一种丝胶蛋白的提取方法转让专利

申请号 : CN202210723010.2

文献号 : CN114920813B

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基本信息:

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 连文伟许以旭

申请人 : 湛江半岛丝绸制品有限公司

摘要 :

本发明提供了一种丝胶蛋白的提取方法,包括如下步骤,清洗未脱脂的茧衣或茧壳;如下操作在无菌车间内进行,将清洗干净的茧衣或茧壳放入自动浸泡机中,向自动浸泡机中注入水,向水中加入氢氧化钠进行浸泡脱脂,待浸泡完毕,调节混合液的pH至中性;将混合液依次经粗滤、超滤、一级纳滤得丝胶溶液;所得丝胶溶液经浓缩、干燥处理得丝胶蛋白。本发明的有益效果为:本发明所述丝胶蛋白的提取方法将茧衣或茧壳在常温水中浸泡,进行清洗、浸泡、中和、粗滤、超滤、一级纳滤、二级纳滤,干燥等工序,制备出高纯度、溶于水不产生凝聚的丝胶蛋白,有效提高了产品的附加值,同时生产过程中不产生水污染,还可使水循环利用,大大提高了企业的利益。

权利要求 :

1.一种丝胶蛋白的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)清洗未脱脂的茧衣或茧壳;

(2)将步骤(1)所得清洗干净的茧衣或茧壳放入自动浸泡机中,向自动浸泡机中注入0‑

28℃的水,向水中加入氢氧化钠进行浸泡脱脂,待浸泡完毕,采用草酸调节混合液的pH至中性,草酸的纯度>98%;

氢氧化钠的加入量为自动浸泡机中水的重量的0.3%‑1.5%,浸泡脱脂的时间为3‑

24h,氢氧化钠的纯度>98%;

(3)将步骤(2)所得混合液依次经粗滤、超滤、一级纳滤得丝胶溶液;

所述粗滤为采用孔径为40‑60目的滤网进行过滤除去有机质;

所述超滤为对粗滤所得滤液进行过滤,滤掉分子量≥100000Da的有机杂质;

所述一级纳滤为对超滤所得滤液进行过滤,滤掉分子量为134Da的草酸钠溶液得丝胶溶液;

(4)将步骤(3)所得丝胶溶液经浓缩、干燥处理得丝胶蛋白;

步骤(2)‑步骤(4)的操作均在无菌车间内进行。

2.根据权利要求1所述丝胶蛋白的提取方法,其特征在于,所述干燥为喷雾干燥,所述喷雾干燥的排风温度为80‑85℃,压力为10‑15Mpa。

3.根据权利要求1所述丝胶蛋白的提取方法,其特征在于,所述提取方法还包括二级纳滤,所述二级纳滤为对一级纳滤所得草酸钠溶液进行过滤,滤掉分子量为134Da的草酸钠,滤出分子量为18Da的水。

说明书 :

