一种高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法

摘要

本发明属于有色金属加工技术领域，涉及一种高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法，将1根Ti80Ta棒和2n根钛棒A，按照Ti80Ta棒在内、钛棒A在外的方式组合并捆绑，进行焊接获得Ti32Ta自耗电极；将1根钛棒B焊接至Ti32Ta自耗电极的一端形成自耗电极C；将焊接有钛棒B的自耗电极C的一端向下，另一端向上吊装至真空自耗电弧炉内，在真空状态下与Ti32Ta同牌号辅助电极的下端对焊，对自耗电极C进行第一次熔炼得到一次锭；将多个一次锭进行第二次熔炼和第三次熔炼得到Ti32Ta合金铸锭。本发明提高了钽元素和钛元素的合金化、均匀化效果，降低了钽不熔块的风险，实现了Ti32Ta合金铸锭工程化批量生产。

权利要求

1.一种高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

1）选取符合要求的钛粉和钽粉，按照重量比Ta:Ti=8:2进行混合，随后进行等静压制、真空烧结、锻造获得指定尺寸的Ti80Ta棒材；

2）选取符合要求的Ti80Ta棒、钛棒A和钛棒B；所述Ti80Ta棒和钛棒A的规格为：直径Φ

30mm～Φ110mm，长度1000mm～3000mm，所述钛棒B的规格为：直径为Φ100mm～Φ280mm、长度为100mm～300mm；所述Ti80Ta棒和钛棒A、钛棒B的成分均符合标准要求；

3）将长度相同的1根Ti80Ta棒和2n根钛棒A，按照Ti80Ta棒在内、钛棒A在外的方式组合并捆绑，再进行焊接获得Ti32Ta自耗电极；将1根钛棒B焊接至所述Ti32Ta自耗电极的一端形成自耗电极C；

4）将步骤3）中焊接有钛棒B的自耗电极C的一端向下，另一端向上吊装至真空自耗电弧炉内，在真空状态下与Ti32Ta同牌号辅助电极的下端对焊；且焊接前，在Ti80Ta棒和钛棒A中间的间隙放置“螺钉状”纯钛堵头，防止焊接时熔体流入中间缝隙形成焊瘤；

5）对步骤4）中的自耗电极C进行第一次熔炼得到一次锭；

6）将步骤5）中的n个一次锭在车床上做平头处理，且头部和尾部倒30°～60°角，倒角深度为5mm～30mm；选择其中1个一次锭锯切分割为2个一次锭，分别标识为1#‑1和1#‑2；

