润滑油及其制备方法转让专利

申请号 : CN202111066364.6

文献号 : CN115044403B

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相似专利:

发明人 : 赵艳闯

申请人 : 长城汽车股份有限公司

摘要 :

本发明公开了一种润滑油及其制备方法,所述润滑油,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯20~40份,氯仿5~10份,氟硼酸15~40份,聚氨酯20~30份,环己烷15~30份,石油醚25~35份,无水乙醇5~10份,聚异丁烯1~20份,氯化铵1~20份,纳米铜粉1~2份,磺酸钙0.1~10份,苯并三氮唑0.2~1份,桦叶菊萜酸2~5份,活性添加剂1~10份,抗氧剂0.1~1份和抗泡剂0.1~1份。根据本发明实施例的润滑油,通过加入氯化铵、纳米铜粉、苯并三氮唑和活性添加剂与其他组分协同作用延长了润滑油在内燃机中的使用寿命,使得润滑油的衰减过程变得缓慢,同时提高了润滑油的润滑性能。

权利要求 :

1.一种润滑油,其特征在于,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯20~40份,氯仿5~

10份,氟硼酸15~40份,聚氨酯20~30份,环己烷15~30份,石油醚25~35份,无水乙醇5~

10份,聚异丁烯1~20份,氯化铵1~20份,纳米铜粉1~2份,磺酸钙0.1~10份,苯并三氮唑

0.2~1份,桦叶菊萜酸2~5份,活性添加剂1~10份,抗氧剂0.1~1份和抗泡剂0.1~1份;

所述润滑油的粘度指数为150~175,总碱值为2~10mg KOH/g,闪点为200~230℃;

所述活性添加剂为O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯;

所述抗氧剂为硫化烷基酚类抗氧剂;

其制备方法,包括如下步骤:

步骤一:取所述重量份的正硅酸四乙酯、聚氨酯、环己烷、石油醚和活性添加剂混合均匀,加入所述重量份的抗氧剂,加热一定的时间,趁热过滤,得第一滤渣,所述第一滤渣用聚异丁烯洗涤、干燥,得到悬浊液;

步骤二:将步骤一所得悬浊液和所述重量份的氯仿、氟硼酸混合后加入所述重量份的无水乙醇中,搅拌、加热回流后,趁热过滤,得第二滤渣,将所述第二滤渣干燥,得固体;

步骤三:将所述重量份的氯化铵、纳米铜粉、磺酸钙,苯并三氮唑,桦叶菊萜酸和抗泡剂依次加入到容器中,升温、搅拌,得到原料液;

步骤四:将步骤一所得悬浊液、步骤二所得固体及步骤三所得原料液混合,振荡,搅拌均匀后,静置分层,取上层溶液;

步骤五:将步骤四所得上层溶液洗涤,干燥后,得到润滑油。

2.根据权利要求1所述的一种润滑油,其特征在于,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯30~35份,氯仿7~8份,氟硼酸20~25份,聚氨酯15~25份,环己烷20~25份,石油醚30~32份,无水乙醇7~9份、聚异丁烯10~15份、氯化铵10~15份,纳米铜粉1.5~1.8份、磺酸钙0.1~3份,苯并三氮唑0.5~0.8份,桦叶菊萜酸3~4份,活性添加剂5~8份,抗氧剂0.1~

0.3份和抗泡剂0.1~0.3份。

3.根据权利要求2所述的一种润滑油,其特征在于,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯30份,氯仿7份,氟硼酸20份,聚氨酯25份,环己烷20份,石油醚30份,无水乙醇7份,聚异丁烯10份,氯化铵10份,纳米铜粉1.5份,磺酸钙5份,苯并三氮唑0.5份,桦叶菊萜酸3份,活性添加剂5份,抗氧剂0.5份和抗泡剂0.5份。

4.根据权利要求1所述的润滑油,其特征在于,步骤一中,所述加热的温度为25‑40℃,时间10~20h;所述用聚异丁烯洗涤为用聚异丁烯洗涤2~3次;所述干燥为60~70℃下干燥

3~5小时。

5.根据权利要求4所述的润滑油,其特征在于,所述加热的时间为15h,所述干燥的时间为4h。

6.根据权利要求1所述的润滑油,其特征在于,步骤二中,所述搅拌的温度为20~25℃,搅拌的时间为1~3小时;所述加热回流的时间为13~18小时;所述干燥为55~75℃下干燥3~7小时。

