石膏基自流平砂浆及其制备方法

摘要

本发明涉及一种石膏基自流平砂浆及其制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明所述石膏自流平为普通型或保温型，所述普通型包括以下重量配比的组分:氟石膏胶凝材料60～70份，

权利要求

1.石膏基自流平砂浆，其特征在于，所述石膏基自流平砂浆为普通型或保温型，所述普通型由以下重量配比的组分组成:氟石膏胶凝材料60～70份，

<0.125mm尾矿砂30～40份，

保水剂0.5～1份，

减水剂2～2.5份，

消泡剂0.5～1.5份；

所述保温型由以下重量配比的组分组成:

氟石膏胶凝材料86～91份，

轻质材料6～9份，

保水剂0.5～1份，

减水剂2～2.5份，

消泡剂0.5～1.5份；

所述氟石膏胶凝材料的制备方法包括如下步骤：a.将氟石膏升温至120～600℃预热10～25S，a步骤所述氟石膏为无水氟石膏；a步骤所述预热为二级预热，第一级预热物料从120℃至350℃，第二级预热物料从350℃至550℃；

b.将a步骤预热后的氟石膏在700～900℃沸腾煅烧；

c.将b步骤沸腾煅烧的氟石膏冷却至60～100℃后，再与激发剂混合、磨粉得到氟石膏制胶凝材料；所述激发剂为硫酸盐、硫铝酸盐水泥、钾明矾石、粒化高炉矿渣中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，所述硫酸盐为K2SO4、Na2SO4、CuSO4或AL2(SO4)3中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，所述减水剂为SM高效减水剂、烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、自嘧胺树脂系减水剂和/或聚羧酸系减水剂中的至少一种。

4.根据权利要求1或2所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，所述轻质材料为玻化微珠、膨胀珍珠岩中的至少一种。

5.根据权利要求1或2所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，所述保水剂为纤维素、聚丙烯酸盐、纤维素醚中的至少一种。

6.根据权利要求1或2所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，所述消泡剂为有机硅油、非离子表面活性剂中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，所述非离子表面活性剂为长链脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基酰胺和聚醚类中的至少一种。

8.根据权利要求1或2所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，a步骤所述氟石膏的粒度范围为1mm以下；

c步骤所述冷却为先冷却至200℃以下，再风冷至100℃以下；

所述磨粉的转速为20～30转/分。

9.根据权利要求8所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，a步骤所述氟石膏的粒度范围为0.6mm以下。

10.根据权利要求8所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，a步骤所述无水氟石膏的制备方法包括：将含水的氟石膏在350～550℃烘干；所述烘干的时间为3～5秒。

11.根据权利要求8所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，a步骤所述无水氟石膏预热前的温度120℃以下。

12.根据权利要求8所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，b步骤所述沸腾煅烧的时间为10～20秒。

13.根据权利要求1或2所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，c步骤所述煅烧后的氟石膏与激发剂的重量比为： 94～99: 6～1。

14.根据权利要求13所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，所述激发剂为硫酸盐激发剂。

15.根据权利要求13所述的石膏基自流平砂浆，其特征在于，所述激发剂为组份A和组份B的混合物，所述组份A为硫酸钾、硫酸钠、硫铝酸盐水泥中的至少一种，所述组份B为甲基纤维素、粉煤灰、羧甲基纤维素或糊精保水剂中的至少一种，所述组份A和组份B的质量比为

1～3：2～6。

说明书

石膏基自流平砂浆及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种石膏基自流平砂浆及其制备方法，属于建筑材料技术领域。

背景技术

[0002] 氟石膏是氢氟酸生产过程中排放的工业废渣，还有干法氟化铝生产过程中也会产生氟石膏，它的主要成分是CaSO4，含量一般在90％以上，此外还有硫酸和氢氟酸等杂质。

[0003] 目前，氟石膏主要用作水泥缓凝剂，而大部分氟石膏在稍加中和处理后就作为一种固体废弃物堆存，直接堆存不仅占用土地，还污染土壤和地下水环境。

[0004] 目前，石膏基自流平砂浆的胶凝材料主要以α半水石膏、无水石膏、建筑石膏等为主，以氟石膏废渣开发性能优异的自流基平砂浆很少应用报道。另外，现存石膏基自流平地坪材料硬化后表面硬度低，由于料浆呈中性或是酸性并且耐水性和耐磨性较差，应用受到一定限制。

