一种加速Nb3Sn线材元素扩散、细化晶粒的方法

摘要

本发明涉及一种加速Nb3Sn线材元素扩散、细化晶粒的方法，包括如下步骤：S1、将Nb3Sn线材绕制在超导线材临界电流样品骨架上，并将其置于真空热处理炉内；S2、将真空热处理炉置于无液氦磁体中心，并开启无液氦磁体的制冷系统，直至磁体线圈环境温度降低至4.20K～4.26K；S3、对Nb3Sn线材进行热处理，同时调节无液氦磁体的磁场强度，给正在热处理的Nb3Sn线材提供背景磁场。该方法较明显的缩短了Nb3Sn线材热处理时间，细化了Nb3Sn晶粒，提升线材临界电流值。

权利要求

1.一种加速Nb3Sn线材元素扩散、细化晶粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将Nb3Sn线材（4）绕制在超导线材临界电流样品骨架（3）上，并将其置于真空热处理炉（2）内；

S2、将真空热处理炉（2）置于无液氦磁体（1）中心，并开启无液氦磁体（1）的制冷系统，直至磁体线圈环境温度降低至4.20K 4.26K；

~

S3、对Nb3Sn线材（4）进行热处理，同时调节无液氦磁体（1）的磁场强度，给正在热处理的Nb3Sn线材（4）提供背景磁场；

所述热处理具体包括：低温热处理阶段、中温热处理阶段及高温热处理阶段，所述低温热处理阶段的温度为205 215℃，处理时间为30h 35h；中温热处理阶段的温度为397 403~ ~ ~℃，处理时间为30h 35h；高温热处理阶段的温度为663 668℃，处理时间为30h 35h，所述低~ ~ ~温热处理阶段的背景磁场强度为10T 10.5T；中温热处理阶段的背景磁场强度为10.5T~ ~

11T；高温热处理阶段磁场强度为11T 12T。

~

2.根据权利要求1所述的一种加速Nb3Sn线材元素扩散、细化晶粒的方法，其特征在于，所述步骤S1中Nb3Sn线材（4）的直径为φ0.820mm~φ1.300mm。

3.根据权利要求1所述的一种加速Nb3Sn线材元素扩散、细化晶粒的方法，其特征在于，所述步骤还包括：测试步骤S3中进行热处理的Nb3Sn线材（1）的临界电流值，并将该测试结果与未施加强磁场且按照标准制度进行热处理的样品的临界电流值相比较。

4.根据权利要求1所述的一种加速Nb3Sn线材元素扩散、细化晶粒的方法，其特征在于，未施加强磁场的三个热处理阶段包括低温热处理阶段、中温热处理阶段及高温热处理阶段，所述低温热处理阶段的温度为205 215℃，处理时间为48h 49h；中温热处理阶段的温度~ ~为397 403℃，处理时间为48h 49h；高温热处理阶段的温度为663 668℃，处理时间为49h~ ~ ~ ~

51h。

说明书

一种加速Nb3Sn线材元素扩散、细化晶粒的方法

技术领域

[0001] 本发明属于Nb3Sn线材热处理技术领域，涉及一种加速Nb3Sn 线材元素扩散、细化晶粒的方法。

背景技术

[0002] Nb3Sn超导线材因其具有较高的上临界磁场而成为制造大型粒子加速器等大型科学装置的重要材料。Nb3Sn超导线材加工完成后， Nb、Sn、Cu组元相互独立存在于线材中，还需要经一周的热处理才能够使得线材中生成Nb3Sn相，使线材才具有超导性。为保障Nb3Sn 超导线材中的Nb、Sn元素充分反应生成Nb3Sn相，线材热处理过程中的保温温度和保温时间须严格控制在很小的波动范围内，热处理时间越长，控制难度越大，面临风险也越大。此外由于长时间的热处理，一方面会造成能源大量消耗，另一方面会出现Nb3Sn晶粒长大而导致线材临界电流值下降的问题。故缩短Nb3Sn超导线材的热处理时间、细化Nb3Sn晶粒，提高Nb3Sn线材临界电流值，是制造大型粒子加速器等科学装置需要解决的重要问题之一。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提出一种加速 Nb3Sn线材元素扩散、细化晶粒的方法，此法通过在Nb3Sn线材低温、中温、高温热处理阶段施加一定强度的背景磁场，实现无接触为处于热处理过程的Nb3Sn线材提供额外的能量，提高线材中金属元素扩散激活能，增强Nb、Sn元素同步反应程度，从而实现缩短Nb3Sn线材热处理时间，细化Nb3Sn晶粒，提升线材临界电流值的目的。