7.根据权利要求6所述的润滑油,其特征在于,所述搅拌的时间为2h,搅拌的温度为25℃,加热回流的时间为15h,干燥的时间为5h,干燥的温度为60℃。

8.根据权利要求1所述的润滑油,其特征在于,步骤三中,升温至80~100℃,所述搅拌的时间为1~2小时。

9.根据权利要求1所述的润滑油,其特征在于,步骤四中,所述振荡为在60~65℃下振荡1~2小时;所述静置分层为在80~90℃下静置分层。

10.根据权利要求1所述的润滑油,其特征在于,步骤五中,所述洗涤为用聚异丁烯洗涤

1~3次。

11.根据权利要求10所述的润滑油,其特征在于,步骤五和步骤一所用聚异丁烯分别为所述聚异丁烯总重量的一半。

说明书 :

润滑油及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工领域,尤其是涉及一种润滑油及其制备方法。

背景技术

[0002] 润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦,保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂,主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用。
[0003] 然而目前适用于内燃机的润滑油均存在使用寿命不长,特别是在使用一段时间后,性能衰减严重。

发明内容

[0004] 本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种润滑油,以克服现有技术中润滑油使用寿命短,性能衰减严重的缺点。
[0005] 本发明的另一个目的在于提出一种润滑油的制备方法。
[0006] 根据本发明第一方面的实施例,本发明提出一种润滑油,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯20~40份,氯仿5~10份,氟硼酸15~40份,聚氨酯20~30份,环己烷15~30份,石油醚25~35份,无水乙醇5~10份,聚异丁烯1~20份,氯化铵1~ 20份,纳米铜粉1~2份,磺酸钙0.1~10份,苯并三氮唑0.2~1份,桦叶菊萜酸2~ 5份,活性添加剂1~10份,抗氧剂0.1~1份和抗泡剂0.1~1份。
[0007] 根据本发明第一方面的实施例的润滑油,通过加入氯化铵、纳米铜粉、苯并三氮唑和活性添加剂与其他组分协同作用延长了润滑油在内燃机中的使用寿命,使得润滑油的衰减过程变得缓慢,同时提高了润滑油的润滑性能。
[0008] 根据本发明的一些实施例,所述润滑油,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯30~ 35份,氯仿7~8份,氟硼酸20~25份,聚氨酯15~25份,环己烷20~25份,石油醚 30~32份,无水乙醇7~9份、聚异丁烯10~15份、氯化铵10~15份,纳米铜粉1.5~ 1.8份、磺酸钙0.1~3份,苯并三氮唑0.5~0.8份,桦叶菊萜酸3~4份,活性添加剂 5~8份,抗氧剂0.1~
0.3份和抗泡剂0.1~0.3份。
[0009] 根据本发明的一些实施例,所述润滑油,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯30 份,氯仿7份,氟硼酸20份,聚氨酯25份,环己烷20份,石油醚30份,无水乙醇7份,聚异丁烯10份,氯化铵10份,纳米铜粉1.5份,磺酸钙5份,苯并三氮唑0.5份,桦叶菊萜酸3份,活性添加剂5份,抗氧剂0.5份和抗泡剂0.5份。
[0010] 根据本发明的一些实施例,所述活性添加剂为O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯、烷基酚和烷基胺中的一种或多种混合;优选地,所述活性添加剂为O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯。
[0011] 根据本发明的一些实施例,所述润滑油粘度指数为150~175,总碱值为2~ 10mgKOH/g,闪点为200~230℃。
[0012] 根据本发明另一方面的实施例,本发明提出一种润滑油的制备方法,包括如下步骤:
[0013] 步骤一:取所述重量份的正硅酸四乙酯、聚氨酯、环己烷、石油醚和活性添加剂混合均匀,加入所述重量份的抗氧剂,加热一定的时间,趁热过滤,得第一滤渣,所述第一滤渣用聚异丁烯洗涤、干燥,得到悬浊液;
[0014] 步骤二:将步骤一所得悬浊液和所述重量份的氯仿、氟硼酸混合后加入所述重量份的无水乙醇中,搅拌、加热回流后,趁热过滤,得第二滤渣,将所述第二滤渣干燥,得固体;
[0015] 步骤三:将所述重量份的氯化铵、纳米铜粉、磺酸钙,苯并三氮唑,桦叶菊萜酸和抗泡剂依次加入到容器中,升温、搅拌,得到原料液;
[0016] 步骤四:将步骤一所得悬浊液、步骤二所得固体及步骤三所得原料液混合,振荡,搅拌均匀后,静置分层,取上层溶液;
[0017] 步骤五:将步骤四所得上层溶液洗涤,干燥后,得到润滑油。
[0018] 根据本发明的一些实施例,步骤一中,所述加热温度为25‑40℃,时间10~20h;所述用聚异丁烯洗涤为用聚异丁烯洗涤2~3次;所述干燥为60~70℃下干燥3~5小时;优选地,所述加热时间为15h,所述干燥时间为4h。
[0019] 根据本发明的一些实施例,步骤二中,所述搅拌温度为20~25℃,搅拌时间为1~3 小时;所述加热回流时间为13~18小时;所述干燥为55~75℃下干燥3~7小时;优选地,所述搅拌时间为2h,搅拌温度为25℃,加热回流时间为15h,干燥时间为5h,干燥温度为60℃。
[0020] 根据本发明的一些实施例,步骤三中,所述升温至80~100℃,所述搅拌时间为1~ 2小时。
[0021] 根据本发明的一些实施例,步骤四中,所述振荡为在60~65℃下振荡1~2小时;所述静置分层为在80~90℃下静置分层。
[0022] 根据本发明的一些实施例,步骤五中,所述洗涤为用聚异丁烯洗涤1~3次。
[0023] 根据本发明的一些实施例,步骤五和步骤一所用聚异丁烯等重量,分别为所述聚异丁烯总重量的一半。
[0024] 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。