7）将n+1个一次锭在等离子焊箱内头尾相接水平放置在料架上，前后顶紧且上下夹紧，组合在真空等离子焊箱内焊接为自耗电极D；

8）对步骤7）中的自耗电极D进行第二次熔炼和第三次熔炼得到Ti32Ta合金铸锭；

其中，所述步骤3）和步骤6）中，n均为不小于2的整数。

2.根据权利要求1所述的高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤

1）中的钽粉和钛粉在三维混料器中进行混合，混合时间为5 10h；等静压压制强度为120~ ~

200MPa，保压时间1 10min；真空烧结温度1300 1800℃，保温时间3 15h。

~ ~ ~

3.根据权利要求1所述的高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤

8）Ti32Ta合金铸锭中钽元素的重量百分比为25%～35%。

4.根据权利要求1所述的高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤

5）中第一次熔炼的工艺参数为：结晶器规格Φ160～360mm，熔前真空度5.0Pa，熔炼电压30~

40V，熔炼电流8 30KA，漏气率控制在1.2Pa/min以下，稳弧电流采用直流3～18A，熔炼后冷~却时间不小于3h。

5.根据权利要求1所述的高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤

6）中的锯切斜率小于3mm。

6.根据权利要求1所述的高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤

7）中料架的夹紧梁共3个，每个间隔120°，在保证夹紧效果的同时需保证焊接完成后的环焊缝焊接面积大于总面积的85%。

7.根据权利要求1所述的高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤

8）中第二次熔炼具体为：将所述自耗电极D掉头熔炼，使所有的一次锭尾部均置于自耗电极D的中部，以保证尾部钛元素含量高的区域和Ti32Ta合金充分均匀化。

8.根据权利要求1所述的高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤

8）中第二次熔炼的工艺参数为：结晶器规格Φ220～440mm，熔前真空度2.0Pa，熔炼电压30~

45V，熔炼电流10 30kA，漏气率控制在1.0Pa/min以下，稳弧电流采用交流5～20A，熔炼后冷~却时间不小于4 h。

9.根据权利要求1所述的高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述步骤

8）的第三次熔炼是对第二次熔炼后并进行平头处理的二次锭掉头熔炼，且工艺参数为：结晶器规格Φ280～520mm，熔前真空度1.0Pa，熔炼电压32 45V，熔炼电流8 30kA；漏气率~ ~

0.8Pa/min，稳弧电流采用交流8～25A，熔炼后冷却时间不小于5h。

说明书

一种高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于有色金属加工技术领域，涉及一种高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法。

背景技术

[0002] 随着核电工业的迅猛发展，由于核乏燃料的永久储存风险较大，对其后处理提出了越来越高的要求。Ti35钛合金由于其腐蚀抗力优良，主要用于制造乏燃料存储器，以及后处理过程与高温硝酸接触的溶解器、蒸发器、耐压器、阀门、管路以及风机等设备。其年均匀腐蚀速率远小于0.1mm/y，且随着腐蚀时间的增加，Ti35钛合金的腐蚀速率逐渐趋于稳定，是后处理耐腐蚀抗辐照的优良材料，在核乏燃料后处理工程中作为关键设备用材得到了越来越广泛的应用。

[0003] Ti35合金中Ta元素熔点高达3017℃，密度高达16.60g/cm3，而活性金属Ti的熔点3
仅为1668℃，密度仅4.50g/cm，二者熔点、密度差异相差大，在真空自耗电弧熔炼时极易产生钽不熔块。在制备含难熔元素钛合金时，通常的方式是通过粉末冶金法或熔炼法先制备中间合金，然后再制备含难熔元素钛合金。但是，采用粉末冶金法制备中间合金存在杂质元素难以控制的问题，材料的纯净性较差；而采用传统的熔炼法制备中间合金，由于Ta元素熔点远高于Ti元素，中间合金中的钽不熔块风险较大。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，结合粉末冶金和熔炼法的优点，提供一种高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法，以解决现有合金铸锭杂质元素含量高、钽不熔块风险较大的问题。

[0005] 为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

[0006] 一种高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法，具体步骤如下：

[0007] 1)选取符合要求的钛粉和钽粉，按照重量比Ta:Ti＝8:2进行混合，随后进行等静压制、真空烧结、锻造获得指定尺寸的Ti80Ta棒材；

[0008] 2)选取符合要求的Ti80Ta棒、钛棒A和钛棒B；

[0009] 3)将长度相同的1根Ti80Ta和2n(n为不小于2的整数)根钛棒A，按照Ti80Ta棒在内、钛棒A在外的方式组合并捆绑，再进行焊接获得Ti32Ta自耗电极；将1根钛棒B焊接至所述Ti32Ta自耗电极的一端形成自耗电极C；

[0010] 4)将步骤3)中焊接有钛棒B的自耗电极C的一端向下，另一端向上吊装至真空自耗电弧炉内，在真空状态下与Ti32Ta同牌号辅助电极的下端对焊；在焊接前，在Ti80Ta棒和钛棒A中间的间隙放置“螺钉状”纯钛堵头，用以防止焊接时熔体流入中间缝隙；

[0011] 5)对步骤4)中的自耗电极C进行第一次熔炼得到一次锭；

[0012] 6)将步骤5)中的n个一次锭(n为不小于2的整数)在车床上做平头处理，且头部和尾部倒30°～60°角，倒角深度为5mm～30mm；选择其中1个一次锭锯切分割为2个一次锭，分别标识为1#‑1和1#‑2；

[0013] 7)将n+1个一次锭在等离子焊箱内头尾相接水平放置在料架上，前后顶紧且上下夹紧，组合在真空等离子焊箱内焊接为自耗电极D；

[0014] 8)对步骤7)中的自耗电极D进行第二次熔炼和第三次熔炼得到Ti32Ta合金铸锭。

[0015] 进一步，所述步骤1)中的钽粉和钛粉在三维混料器中进行混合，混合时间为5～10h；等静压压制强度为120～200MPa，保压时间1～10min；真空烧结温度1300～1800℃，保温时间3～15h。

