高通量管多孔涂层的制备工艺

摘要

本发明属于涂层制备技术领域，具体的涉及一种高通量管多孔涂层的制备工艺。首先对金属管外管壁进行喷砂，然后进行电火花放电处理；将铜包铁粉和碳酸氢铵混合，然后进行球磨，制备得到混合粉末；将聚丙烯酸添加到聚乙烯醇溶液中，然后加入球磨好的混合粉末搅拌一段时间，制备得到浆料；将制备好的浆料涂覆到金属管外壁上，然后将金属管置于真空烧结炉中进行烧结，随后在真空状态下随炉冷却，制备得到高通量管多孔涂层。本发明所述的高通量管多孔涂层的制备工艺，操作简单，参数易于控制，所采用的原材料来源广泛，多孔涂层与基体的结合强度高，在不同的介质中均具有很好的导热性能，涂层厚度控制在0.2‑0.3微米，孔隙率为59%‑68%。

权利要求

1.一种高通量管多孔涂层的制备工艺，其特征在于：由以下步骤组成：（1）金属管预处理

首先对金属管外管壁进行喷砂，然后进行电火花放电处理；

（2）浆料的制备

将铜包铁粉和碳酸氢铵混合，然后进行球磨，制备得到混合粉末；

将聚丙烯酸添加到聚乙烯醇溶液中，然后加入球磨好的混合粉末搅拌一段时间，制备得到浆料；

（3）高温烧结

将制备好的浆料涂覆到步骤（1）预处理后的金属管外管壁上，然后将金属管置于真空烧结炉中进行烧结，随后在真空状态下随炉冷却，制备得到高通量管多孔涂层；

其中：

步骤（1）中金属管材质为20#钢；

步骤（1）中喷砂压力为0.5‑0.6MPa，喷砂时间为20‑22秒；

步骤（1）中所述的电火花放电处理是采用铜电极在火花油中对金属管进行电火花放电处理，放电电流为5‑10A，脉冲宽度为20‑40μs，脉冲间隔为50‑52μs；

步骤（2）中所述的铜包铁粉的粒径为300目，以质量百分数计，化学组成为：Cu 20%、余量为Fe；

步骤（2）中碳酸氢铵与铜包铁粉的质量比为5%‑10%；

步骤（2）中聚乙烯醇溶液的质量浓度为5%‑10%，聚丙烯酸与聚乙烯醇溶液的质量比为

1:200‑250；

步骤（2）中球磨转速为40‑60r/min，球磨方式为断续球磨，总球磨时间为3‑4h，每球磨

20分钟，停歇10分钟；

步骤（2）中混合粉末与聚乙烯醇溶液的质量比为7:3；

步骤（2）中搅拌时间为3‑5h，搅拌过程中进行冷却处理，控制搅拌温度为18℃；

步骤（3）中烧结曲线为先抽真空达到5kPa开始加热，真空烧结炉内温度达到50‑60℃后，保温20‑30min；保持真空烧结炉内的真空度为15kPa，缓慢加热至550‑600℃，保温50‑

60min；再以10℃/min的速度升温，升温至940‑980℃，在此温度下保温100min。

说明书

高通量管多孔涂层的制备工艺

技术领域

[0001] 本发明属于涂层制备技术领域，具体的涉及一种高通量管多孔涂层的制备工艺。

背景技术

[0002] 目前，在各种各样的工业过程中，利用热交换装置通过间接热交换在两种或更多种液体之间传递热量。形成于部件表面的多孔涂层能够改善部件的热性能。例如，如果在热交换器的表面上形成包括彼此连通的开孔的多孔涂层，则热交换器能够增大与周围液体的接触面积，从而确保有效的热交换性能。理论和实验证明，在换热管基体内表面设置金属多孔表面，可以显著提高换热效率，传热系数是光管的5‑8倍。

[0003] 多孔涂层技术是近些年形成的一种强化沸腾表面的方法。多孔涂层是依靠其内置的多孔性通过提供成核位点来增强沸腾的涂层。多孔涂层提供孔穴，增加成核位点的数量和每个位点的气泡偏离频率，最终实现增加沸腾速率、强化传热的目的。