发明内容

[0005] 本发明的第一个目的是提供一种新的石膏基自流平砂浆。

[0006] 为达到本发明的上述第一个目的，所述石膏自流平为普通型或保温型，所述普通型包括以下重量配比的组分:

[0007] 氟石膏胶凝材料60～70份，

[0008] <0.125mm尾矿砂30～40份，

[0009] 保水剂0.5～1份，

[0010] 减水剂2～2.5份，

[0011] 消泡剂0.5～1.5份；

[0012] 所述保温型包括以下重量配比的组分:

[0013] 氟石膏胶凝材料86～91份，

[0014] 轻质材料6～9份，

[0015] 保水剂0.5～1份，

[0016] 减水剂2～2.5份，

[0017] 消泡剂0.5～1.5份；

[0018] 所述氟石膏胶凝材料的制备方法包括如下步骤：

[0019] a.将氟石膏升温至120～600℃预热10～25S；

[0020] b.将a步骤预热后的氟石膏在700～900℃沸腾煅烧；

[0021] c.将b步骤沸腾煅烧的氟石膏冷却至60～100℃后，再与激发剂混合、磨粉得到氟石膏制胶凝材料。

[0022] 减水剂需选用SM高效减水剂、烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、自嘧胺树脂系减水剂和/或聚羧酸系减水剂中不对氟石膏基材料起缓凝作用的减水剂。

[0023] 所述胶凝材料采用氟石膏是氢氟酸生产过程中排放的所有工业废渣，通过700～900℃煅烧而生产优质氟石膏胶凝材料。氟石膏可用湿法工艺产生的氟石膏，也可以是干法氟化铝生产过程中氟石膏。可用堆存年限不一、成分不均、所含杂质成分变化的氟石膏。也可以用干法氟化铝生产过程产生的新鲜氟石膏。可以是新排放的溶解度低、凝结缓慢、PH低的主要成分是Ⅱ型无水石膏，也可以是Ⅱ型无水石膏、二水石膏和带游离水二水石膏。

[0024] 在一种具体实施方式中，所述激发剂为硫酸盐、硫铝酸盐水泥、钾明矾石、粒化高炉矿渣中的至少一种；所述硫酸盐优选为K2SO4、Na2SO4、CuSO4或AL2(SO4)3中的至少一种。

[0025] 在一种具体实施方式中，所述减水剂为SM高效减水剂、烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、自嘧胺树脂系减水剂和/或聚羧酸系减水剂中的至少一种；

[0026] 所述轻质材料优选为玻化微珠、膨胀珍珠岩中的至少一种。

[0027] 在一种具体实施方式中，所述保水剂为纤维素、聚丙烯酸盐、纤维素醚中的至少一种。

[0028] 在一种具体实施方式中，所述消泡剂为有机硅油、非离子表面活性剂中的至少一种；所述非离子表面活性剂优选为长链脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基酰胺和聚醚类中的至少一种。

[0029] 在一种具体实施方式中，a步骤所述预热为二级预热，第一级预热物料从120℃至350℃，第二级预热物料从350℃至550℃；

[0030] a步骤所述氟石膏的粒度范围为1mm以下，优选0.6mm以下；

[0031] a步骤所述氟石膏为无水氟石膏；所述无水氟石膏的制备方法优选包括：将含水的氟石膏在350～550℃烘干；所述烘干的时间优选为3～5秒；

[0032] 优选所述无水氟石膏预热前的温度120℃以下；

[0033] b步骤所述沸腾煅烧的时间优选为10～20秒；

[0034] c步骤所述冷却为先冷却至200℃以下，再风冷至100℃以下；

[0035] 所述磨粉的转速为20～30转/分。

[0036] 在一种具体实施方式中，c步骤所述煅烧后的氟石膏与激发剂的重量比为：94～99:6～1；所述激发剂优选为硫酸盐激发剂，更优选为组份A和组份B的混合物，所述组份A为硫酸钾、硫酸钠、硫铝酸盐水泥中的至少一种，所述组份B为甲基纤维素、粉煤灰、羧甲基纤维素或糊精保水剂中的至少一种，所述组份A和组份B的质量比为1～3：2～6。

