一种超导线带材的制备方法转让专利

申请号 : CN202210312083.2

文献号 : CN114927283B

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发明人 : 刘学谦张胜楠刘吉星邵柏淘冯建情李成山张平祥

申请人 : 西北有色金属研究院

摘要 :

本发明公开了一种超导线带材的制备方法,该方法包括以下步骤:一、向金属管中装填超导材料前驱体装管粉末,并封装金属管底端和顶端并焊接,得到粉末装管坯料棒;二、将粉末装管坯料棒预冷却后在低温冷却条件下进行拉拔,得到一次拉拔坯;三、更换拉拔模具,对一次拉拔坯依次重复上述工艺,得到超导线材。本发明通过对粉末装管坯料棒进行低温场预冷却并在低温冷却条件下进行拉拔,在增强包套材料金属管的机械强度的同时增强其变形塑性,减小了包套材料与超导材料前驱体装管粉末之间的机械力学性能差异,提升了粉末装管坯料棒的加工性能,从而提高了超导线材的载流性能和机械强度,实现了超导线材的长线批量化高效生产。

权利要求 :

1.一种超导线带材的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

步骤一、采用底端金属堵头封装金属管底端,然后向金属管中装填超导材料前驱体装管粉末,并采用顶端金属堵头封装金属管顶端,再对底端金属堵头、顶端金属堵头与金属管进行焊接至无缝隙,得到粉末装管坯料棒;

步骤二、打开超导线材拉拔设备,将步骤一中得到的粉末装管坯料棒装入预冷管道(1‑

6)中并接入拉拔模具(1‑3),然后通过控制终端(2‑1)设定控温程序,并打开控制阀门(2‑

6),使得存储在储存罐(2‑2)中的冷却介质在增压泵(2‑5)作用下进入低温箱内对粉末装管坯料棒和拉拔模具(1‑3)进行预冷却,再启动拉拔模具(1‑3)在低温冷却条件下进行拉拔,得到一次拉拔坯;

步骤三、将超导线材拉拔设备更换拉拔模具,然后对步骤二中得到的一次拉拔坯依次重复步骤二中的装入预冷管道(1‑6)中并接入拉拔模具(1‑3)工艺、预冷却工艺和拉拔工艺,直至完成多道次拉拔加工获得单芯线材,即得到超导线材。

2.根据权利要求1所述的一种超导线带材的制备方法,其特征在于,步骤一中所述底端金属堵头、顶端金属堵头的直径均与金属管的内径尺寸一致,底端金属堵头与顶端金属堵头均完全进入金属管中,且底端金属堵头、顶端金属堵头与金属管的结合处均涂抹有Sn焊料。

3.根据权利要求1所述的一种超导线带材的制备方法,其特征在于,步骤一中所述焊接的温度为250℃~270℃,时间为5s~10s。

4.根据权利要求1所述的一种超导线带材的制备方法,其特征在于,步骤二中所述预冷却和低温冷却条件的温度为‑60℃~‑196℃。

5.根据权利要求1所述的一种超导线带材的制备方法,其特征在于,将步骤三中得到的单芯线材定尺截断,然后根据设计的芯丝结构进行六方密排并装入金属管中,得到装管复合体,对装管复合体重复步骤一中的底端金属堵头、顶端金属堵头封装、焊接工艺、步骤二中的装入预冷管道(1‑6)中并接入拉拔模具(1‑3)工艺、预冷却工艺和拉拔工艺、步骤三中的多道次拉拔加工工艺,直至获得多芯复合线材,即得到超导线材。

说明书 :

一种超导线带材的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于超导材料制备技术领域,具体涉及一种超导线带材的制备方法。

背景技术

[0002] 粉末装管法(Power‑in‑Tube,PIT)是一种常用的制备超导材料线材的加工制备技术。PIT工艺制备超导材料的过程可以简单概况为:将超导材料的前驱体粉末装填入金属包套中,对金属‑粉体组装的复合材料进行多道次变形加工,并经过多次组装并集束变形的加工,最终获得所需制备的目标尺寸和结构的超导线材的过程。目前,包括Bi‑2212、Bi‑2223、Fe基在内的超导材料的制备都通过PIT工艺实现。
[0003] 出于提高载流性能、降低交流损耗等目的,超导线、带材的结构设计往往是多芯丝复合结构。最终线材的芯丝数量根据结构型号不同,从几百芯到上千芯不等,而单个芯丝最终的尺寸控制在10~20μm左右。从坯材到最终成品线材的加工过程中,材料变形加工量大,且往往经过多次组装复合,因此,加工性能是影响超导线材最终性能的一个重要因素。
[0004] 在PIT法制备超导线材的过程中,由于包套材料与芯丝粉末之间存在巨大的力学性能差异,限制了其加工性能,也限制了可实现加工的超导线材最终芯丝数量。此外,在长线制备过程中,易出现断线、断芯、性能波动等问题,严重制约其实用化潜能。因此需要寻求一种通过对包套增强增塑,减小变形过程中包套材料与芯丝粉体的机械性能差异,提高PIT工艺超导线材的可加工性的方法。