[0004] 专利CN202110963457.2中公开了一种强化流动沸腾的烧结多孔涂层管及其制备方法。所述的制备方法包括如下步骤：将含有金属颗粒的涂层浆料涂覆于金属管材的表面，高温烧结所述金属管材得到烧结多孔涂层管；其中，所述金属管材的内表面的涂层浆料涂覆方式为：封闭所述金属管材的第一端，所述涂层浆料从所述金属管材的第二端灌入直至涂层浆料填满金属管材，静置后，开启金属管材的第一端放出多余的涂层浆料。该专利利用灌入的方式对金属管材的内表面涂覆浆料，由于浆料的流动性差，导致涂层厚度和均匀性难以保证，但是高通量管涂层的厚度对热交换率具有非常大的影响。此外，由于前期处理采用腐蚀法，环保性差。

[0005] 但是，目前的大多数多孔涂层单位面积中活性气穴数目少，制备工艺复杂，生产成本高，且涂层与基体的结合力差，限制了强化效果。因此，急需探索一种新型的高通量管多孔涂层的制备工艺。

发明内容

[0006] 本发明的目的是：提供一种高通量管多孔涂层的制备工艺。所述的制备工艺易于实现，所用原料来源广泛；制备得到的高通量管多孔涂层与基体的结合性好、孔隙率高。

[0007] 本发明所述的高通量管多孔涂层的制备工艺，由以下步骤组成：

[0008] （1）金属管预处理

[0009] 首先对金属管外管壁进行喷砂，然后进行电火花放电处理；

[0010] （2）浆料的制备

[0011] 将铜包铁粉和碳酸氢铵混合，然后进行球磨，制备得到混合粉末；

[0012] 将聚丙烯酸添加到聚乙烯醇溶液中，然后加入球磨好的混合粉末搅拌一段时间，制备得到浆料；

[0013] （3）高温烧结

[0014] 将制备好的浆料涂覆到步骤（1）预处理后的金属管外管壁上，然后将金属管置于真空烧结炉中进行烧结，随后在真空状态下随炉冷却，制备得到高通量管多孔涂层。

[0015] 其中：

[0016] 步骤（1）中金属管材质为20#钢。

[0017] 步骤（1）中所述的喷砂压力为0.5‑0.6MPa，喷砂时间为20‑22秒。

[0018] 步骤（1）中所述的电火花放电处理是采用铜电极在火花油中对金属管进行电火花放电处理，放电电流为5‑10A，脉冲宽度为20‑40us，脉冲间隔为50‑52us。

[0019] 对金属管外壁进行预处理，首先经过喷砂除去管壁的油污及氧化层；然后进行电火花放电处理，产生凹坑、熔滴等表面特征，以增强金属管壁与多孔涂层间的结合强度。

[0020] 步骤（2）中所述的铜包铁粉的粒径为300目，碳酸氢铵与铜包铁粉的质量比为5%‑10%。

[0021] 步骤（2）中所述的铜包铁粉，以质量百分数计，化学组成为：Cu 20%、余量为Fe。

[0022] 步骤（2）中所述的球磨转速为40‑60r/min，球磨方式为断续球磨，总球磨时间为3‑4h，每球磨20分钟，停歇10分钟。

[0023] 步骤（2）中球磨时之所以采用断续球磨的方式是为了降低球磨温度，防止碳酸氢铵提前分解，此外，球磨时不能使用钢球，即球磨时无需添加球磨介质，也是为了避免发热使碳酸氢铵提前分解。

[0024] 步骤（2）中所述的聚乙烯醇溶液的质量浓度为5%‑10%，聚丙烯酸与聚乙烯醇溶液的质量比为1:200‑250；其中，聚乙烯醇溶液作为有机粘合剂，聚丙烯酸起到分散剂的作用。

[0025] 步骤（2）中所述的混合粉末与聚乙烯醇溶液的质量比为7:3。

[0026] 步骤（2）中所述的搅拌时间为3‑5h，搅拌过程中进行冷却处理，控制搅拌温度为16‑18℃。

[0027] 步骤（3）中烧结曲线为先抽真空达到5KPa开始加热，真空烧结炉内温度达到50‑60℃后，保温20‑30min；保持真空烧结炉内的真空度为15KPa，缓慢加热至550‑600℃，保温50‑60min；再以10℃/min的速度升温，升温至940‑980℃，在此温度下保温100min。