具体实施方式

[0025] 下面详细描述本发明的实施例,参考的实施例是示例性的,下面详细描述本发明的实施例。
[0026] 下面详细描述根据本发明实施例的润滑油,根据本发明第一方面的实施例,本发明提出一种润滑油,适用于汽车、轮船及其他机械的内燃机。能够减少机械摩擦,提供润滑作用。
[0027] 根据本发明具体实施例的润滑油,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯20~40 份,氯仿5~10份,氟硼酸15~40份,聚氨酯20~30份,环己烷15~30份,石油醚 25~35份,无水乙醇5~10份,聚异丁烯1~20份,氯化铵1~20份,纳米铜粉1~2 份,磺酸钙0.1~10份,苯并三氮唑0.2~1份,桦叶菊萜酸2~5份,活性添加剂1~ 10份,抗氧剂0.1~1份和抗泡剂0.1~1份。
[0028] 根据本发明具体实施例的润滑油,通过加入氯化铵、纳米铜粉、苯并三氮唑和活性添加剂与其他组分协同作用延长了润滑油在内燃机中的使用寿命,使得润滑油的衰减过程变得缓慢。
[0029] 根据本发明的一些实施例,润滑油包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯30~35 份,氯仿7~8份,氟硼酸20~25份,聚氨酯15~25份,环己烷20~25份,石油醚30~ 32份,无水乙醇7~9份、聚异丁烯10~15份、氯化铵10~15份,纳米铜粉1.5~1.8 份、磺酸钙0.1~3份,苯并三氮唑0.5~0.8份,桦叶菊萜酸3~4份,活性添加剂5~ 8份,抗氧剂0.1~0.3份和抗泡剂0.1~0.3份。
[0030] 根据本发明的一些优选实施例,润滑油包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯30份,氯仿7份,氟硼酸20份,聚氨酯25份,环己烷20份,石油醚30份,无水乙醇7份,聚异丁烯10 份,氯化铵10份,纳米铜粉1.5份,磺酸钙5份,苯并三氮唑0.5份,桦叶菊萜酸3份,活性添加剂5份,抗氧剂0.5份和抗泡剂0.5份。
[0031] 润滑油各组分之间比例直接影响润滑油的性能。组分之间较优的比例获得的润滑油具有更长的使用寿命,更优异的润滑性能,较优比例更有利于各个组分之间的协同增效。
[0032] 根据本发明的更具体的实施例,活性添加剂为O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯、烷基酚和烷基胺中的一种或多种混合;优选地,活性添加剂为O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯。
[0033] 根据本发明的一些实施例,抗氧剂为硫化烷基酚类抗氧剂。
[0034] 根据本发明的一些实施例,抗泡剂为硅烷类抗泡剂,优选二甲硅油。
[0035] 根据本发明具体实施例的润滑油,各组分混合后,彼此作用,形成了部分稳定状态的组合,进一步保证润滑油的性能。例如磺酸钙与环烷基形成环烷基磺酸钙,聚氨酯形成了聚氨酯酰胺,纳米铜粉、氟硼酸和抗氧剂形成二烷基二硫代氟硼酸铜。
[0036] 根据本发明的一些实施例,润滑油粘度指数为150~175,总碱值为2~10mg KOH/g,闪点为200~230℃。优选地,润滑油粘度指数为160~170,总碱值为5~8mg KOH/g,闪点 210~230℃。进一步优选地,润滑油粘度指数为162~168,总碱值为6~7mg KOH/g,闪点220~ 230℃。本发明的润滑油具有较高的粘度指数和较低总碱值,润滑油粘度过低,使用过程中无法起到良好的粘合作用,同时使用时容易被甩;粘度过高,阻力大,能耗过高;总碱值过高,影响抗磨剂粘附于金属表面,边界润滑能力下降,过低中和酸性物质能力下降,使用寿命缩短;若闪点过高对于基础油要求过高,成本增加过大,闪点过低产品安全性下降。
[0037] 根据本发明另一方面的实施例,本发明提出一种润滑油的制备方法,包括如下步骤:
[0038] 步骤一:取上述重量份的正硅酸四乙酯、聚氨酯、环己烷、石油醚和活性添加剂混合均匀,加入所述重量份的抗氧剂,加热一定的时间,趁热过滤,得第一滤渣,所述第一滤渣用聚异丁烯洗涤、干燥,得到悬浊液;
[0039] 步骤二:将步骤一所得悬浊液和重量份的氯仿、氟硼酸混合后加入重量份的无水乙醇中,搅拌、加热回流后,趁热过滤,得第二滤渣,将第二滤渣干燥,得固体;
[0040] 步骤三:将所述重量份的氯化铵、纳米铜粉、磺酸钙,苯并三氮唑,桦叶菊萜酸和抗泡剂依次加入到容器中,升温、搅拌,得到原料液;
[0041] 步骤四:将步骤一所得悬浊液、步骤二所得固体及步骤三所得原料液混合,振荡,搅拌均匀后,静置分层,取上层溶液;
[0042] 步骤五:将步骤四所得上层溶液用聚异丁烯洗涤,干燥后,得到润滑油。
[0043] 在步骤一通过对于原料的共混,通过加热促进溶解,通过过滤将滤渣洗涤得到的洗液进行干燥,获得悬浊液。
[0044] 在步骤二中,通过将步骤一所得悬浊液和氯仿、氟硼酸混合后加入无水乙醇中,混合、回流沉降,获得胶状固体,除去液体杂质。
[0045] 在步骤四中:将步骤一所得悬浊液、步骤二所得固体及步骤三所得原料液混合,振荡,搅拌均匀后,静置分层,取上层溶液,除去固态杂质。
[0046] 根据本发明的润滑油的制备方法,通过不断的过滤和萃取,可以大大减少产生其它杂质,从而保证了润滑油性能的稳定性。通过加热和回流,促进各成分之间的相互作用,改变组分原本的状态,延缓润滑油使用寿命的衰减,使润滑油具有更长的使用寿命。同时保证优化了润滑油的润滑作用。
[0047] 根据本发明的一些具体实施例,步骤一中,加热温度为25‑40℃,时间10~20h;所述用聚异丁烯洗涤为用聚异丁烯洗涤2~3次干燥为60~70℃下干燥3~5小时;优选地,所述加热时间为15h,干燥时间为4h。
[0048] 根据本发明的一些具体实施例,步骤二中,搅拌温度为20~25℃,搅拌时间为1~3 小时;加热回流时间为13~18小时;干燥为55~75℃下干燥3~7小时;优选地,搅拌时间为2h,搅拌温度为25℃,加热回流时间为15h,干燥时间为5h,干燥温度为60℃。
[0049] 根据本发明的一些优选实施例,步骤三中,升温至80~100℃,搅拌时间为1~2小时。
[0050] 根据本发明的一些优选实施例,步骤四中,振荡为在60~65℃下振荡1~2小时;所述静置分层为在80~90℃下静置分层。
[0051] 根据本发明的优选实施例,步骤五中,用聚异丁烯洗涤为用聚异丁烯洗涤1~3次。
[0052] 根据本发明的具体实施例,通过对制备方法中具体参数的限定,包括加热温度、回流温度、加热时间等,能过使得组分在不同体系中的溶解、回流和沉降分离,有效进行除杂。
[0053] 根据本发明的一些更具体的实施例,步骤一和步骤五所用聚异丁烯等重量,分别为聚异丁烯总重量的一半。
[0054] 下面详细描述本发明的实施例,需要说明的是下面描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。另外,如果没有明确说明,在下面的实施例中所采用的所有试剂均为市场上可以购得的,或者可以按照本文或已知的方法合成的,对于没有列出的反应条件,也均为本领域技术人员容易获得的。
[0055] 下面通过具体实施例结对本发明的润滑油及其制备方法和应用进行说明。
[0056] 实施例1
[0057] 一种润滑油,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯20份,氯仿5份,氟硼酸15 份,聚氨酯20份,环己烷15份,石油醚25份,无水乙醇5份,O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯1份,聚异丁烯1份,氯化铵1份,纳米铜粉1份,磺酸钙0.1份,苯并三氮唑0.2 份,桦叶菊萜酸2份,抗氧剂0.1份和抗泡剂0.1份。
[0058] 实施例2