[0004] 为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

[0005] 一种加速Nb3Sn线材元素扩散、细化晶粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：

[0006] S1、将Nb3Sn线材绕制在超导线材临界电流样品骨架上，并将其置于真空热处理炉内；

[0007] S2、将真空热处理炉置于无液氦磁体中心，并开启无液氦磁体的制冷系统，直至磁体线圈环境温度降低至4.20K～4.26K；

[0008] S3、对Nb3Sn线材进行热处理，同时调节无液氦磁体的磁场强度，给正在热处理的Nb3Sn线材提供背景磁场。

[0009] 进一步地，所述步骤S1中Nb3Sn线材的直径为φ0.820mm～φ 1.300mm。

[0010] 进一步地，所述步骤S3中热处理具体包括：低温热处理阶段、中温热处理阶段及高温热处理阶段。

[0011] 进一步地，所述低温热处理阶段的温度为205～215℃，处理时间为30h～35h；中温热处理阶段的温度为397～403℃，处理时间为 30h～35h；高温热处理阶段的温度为663～668℃，处理时间为30h～35h。

[0012] 进一步地，所述低温热处理阶段的背景磁场强度为10T～10.5T；中温热处理阶段的背景磁场强度为10.5T～11T；高温热处理阶段磁场强度为11T～12T。

[0013] 进一步地，所述步骤还包括：测试步骤S3中进行热处理的Nb3Sn 线材的临界电流值，并将该测试结果与未施加强磁场且按照标准制度进行热处理的样品的临界电流值相比较。

[0014] 进一步地，未施加强磁场的三个热处理阶段包括低温热处理阶段、中温热处理阶段及高温热处理阶段，所述低温热处理阶段的温度为205～215℃，处理时间为48h～49h；中温热处理阶段的温度为 397～403℃，处理时间为48h～49h；高温热处理阶段的温度为 663～668℃，处理时间为49h～51h。

[0015] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

[0016] 一种加速Nb3Sn线材元素扩散、细化晶粒的方法，该法通过在 Nb3Sn线材低温、中温、高温热处理阶段分别施加一定强度的背景磁场，使线材内部金属原子能够无接触地从磁场中获取额外的能量，增强Nb、Sn、Cu原子的扩散激活能，加速线材中元素扩散，较明显的缩短了Nb3Sn线材热处理时间，同时提升线材中Nb、Sn元素同步反应程度，实现细化Nb3Sn晶粒，提升线材临界电流值的目的。

[0017] 本发明中，通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。

附图说明

[0018] 此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。

[0019] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0020] 图1是本发明Nb3Sn线材在无液氦磁体中热处理过程中示意图；

[0021] 其中：1、无液氦磁体；2、真空热处理炉；3、超导线材临界电流样品骨架；4、Nb3Sn线材。

具体实施方式

[0022] 这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置的例子。

[0023] 为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。

[0024] 一种加速Nb3Sn线材元素扩散、细化晶粒的方法，包括如下步骤：

[0025] S1、将Nb3Sn线材4绕制在超导线材临界电流样品骨架3上，并将其置于真空热处理炉2内；Nb3Sn线材4的直径为φ0.820mm～φ 1.300mm。