[0016] 进一步，所述步骤2)中Ti80Ta棒和钛棒A的规格为：直径Φ30mm～Φ110mm，长度1000mm～3000mm，钛棒B的规格为：直径为Φ100mm～Φ280mm、长度为100mm～300mm；所述Ti80Ta棒和钛棒A、钛棒B的成分均符合标准要求。

[0017] 进一步，所述Ti32Ta合金铸锭中钽元素的重量百分比为25％～35％。

[0018] 进一步，所述步骤5)中第一次熔炼的工艺参数为：结晶器规格Φ160～360mm，熔前真空度5.0Pa，熔炼电压30～40V，熔炼电流8～30KA，漏气率控制在1.2Pa/min以下，稳弧电流采用直流3～18A，熔炼后冷却时间不小于3h。

[0019] 进一步，所述步骤6)中的锯切斜率小于3mm。

[0020] 进一步，所述步骤7)中料架的夹紧梁共3个，每个间隔120°，在保证夹紧效果的同时需保证焊接完成后的环焊缝焊接面积大于总面积的85％。

[0021] 进一步，所述步骤8)中第二次熔炼具体为：将所述自耗电极D掉头熔炼，使所有的一次锭尾部均置于自耗电极D的中部，以保证尾部钛元素含量高的区域和Ti32Ta合金充分均匀化。

[0022] 进一步，所述步骤8)中第二次熔炼的工艺参数为：结晶器规格Φ220～440mm，熔前真空度2.0Pa，熔炼电压30～45V，熔炼电流10～30kA，漏气率控制在1.0Pa/min以下，稳弧电流采用交流5～20A，熔炼后冷却时间不小于4h。

[0023] 进一步，所述步骤8)的第三次熔炼是对第二次熔炼后并进行平头处理的二次锭掉头熔炼，且工艺参数为：结晶器规格Φ280～520mm，熔前真空度1.0Pa，熔炼电压32～45V，熔炼电流8～30kA；漏气率0.8Pa/min，稳弧电流采用交流8～25A，熔炼后冷却时间不小于5h。

[0024] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案包括以下有益效果：通过合理地设计Ti80Ta烧结棒中钛粉和钽粉的比例，一方面可以大幅度地降低单质钽的熔点，另一方面控制钛粉的加入量能够保证杂质元素的含量得以有效控制。通过合理地设计自耗电极的组合方式，有利于电弧能量主要分布于Ti80Ta棒上提高Ti80Ta的熔化效果；由于起弧期通常难以建立有效的熔池，是钽不熔块最易出现的阶段，故在自耗电极的下端对焊1根纯钛棒，在熔炼Ti80Ta棒前即建立了足够的熔池深度，有利于钽元素和钛元素充分的合金化。由于棒材组合的中间存在较大的间隙，在头部焊接时熔体易流入间隙中形成焊瘤，在熔炼过程中焊瘤掉入熔池易形成冶金缺陷；为此在焊接前将“螺钉状”纯钛堵头放置于Ti80Ta棒和钛棒A中间的间隙，防止焊接时熔体流入中间缝隙。由于第一次熔炼获得铸锭底部钛元素含量高，铸锭均分后将第一次熔炼获得铸锭的底部置于第二次熔炼工艺的中部，以提高钽元素和钛元素的均匀化效果；再经过第三次熔炼后，可获得高纯净性、高均匀性的Ti32Ta合金铸锭。

[0025] 该制备方法，通过结合粉末冶金和熔炼法的优点，在降低单质钽熔点的同时保证了原材料中杂质元素含量的控制水平；通过合理设计自耗电极的组合方式，提高了钽元素和钛元素的合金化、均匀化效果，降低了钽不熔块的风险，有利于实现Ti32Ta合金铸锭工程化批量生产。

附图说明

[0026] 此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。

[0027] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0028] 图1为1根Ti80Ta棒和6根钛棒A的组合图；