[0059] 一种润滑油,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯40份、氯仿10份,氟硼酸40 份,聚氨酯30份,环己烷30份,石油醚35份,无水乙醇10份、O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯10份、聚异丁烯20份,氯化铵20份,纳米铜粉2份,磺酸钙10份,苯并三氮唑 1份,桦叶菊萜酸5份,抗氧剂1份和抗泡剂1份。
[0060] 实施例3
[0061] 一种润滑油,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯30份、氯仿7份,氟硼酸20 份,聚氨酯25份,环己烷20份,石油醚30份,无水乙醇7份,O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯5份,聚异丁烯10份,氯化铵10份,纳米铜粉1.5份,磺酸钙5份,苯并三氮唑 0.5份,桦叶菊萜酸3份,抗氧剂0.5份和抗泡剂0.5份。
[0062] 实施例4
[0063] 一种润滑油,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯22份、氯仿5.5份,氟硼酸 18份,聚氨酯22份,环己烷16份,石油26份,无水乙醇5.5份、O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯2份、聚异丁烯3份,氯化铵3份、纳米铜粉1.1份,磺酸钙0.2份,苯并三氮唑0.3份,桦叶菊萜酸2.3份,抗氧剂.2份和抗泡剂0.2份。
[0064] 实施例5
[0065] 一种润滑油,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯25份、氯仿6份,氟硼酸20 份,聚氨酯23份,环己烷18份,石油醚28,无水乙醇6份,O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯 3份,聚异丁烯5份,氯化铵5份、纳米铜粉1.3份,磺酸钙0.5份,苯并三氮唑0.4 份,桦叶菊萜酸2.6份,抗氧剂0.3份和抗泡剂0.3份。
[0066] 实施例6
[0067] 一种润滑油,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯28份、氯仿6.5份,氟硼酸 22份,聚氨酯24份,环己烷20份,石油醚29份,无水乙醇6.5份,O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯3.5份,聚异丁烯6份,氯化铵6份,纳米铜粉1.6份,磺酸钙3份,苯并三氮唑0.6份,桦叶菊萜酸4份,抗氧剂0.6份和抗泡剂0.6份。
[0068] 实施例7
[0069] 一种润滑油,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯33份、氯仿8.5份,氟硼酸 35份,聚氨酯28份,环己烷28份,石油醚31份,无水乙醇7份,O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯7份,聚异丁烯16份,氯化铵16份,纳米铜粉1.7份,磺酸钙7份,苯并三氮唑0.7份,桦叶菊萜酸4份,抗氧剂0.7份和抗泡剂0.7份。
[0070] 实施例8
[0071] 一种润滑油,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯37份、氯仿9份,氟硼酸38 份,聚氨酯19份,环己烷29份,石油醚34份,无水乙醇9份,O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯9份,聚异丁烯19份,氯化铵19份,纳米铜粉1.9份、磺酸钙9份,苯并三氮唑 0.9份,桦叶菊萜酸4.5份,抗氧剂0.9份和抗泡剂0.9份。
[0072] 实施例9
[0073] 一种润滑油,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯30份、氯仿7份,氟硼酸20 份,聚氨酯25份,环己烷20份,石油醚30份,无水乙醇7份,2,6二叔丁基对甲酚5 份,聚异丁烯10份,氯化铵10份,纳米铜粉1.5份,磺酸钙5份,苯并三氮唑0.5份,桦叶菊萜酸3份,抗氧剂0.5份和抗泡剂0.5份。
