率最大值为95.2％。

[0080] 实施例8

[0081] 本实施例与实施例4的区别在于，本实施例中，在旋转清洗时，pH调节液为碱性溶液(1mol/L的氢氧化钠溶液)，向清洗液中洒入干冰，洒入的干冰与清洗液之间的质量比为11.3:1000。对最终的清洗后的碳化硅晶片标样计算表面颗粒污染物的去除率为89.7％。

[0082] 实施例9

[0083] 本实施例与实施例4的区别在于，本实施例中，tgn＝k＝40s，tg1＝tg2＝…＝tg9＝40，ttn＝y＝30s，tt1＝tt2＝…＝tt9＝30；在tz＞15min时，对最终的清洗后的碳化硅晶片标样计算表面颗粒污染物的去除率为96.3％，损伤率为1％。

[0084] 在上述实施例中，当向清洗液中洒入干冰的量过多时，最终会导致损伤率急剧升高，如洒入的干冰与清洗液之间的质量比为22:1000时，损伤率达到33.6％。

[0085] 当向清洗液中洒入干冰的量过少时，最终会导致去除率有限，如洒入的干冰与清洗液之间的质量比为5:1000时，去除率为90.7％。

[0086] 本发明在频率为2000KHz的兆声清洗下，只需清洗7.7min即可清洗干净，清洗效率高(现有兆声清洗最少20min)，清洗效果好，能够最大限度降低对碳化硅晶片表面的损伤，应用价值高，实施效果好。

[0087] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。