一种AlHfTaO6陶瓷粉体及其制备方法、应用

摘要

本发明公开一种AlHfTaO6陶瓷粉体及其制备方法、应用，该制备方法以摩尔比为1:2:1称取Al2O3粉体、HfO2粉体和Ta2O5粉体为原料，该摩尔比可促进不同原料按一定反应路径反应生成目标产物而不产生副产物，并有效防止产物中残留未反应物相，通过球磨混匀、干压成型和焙烧制得AlHfTaO6陶瓷粉体。该制备方法工艺简单、设备要求低、制备周期短，通过控制高温焙烧工艺条件，可制备得到物相单一、高分散、粒径细小均一的AlHfTaO6陶瓷粉体，可用于制备航空发动机、火箭发动机热端部件用耐高温热防护环境障涂层。此外，该方法所需原材料来源广、成本低，可推广至工业化生产。

权利要求

1.一种AlHfTaO6陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：按摩尔比为1:2:1称取Al2O3粉体、HfO2粉体和Ta2O5粉体，球磨混匀，在模具中干压成型，得到生坯；

S2：将生坯进行焙烧，焙烧的温度为1500 1700℃、时间为2 5h、气氛为空气，冷却后机~ ~械破碎，过筛，得到AlHfTaO6陶瓷粉体。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述Al2O3粉体、HfO2粉体和Ta2O5粉体的粒径均为50~1000nm。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述球磨的球料质量比为3

6:1，球磨速度为300 500r/min，球磨时间为3 10h。

~ ~ ~

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述干压成型的压力为10~

20MPa，压制时间为10 30min。

~

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述机械破碎为研磨。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述过筛为先过200目筛，后过600目筛，收取中间粉体。

说明书

一种AlHfTaO6陶瓷粉体及其制备方法、应用

技术领域

[0001] 本发明涉及高温功能陶瓷粉体技术领域，尤其是一种AlHfTaO6陶瓷粉体及其制备方法、应用。

背景技术

[0002] 碳化硅陶瓷基复合材料具有密度低、耐高温、高强度及抗蠕变等优异特性，是高推重比航空发动机涡轮叶片、燃烧室等热端部件的极佳候选材料。但在航空发动机高水氧、熔融盐燃气环境中，碳化硅陶瓷基复合材料还面临水氧腐蚀、熔盐腐蚀等挑战。采用环境障涂层是提升碳化硅陶瓷基复合材料抗水氧、熔盐腐蚀的有效途径。目前常见的环境障涂层主要为稀土硅酸盐（如Y2SiO5、Y2Si2O7等），其具有良好的抗高温水氧腐蚀性能、高温稳定性等，但其与碳化硅陶瓷基复合材料的热匹配欠佳，在循环服役过程中易因热失配而剥落失效。因此，开发耐温能力好、抗腐蚀性能佳及热膨胀系数合适的新型环境障涂层材料体系成为世界各国的研究热点。

[0003] AlHfTaO6陶瓷的熔点高达2160℃，从室温到熔点无相变，且其热膨胀系数约为‑64.43×10 /K，是极具发展潜力的环境障涂层材料。但截至目前，作为制造涂层所需AlHfTaO6陶瓷粉体的制备方法从未见报道。如何制备出物相单一、粒径可控的AlHfTaO6陶瓷粉体是亟待解决的难题。

发明内容

[0004] 本发明提供一种AlHfTaO6陶瓷粉体及其制备方法、应用，解决AlHfTaO6陶瓷粉体制备困难等问题，实现AlHfTaO6陶瓷粉体的可控制备，并获得物相单一、高分散、粒径均一的AlHfTaO6陶瓷粉体。

[0005] 为实现上述目的，本发明提出一种AlHfTaO6陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：

[0006] S1：按摩尔比为1:2:1称取Al2O3粉体、HfO2粉体和Ta2O5粉体，球磨混匀，在模具中干压成型，得到生坯；

[0007] S2：将生坯进行焙烧，焙烧的温度为1500 1700℃、时间为2 5h、气氛为空气，冷却~ ~后机械破碎，过筛，得到AlHfTaO6陶瓷粉体。

[0008] 为实现上述目的，本发明还提出一种AlHfTaO6陶瓷粉体，由上述所述制备方法制备得到。

[0009] 为实现上述目的，本发明还提出一种AlHfTaO6陶瓷粉体的应用，将上述所述制备方法制备得到的陶瓷粉体或者上述所述的陶瓷粉体应用于制备航空发动机和火箭发动机热端部件用耐高温热防护环境障涂层。