[0029] 图2为一次锭焊接前“螺钉状”堵头放置示意图；

[0030] 图3为Ti32Ta自耗电极与钛棒B的组合图；

[0031] 图4为本发明提供的步骤6)至7)形成自耗电极D的过程示意图；

[0032] 图5为Φ280mm规格Ti32Ta铸锭X射线的检测结果图；

[0033] 图6为Φ520mm规格Ti32Ta铸锭X射线的检测结果图；

[0034] 图7为Φ520mm规格Ti32Ta铸锭X射线的检测结果图。

具体实施方式

[0035] 这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的方法的例子。

[0036] 本发明提供了一种高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法，具体步骤如下：

[0037] 1)选取符合要求的钛粉和钽粉，按照Ta:Ti＝8:2的比例(重量比)在三维混料器中混合，随后进行等静压制、真空烧结、锻造获得一定尺寸的Ti80Ta棒材；

[0038] 2)选取符合要求的Ti80Ta棒、钛棒A和钛棒B；

[0039] 3)将长度相同的1根Ti80Ta棒和2n(n为不小于2的整数)根钛棒A，按照Ti80Ta在内、钛棒A在外的方式组合并捆绑，再进行焊接获得Ti32Ta自耗电极；将1根钛棒B焊接至所述Ti32Ta自耗电极的一端形成自耗电极C；

[0040] 4)将步骤3)中焊接有钛棒B的自耗电极C的一端向下，另一端向上吊装至真空自耗电弧炉内，在真空状态下与Ti32Ta同牌号辅助电极的下端对焊；在焊接前，将“螺钉状”纯钛堵头放置于Ti80Ta和钛棒中间的间隙，防止焊接时熔体流入中间缝隙形成焊瘤；

[0041] 5)对步骤4)中的自耗电极C进行第一次熔炼得到一次锭；

[0042] 6)将步骤5)中的n个一次锭(n为不小于2的整数)在车床上做平头处理，且头部和尾部倒30°～60°角，倒角深度为5mm～30mm；选择其中1个一次锭锯切分割为2个一次锭，分别标识为1#‑1和1#‑2；

[0043] 7)将n+1个一次锭在等离子焊箱内头尾相接水平放置在料架上，前后顶紧且上下夹紧，组合在真空等离子焊箱内焊接为自耗电极D，参见图4；

[0044] 8)对步骤7)中的自耗电极D进行第二次熔炼和第三次熔炼得到Ti32Ta合金铸锭。

[0045] 进一步，所述步骤1)中的钽粉和钛粉在三维混料器中中进行混合，混合时间为5～10h；等静压压制强度为120～200MPa，保压时间1～10min；真空烧结温度1300～1800℃，保温时间3～15h。

[0046] 进一步，所述步骤2)中Ti80Ta棒和钛棒A的规格为：直径Φ30mm～Φ110mm，长度1000mm～3000mm，钛棒B的规格为：直径为Φ100mm～Φ280mm、长度为100mm～300mm；所述Ti80Ta棒和钛棒A、钛棒B的成分均符合标准要求。

[0047] 进一步，所述Ti80Ta中钽元素的重量百分比为25％～35％。

[0048] 进一步，所述步骤5)中第一次熔炼的工艺参数为：结晶器规格Φ160～360mm，熔前真空度5.0Pa，熔炼电压30～40V，熔炼电流8～30KA，漏气率控制在1.2Pa/min以下，稳弧电流采用直流3～18A，熔炼后冷却时间不小于3h。

[0049] 进一步，所述步骤6)中的锯切斜率小于3mm。

[0050] 进一步，所述步骤7)中料架的夹紧梁共3个，每个间隔120°，在保证夹紧效果的同时需保证焊接完成后的环焊缝焊接面积大于总面积的85％。

[0051] 进一步，所述步骤8)中第二次熔炼具体为：将所述自耗电极D掉头熔炼，使所有的一次锭尾部均置于自耗电极D的中部，以保证尾部钛元素含量高的区域和Ti32Ta合金充分均匀化。

[0052] 进一步，所述步骤8)中第二次熔炼的工艺参数为：结晶器规格Φ220～440mm，熔前真空度2.0Pa，熔炼电压30～45V，熔炼电流10～30kA，漏气率控制在1.0Pa/min以下，稳弧电流采用交流5～20A，熔炼后冷却时间不小于4h。