[0026] S2、将真空热处理炉2置于无液氦磁体1中心，并开启无液氦磁体1的制冷系统，直至磁体线圈环境温度降低至4.20K～4.26K；

[0027] S3、对Nb3Sn线材4进行热处理，同时调节无液氦磁体1的磁场强度，给正在热处理的Nb3Sn线材4提供背景磁场；热处理具体包括：低温热处理阶段、中温热处理阶段及高温热处理阶段。低温热处理阶段的温度为205～215℃，处理时间为30h～35h，背景磁场强度为10T～10.5T；中温热处理阶段的温度为397～403℃，处理时间为 30h～35h，背景磁场强度为10.5T～11T；高温热处理阶段的温度为 663～668℃，处理时间为30h～35h，背景磁场强度为11T～12T。

[0028] S4、测试步骤S3中进行热处理的Nb3Sn线材1的临界电流值，并将该测试结果与未施加强磁场且按照标准制度进行热处理的样品的临界电流值相比较。其中，未施加强磁场的三个热处理阶段包括低温热处理阶段、中温热处理阶段及高温热处理阶段，所述低温热处理阶段的温度为205～215℃，处理时间为48h～49h；低温热处理阶段的温度为397～403℃，处理时间为48h～49h；低温热处理阶段的温度为 663～668℃，处理时间为49h～51h。

[0029] 下面结合具体的工艺处理过程进行说明：

[0030] 实施例1：

[0031] 步骤1，严格按照超导线材临界电流样品绕制流程将规格为φ 0.820mm的Nb3Sn线材4绕制在超导线材临界电流样品骨架3上，并将其放置于真空热处理炉2中；

[0032] 步骤2，将真空热处理炉2置于无液氦磁体中心，并开启无液氦磁体1的制冷系统，直至磁体线圈环境温度降低至4.20K～4.26K；

[0033] 步骤3，对Nb3Sn线材4进行热处理，同时调节无液氦磁体1的磁场强度，给正在热处理的Nb3Sn线材4提供背景磁场；热处理具体包括：低温热处理阶段、中温热处理阶段及高温热处理阶段。低温热处理阶段的温度为205℃，处理时间为30h，背景磁场强度为10T；中温热处理阶段的温度为397℃，处理时间为30h，背景磁场强度为10.5T；高温热处理阶段的温度为663℃，处理时间为30h，背景磁场强度为11T。

[0034] 步骤4，在4.2K/12T条件下测试步骤3中所热处理的样品的临界电流值，测试步骤S3中进行热处理的Nb3Sn线材1的临界电流值，并将该测试结果与未施加强磁场且按照标准制度进行热处理的样品的临界电流值相比较。未施加强磁场的三个热处理阶段包括低温热处理阶段、中温热处理阶段及高温热处理阶段，所述低温热处理阶段的温度为205℃，处理时间为49h；中温热处理阶段的温度为397℃，处理时间为49h；高温热处理阶段的温度为663℃，处理时间为49h。并将该测试结果与未施加背景磁场且按照标准制度热处理样品的临界电流值相比较，测试结果如表1所示：

[0035] 表1

[0036]

[0037] 通过将φ0.820mm的Nb3Sn超导线材放置于强磁场中热处理，其低温(205℃)、中温(397℃)、高温(663℃)三个阶段保温时间均实现较大幅缩短，总热处理时间缩短57h，耗时降幅为38.8％，同时线材临界电流值提升20A。

[0038] 实施例2

[0039] 步骤1，严格按照超导线材临界电流样品绕制流程将规格为φ 0.990mm的Nb3Sn线材绕制在超导线材临界电流样品骨架上，并将其放置于真空热处理炉中；

[0040] 步骤2，将真空热处理炉置于无液氦磁体中心，并开启无液氦磁体制冷系统，直至磁体线圈环境温度降低至4.20K～4.26K；

[0041] 步骤3，对Nb3Sn线材4进行热处理，同时调节无液氦磁体1的磁场强度，给正在热处理的Nb3Sn线材4提供背景磁场；热处理具体包括：低温热处理阶段、中温热处理阶段及高温热处理阶段。低温热处理阶段的温度为210℃，处理时间为32h，背景磁场强度为10T；中温热处理阶段的温度为400℃，处理时间为32h，背景磁场强度为 10.5T；高温热处理阶段的温度为665℃，处理时间为32h，背景磁场强度为11.5T；

