一种电子级多晶硅还原尾气的处理系统

摘要

本发明公开了一种电子级多晶硅还原尾气的处理系统，包括吸收解析系统，其技术方案要点为，还包括将氯硅烷分离成一级STC与粗分产物的粗分塔，将粗分产物分离成DCS与TCS的精馏装置，用结晶水与一级STC进行水解反应产出二级STC的纯化装置，检测二级STC杂质含量的监控系统，同时连通监控系统和纯化装置的不合格管路，用合格的二级STC与DCS制备TCS的反歧化装置，以及将合格的STC送入反歧化装置或直接输出的电子级管路。本发明将还原尾气中的各组分重新利用的同时，还对STC进行了二次提纯，以便企业根据市场需要产出电子级STC，实现了对还原尾气中纯度较高的STC的有效利用。

权利要求

1.一种电子级多晶硅还原尾气的处理系统，其特征在于：包括吸收解析系统、粗分塔、精馏装置、纯化装置、监控系统、反歧化装置、不合格管路及电子级管路；其中不合格管路两端分别与监控系统和纯化装置连通；电子级管路输入端与监控系统连通，其输出端设置两个，一个输出端与反歧化装置连通，另一个输出端可直接输出STC；

还原尾气的处理过程分为六步，具体如下：

第一步，将还原尾气通入吸收解析系统，冷凝还原尾气，借助氯硅烷与氢气、氯化氢的沸点不同，将还原尾气分为混合气和液态氯硅烷；随后，借助氯化氢在高压低温的状态下易溶于液态氯硅烷的特性，将第一混合气中的氯化氢吸收进液态氯硅烷中，将混合气中的氢气分离出来；最后将吸收了氯化氢的液态氯硅烷置于低压环境，将液态氯硅烷中氯化氢气体解析出来；其中氢气进入还原炉用于与TCS进行还原反应，制备多晶硅；氯化氢用于与粗硅反应制备TCS；

第二步，将氯硅烷通入粗分塔，根据沸点的不同将氯硅烷分成一级STC与粗分产物，其中粗分产物为主要含有DCS与TCS的混合物；

第三步，将粗分产物通入精馏装置，通过精馏法利用DCS、TCS及各种杂质之间挥发度的差异，将粗分产物中的DCS与TCS提取分离出来；其中TCS进入还原塔用于与氢气进行还原反应，制备多晶硅；

第四步，将一级STC通入纯化装置，纯化装置内均匀分布有吸附剂，吸附剂为结晶水合物，结晶水合物中的结晶水与一级STC，通过水解反应除去一级STC中的杂质，产出二级STC；

第五步，将二级STC通入监控系统，通过监控系统对二级STC中的杂质含量进行检测；杂质含量合格的二级STC进入电子级管路，通过电子级管路直接输出，作为电子级STC成品，或者通过电子级管路进入反歧化装置；杂质含量不合格的二级STC通过不合格管路返回纯化装置，重新去除杂质；

第六步，将DCS和杂质含量合格的二级STC通入反歧化装置，通过二者进行反歧化反应制成TCS；反歧化装置产出的TCS也通入还原塔；

或者第三步在第五步之后进行，或者第三步与第四步同步进行，或者第三步与第五步同步进行；杂质含量合格的二级STC用来制备TCS或者直接产出作为电子级STC成品；

纯化装置包括内部开设有长条形腔室的外壳、用于输送一级STC进气管路和出气管路；

长条形腔室前段为水解区，后段为干燥区；进气管路与水解区前端连通，出气管路与干燥区后端连通；进气管路还与不合格管路连通；出气管路还与监控系统直接连通；水解区内均匀分布有吸附剂载体，吸附剂均匀分布在吸附剂载体上，吸附剂载体为颗粒状的硅胶，干燥区内均匀填充有干燥剂；干燥剂为硅胶；