[0028] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

[0029] （1）本发明所述的高通量管多孔涂层的制备工艺，操作参数易于控制，所采用的原材料来源广泛，多孔涂层与基体的结合强度高，在不同的介质中均具有很好的导热性能，涂层厚度控制在0.2‑0.3微米，孔隙率为59%‑68%。

[0030] （2）采用本发明所述的制备工艺制备得到的高通量管，多孔金属层的多孔表面可显著提高沸腾传热系数，能实现低温差下的高效传热，有利于实现能源的梯级利用，提高能源利用率，减少废热排放。

附图说明

[0031] 图1为实施例1制备得到的高通量管多孔涂层的SEM图。

具体实施方式

[0032] 以下结合实施例对本发明作进一步描述。其中，铜包铁粉为市售产品。

[0033] 实施例1

[0034] 本实施例1所述的高通量管多孔涂层的制备工艺，由以下步骤组成：

[0035] （1）金属管预处理

[0036] 首先对金属管外管壁进行喷砂，然后进行电火花放电处理；

[0037] （2）浆料的制备

[0038] 将铜包铁粉和碳酸氢铵混合，然后进行球磨，制备得到混合粉末；

[0039] 将聚丙烯酸添加到聚乙烯醇溶液中，然后加入球磨好的混合粉末搅拌一段时间，制备得到浆料；

[0040] （3）高温烧结

[0041] 利用刷子将制备好的浆料涂覆到步骤（1）预处理后的金属管外管壁上，然后将金属管置于真空烧结炉中进行烧结，随后在真空状态下随炉冷却，制备得到高通量管多孔涂层。

[0042] 其中：

[0043] 步骤（1）中金属管材质为20#钢。

[0044] 步骤（1）中所述的喷砂压力为0.55MPa，喷砂时间为22秒。

[0045] 步骤（1）中所述的电火花放电处理是采用铜电极在火花油中对金属管进行电火花放电处理，放电电流为10A，脉冲宽度为40us，脉冲间隔为52us。

[0046] 步骤（2）中所述的铜包铁粉的粒径为300目，碳酸氢铵粉末与铜包铁粉的质量比为10%。

[0047] 步骤（2）中所述的铜包铁粉，以质量百分数计，化学组成为：Cu 20%、余量为Fe。

[0048] 步骤（2）中所述的球磨转速为50r/min，球磨方式为断续球磨，总球磨时间为3.5h，每球磨20分钟，停歇10分钟。

[0049] 步骤（2）中所述的聚乙烯醇溶液的质量浓度为10%，聚丙烯酸与聚乙烯醇溶液的质量比为1:200；其中，聚乙烯醇溶液作为有机粘合剂，聚丙烯酸起到分散剂的作用。

[0050] 步骤（2）中所述的混合粉末与聚乙烯醇溶液的质量比为7:3。

[0051] 步骤（2）中所述的搅拌时间为5h，搅拌过程中进行冷却处理，控制搅拌温度为16℃。

[0052] 步骤（3）中所述的烧结曲线为先抽真空达到5KPa开始加热，真空烧结炉内温度达到55℃后，保温25min；保持真空烧结炉内的真空度为15KPa，缓慢加热至580℃，保温55min；再以10℃/min的速度升温，升温至980℃，在此温度下保温100min。

[0053] 对实施例1制备的高通量管多孔涂层进行SEM测试，所得SEM图如附图1所示，可看出开放性孔比较均匀地分布在表层中。

[0054] 表面多孔层的厚度是0.3微米，孔隙率达到68%，结合强度通过拉伸试验法来测。将试样的基体和烧结涂层两侧分别与拉伸棒粘接成对偶拉伸试样，采用胶进行粘结并固化，以0.5 mm/min 的速度匀速拉伸试样，经测试，结合强度为12.9MPa。

[0055] 当热流密度为55.2 kW/m2时，多孔涂层在去离子水中的传热系数为36.67kW/(m2·℃)。

[0056] 实施例2

[0057] 本实施例2所述的高通量管多孔涂层的制备工艺，由以下步骤组成：

[0058] （1）金属管预处理

[0059] 首先对金属管外管壁进行喷砂，然后进行电火花放电处理；

[0060] （2）浆料的制备

[0061] 将铜包铁粉和碳酸氢铵混合，然后进行球磨，制备得到混合粉末；

[0062] 将聚丙烯酸添加到聚乙烯醇溶液中，然后加入球磨好的混合粉末搅拌一段时间，制备得到浆料；

[0063] （3）高温烧结

[0064] 利用刷子将制备好的浆料涂覆到步骤（1）预处理后的金属管外管壁上，然后将金属管置于真空烧结炉中进行烧结，随后在真空状态下随炉冷却，制备得到高通量管多孔涂层。