[0042] 步骤4，在4.2K/12T条件下测试步骤3中所热处理的样品的临界电流值，测试步骤S3中进行热处理的Nb3Sn线材1的临界电流值，并将该测试结果与未施加强磁场且按照标准制度进行热处理的样品的临界电流值相比较。未施加强磁场的三个热处理阶段包括低温热处理阶段、中温热处理阶段及高温热处理阶段，所述低温热处理阶段的温度为210℃，处理时间为49h；中温热处理阶段的温度为400℃，处理时间为49h；高温热处理阶段的温度为665℃，处理时间为50h。并将该测试结果与未施加背景磁场且按照标准制度热处理样品的临界电流值相比较，测试结果如表2所示：

[0043] 表2

[0044]

[0045] 通过将φ0.990mm的Nb3Sn超导线材放置于强磁场中热处理，其低温(210℃)、中温(400℃)、高温(665℃)三个阶段保温时间均实现较大幅缩短，总热处理时间缩短52h，耗时降幅为35.1％，同时线材临界电流值提升约25A。

[0046] 实施例3

[0047] 步骤1，严格按照超导线材临界电流样品绕制流程将规格为φ 1.300mm的Nb3Sn线材绕制在超导线材临界电流样品骨架上，并将其放置于真空热处理炉中；

[0048] 步骤2，将真空热处理炉置于无液氦磁体中心，并开启无液氦磁体制冷系统，直至磁体线圈环境温度降低至4.20K～4.26K；

[0049] 步骤3，对Nb3Sn线材4进行热处理，同时调节无液氦磁体1的磁场强度，给正在热处理的Nb3Sn线材4提供背景磁场；热处理具体包括：低温热处理阶段、中温热处理阶段及高温热处理阶段。低温热处理阶段的温度为215℃，处理时间为35h，背景磁场强度为10.5T；中温热处理阶段的温度为403℃，处理时间为35h，背景磁场强度为11T；高温热处理阶段的温度为668℃，处理时间为35h，背景磁场强度为12T；

[0050] 步骤4，在4.2K/12T条件下测试步骤3中所热处理的样品的临界电流值，测试步骤S3中进行热处理的Nb3Sn线材1的临界电流值，并将该测试结果与未施加强磁场且按照标准制度进行热处理的样品的临界电流值相比较。未施加强磁场的三个热处理阶段包括低温热处理阶段、中温热处理阶段及高温热处理阶段，所述低温热处理阶段的温度为215℃，处理时间为48h；中温热处理阶段的温度为403℃，处理时间为48h；高温热处理阶段的温度为668℃，处理时间为49h。并将该测试结果与未施加背景磁场且按照标准制度热处理样品的临界电流值相比较，测试结果如表3所示：

[0051] 表3

[0052]

[0053] 通过将φ1.300mm的Nb3Sn超导线材放置于强磁场中热处理，其低温(210℃)、中温(400℃)、高温(665℃)三个阶段保温时间均实现较大幅缩短，总热处理时间缩短41h，耗时降幅为28.1％，同时线材临界电流值提升约50A。

[0054] 多次实验结果证明在将Nb3Sn线材放置于强背景磁场中进行热处理能够加速Sn、Cu、Nb元素扩散，显著缩短Nb3Sn线材热处理周期，细化Nb3Sn晶粒，提升线材临界电流值。

[0055] 研究发现将复合金属导线放置在强磁场中热处理，金属原子能够无接触地从磁场中获取能量，提升其扩散激活能，扩散系数明显增大。故将金属扩散偶放置于强磁场中热处理是实现加速金属原子扩散的有效方法之一。因此，在Nb3Sn超导线材真空热处理过程中，在不同的热处理阶段给线材施加一定强度的背景磁场够显著加速线材中元素扩散，缩短其热处理时间，同时提升线材中Nb、Sn元素同步反应程度，实现缩短Nb3Sn线材热处理周期的同时实现Nb3Sn晶粒细化，提升线材临界电流值。

[0056] 以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。

[0057] 应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。