[0010] 与现有技术相比，本发明的有益效果有：

[0011] 本发明提供的AlHfTaO6陶瓷粉体的制备方法以摩尔比为1:2:1称取Al2O3粉体、HfO2粉体和Ta2O5粉体为原料，该摩尔比可促进不同原料按一定反应路径反应生成目标产物而不产生副产物，并有效防止产物中残留未反应物相，通过球磨混匀、干压成型和焙烧制得AlHfTaO6陶瓷粉体。

[0012] 第一步物理变化：通过球磨将单一分散的Al2O3粉体、HfO2粉体和Ta2O5粉体混合成夹杂均匀分布的混合粉体，通过干压成型使得混合粉体间不同物相间的相互接触更加紧密，有利于后期反应过程中的原子相互扩散。

[0013] 第二步化学变化：通过高温焙烧，使Al2O3、HfO2和Ta2O5发生固相反应生成AlHfTaO6。当焙烧温度低于1500℃时，不同原料间的化学反应活化能不足，导致反应不完全，产物中含有未反应的原料。当焙烧温度超过1700℃，原料中熔点较低的Ta2O5相由于饱和蒸气压大会发生挥发流失，从而影响目标产物的组成，而且温度过高会给设备带来更高要求，增加了生产成本。当焙烧温度介于1500 1700℃之间时，一方面可促进不同原料完全反~应，另一方面可确保产物组成，而且无特殊设备要求，成本低。

[0014] 本发明提供的制备方法工艺简单、设备要求低、制备周期短，通过控制高温焙烧工艺条件，可制备得到物相单一、高分散、粒径细小均一的AlHfTaO6陶瓷粉体，可用于制备航空发动机、火箭发动机热端部件用耐高温热防护环境障涂层。此外，该方法所需原材料来源广、成本低，可推广至工业化生产。

附图说明

[0015] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

[0016] 图1为实施例1所制备的AlHfTaO6陶瓷粉体的SEM照片；

[0017] 图2为实施例1所制备的AlHfTaO6陶瓷粉体的XRD谱图。

[0018] 本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

[0019] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0020] 另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

[0021] 无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。

[0022] 本发明提出一种AlHfTaO6陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：

[0023] S1：按摩尔比为1:2:1称取Al2O3粉体、HfO2粉体和Ta2O5粉体，球磨混匀，在模具中干压成型，得到生坯。

[0024] 采用球磨混匀的目的是将三者原料粉体混合更加均匀，从而有利于后续不同原料间的相互反应，同时避免产物中有残留未反应物。

[0025] 干压成型的目的是进一步减小不同原料间的固相反应扩散距离，从而加速产生的形成，缩短生产时间。

[0026] S2：将生坯进行焙烧，焙烧的温度为1500 1700℃、时间为2 5h、气氛为空气，冷却~ ~后机械破碎，过筛，得到AlHfTaO6陶瓷粉体。

[0027] 高温焙烧是为了促进不同原料发生固相反应生成目标产物。

[0028] 破碎过筛是为了得到高分散、粒径均一的陶瓷粉体。

[0029] 优选地，在步骤S1中，所述Al2O3粉体、HfO2粉体和Ta2O5粉体的粒径均为50~1000nm。控制粒径是为了更好地促进反应的进行，当粒径太小时，原料粉体极难获取，当粒径太大时，原料粉体又很难反应完全。

[0030] 优选地，在步骤S1中，所述球磨的球料质量比为3 6:1，球磨速度为300 500r/min，~ ~球磨时间为3 10h。通过控制球磨工艺参数，进一步控制得到物相单一、高分散、粒径细小均~
一的AlHfTaO6陶瓷粉体。球磨工艺主要是实现粉体更加均匀的混合，当混合不均匀时极易导致反应不完全。

[0031] 优选地，在步骤S1中，所述干压成型的压力为10 20MPa，压制时间为10 30min。~ ~

[0032] 优选地，在步骤S2中，所述机械破碎为研磨。

[0033] 优选地，在步骤S2中，所述过筛为先过200目筛，后过600目筛，收取中间粉体。

[0034] 本发明还提出一种AlHfTaO6陶瓷粉体，由上述所述制备方法制备得到。

[0035] 本发明还提出一种AlHfTaO6陶瓷粉体的应用，将上述所述制备方法制备得到的陶瓷粉体或者上述所述的陶瓷粉体应用于制备航空发动机和火箭发动机热端部件用耐高温热防护环境障涂层。