[0037] 本发明的第二个目的是提供一种上述石膏基自流平砂浆的制备方法。

[0038] 为达到本发明的第二个目的，所述石膏基自流平砂浆的制备方法包括：

[0039] 将氟石膏胶凝材料、激发剂、尾矿砂、保水剂、减水剂、消泡剂充分混合得到石膏基自流平砂浆，所述充分混合的搅拌周期优选为4～5分钟；

[0040] 当需要添加轻质材料时，先将减水剂、激发剂、保水剂、消泡剂充分混合后得到混合物A，再将混合物A与轻质材料、氟石膏胶凝材料、尾矿砂充分混合得到石膏自流平砂浆；所述混合物A与轻质材料、氟石膏胶凝材料、尾矿砂充分混合的搅拌周期优选为5～7分钟；
所述搅拌为搅拌机搅拌或飞刀搅拌，所述搅拌机的转速40～60转/分，所述飞刀搅拌的转速：1200～1600转/分；

[0041] 所述氟石膏胶凝材料的制备方法包括如下步骤：

[0042] a.将氟石膏升温至120～600℃预热10～25S；

[0043] b.将a步骤预热后的氟石膏在700～900℃沸腾煅烧；

[0044] c.将b步骤沸腾煅烧的氟石膏冷却至60～100℃后，再与激发剂混合、磨粉得到氟石膏制胶凝材料。

[0045] 在一种具体实施方式中，a步骤所述预热为二级预热，第一级预热物料从120℃至350℃，第二级预热物料从350℃至550℃；

[0046] a步骤所述氟石膏的粒度范围为1mm以下，优选0.6mm以下；

[0047] a步骤所述氟石膏为无水氟石膏；所述无水氟石膏的制备方法优选包括：将含水的氟石膏在350～550℃烘干；所述烘干的时间优选为3～5秒；

[0048] 优选所述无水氟石膏预热前的温度120℃以下；

[0049] b步骤所述沸腾煅烧的时间优选为10～20秒；

[0050] c步骤所述冷却为先冷却至200℃以下，再风冷至100℃以下；

[0051] 所述磨粉的转速为20～30转/分。

[0052] 在一种具体实施方式中，c步骤所述煅烧后的氟石膏与激发剂的重量比为：94～99:6～1；所述激发剂优选为硫酸盐激发剂，更优选为组份A和组份B的混合物，所述组份A为硫酸钾、硫酸钠、硫铝酸盐水泥中的至少一种，所述组份B为甲基纤维素、粉煤灰、羧甲基纤维素或糊精保水剂中的至少一种，所述组份A和组份B的质量比为1～3：2～6。

[0053] 有益效果：

[0054] 1.本发明上述氟石膏基自流平材料的配方主要性能指标为:初凝时间1.5～5.0h、终凝时间3.0～8.0h、绝干抗折强度5～10MPa、绝干抗压强度20～30MPa。

[0055] 2.本申请提供了一种用氟石膏生产的石膏自流平材料，其具有流动性好、强度高、收缩率小、绿色环保无污染，为氟石膏的资源化利用开辟一条新途径。

具体实施方式

[0056] 为达到本发明的上述第一个目的，所述石膏自流平为普通型或保温型，所述普通型包括以下重量配比的组分:

[0057] 氟石膏胶凝材料60～70份，

[0058] <0.125mm尾矿砂30～40份，

[0059] 保水剂0.5～1份，

[0060] 减水剂2～2.5份，

[0061] 消泡剂0.5～1.5份；

[0062] 所述保温型包括以下重量配比的组分:

[0063] 氟石膏胶凝材料86～91份，

[0064] 轻质材料6～9份，

[0065] 保水剂0.5～1份，

[0066] 减水剂2～2.5份，

[0067] 消泡剂0.5～1.5份；

[0068] 所述氟石膏胶凝材料的制备方法包括如下步骤：

[0069] a.将氟石膏升温至120～600℃预热10～25S；

[0070] b.将a步骤预热后的氟石膏在700～900℃沸腾煅烧；

[0071] c.将b步骤沸腾煅烧的氟石膏冷却至60～100℃后，再与激发剂混合、磨粉得到氟石膏制胶凝材料。

[0072] 减水剂需选用SM高效减水剂、烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、自嘧胺树脂系减水剂和/或聚羧酸系减水剂中不对氟石膏基材料起缓凝作用的减水剂。