发明内容

[0005] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种超导线带材的制备方法。该方法通过对粉末装管坯料棒进行低温场预冷却并在低温冷却条件下进行拉拔,在增强包套材料金属管的机械强度的同时增强其变形塑性,减小了包套材料与超导材料前驱体装管粉末之间的机械力学性能差异,提升了粉末装管坯料棒的加工性能,获得更好的致密化效果以及芯丝‑包套界面,从而提高了超导线材的载流性能和机械强度。
[0006] 为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种超导线带材的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
[0007] 步骤一、采用底端金属堵头封装金属管底端,然后向金属管中装填超导材料前驱体装管粉末,并采用顶端金属堵头封装金属管顶端,再对底端金属堵头、顶端金属堵头与金属管进行焊接至无缝隙,得到粉末装管坯料棒;
[0008] 步骤二、打开超导线材拉拔设备,将步骤一中得到的粉末装管坯料棒装入预冷管道中并接入拉拔模具,然后通过控制终端设定控温程序,并打开控制阀门,使得存储在储存罐中的冷却介质在增压泵作用下进入低温箱内对粉末装管坯料棒和拉拔模具进行预冷却,再启动拉拔模具在低温冷却条件下进行拉拔,得到一次拉拔坯;
[0009] 步骤三、将超导线材拉拔设备更换拉拔模具,然后对步骤二中得到的一次拉拔坯依次重复步骤二中的装入预冷管道中并接入拉拔模具工艺、预冷却工艺和拉拔工艺,直至完成多道次拉拔加工获得单芯线材,即得到超导线材。
[0010] 与传统的室温下粉末装管法变形加工制备超导材料的方法相比,本发明在粉末装管法制备超导线材的过程中,对粉末装管坯料棒进行低温场预冷却,结合在原位的低温冷却条件下进行拉拔,使得粉末装管坯料棒及拉拔模具均处于低温环境下,在增强包套材料金属管的机械强度的同时增强其变形塑性,减小了包套材料与超导材料前驱体装管粉末之间的机械力学性能差异,提升了粉末装管坯料棒的加工性能,获得更好的致密化效果以及芯丝‑包套界面,从而提高了超导线材的载流性能和机械强度。
[0011] 上述的一种超导线带材的制备方法,其特征在于,步骤一中所述底端金属堵头、顶端金属堵头的直径均与金属管的内径尺寸一致,底端金属堵头与顶端金属堵头均完全进入金属管中,且底端金属堵头、顶端金属堵头与金属管的结合处均涂抹有Sn焊料。通过设置底端金属堵头、顶端金属堵头的直径均与金属管的内径尺寸一致,保证底端金属堵头与顶端金属堵头均完全进入金属管中实现有效封堵,避免了超导材料前驱体装管粉末的泄露;通过在底端金属堵头、顶端金属堵头与金属管的结合处均涂抹Sn焊料,提高了底端金属堵头、顶端金属堵头与金属管的焊接密封性,保证了后续拉拔过程的顺利进行。通常,采用敲击使得底端金属堵头、顶端金属堵头完全进入金属管中。
[0012] 上述的一种超导线带材的制备方法,其特征在于,步骤一中所述焊接的温度为250℃~270℃,时间为5s~10s。
[0013] 上述的一种超导线带材的制备方法,其特征在于,步骤二中所述预冷却和低温冷却条件的温度为‑60℃~‑196℃。本发明通常采用液氮作为冷却介质,液氮的化学性能稳定,沸点为‑196℃,冷却速度快,不易与接触物质反应,且方便调节温度为‑60℃~‑196℃,保证了预冷却和低温冷却的效果。进一步地,所述预冷却和低温冷却条件的温度相同,以实现快速冷却,保证拉拔效果。
[0014] 上述的一种超导线带材的制备方法,其特征在于,将步骤三中得到的单芯线材定尺截断,然后根据设计的芯丝结构进行六方密排并装入金属管中,得到装管复合体,对装管复合体重复步骤一中的底端金属堵头、顶端金属堵头封装、焊接工艺、步骤二中的装入预冷管道中并接入拉拔模具工艺、预冷却工艺和拉拔工艺、步骤三中的多道次拉拔加工工艺,直至获得多芯复合线材,即得到超导线材。本发明不仅可以制备单芯的超导线材,还可以根据目的产品的需要,将制得的单芯线材继续进行定尺截断至等长的组元,并根据设计的芯丝结构进行六方密排并装管,继续进行预冷却工艺和拉拔,以获得多芯的超导线材,满足了不同超导线材的需求,扩大了本发明制备方法的应用范围。
[0015] 本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0016] 1、本发明在粉末装管法制备超导线材的过程中引入原位低温场,对粉末装管坯料棒进行低温场预冷却并在低温冷却条件下进行拉拔,在增强包套材料金属管的机械强度的同时增强其变形塑性,减小了包套材料与超导材料前驱体装管粉末之间的机械力学性能差异,提升了粉末装管坯料棒的加工性能,获得更好的致密化效果以及芯丝‑包套界面,从而提高了超导线材的载流性能和机械强度。
[0017] 2、本发明在拉拔前对粉末装管坯料棒进行预冷却,使得粉末装管坯料棒在进入拉拔模具进行拉拔变形时充分冷却,且温度与冷却介质接近一致,增强了后续低温冷却条件下拉拔变形过程的稳定性与可操纵性,保证了拉拔质量。
[0018] 3、本发明采用的超导线材拉拔设备结构简单,对拉拔过程控制容易,可重复性强,实现了超导线材的长线批量化高效生产。
[0019] 下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。