[0053] 进一步，所述步骤8)的第三次熔炼是对第二次熔炼后并进行平头处理的二次锭掉头熔炼，且工艺参数为：结晶器规格Φ280～520mm，熔前真空度1.0Pa，熔炼电压32～45V，熔炼电流8～30kA；漏气率0.8Pa/min，稳弧电流采用交流8～25A，熔炼后冷却时间不小于5h。

[0054] 为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。

[0055] 实施例1

[0056] 本实施例提供了一种高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法，具体步骤如下：

[0057] 步骤1：选择成分符合标准要求的钛粉和钽粉，按照Ta:Ti＝8:2的比例(重量比)在三维混料器中混合，随后进行等静压制、真空烧结、锻造获得棒材直径为Φ35mm，长度为1200mm的Ti80Ta棒材；

[0058] 步骤2：选择成分符合标准要求的Ti80Ta棒和钛棒A，棒材直径均为Φ35mm，长度为1200mm；选择成分符合标准要求的钛棒B，其棒材直径为Φ105mm，长度为100mm；

[0059] 步骤3：参见图1和图3所示，将长度相同的1根Ti80Ta棒和6根钛棒A按照Ti80Ta棒在内、钛棒A在外的方式组合并捆绑，在等离子焊箱内进行焊接，获得Ti32Ta自耗电极；将直径为Φ105mm、长度为100mm的钛棒B焊接至Ti32Ta自耗电极的一端形成自耗电极C；

[0060] 步骤4：将步骤3中焊接有钛棒B的自耗电极C的一端向下，另一端向上吊装至真空自耗电弧炉内，在真空状态下与Ti32Ta同牌号辅助电极下端对焊；在焊接前，将“螺钉状”纯钛堵头放置于Ti80Ta和钛棒中间的间隙，防止焊接时熔体流入中间缝隙形成焊瘤，参见图2；

[0061] 步骤5：对步骤4中的自耗电极C进行第一次熔炼得到一次锭：结晶器规格Φ160mm，熔前真空度5.0Pa，熔炼电压30～40V，熔炼电流8～30KA，漏气率控制在1.2Pa/min以下，稳弧电流采用直流3～18A，熔炼后冷却时间不小于3h；

[0062] 步骤6：将步骤5中的n个一次锭(n为不小于2的整数)在车床上做平头处理，且头部和尾部倒30°～60°角，倒角深度为5mm～30mm；选择其中1个一次锭锯切分割为2个一次锭，分别标识为1#‑1和1#‑2；

[0063] 步骤7：将n+1个一次锭在等离子焊箱内头尾相接水平放置在料架上，前后顶紧且上下夹紧，组合在真空等离子焊箱内焊接为自耗电极D，参见图4；

[0064] 步骤8：对步骤7)中的自耗电极D进行第二次熔炼和第三次熔炼得到Ti32Ta合金铸锭，具体包括：

[0065] 第二次熔炼：将所述自耗电极D在车床上做平头处理后掉头进行第二次熔炼，使所有的一次锭尾部均置于自耗电极D的中部，以保证尾部钛元素含量高的区域和Ti32Ta合金充分均匀化；其中，第二次熔炼的工艺参数为：结晶器规格Φ220mm，熔前真空度2.0Pa，熔炼电压30～45V，熔炼电流10～30kA，漏气率控制在1.0Pa/min以下，稳弧电流采用交流5～20A，熔炼后冷却时间不小于4h；

[0066] 第三次熔炼：对第二次熔炼获得的二次锭平头处理后掉头进行第三次熔炼：结晶器规格Φ280mm，熔前真空度1.0Pa，熔炼电压32～45V，熔炼电流8～30kA；漏气率0.8Pa/min，稳弧电流采用交流8～25A，熔炼后冷却时间不小于5h。

[0067] 分析本实施例熔炼的Φ280mm规格的Ti32Ta合金铸锭，其纵向3点主元素Ta和杂质元素含量均见表1：

[0068] 表1Φ280mm规格的Ti32Ta合金铸锭纵向三点取样结果

[0069]