[0073] 所述胶凝材料采用氟石膏是氢氟酸生产过程中排放的所有工业废渣，通过700～900℃煅烧而生产优质氟石膏胶凝材料。氟石膏可用湿法工艺产生的氟石膏，也可以是干法氟化铝生产过程中氟石膏。可用堆存年限不一、成分不均、所含杂质成分变化的氟石膏。也可以用干法氟化铝生产过程产生的新鲜氟石膏。可以是新排放的溶解度低、凝结缓慢、PH低的主要成分是Ⅱ型无水石膏，也可以是Ⅱ型无水石膏、二水石膏和带游离水二水石膏。

[0074] 在一种具体实施方式中，所述激发剂为硫酸盐、硫铝酸盐水泥、钾明矾石、粒化高炉矿渣中的至少一种；所述硫酸盐优选为K2SO4、Na2SO4、CuSO4或AL2(SO4)3中的至少一种。

[0075] 在一种具体实施方式中，所述减水剂为SM高效减水剂、烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、自嘧胺树脂系减水剂和/或聚羧酸系减水剂中的至少一种；

[0076] 所述轻质材料优选为玻化微珠、膨胀珍珠岩中的至少一种。

[0077] 在一种具体实施方式中，所述保水剂为纤维素、聚丙烯酸盐、纤维素醚中的至少一种。

[0078] 在一种具体实施方式中，所述消泡剂为有机硅油、非离子表面活性剂中的至少一种；所述非离子表面活性剂优选为长链脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基酰胺和聚醚类中的至少一种。

[0079] 在一种具体实施方式中，a步骤所述预热为二级预热，第一级预热物料从120℃至350℃，第二级预热物料从350℃至550℃；

[0080] a步骤所述氟石膏的粒度范围为1mm以下，优选0.6mm以下；

[0081] a步骤所述氟石膏为无水氟石膏；所述无水氟石膏的制备方法优选包括：将含水的氟石膏在350～550℃烘干；所述烘干的时间优选为3～5秒；

[0082] 优选所述无水氟石膏预热前的温度120℃以下；

[0083] b步骤所述沸腾煅烧的时间优选为10～20秒；

[0084] c步骤所述冷却为先冷却至200℃以下，再风冷至100℃以下；

[0085] 所述磨粉的转速为20～30转/分。

[0086] 在一种具体实施方式中，c步骤所述煅烧后的氟石膏与激发剂的重量比为：94～99:6～1；所述激发剂优选为硫酸盐激发剂，更优选为组份A和组份B的混合物，所述组份A为硫酸钾、硫酸钠、硫铝酸盐水泥中的至少一种，所述组份B为甲基纤维素、粉煤灰、羧甲基纤维素或糊精保水剂中的至少一种，所述组份A和组份B的质量比为1～3：2～6。

[0087] 本发明的第二个目的是提供一种上述石膏基自流平砂浆的制备方法。

[0088] 为达到本发明的第二个目的，所述石膏基自流平砂浆的制备方法包括：

[0089] 将氟石膏胶凝材料、激发剂、尾矿砂、保水剂、减水剂、消泡剂充分混合得到石膏基自流平砂浆，所述充分混合的搅拌周期优选为4～5分钟；

[0090] 当需要添加轻质材料时，先将减水剂、激发剂、保水剂、消泡剂充分混合后得到混合物A，再将混合物A与轻质材料、氟石膏胶凝材料、尾矿砂充分混合得到石膏自流平砂浆；所述混合物A与轻质材料、氟石膏胶凝材料、尾矿砂充分混合的搅拌周期优选为5～7分钟；
所述搅拌为搅拌机搅拌或飞刀搅拌，所述搅拌机的转速40～60转/分，所述飞刀搅拌的转速：1200～1600转/分；