一种丝胶蛋白的提取方法

技术领域

[0001] 本发明属于蛋白提取技术领域,具体涉及一种丝胶蛋白的提取方法。

背景技术

[0002] 桑蚕产业,蚕茧主要由纤维状丝素蛋白和球状丝胶蛋白粘结而成。丝胶蛋白是球状蛋白,丝素蛋白是纤维蛋白。丝胶蛋白附在丝素蛋白的表面,蚕茧中丝胶蛋白的含量约占20%‑30%。
[0003] 在蚕丝或丝绵的加工生产中,需脱掉表层的丝胶蛋白,制成白厂丝或蚕丝绵,而脱掉的丝胶蛋白溶于废水中直接排出,不但造成水污染,同时高价值的丝胶蛋白也被浪费。
[0004] 目前现有的茧衣或茧壳制成丝绵的工艺一般采用如下步骤:95‑120℃煮丝(加入:NaOH、NaHCO、双氧水)‑清洗‑脱水‑烘干‑丝绵成品。该过程是在95℃‑120℃的条件下,煮2‑3小时完成的。优点是:脱脂时间快,丝绵白度高。缺点是:丝绵韧性差、无回弹性,做成蚕丝被易结板,耐用性和保暖性比较差。此外,高温煮丝产生的废水中的丝胶蛋白已变性(丝胶蛋白在温度大于60℃时就会变性)易产生凝聚反应,难于实施纳滤提取丝胶蛋白,即难于实施水处理。同时高温煮丝需烧炉,产生二氧化碳会造成环境污染。而企业从丝胶蛋白溶液废水中提取丝胶蛋白,但受技术工艺限制,提取的丝胶蛋白失去了活性,且重金属超标,有异味等,无法达到食品标准,无法应用到保健食品或医药领域。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种从茧衣或茧壳中提取丝胶蛋白的方法。
[0006] 为实现本发明的上述目的,本发明采用以下技术方案:
[0007] 一种丝胶蛋白的提取方法,包括如下步骤:
[0008] (1)清洗未脱脂的茧衣或茧壳;
[0009] (2)将步骤(1)所得清洗干净的茧衣或茧壳放入自动浸泡机中,向自动浸泡机中注入0‑28℃的水,向水中加入氢氧化钠进行浸泡脱脂,待浸泡完毕,调节混合液的pH至中性;
[0010] (3)将步骤(2)所得混合液依次经粗滤、超滤、一级纳滤得丝胶溶液;
[0011] (4)将步骤(3)所得丝胶溶液经浓缩、干燥处理得丝胶蛋白;
[0012] 步骤(2)‑步骤(4)的操作均在无菌车间内进行。
[0013] 上述一种丝胶蛋白的提取方法,作为一种优选的实施方案,步骤(2)中,氢氧化钠的加入量为自动浸泡机中水的重量的0.3%‑1.5%,浸泡脱脂的时间为3‑24h,氢氧化钠的纯度>98%。所采用的水一般为纯净水,水的电导率小于10。控制氢氧化钠的浓度为0.3%‑1.5%,浸泡脱脂的时间为3‑24h,以便控制丝胶蛋白分解后的分子量为200Da‑100000Da之间。
[0014] 上述一种丝胶蛋白的提取方法,作为一种优选的实施方案,步骤(2)中,采用草酸调节混合液的pH至中性,草酸的纯度>98%。加入草酸与氢氧化钠发生反应,此时混合液中含有丝胶蛋白、草酸钠和少量有机杂质。采用草酸进行中和,可控制所生成的盐的分子量大于120Da,便于盐和水的分离。
[0015] 草酸和氢氧化钠的反应式为:HOOC‑COOH+2NaOH=NaOOC‑C00Na+2H2O。
[0016] 上述一种丝胶蛋白的提取方法,作为一种优选的实施方案,步骤(3)中,所述粗滤为采用孔径为40‑60目的滤网进行过滤除去有机质;所述超滤为对粗滤所得滤液进行过滤,滤掉分子量≥100000Da的有机杂质。
[0017] 上述一种丝胶蛋白的提取方法,作为一种优选的实施方案,步骤(3)中,所述一级纳滤为对超滤所得滤液进行过滤,滤掉分子量为134Da的草酸钠溶液得丝胶溶液。一级纳滤可以除去混合液中的草酸钠,截留丝胶蛋白。
[0018] 上述一种丝胶蛋白的提取方法,作为一种优选的实施方案,所述干燥为喷雾干燥,喷雾干燥的排风温度为80‑85℃,压力为10‑15Mpa。
[0019] 上述一种丝胶蛋白的提取方法,作为一种优选的实施方案,所述提取方法还包括二级纳滤,所述二级过滤为对一级过滤所得草酸钠溶液进行过滤,滤掉分子量为134Da的草酸钠,滤出分子量为18Da的水。经二级纳滤后所得水可注入自动浸泡机中循环使用。
[0020] 经本发明所述提取方法处理得到的脱脂后的茧衣或茧壳清洗干净后,晾干即为丝绵,可应用于纺织或蚕丝被。
[0021] 本发明所述丝胶蛋白的提取方法的有益效果为:本发明所述丝胶蛋白的提取方法将茧衣或茧壳在常温水中(30℃以下的水)浸泡,进行清洗、浸泡、中和、粗滤、超滤、一级纳滤、二级纳滤,干燥等工序,制备出高纯度、溶于水不产生凝聚的丝胶蛋白,有效提高了产品的附加值,同时生产过程中不产生水污染,还可使水循环利用,大大提高了企业的利益。
[0022] 本发明所述丝胶蛋白的提取方法所得丝胶蛋白的分子量在200Da‑100000Da之间,达到了国家食品GB/T29602的标准,所得丝胶蛋白溶于水不受等离子点影响,不产生蛋白凝聚现象,无异味,可应用于保健食品或医药领域,功能明显,产品附加价值高。
[0023] 本发明采用30℃以下的常温水脱脂工艺,所得丝绵韧性更韧、回弹性更强,做成蚕丝被不易结板,更耐用、保暖性更强。30℃以下低温脱脂,丝胶蛋白不变性,不产生凝聚现象,易实施纳滤提取丝胶蛋白,实施水处理可达到纯净水标准,即解决水污染,又可直接循环利用,节省水费,同时有效解决碳排放。