附图说明

[0020] 图1为本发明采用的超导线材拉拔设备的结构示意图。
[0021] 图2a为本发明实施例1制备的37芯结构的Bi‑2212超导线材的金相显微图。
[0022] 图2b为本发明对比例1制备的37芯结构的Bi‑2212超导线材的金相显微图。
[0023] 图3a为本发明实施例2制备的37×19芯结构的Bi‑2212超导线材的金相显微图。
[0024] 图3b为本发明对比例2制备的37×19芯结构的Bi‑2212超导线材的金相显微图。
[0025] 图4为本发明实施例2与对比例2制备的37×19芯结构的Bi‑2212超导线材在65K自场下的四点法临界电流测试曲线。
[0026] 图5为本发明实施例3制备85芯装管复合体的组装结构示意图。
[0027] 图6a为本发明实施例3制备的85芯复合线材的金相显微图。
[0028] 图6b为本发明对比例3制备的85芯复合线材的金相显微图。
[0029] 图7为本发明实施例3与对比例3制备的85芯结构的Bi‑2223超导带材在77K下的四点法临界电流测试曲线。
[0030] 附图标记说明:
[0031] 1‑1—壳体;            1‑2—隔热层;          1‑3—拉拔模具;
[0032] 1‑4—固定装置;        1‑5—冷却介质;        1‑6—预冷管道;
[0033] 1‑7—送出管道;        2‑1—控制终端;        2‑2—储存罐;
[0034] 2‑3—液位控制器;      2‑4—导管;            2‑5—增压泵;
[0035] 2‑6—控制阀门;        2‑7—温度传感器。