[0091] 所述氟石膏胶凝材料的制备方法包括如下步骤：

[0092] a.将氟石膏升温至120～600℃预热10～25S；

[0093] b.将a步骤预热后的氟石膏在700～900℃沸腾煅烧；

[0094] c.将b步骤沸腾煅烧的氟石膏冷却至60～100℃后，再与激发剂混合、磨粉得到氟石膏制胶凝材料。

[0095] 在一种具体实施方式中，a步骤所述预热为二级预热，第一级预热物料从120℃至350℃，第二级预热物料从350℃至550℃；

[0096] a步骤所述氟石膏的粒度范围为1mm以下，优选0.6mm以下；

[0097] a步骤所述氟石膏为无水氟石膏；所述无水氟石膏的制备方法优选包括：将含水的氟石膏在350～550℃烘干；所述烘干的时间优选为3～5秒；

[0098] 优选所述无水氟石膏预热前的温度120℃以下；

[0099] b步骤所述沸腾煅烧的时间优选为10～20秒；

[0100] c步骤所述冷却为先冷却至200℃以下，再风冷至100℃以下；

[0101] 所述磨粉的转速为20～30转/分。

[0102] 在一种具体实施方式中，c步骤所述煅烧后的氟石膏与激发剂的重量比为：94～99:6～1；所述激发剂优选为硫酸盐激发剂，更优选为组份A和组份B的混合物，所述组份A为硫酸钾、硫酸钠、硫铝酸盐水泥中的至少一种，所述组份B为甲基纤维素、粉煤灰、羧甲基纤维素或糊精保水剂中的至少一种，所述组份A和组份B的质量比为1～3：2～6。

[0103] 下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

[0104] 实施例1

[0105] (1)将取自福建堆放6个月含3％游离水的氟石膏经计量后在450℃烘干4秒，氟石膏在烘干的同时进行了粉碎，粉碎后在粉碎出口设置粗颗粒沉降装置，以确保出口氟石膏颗粒粒径满足1mm以下要求。

[0106] (2)粉碎后粒径满足要求的氟石膏温度约120℃，将烘干出来的氟石膏从120℃升温至550℃预热15S，通过二级预热，第一级预热物料从120℃至350℃，第二级预热物料从350℃至550℃。

[0107] (3)预热后的物料进入煅烧器煅烧，温度800℃煅烧12秒。煅烧后进入冷却器冷却到180℃左右继续风冷至80℃，再与硫酸钾激发剂按比例98.5:1.5混合进行磨粉处理，磨粉的转速22转/分，处理得到氟石膏凝胶材料。

[0108] (4)将氟石膏凝胶材料65份，<0.125mm尾矿砂35份，保水剂纤维素醚0.8份，2.2份减水剂P29，1.0份消泡剂P80混合后在高效强力搅拌机中搅拌转速50转/分搅拌5分钟。得到石膏基自流平砂浆。

[0109] 实施例2

[0110] 实施例2其它与实施例1一致，不同的是添加轻质材料玻化微珠，氟石膏凝胶材料:玻化微珠:保水剂:减水剂:消泡剂＝88:8:0.8:2.2:1.0。混合方法为先将减水剂、保水剂、消泡剂充分混合后得到混合物A，再将混合物A与轻质材料、氟石膏胶凝材料、尾矿砂充分混合得到石膏自流平砂浆。

[0111] 对比例1

[0112] 其它与实施例1一致，与实施例1不同的是，直接将堆放的氟石膏烘干、粉碎、预热后在温度650℃煅烧。煅烧后进入冷却器冷却到180℃左右继续风冷至80℃，再与硫酸钾激发剂按比例97:3混合进行磨粉处理，磨粉的转速22转/分。

[0113] 经实验检测氟石膏自流平的:初凝时间2.1h；终凝时间3.2h；绝干抗折强度6.2MPa；绝干抗压强度23MPa。

[0114] 表1实施例及对比例性能检测结果

[0115]

[0116] 注:1.氟石膏胶凝材料(高温石膏+激发剂)为30min流动度≥140mm时数值；

[0117] 2.实施例1石膏基自流平砂浆实验数值；

[0118] 3.实施例2保温隔热石膏基自流平砂浆实验数值；

[0119] 4.对比例1氟石膏胶凝材料煅烧温度不同时与实施例1实验数。