[0070] 由表1可知，所得的Ti32Ta铸锭纵向3点Ta元素成分均匀性良好，杂质元素含量均小于0.05％。对铸锭中部取样进行X射线检测，未见钽不熔块现象，如图5所示。

[0071] 实施例2

[0072] 本实施例提供了一种高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法，具体步骤如下：

[0073] 步骤1：选择成分符合标准要求的钛粉和钽粉，按照Ta:Ti＝8:2的比例(重量比)在三维混料器中混合，随后进行等静压制、真空烧结、锻造获得棒材直径为Φ80mm，长度为2400mm的Ti80Ta棒材；

[0074] 步骤2：选择成分符合标准要求的Ti80Ta棒和钛棒A，棒材直径均为Φ80mm，长度为2400mm；选择成分符合标准要求的钛棒B，其棒材直径为Φ240mm，长度为300mm；

[0075] 步骤3：参见图1和图3所示，将长度相同的1根Ti80Ta棒和6根钛棒A按照Ti80Ta棒在内、钛棒A在外的方式组合并捆绑，在等离子焊箱内进行焊接，获得Ti32Ta自耗电极；将直径为Φ240mm、长度为300mm的钛棒B焊接至Ti32Ta自耗电极的一端形成自耗电极C；

[0076] 步骤4：将步骤3中焊接有钛棒B的自耗电极C的一端向下，另一端向上吊装至真空自耗电弧炉内，在真空状态下与Ti32Ta同牌号辅助电极下端对焊；在焊接前，将“螺钉状”纯钛堵头放置于Ti80Ta和钛棒中间的间隙，防止焊接时熔体流入中间缝隙形成焊瘤；

[0077] 步骤5：对步骤4中的自耗电极C进行第一次熔炼得到一次锭；结晶器规格Φ360mm，熔前真空度5.0Pa，熔炼电压30～40V，熔炼电流8～30KA，漏气率控制在1.2Pa/min以下，稳弧电流采用直流3～18A，熔炼后冷却时间不小于3小时；熔炼完成后需在车床上做平头处理；

[0078] 步骤6：将步骤5中的n个一次锭(n为不小于2的整数)在车床上做平头处理，且头部和尾部倒30°～60°角，倒角深度为5mm～30mm；选择其中1个一次锭锯切分割为2个一次锭，分别标识为1#‑1和1#‑2；

[0079] 步骤7：将n+1个一次锭在等离子焊箱内头尾相接水平放置在料架上，前后顶紧且上下夹紧，组合在真空等离子焊箱内焊接为自耗电极D，参见图4；

[0080] 步骤8：对步骤7)中的自耗电极D进行第二次熔炼和第三次熔炼得到Ti32Ta合金铸锭，具体包括：

[0081] 第二次熔炼：将所述自耗电极D在车床上做平头处理后掉头进行第二次熔炼，使所有的一次锭尾部均置于自耗电极D的中部，以保证尾部钛元素含量高的区域和Ti32Ta合金充分均匀化；其中，第二次熔炼时结晶器规格Φ440mm，熔前真空度2.0Pa，熔炼电压30～45V，熔炼电流10～30kA，漏气率控制在1.0Pa/min以下，稳弧电流采用交流5～20A，熔炼后冷却时间不小于4h；

[0082] 第三次熔炼：对第二次熔炼获得的二次锭平头处理后掉头进行第三次熔炼，结晶器规格Φ520mm，熔前真空度1.0Pa，熔炼电压32～45V，熔炼电流8～30kA；漏气率0.8Pa/min，稳弧电流采用交流8～25A，熔炼后冷却时间不小于5h。

[0083] 分析本实施例熔炼的Φ520mm规格的Ti32Ta合金铸锭，其纵向3点主元素Ta和杂质元素含量均见表2：

[0084] 表2Φ520mm规格的Ti32Ta合金铸锭纵向三点取样结果

[0085]

[0086] 由表2可知，所得的Ti32Ta铸锭纵向3点Ta元素成分均匀性良好，杂质元素含量均小于0.05％。对铸锭中部取样进行X射线检测，未见钽不熔块现象，如图6所示。