具体实施方式

[0036] 如图1所示,本发明采用的超导线材拉拔设备包括低温箱和与低温箱连接的低温控制系统,所述低温箱包括用于装填冷却介质1‑5的壳体1‑1以及设置在壳体1‑1中的拉拔模具1‑3,所述壳体1‑1的内壁上设置有隔热层1‑2,且所述拉拔模具1‑3通过固定装置1‑4固定在壳体1‑1上,所述壳体1‑1中拉拔模具1‑3的入口端连接有预冷管道1‑6,且预冷管道1‑6的头端伸出壳体1‑1,出口端连接有送出管道1‑7,且送出管道1‑7的末端伸出壳体1‑1,所述低温控制系统包括存储冷却介质1‑5的储存罐2‑2和对储存罐2‑2控制的控制终端2‑1,所述储存罐2‑2中连接有液位控制器2‑3,且液位控制器2‑3与控制终端2‑1连接,储存罐2‑2通过导管2‑4与低温箱连通,所述导管2‑4上依次设置有增压泵2‑5和控制阀门2‑6,且增压泵2‑5和控制阀门2‑6均与控制终端2‑1连接,所述低温箱内设置有温度传感器2‑7,且温度传感器2‑7与控制终端2‑1连接。
[0037] 实施例1
[0038] 本实施例包括以下步骤:
[0039] 步骤一、采用直径10mm、长度1mm的底端Ag金属堵头封装外径12mm、壁厚1mm的Ag金属管底端,并通过敲击使得底端Ag金属堵头完全进入Ag金属管中,然后向Ag金属管中装填Bi‑2212超导材料前驱体装管粉末,装填完成后采用直径10mm、长度1mm的顶端Ag金属堵头封装Ag金属管顶端,并通过敲击使得顶端Ag金属堵头完全进入Ag金属管中,且底端Ag金属堵头、顶端Ag金属堵头与Ag金属管的结合处均涂抹有Sn焊料,再对底端Ag金属堵头、顶端Ag金属堵头与Ag金属管进行焊接至无缝隙,焊接的温度为260℃,时间为5s,得到直径12mm的粉末装管坯料棒;
[0040] 步骤二、打开超导线材拉拔设备,将步骤一中得到的粉末装管坯料棒装入预冷管道1‑6中并接入拉拔模具1‑3,然后通过控制终端2‑1设定控温程序,并打开控制阀门2‑6,使得存储在储存罐2‑2中的冷却介质液氮在增压泵2‑5作用下进入低温箱内,并在‑196℃下对粉末装管坯料棒和拉拔模具1‑3进行预冷却60s,再启动拉拔模具1‑3在‑196℃低温冷却条件下进行拉拔,拉拔速率为1m/min,拉拔过程中通过温度传感器2‑7监测并保证拉拔对象和拉拔模具1‑3的低温冷却条件,经送出管道1‑7送出得到一次拉拔坯;
[0041] 步骤三、将超导线材拉拔设备更换拉拔模具,然后对步骤二中得到的一次拉拔坯依次重复步骤二中的装入预冷管道1‑6中并接入拉拔模具1‑3工艺、预冷却工艺和拉拔工艺,直至完成多道次拉拔加工,且在多道次拉拔加工过程中进行退火处理,获得横截面为六方结构且对边长为1.36mm的单芯线材;
[0042] 步骤四、将步骤三中得到的单芯线材定尺截断至等长组元,然后根据设计的37芯结构进行六方密排并装入外径12mm、壁厚1mm的Ag金属管中,得到装管复合体,对装管复合体重复步骤一中的底端金属堵头、顶端金属堵头封装、焊接工艺,焊接的温度为250℃,时间为10s,得到直径12mm的37芯装管复合体,再对37芯装管复合体进行步骤二中的装入预冷管道1‑6中并接入拉拔模具1‑3工艺、预冷却工艺和拉拔工艺、步骤三中的多道次拉拔加工工艺,直至获得横截面为六方结构且对边长为1.90mm的37芯复合线材,再进行常压下、纯O2气氛下的标准热处理工艺,即先升温至889℃并保持15min,再以2.5℃/h的速率降温至830℃并保持15h,得到37芯结构的Bi‑2212超导线材。
[0043] 对比例1
[0044] 本对比例与实施例1的区别之处为:所有步骤中均未采用预冷却工艺且拉拔工艺均在25℃下进行。
[0045] 图2a为本发明实施例1制备的37芯结构的Bi‑2212超导线材的金相显微图,图2b为本发明对比例1制备的37芯结构的Bi‑2212超导线材的金相显微图,将图2a和图2b进行比较可知,本发明采用低温场预冷却并在低温冷却条件下进行拉拔,得到的Bi‑2212超导线材中37芯结构更加均匀。
[0046] 实施例2
[0047] 本实施例与实施例1的区别之处为:本实施例还包括以下步骤:
[0048] 步骤五、将步骤四中得到的37芯复合线材定尺截断至等长组元,然后根据设计的19芯结构进行六方密排,且中心的37芯复合线材替换为横截面为六方结构且对边长为
