一种细化六硼化物粉末的方法

摘要

本发明提供了一种细化六硼化物粉末的方法，属于纳米六硼化物材料制备技术领域。目前，微米六硼化物粉末的制备已经比较成熟，而纳米六硼化物粉末的制备比较困难。本发明采用溶解析出的方法，将微米六硼化物粉末和稀盐酸溶液放入高压反应釜中。将反应釜加热，在反应釜内部的高温、高压条件下将微米六硼化物粉末溶解于稀盐酸中，然后将溶解液在不同温度下进行挥发，从而析出尺度可控的纳米六硼化物粉末。该方法操作简单、成本低，能够满足应用要求。

权利要求

1.一种细化六硼化物粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将摩尔纯度为99.9%的微米六硼化物粉末与摩尔纯度为10%的盐酸按照体积比1:50放入高压反应釜中，然后密封进入步骤2）；

2）将高压反应釜置于烘箱中进行加热进行溶解微米六硼化物，烘箱设定温度为150‑

250 ℃，溶解时间为5‑20 h后进入步骤3）；

3）将反应釜降至室温后将溶解液倒入烧杯中，然后放置于磁力搅拌器上，设定搅拌温度为80‑200 ℃进行挥发析出六硼化物后进入步骤4）；

4）将析出后的六硼化物粉末放入干燥箱中，在80 ℃下干燥2 h，可以得到纳米六硼化物粉末；

所述的六硼化物为以下所列中的一种：LaB6、CeB6、GdB6、CaB6。

2. 根据权利要求1所述的细化六硼化物粉末的方法，其特征在于，所述的微米六硼化物粉末平均粒径在5‑20 μm，纳米六硼化物粉末平均粒径在50‑400 nm。

说明书

一种细化六硼化物粉末的方法

技术领域

[0001] 本发明属于纳米六硼化物材料制备技术领域，尤其涉及细化六硼化物粉末的方法。

背景技术

[0002] 六硼化物原先主要应用于军工、航空、航天及部分高科技领域，随着制造技术的成熟、生产成本的降低、应用范围也越来越广泛，逐渐扩大到民用领域、耐火材料等领域，这为硼化物的应用提供了更加广阔的空间。近年来发现，六硼化物纳米粉末在军用特殊钢等结构材料中作为高效添加剂可以有效增强其强韧性。在玻璃上涂敷一定数量的六硼化物纳米粉末，透过该玻璃用特殊的光源照射农作物种子，可以提高种子产量。LaB6、CaB6粉末等加入耐火材料中，可以有效增强耐火材料性能。此外，纳米稀土六硼化物还具有红外光屏蔽作用，可用于制备特种光学玻璃。因此，六硼化物纳米粉末的制备或者开发六硼化物微米粉末的细化工艺成为热点。目前六硼化物纳米粉末主要通过高能球磨细化、高温固相反应合成、助剂还原反应合成等方法。以上方法具有工艺复杂，有污染物，晶粒尺度难以控制的缺点。因此，六硼化物纳米粉末的制备和细化工艺需要进一步开发研究。

发明内容

[0003] 有鉴于此，本发明提供了提供一种细化六硼化物粉末的方法。该方法获得的六硼化物粉末可达到纳米级别，改变细化工艺参数可以获得尺度可控为50‑400 nm的粉末。该方法操作简单便利、效率高、成本低，且可以通过溶解析出的时间来控制制备的六硼化物粉末的尺度，有利于推广生产和应用。

[0004] 本发明所述的六硼化物包括以下所列：LaB6、CeB6、GdB6、CaB6。该方法，主要包括以下步骤：

[0005] 1）将摩尔纯度为99.9%的微米六硼化物粉末与摩尔纯度为10%的稀盐酸按照体积比1:50放入高压反应釜中，然后密封进入步骤2）；

[0006] 2）将高压反应釜置于烘箱中进行加热进行溶解微米六硼化物，烘箱设定温度为150‑250 ℃，溶解时间为5‑20 h后进入步骤3）；

[0007] 3）将反应釜降至室温后将溶解液倒入烧杯中，然后放置于磁力搅拌器上，设定搅拌温度为80‑200 ℃进行挥发析出六硼化物后进入步骤4）；

[0008] 4）将析出后的六硼化物粉末放入干燥箱中，在80 ℃下干燥2 h，可以得到纳米六硼化物粉末。

[0009] 与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：

[0010] 本发明所属的细化制备方法操作简单便利、成本低，适合推广应用；所制备六硼化物粉末可达到纳米级别并且尺度可控，粉末尺度均匀、表面活性高，具有很好的应用前景。