[0074] 实施例10
[0075] 一种润滑油,包括如下重量份的原料:正硅酸四乙酯30份、氯仿7份,氟硼酸20 份,烷基胺25份,环己烷20份,石油醚30份,无水乙醇7份,二烷基二苯胺5份,聚异丁烯10份,氯化铵10份,纳米铜粉1.5份,磺酸钙5份,苯并三氮唑0.5份,桦叶菊萜酸3份,抗氧剂0.5份和抗泡剂0.5份。
[0076] 实施例11
[0077] 上述实施例1‑10中,均采用下列步骤制备而成:
[0078] 步骤一:取正硅酸四乙酯、聚氨酯、环己烷、石油醚、O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯,加入抗氧剂,加热15h,趁热过滤,过滤所得滤渣,用聚异丁烯洗涤2次,65℃下干燥 4小时,得到悬浊液;
[0079] 步骤二:将步骤一所得悬浊液和氯仿、氟硼酸加入无水乙醇中,20℃下搅拌2小时,加热回流12小时,趁热过滤,60℃下干燥5小时,即得固体;
[0080] 步骤三:将氯化铵、纳米铜粉、磺酸钙,苯并三氮唑,桦叶菊萜酸、抗泡剂依次加入到搅拌器中,升温至90℃,搅拌1.5小时,得到原料液;
[0081] 步骤四:将步骤一所得悬浊液、步骤二所得固体及步骤三得原料混合后在67℃下振荡1.5小时后,搅拌均匀,在85℃下静置分层,取上层溶液;
[0082] 步骤五:将步骤四所得溶液用余量聚异丁烯洗涤2次,干燥后制备得到润滑油。
[0083] 对比例1
[0084] 对比例1与实施例3基本相同,其不同之处在于,不含O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯。
[0085] 对比例2
[0086] 对比例2与实施例3基本相同,其不同之处在于,O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯含量0.01 份。
[0087] 对比例3
[0088] 对比例3与实施例3基本相同,其不同之处在于,O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯含量30 份。
[0089] 对比例4
[0090] 对比例4与实施例3基本相同,其不同之处在于,不含氯化铵、纳米铜粉。
[0091] 对比例5
[0092] 对比例5与实施例3基本相同,其不同之处在于,不含纳米铜粉、苯并三氮唑。
[0093] 对比例6
[0094] 对比例6与实施例3基本相同,其不同之处在于,不含氯化铵、苯并三氮唑。
[0095] 对比例7
[0096] 对比例7与实施例11基本相同,其不同之处在于,省略步骤二,并将步骤一所得悬浊液和氯仿、氟硼酸加入无水乙醇中,混合均匀后再加入到原步骤三中混合。最终获得润滑油与实施例11所得润滑油相比,的粘度指数降低,催化效率下降。
[0097] 本发明具体实施例提供的制备方法能够有效去除润滑油中的杂质,获得性能良好的润滑油,对比例7中,当省略步骤二时,因缺少对步骤一所得悬浊液和氯仿、氟硼酸在无水乙醇中的回流、混合、沉淀,导致润滑油中杂质过多,无法达到良好的润滑性能。
[0098] 性能测试
[0099] 酸值是表示油中含有酸性物质的数量,中和1g油中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数称为酸值。本实施例中的酸值测量采用中华人民共和国标准GB/T 264《石油产品酸值测定法》。
[0100] 抗氧化剂含量检测是测量润滑油在标准工况下使用200hr后抗氧化剂含量,其目是通过测量润滑油中抗氧化剂的剩余浓度来定量地评估润滑油的剩余使用寿命,检测的基本原理是采用线性伏安法。
[0101] 对实施例1‑实施例8、对比例1‑对比例6所得润滑油性能测试,测试结果如下表1 所示:
[0102] 表1:润滑油性能测试结果
[0103] 序号 总酸值(mgKOH/g) 抗氧化剂含量(%) 减缓衰减实施例1 0.448 0.005 减缓