[0036] 实施例1

[0037] 本实施例提供一种AlHfTaO6陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：

[0038] （1）称量平均粒径50nm的Al2O3粉共5.10g，平均粒径100nm的HfO2粉共10.53g，平均粒径1000nm的Ta2O5粉共22.10g，玛瑙球磨子114g，放置玛瑙球磨罐中进行球磨混合，球磨速度为300r/min，每球磨半小时停止半小时，然后延反方向球磨半小时停止半小时，依次继续，直到球磨时间达到3h，获得混合粉体；然后将混合粉体装入直径20mm的钢制模具中进行干压成型，压力控制为10MPa，保压时间为10min，之后取出得到生坯。

[0039] （2）将生坯放置马弗炉中进行高温焙烧，焙烧温度为1500℃，焙烧时间为5h，随炉冷却后得到多孔坯体，然后将多孔坯体进行研磨，先过200目筛，然后过600目筛，收取中间粉体。图1为本实施例制备的AlHfTaO6陶瓷粉体，其分散性好，粒径均一，平均粒径约为10μm。图2为本实施例制备的AlHfTaO6陶瓷粉体的XRD谱图，其物相单一，仅包含AlHfTaO6相。

[0040] 实施例2

[0041] 本实施例提供一种AlHfTaO6陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：

[0042] （1）称量平均粒径100nm的Al2O3粉共5.10g，平均粒径500nm的HfO2粉共10.53g，平均粒径500nm的Ta2O5粉共22.10g，玛瑙球磨子226g，放置玛瑙球磨罐中进行球磨混合，球磨工艺条件如实施例1，获得混合粉体；然后将混合粉体装入直径20mm的钢制模具中进行干压成型，压力控制为20MPa，保压时间为10min，之后取出得到生坯。

[0043] （2）将生坯放置马弗炉中进行高温焙烧，焙烧工艺条件如实施例1，随炉冷却后得到多孔坯体，然后将多孔坯体进行研磨过筛，过筛工艺如实施例1，最终获得物相单一、分散性好、粒径均一的AlHfTaO6陶瓷粉体。

[0044] 实施例3

[0045] 本实施例提供一种AlHfTaO6陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：

[0046] （1）称量平均粒径500nm的Al2O3粉共5.10g，平均粒径1000nm的HfO2粉共10.53g，平均粒径1000nm的Ta2O5粉共22.10g，玛瑙球磨子226g，放置玛瑙球磨罐中进行球磨混合，球磨速度为500r/min，每球磨10分钟停止10分钟，然后延反方向球磨10分钟停止10分钟，依次继续，直到球磨时间达到10h，获得混合粉体；然后将混合粉体装入直径20mm的钢制模具中进行干压成型，压力控制为20MPa，保压时间为30min，之后取出得到生坯。

[0047] （2）将生坯放置马弗炉中进行高温焙烧，焙烧温度为1700℃，焙烧时间为2h，随炉冷却后得到多孔坯体，然后将多孔坯体进行研磨，先过200目筛，然后过600目筛，收取中间粉体，为物相单一、分散性好、粒径均一的AlHfTaO6陶瓷粉体。

[0048] 对比例1

[0049] 本对比例提供一种AlHfTaO6陶瓷粉体的制备方法，与实施例1相比，本对比例中称量平均粒径50nm的Al2O3粉共10.20g，平均粒径100nm的HfO2粉共10.53g，平均粒径1000nm的Ta2O5粉共22.10g。其他同实施例1。所得产物粉体中除含有AlHfTaO6外，还有未反应完的Al2O3相。

[0050] 对比例2

[0051] 本对比例提供一种AlHfTaO6陶瓷粉体的制备方法，与实施例1相比，本对比例中焙烧温度为1400℃，焙烧时间为5h。其他同实施例1。所得产物粉体中仅含有微量的AlHfTaO6相，大部分为副产物Hf6Ta2O17、AlTaO4及未反应完的HfO2、Al2O3及Ta2O5相等。

[0052] 以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。