[0065] 其中：

[0066] 步骤（1）中金属管材质为20#钢。

[0067] 步骤（1）中所述的喷砂压力为0.6MPa，喷砂时间为21秒。

[0068] 步骤（1）中所述的电火花放电处理是采用铜电极在火花油中对金属管进行电火花放电处理，放电电流为5A，脉冲宽度为20us，脉冲间隔为50us。

[0069] 步骤（2）中所述的铜包铁粉的粒径为300目，碳酸氢铵粉末与铜包铁粉的质量比为8%。

[0070] 步骤（2）中所述的铜包铁粉，以质量百分数计，化学组成为：Cu 20%、余量为Fe。

[0071] 步骤（2）中所述的球磨转速为40r/min，球磨方式为断续球磨，总球磨时间为4h，每球磨20分钟，停歇10分钟。

[0072] 步骤（2）中所述的聚乙烯醇溶液的质量浓度为5%，聚丙烯酸与聚乙烯醇溶液的质量比为1:250；其中，聚乙烯醇溶液作为有机粘合剂，聚丙烯酸起到分散剂的作用。

[0073] 步骤（2）中所述的混合粉末与聚乙烯醇溶液的质量比为7:3。

[0074] 步骤（2）中所述的搅拌时间为3h，搅拌过程中进行冷却处理，控制搅拌温度为18℃。

[0075] 步骤（3）中所述的烧结曲线为先抽真空达到5KPa开始加热，真空烧结炉内温度达到60℃后，保温20min；保持真空烧结炉内的真空度为15KPa，缓慢加热至600℃，保温50min；再以10℃/min的速度升温，升温至960℃，在此温度下保温100min。

[0076] 表面多孔层的厚度是0.2微米，孔隙率达到63%，结合强度通过拉伸试验法来测。将试样的基体和烧结涂层两侧分别与拉伸棒粘接成对偶拉伸试样，采用胶进行粘结并固化，以0.5 mm/min 的速度匀速拉伸试样，经测试，结合强度为13.8MPa。

[0077] 当热流密度为55.2 kW/m2时，多孔涂层在去离子水中的传热系数为33.24kW/(m2·℃)。

[0078] 实施例3

[0079] 本实施例3所述的高通量管多孔涂层的制备工艺，由以下步骤组成：

[0080] （1）金属管预处理

[0081] 首先对金属管外管壁进行喷砂，然后进行电火花放电处理；

[0082] （2）浆料的制备

[0083] 将铜包铁粉和碳酸氢铵混合，然后进行球磨，制备得到混合粉末；

[0084] 将聚丙烯酸添加到聚乙烯醇溶液中，然后加入球磨好的混合粉末搅拌一段时间，制备得到浆料；

[0085] （3）高温烧结

[0086] 利用刷子将制备好的浆料涂覆到步骤（1）预处理后的金属管外管壁上，然后将金属管置于真空烧结炉中进行烧结，随后在真空状态下随炉冷却，制备得到高通量管多孔涂层。

[0087] 其中：

[0088] 步骤（1）中金属管材质为20#钢。

[0089] 步骤（1）中所述的喷砂压力为0.5MPa，喷砂时间为20秒。

[0090] 步骤（1）中所述的电火花放电处理是采用铜电极在火花油中对金属管进行电火花放电处理，放电电流为8A，脉冲宽度为30us，脉冲间隔为51us。

[0091] 步骤（2）中所述的铜包铁粉的粒径为300目，碳酸氢铵粉末与铜包铁粉的质量比为5%。

[0092] 步骤（2）中所述的铜包铁粉，以质量百分数计，化学组成为：Cu 20%、余量为Fe。

[0093] 步骤（2）中所述的球磨转速为60r/min，球磨方式为断续球磨，总球磨时间为3h，每球磨20分钟，停歇10分钟。

[0094] 步骤（2）中所述的聚乙烯醇溶液的质量浓度为8%，聚丙烯酸与聚乙烯醇溶液的质量比为1:225；其中，聚乙烯醇溶液作为有机粘合剂，聚丙烯酸起到分散剂的作用。