[0087] 实施例3

[0088] 本实施例提供了一种高纯净性Ti32Ta合金铸锭的制备方法，具体步骤如下：

[0089] 步骤1：选择成分符合标准要求的钛粉和钽粉，按照Ta:Ti＝8:2的比例(重量比)在三维混料器中混合，随后进行等静压制、真空烧结、锻造获得棒材直径为Φ80mm，长度为2400mm的Ti80Ta棒材；

[0090] 步骤2：选择成分符合标准要求的Ti80Ta棒和钛棒A，棒材直径均为Φ80mm，长度为2400mm；选择成分符合标准要求的钛棒B，其棒材直径为Φ240mm，长度为300mm；

[0091] 步骤3：参见图1和图3所示，将长度相同的1根Ti80Ta棒和6根钛棒A按照Ti80Ta棒在内、钛棒A在外的方式组合并捆绑，在等离子焊箱内进行焊接，获得Ti32Ta自耗电极；将直径为Φ240mm、长度为300mm的钛棒B焊接至Ti32Ta自耗电极的一端形成自耗电极C；

[0092] 步骤4：将步骤3中焊接有钛棒B的自耗电极C的一端向下，另一端向上吊装至真空自耗电弧炉内，在真空状态下与Ti32Ta同牌号辅助电极下端对焊；在焊接前，将“螺钉状”纯钛堵头放置于Ti80Ta和钛棒中间的间隙，防止焊接时熔体流入中间缝隙形成焊瘤；

[0093] 步骤5：对步骤4中的自耗电极C进行第一次熔炼得到一次锭；结晶器规格Φ360mm，熔前真空度5.0Pa，熔炼电压30～40V，熔炼电流8～30KA，漏气率控制在1.2Pa/min以下，稳弧电流采用直流3～18A，熔炼后冷却时间不小于3小时；熔炼完成后需在车床上做平头处理；

[0094] 步骤6：将步骤5中的n个一次锭(n为不小于2的整数)在车床上做平头处理，且头部和尾部倒30°～60°角，倒角深度为5mm～30mm；选择其中1个一次锭锯切分割为2个一次锭，分别标识为1#‑1和1#‑2；

[0095] 步骤7：将n+1个一次锭在等离子焊箱内头尾相接水平放置在料架上，前后顶紧且上下夹紧，组合在真空等离子焊箱内焊接为自耗电极D，参见图4；

[0096] 步骤8：对步骤7)中的自耗电极D进行第二次熔炼和第三次熔炼得到Ti32Ta合金铸锭，具体包括：

[0097] 第二次熔炼：将所述自耗电极D在车床上做平头处理后掉头进行第二次熔炼，使所有的一次锭尾部均置于自耗电极D的中部，以保证尾部钛元素含量高的区域和Ti32Ta合金充分均匀化；其中，第二次熔炼时结晶器规格Φ440mm，熔前真空度2.0Pa，熔炼电压30～45V，熔炼电流10～30kA，漏气率控制在1.0Pa/min以下，稳弧电流采用交流5～20A，熔炼后冷却时间不小于4h；

[0098] 第三次熔炼：对第二次熔炼获得的二次锭平头处理后掉头进行第三次熔炼，结晶器规格Φ520mm，熔前真空度1.0Pa，熔炼电压32～45V，熔炼电流8～30kA；漏气率0.8Pa/min，稳弧电流采用交流8～25A，熔炼后冷却时间不小于5h。

[0099] 分析本实施例熔炼的Φ520mm规格的Ti32Ta合金铸锭，其纵向3点主元素Ta和杂质元素含量均见表3：

[0100] 表3Φ520mm规格的Ti32Ta合金铸锭纵向三点取样结果

[0101]

[0102]

[0103] 由表3可知，所得的Ti32Ta铸锭纵向3点Ta元素成分均匀性良好，杂质元素含量均小于0.05％。对铸锭中部取样进行X射线检测，未见钽不熔块现象，如图7所示。

[0104] 由上述实施例可知，本发明提供的这种高纯净性的Ti32Ta合金铸锭的制备方法，通过合理的设计自耗电极的组合方式，提高了钽元素和钛元素的合金化、均匀化效果，降低了钽不熔块的风险，实现了Ti32Ta合金铸锭工程化批量生产。

[0105] 以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。

[0106] 应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。