附图说明

[0011] 图1是实施例1‑4细化六硼化物粉末的工艺流程图。

[0012] 图2是实施例2细化后六硼化物粉末的扫描电镜照片。

具体实施方式

[0013] 以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0014] 实施例1

[0015] 1）将摩尔纯度为99.9%的微米LaB6粉末与摩尔纯度为10%的稀盐酸按照体积比1:50放入高压反应釜中，然后密封进入步骤2）；

[0016] 2）将高压反应釜置于烘箱中进行加热进行溶解微米LaB6，烘箱设定温度为250 ℃，溶解时间为20 h后进入步骤3）；

[0017] 3）将反应釜降至室温后将溶解液倒入烧杯中，然后放置于磁力搅拌器上，设定搅拌温度为80 ℃进行挥发析出LaB6后进入步骤4）；

[0018] 4）将析出后的LaB6粉末放入干燥箱中，在80 ℃下干燥2 h，可以得到尺度为50nm纳米的LaB6粉末。

[0019] 实施例2

[0020] 1）将摩尔纯度为99.9%的微米CeB6粉末与摩尔纯度为10%的稀盐酸按照体积比1:50放入高压反应釜中，然后密封进入步骤2）；

[0021] 2）将高压反应釜置于烘箱中进行加热进行溶解微米CeB6，烘箱设定温度为200 ℃，溶解时间为15 h后进入步骤3）；

[0022] 3）将反应釜降至室温后将溶解液倒入烧杯中，然后放置于磁力搅拌器上，设定搅拌温度为100 ℃进行挥发析出CeB6后进入步骤4）；

[0023] 4）将析出后的CeB6粉末放入干燥箱中，在80 ℃下干燥2 h，可以得到尺度为80nm纳米的CeB6粉末。

[0024] 实施例3

[0025] 1）将摩尔纯度为99.9%的微米GdB6粉末与摩尔纯度为10%的稀盐酸按照体积比1:50放入高压反应釜中，然后密封进入步骤2）；

[0026] 2）将高压反应釜置于烘箱中进行加热进行溶解微米GdB6，烘箱设定温度为180 ℃，溶解时间为10 h后进入步骤3）；

[0027] 3）将反应釜降至室温后将溶解液倒入烧杯中，然后放置于磁力搅拌器上，设定搅拌温度为150 ℃进行挥发析出GdB6后进入步骤4）；

[0028] 4）将析出后的GdB6粉末放入干燥箱中，在80 ℃下干燥2 h，可以得到尺度为200nm纳米的GdB6粉末。

[0029] 实施例4

[0030] 1）将摩尔纯度为99.9%的微米CaB6粉末与摩尔纯度为10%的稀盐酸按照体积比1:50放入高压反应釜中，然后密封进入步骤2）；

[0031] 2）将高压反应釜置于烘箱中进行加热进行溶解微米CaB6，烘箱设定温度为150 ℃，溶解时间为5 h后进入步骤3）；

[0032] 3）将反应釜降至室温后将溶解液倒入烧杯中，然后放置于磁力搅拌器上，设定搅拌温度为200 ℃进行挥发析出CaB6后进入步骤4）；

[0033] 4）将析出后的CaB6粉末放入干燥箱中，在80 ℃下干燥2 h，可以得到尺度为400nm纳米的CaB6粉末。

[0034] 实施例1中制备的六硼化物纳米尖锥阵列的加工示意图，如图1所示，通过控制溶解析出时间可以获得尺度不同纳米六硼化物粉末。图2为实施例2细化的CeB6纳米粉末的扫描电镜照片，粉末粒度均匀，尺度约为80 nm。