1.90mm的Ag棒材,并装入外径11.2mm、壁厚0.6mm的AgMn合金金属管中,得到二次装管复合体,对二次装管复合体重复步骤一中的底端金属堵头、顶端金属堵头封装、焊接工艺,焊接的温度为270℃,时间为8s,得到直径12mm的37×19芯装管复合体;
[0049] 步骤六、对步骤五中得到的37×19芯装管复合体进行步骤二中的装入预冷管道1‑6中并接入拉拔模具1‑3工艺、预冷却工艺和拉拔工艺、步骤三中的多道次拉拔加工工艺,直至获得横截面为六方结构且对直径为1.00mm的37×19芯复合线材;
[0050] 步骤七、将步骤六中获得的37×19芯复合线材进行常压下、纯O2气氛下的标准热处理工艺,即先升温至889℃并保持15min,再以2.5℃/h的速率降温至830℃并保持15h,得到37×19芯结构的Bi‑2212超导线材。
[0051] 对比例2
[0052] 本对比例与实施例2的区别之处为:所有步骤中均未采用预冷却工艺且拉拔工艺均在25℃下进行。
[0053] 图3a为本发明实施例2制备的37×19芯结构的Bi‑2212超导线材的金相显微图,图3b为本发明对比例2制备的37×19芯结构的Bi‑2212超导线材的金相显微图,将图3a和图3b进行比较可知,本发明采用低温场预冷却并在低温冷却条件下进行拉拔,得到的Bi‑2212超导线材中37×19芯结构更加均匀。
[0054] 在液氮减压环境获得65K下低温环境,在该环境下对本发明实施例2和对比例2制备的37×19芯结构的Bi‑2212超导线材进行标准四引线法测试,失超判据为1μv/cm,获得电流‑电压曲线即四点法临界电流测试曲线。
[0055] 图4为本发明实施例2和对比例2制备的37×19芯结构的Bi‑2212超导线材在65K自场下的四点法临界电流测试曲线,从图4可看出,相较于常温拉拔的37×19芯结构的Bi‑2212超导线材,本发明采用低温场预冷却并在低温冷却条件下进行拉拔,得到的37×19芯结构的Bi‑2212超导线材的65K自场下四点法临界电流由32.7A提升至39.4A,提升20.5%,即Bi‑2212超导线材的载流性能得到提升。
[0056] 实施例3
[0057] 本实施例包括以下步骤:
[0058] 步骤一、采用直径10mm、长度1mm的底端Ag金属堵头封装外径12mm、壁厚1mm的Ag金属管底端,并通过敲击使得底端Ag金属堵头完全进入Ag金属管中,然后向Ag金属管中装填Bi‑2223超导材料前驱体装管粉末,装填完成后采用直径10mm、长度1mm的顶端Ag金属堵头封装Ag金属管顶端,并通过敲击使得顶端Ag金属堵头完全进入Ag金属管中,且底端Ag金属堵头、顶端Ag金属堵头与Ag金属管的结合处均涂抹有Sn焊料,再对底端Ag金属堵头、顶端Ag金属堵头与Ag金属管进行焊接至无缝隙,焊接的温度为250℃,时间为10s,得到直径12mm的粉末装管坯料棒;
[0059] 步骤二、打开超导线材拉拔设备,将步骤一中得到的粉末装管坯料棒装入预冷管道1‑6中并接入拉拔模具1‑3,然后通过控制终端2‑1设定控温程序,并打开控制阀门2‑6,使得存储在储存罐2‑2中的冷却介质液氮在增压泵2‑5作用下进入低温箱内,并在‑120℃下对粉末装管坯料棒和拉拔模具1‑3进行预冷却60s,再启动拉拔模具1‑3在‑120℃低温冷却条件下进行拉拔,拉拔速率为1m/min,拉拔过程中通过温度传感器2‑7监测并保证拉拔对象和拉拔模具1‑3的低温冷却条件,经送出管道1‑7送出得到一次拉拔坯;
[0060] 步骤三、将超导线材拉拔设备更换拉拔模具,然后对步骤二中得到的一次拉拔坯依次重复步骤二中的装入预冷管道1‑6中并接入拉拔模具1‑3工艺、预冷却工艺和拉拔工艺,直至完成多道次拉拔加工,且在多道次拉拔加工过程中进行退火处理,获得直径1.51mm的单芯线材;