[0095] 步骤（2）中所述的混合粉末与聚乙烯醇溶液的质量比为7:3。

[0096] 步骤（2）中所述的搅拌时间为4h，搅拌过程中进行冷却处理，控制搅拌温度为17℃。

[0097] 步骤（3）中所述的烧结曲线为先抽真空达到5KPa开始加热，真空烧结炉内温度达到50℃后，保温30min；保持真空烧结炉内的真空度为15KPa，缓慢加热至550℃，保温60min；再以10℃/min的速度升温，升温至940℃，在此温度下保温100min。

[0098] 表面多孔层的厚度为0.25微米，孔隙率达到59%，结合强度通过拉伸试验法来测。将试样的基体和烧结涂层两侧分别与拉伸棒粘接成对偶拉伸试样，采用胶进行粘结并固化，以0.5 mm/min 的速度匀速拉伸试样，经测试，结合强度为14.9MPa。

[0099] 当热流密度为55.2 kW/m2时，多孔涂层在去离子水中的传热系数为30.51kW/(m2·℃)。

[0100] 对比例1

[0101] 本对比例1所述的烧结多孔涂层管的制备方法，与实施例1所述的制备工艺相同，唯一的不同点在于，步骤（1）中金属管预处理的方法不同，不再采用电火花处理。本对比例1所述的金属管的预处理方法为：①对管外壁喷砂除锈，直到见到金属光泽为止；②喷砂处理后的管子采用喷丸处理，直到将管子外壁打出毛刺，以增加涂层与基管的结合强度。倒入溶剂丙酮，一方面洗去浮灰净化基材，同时也起到湿润作用改善基材表面的浸润性能，防止局部起泡和剥落。

[0102] 表面多孔层的厚度是0.3微米，孔隙率达到59%，结合强度通过拉伸试验法来测。将试样的基体和烧结涂层两侧分别与拉伸棒粘接成对偶拉伸试样，采用胶进行粘结并固化，以0.5 mm/min的速度匀速拉伸试样，经测试，结合强度为10.5MPa。

[0103] 当热流密度为55.2 kW/m2时，多孔涂层在去离子水中的传热系数为27.32kW/(m2·℃)。

[0104] 对比例2

[0105] 本对比例2所述的烧结多孔涂层管的制备方法，与实施例1所述的制备工艺相同，唯一的不同点在于，步骤（2）中采用的混合粉末不同，本对比例2所述的混合粉末中，采用青铜粉与碳酸氢铵混合；以质量百分数计，青铜粉的化学组成如下：Sn 5%、Zn 6%、Pb 3%、Cu余量。

[0106] 表面多孔层的厚度是0.3微米，孔隙率达到40%，结合强度通过拉伸试验法来测。将试样的基体和烧结涂层两侧分别与拉伸棒粘接成对偶拉伸试样，采用胶进行粘结并固化，以0.5 mm/min的速度匀速拉伸试样，经测试，结合强度为9.6MPa。

[0107] 当热流密度为55.2 kW/m2时，多孔涂层在去离子水中的传热系数为17.85kW/(m2·℃)。

[0108] 对比例3

[0109] 本对比例3所述的高通量管多孔涂层的制备工艺与实施例1相同，唯一的不同点在于，步骤（3）中的高温烧结曲线不同，本对比例3中所述的高温烧结曲线为：步骤（3）中所述的烧结曲线为先抽真空达到5KPa开始加热，真空烧结炉内温度达到55℃后，保温25min；保持真空烧结炉内的真空度为15KPa，以10℃/min的速度升温，升温至980℃，在此温度下保温100min。

[0110] 表面多孔层的厚度是0.3微米，孔隙率达到55%，结合强度通过拉伸试验法来测。将试样的基体和烧结涂层两侧分别与拉伸棒粘接成对偶拉伸试样，采用胶进行粘结并固化，以0.5 mm/min的速度匀速拉伸试样，经测试，结合强度为11.0MPa。

[0111] 当热流密度为55.2 kW/m2时，多孔涂层在去离子水中的传热系数为23.17kW/(m2·℃)。