附图说明

[0024] 图1为本发明所述丝胶蛋白提取方法的流程图。

具体实施方式

[0025] 为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案,下面将结合案例对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本申请保护的范围。
[0026] 实施例1
[0027] 实施例1所述丝胶蛋白的提取方法,包括如下步骤:
[0028] (1)清洗未脱脂的茧衣或茧壳;
[0029] (2)将步骤(1)所得清洗干净的茧衣或茧壳放入自动浸泡机(自动浸泡机的专利号为:2021212680622)中,向自动浸泡机中注入10℃的水,向水中加入氢氧化钠(氢氧化钠的加入量为自动浸泡机中水的重量的0.5%,氢氧化钠的纯度>98%且为食品级)进行浸泡脱脂14h,待浸泡完毕,采用纯度>98%的食品级草酸调节混合液的pH至中性;自动浸泡机中水的量与茧衣或茧壳的量比一般为50公斤茧衣或茧壳中加入水的量约为1立方;
[0030] (3)将步骤(2)所得混合液依次经粗滤、超滤、一级纳滤得丝胶溶液:具体为采用孔径为40目的不锈钢滤网对混合液进行粗滤除去有机质,采用截留分子量≥100000Na的超滤膜对粗滤所得滤液进行过滤,滤掉分子量≥10000Da的有机杂质;再采用截留分子量为134Da的滤膜对超滤所得滤液进行一级纳滤,滤掉分子量为134Da的草酸钠溶液得丝胶溶液;
[0031] (4)将步骤(3)所得丝胶溶液经浓缩、喷雾干燥(喷雾干燥的排风温度为80℃,压力为15Mpa)处理得丝胶蛋白;
[0032] 对一级过滤所得草酸钠溶液进行二级过滤,滤掉分子量为134Da的草酸钠,滤出分子量为18Da的水所得水可重复循环利用。
[0033] 步骤(2)‑步骤(4)的操作均在无菌车间内进行。
[0034] 实施例2
[0035] 实施例2所述丝胶蛋白的提取方法,包括如下步骤:
[0036] (1)清洗未脱脂的茧衣或茧壳;
[0037] (2)将步骤(1)所得清洗干净的茧衣或茧壳放入自动浸泡机(自动浸泡机的专利号为:2021212680622)中,向自动浸泡机中注入25℃的水,向水中加入氢氧化钠(氢氧化钠的加入量为自动浸泡机中水的重量的0.8%,氢氧化钠的纯度>98%且为食品级)进行浸泡脱脂10h,待浸泡完毕,采用纯度>98%的食品级草酸调节混合液的pH至中性;自动浸泡机中水的量与茧衣或茧壳的量比一般为50公斤茧衣或茧壳中加入水的量约为1立方;
[0038] (3)将步骤(2)所得混合液依次经粗滤、超滤、一级纳滤得丝胶溶液:具体为采用孔径为50目的不锈钢滤网对混合液进行粗滤除去有机质,采用截留分子量≥100000Na的超滤膜对粗滤所得滤液进行过滤,滤掉分子量≥10000Da的有机杂质;再采用截留分子量为134Da的滤膜对超滤所得滤液进行一级纳滤,滤掉分子量为134Da的草酸钠溶液得丝胶溶液;
[0039] (4)将步骤(3)所得丝胶溶液经浓缩、喷雾干燥(喷雾干燥的排风温度为82℃,压力为12Mpa)处理得丝胶蛋白;
[0040] 对一级过滤所得草酸钠溶液进行二级过滤,滤掉分子量为134Da的草酸钠,滤出分子量为18Da的水所得水可重复循环利用。
[0041] 步骤(2)‑步骤(4)的操作均在无菌车间内进行。
[0042] 实施例3
[0043] 实施例3所述丝胶蛋白的提取方法,包括如下步骤:
[0044] (1)清洗未脱脂的茧衣或茧壳;
[0045] (2)将步骤(1)所得清洗干净的茧衣或茧壳放入自动浸泡机(自动浸泡机的专利号为:2021212680622)中,向自动浸泡机中注入28℃的水,向水中加入氢氧化钠(氢氧化钠的加入量为自动浸泡机中水的重量的1%,氢氧化钠的纯度>98%且为食品级)进行浸泡脱脂6h,待浸泡完毕,采用纯度>98%的食品级草酸调节混合液的pH至中性;自动浸泡机中水的量与茧衣或茧壳的量比一般为50公斤茧衣或茧壳中加入水的量约为1立方;
[0046] (3)将步骤(2)所得混合液依次经粗滤、超滤、一级纳滤得丝胶溶液:具体为采用孔径为60目的不锈钢滤网对混合液进行粗滤除去有机质,采用截留分子量≥100000Na的超滤膜对粗滤所得滤液进行过滤,滤掉分子量≥10000Da的有机杂质;再采用截留分子量为134Da的滤膜对超滤所得滤液进行一级纳滤,滤掉分子量为134Da的草酸钠溶液得丝胶溶液;
[0047] (4)将步骤(3)所得丝胶溶液经浓缩、喷雾干燥(喷雾干燥的排风温度为85℃,压力为10Mpa)处理得丝胶蛋白;
[0048] 对一级过滤所得草酸钠溶液进行二级过滤,滤掉分子量为134Da的草酸钠,滤出分子量为18Da的水所得水可重复循环利用。
[0049] 步骤(2)‑步骤(4)的操作均在无菌车间内进行。
[0050] 以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。