实施例2 0.628 0.11 减缓
实施例3 0.427 0.08 显著减缓
实施例4 0.558 0.02 减缓
实施例5 0.569 0.03 减缓
实施例6 0.580 0.05 减缓
实施例7 0.590 0.09 减缓
实施例8 0.611 0.10 减缓
对比例1 0.429 0.05 无明显作用
对比例2 0.430 0.052 无明显作用
对比例3 0.758 0.03 较弱减缓
对比例4 0.732 0.07 无明显作用
对比例5 0.748 0.06 无明显作用
对比例6 0.763 0.07 无明显作用
[0104] 通过上述实施例与对比例的检测数据可以得知:
[0105] 通过实施例1‑8的测试结果可知,本发明实施例的润滑油具有优异的润滑性能同时具有较长的使用寿命,同时使用200hr以后的润滑性能未明显衰减,所以本发明的润滑油具有突出的抗衰减性能。
[0106] 具体分析:
[0107] 对比实施例1‑8所得润滑油的性能可以看出,实施例3所得润滑油的润滑性能最佳及使用寿命最长。实施例3为较优物料比。
[0108] 对比实施例3和对比例1、对比例2、对比例3可知,对比例1作为O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯的空白实验。
[0109] 实施例3加入了本发明限定重量份的O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯之后可以提高抗氧化剂含量和降低总酸值的量,即可以提高润滑油的润滑性能及使用寿命,同时可以显著延缓衰老。对比例3中加入过量的O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯之后会严重降低抗氧化剂含量和提高总酸值的量,严重影响润滑油的润滑性能及使用寿命,但可以有较弱的减缓衰老的作用。对比例2中加入少量的O,O,O‑三苯基硫代磷酸酯之后,对润滑油的润滑性能及使用寿命提升并不明显,同时也无明显减缓衰老作用。
[0110] 由此可知,本申请中三苯基硫代磷酸酯及其重量分数,是影响本发明润滑油性能的重要因素。不添加或过多过少的添加都会对本发明的润滑油的性能造成不利影响。
[0111] 对比实施例3和对比例4,对比例5、对比例6可知,对比例4,对比例5、对比例 6分别是氯化铵、纳米铜粉,纳米铜粉、苯并三氮唑,氯化铵、苯并三氮唑的空白实验。对比实施例3和对比例4,对比例5、对比例6所得润滑油的性能可知,
[0112] 对比例4中由于缺少氯化铵、纳米铜粉,所得润滑油与实施例3所得的润滑油总酸值显著升高而氧化剂含量降低,即润滑油的使用寿命缩短、润滑性能下降,同时减缓衰老的性能几乎消失。
[0113] 对比例5中由于缺少纳米铜粉、苯并三氮唑,所得润滑油与实施例3所得的润滑油总酸值显著升高而氧化剂含量降低,即润滑油的使用寿命缩短、润滑性能下降,同时减缓衰老的性能显著降低。
[0114] 对比例6中由于缺少纳米铜粉、苯并三氮唑,所得润滑油与实施例3所得的润滑油总酸值显著升高而氧化剂含量降低,即润滑油的使用寿命缩短、润滑性能下降,同时减缓衰老的性能显著降低。
[0115] 更具体的,对比例4、对比例5、对比例6所得润滑油的总酸值不同,同时,对比例 4、和对比例6所得润滑油的氧化剂含量不同。
[0116] 由此可知,本申请中氯化铵、纳米铜粉和苯并三氮唑的中的任意两种组分同样会影响本申请中润滑油的性能,且不同组合对润滑油的组合具有较为显著的差异。
[0117] 从上述实施例和对比例的分析可知,本发明具体实施例获得的润滑油通过各组分之间的协同作用达到具有优异的润滑性能及较长的使用寿命,并能够有效减缓衰老的作用。某一组分的变动甚至增加或减少都会影响润滑油的性能。
[0118] 在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。
[0119] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。