[0061] 步骤四、将步骤三中得到的单芯线材定尺截断至等长组元,然后根据设计的85芯结构进行六方密排并装入外径21mm、壁厚1.5mm的AgMn0.3金属管中,得到装管复合体,对装管复合体重复步骤一中的底端金属堵头、顶端金属堵头封装、焊接工艺,且底端金属堵头、顶端金属堵头的直径均为18mm、长度均为2mm,得到直径21mm的85芯装管复合体,如图5所示,再对85芯装管复合体进行步骤二中的装入预冷管道1‑6中并接入拉拔模具1‑3工艺、预冷却工艺和拉拔工艺、步骤三中的多道次拉拔加工工艺,直至获得直径为1.51mm的85芯复合线材,对85芯复合线材进行室温轧制后进行成相热处理工艺,即在氧气体积含量7.5%、总压力1bar的Ar‑O2的气氛中升温至820℃并保持60h,得到横截面尺寸(长×宽)为4mm×0.3mm的85芯结构的Bi‑2223超导带材。
[0062] 对比例3
[0063] 本对比例与实施例1的区别之处为:所有步骤中均未采用预冷却工艺且拉拔工艺均在25℃下进行。
[0064] 图6a为本发明实施例3制备的85芯复合线材的金相显微图,图6b为本发明对比例3制备的85芯复合线材的金相显微图,将图6a和图6b进行比较可知,本发明采用低温场预冷却并在低温冷却条件下进行拉拔,得到的Bi‑2223超导线材中85芯结构更加均匀,说明其变形均匀性更好。
[0065] 在液氮温度77K下,对本发明实施例3和对比例3制备的85芯结构的Bi‑2223超导带材进行标准四引线法测试,失超判据为1μv/cm,获得其电流‑电压曲线即四点法临界电流测试曲线。
[0066] 图7为本发明实施例3和对比例3制备的85芯结构的Bi‑2223超导带材在77K下的四点法临界电流测试曲线,从图7可看出,相较于常温拉拔制备的85芯结构的Bi‑2223超导带材,本发明采用低温场预冷却并在低温冷却条件下进行拉拔,得到的85芯结构的Bi‑2223超导带材的77K自场下四点法临界电流由54.3A提升至87.1A,提升60.4%,即Bi‑2223超导带材的载流性能得到提升,且经低温拉拔制备的Bi‑2223超导线材得到增强增韧,在后续的轧制过程中体现出更高的均匀度,且轧制中不易发生断芯现象。
[0067] 实施例4
[0068] 本实施例包括以下步骤:
[0069] 步骤一、采用直径9.5mm、长度1mm的底端Al金属堵头封装外径12mm、壁厚1.5mm的Fe金属管底端,并通过敲击使得底端Al金属堵头完全进入Fe金属管中,然后向Fe金属管中装填FeSeTe超导材料前驱体装管粉末,装填完成后采用直径9.5mm、长度1mm的顶端Al金属堵头封装Fe金属管顶端,并通过敲击使得顶端Al金属堵头完全进入Fe金属管中,且底端Al金属堵头、顶端Al金属堵头与Fe金属管的结合处均涂抹有Sn焊料,再对底端Al金属堵头、顶端Al金属堵头与Fe金属管进行焊接至无缝隙,焊接的温度为270℃,时间为10s,得到直径9.5mm的粉末装管坯料棒;
[0070] 步骤二、打开超导线材拉拔设备,将步骤一中得到的粉末装管坯料棒装入预冷管道1‑6中并接入拉拔模具1‑3,然后通过控制终端2‑1设定控温程序,并打开控制阀门2‑6,使得存储在储存罐2‑2中的冷却介质液氮在增压泵2‑5作用下进入低温箱内,并在‑60℃下对粉末装管坯料棒和拉拔模具1‑3进行预冷却60s,再启动拉拔模具1‑3在‑60℃低温冷却条件下进行拉拔,拉拔速率为1m/min,拉拔过程中通过温度传感器2‑7监测并保证拉拔对象和拉拔模具1‑3的低温冷却条件,经送出管道1‑7送出得到一次拉拔坯;
[0071] 步骤三、将超导线材拉拔设备更换拉拔模具,然后对步骤二中得到的一次拉拔坯依次重复步骤二中的装入预冷管道1‑6中并接入拉拔模具1‑3工艺、预冷却工艺和拉拔工艺,直至完成多道次拉拔加工,且在多道次拉拔加工过程中进行退火处理,获得直径1.34mm的单芯线材;
[0072] 步骤四、将步骤三中得到的单芯线材封入石英管中进行常压下真空热处理,即升温至700℃并保持12h,然后以25℃/h的速率降至室温,得到具备载流性能的单芯结构FeSeTe超导线材。
[0073] 对比例4
[0074] 本对比例与实施例4的区别之处为:所有步骤中均未采用预冷却工艺且拉拔工艺均在25℃下进行。
[0075] 在液氦4.2K环境下,分别对实施例3与对比例3的线材进行标准四引线法测试,失超判据为1μv/cm,获得其电流‑电压曲线,测得FeSeTe单芯线材的4.2K自场下四点法临界电流由对比例3的11.6A提升至实施例3的20.7A,提升78%。
[0076] 以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。