长条形腔室为胶囊形，其中间区域为圆柱形，两端分别向进气管路、出气管路平滑收缩；

进气管路的管径大于出气管路的管径；

所述吸附剂为含有结晶水的乙酰胺；

纯化装置还包括多块位于水解区并与外壳内侧壁固定连接的第一气路导板，所有第一气路导板沿水解区长度方向线性排布，将水解区间隔成多个区域，每块第一气路导板的一侧均开设便于STC通过的通气口，相邻两块第一气路导板的通气口相互错位，每两块相邻的第一气路导板中均匀填充吸附剂载体；

第一气路导板分为两组，两组第一气路导板间隔设置，一组第一气路导板的通气口位于长条形腔室顶部，另一组第一气路导板的通气口位于长条形腔室底部；

监控系统采用低温红外传感器与红外光谱来对STC中的杂质进行检测；

还包括两个气路控制阀，一个气路控制阀控制监控系统与不合格管路之间气路的通断，另一个气路控制阀控制监控系统与电子级管路之间的气路通断；

吸附剂和干燥剂配比为10：1 1：1；

~

吸附剂载体为弱碱性的改性树脂，堆积密度为0.40‑0.60/ml；

干燥剂为分子筛；

纯化装置还包括两块第二多孔挡板，两块第二多孔挡板分别位于干燥区两端并与外壳内侧壁固定连接，分子筛均匀填充在两块多孔挡板之间；水解区与干燥区之间留有缝隙；

或者，纯化装置内无第一气路导板和第二多孔挡板，纯化装置包括多个与外壳内侧壁固定连接的吸附盒和第二气路导板；每个吸附盒前端位于水解区前端，后端位于干燥区后端；每个吸附盒均为条形，且盒体均匀开设多个孔洞；每个吸附盒位于水解区的部分填充吸附剂载体，位于干燥区的部分填充分子筛；所有吸附盒均平行于长条形腔室长度方向，且相互之间留有间隙；吸附盒设置四个；四个吸附盒将长条形腔室分割成五条线性排布的通道，所有通道均连通进气管路与出气管路；每条通道的一端均封堵有一块第二气路导板，相邻两条通道对应的两块气路导板分别位于水解区前端和干燥区后端。

2.根据权利要求1所述的一种电子级多晶硅还原尾气的处理系统，其特征在于：还包括提纯装置，其被配置为在二级STC输入监控系统前，对二级STC进行再次提纯。

说明书

一种电子级多晶硅还原尾气的处理系统

技术领域

[0001] 本发明涉及多晶硅还原尾气处理领域，更具体的说，它涉及一种电子级多晶硅还原尾气的处理系统。

背景技术

[0002] 改良西门子法是一种生产多晶硅的制备工艺，其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯度的氢气还原高纯度的三氯氢硅(TCS)，以此生成沉积在硅芯上的多晶硅，这种
方法产生的还原尾气中的主要成分为三氯氢硅(TCS)、四氯化硅(STC)及二氯二氢硅(DSC)、
氢气及氯化氢，其中三氯氢硅(TCS)、四氯化硅(STC)及二氯二氢硅(DSC)的混合物在多晶硅
产业中被称为氯硅烷。

[0003] 中国专利CN104923026A，其涉及一种多晶硅尾气回收方法及装置，该专利中公开了一种对于还原尾气中氢气与氯化氢的分离方法，具体步骤如下：第一步，冷凝还原尾气，
借助氯硅烷与氢气、氯化氢的沸点不同，将还原尾气分为第一混合气和液态氯硅烷，其中第
一混合气为氢气与氯化氢气体的混合气体。第二步，借助氯化氢在高压低温的状态下易溶
于液态氯硅烷的特性，将第一混合气中的氯化氢吸收进液态氯硅烷中，将第一混合气中的
氢气分离出来。第三步，将吸收了氯化氢的液态氯硅烷置于低压环境，将液态氯硅烷中氯化
氢气体解析出来。其中氢气可进入还原炉与TCS进行还原反应制备多晶硅，氯化氢可与粗硅
反应制备TCS。

[0004] 中国专利CN107304050A，其涉及一种多晶硅还原尾气回收方法及回收系统，该专利中则公开了一种氯硅烷的处理方法，具体步骤为：利用TCS、STC和DSC沸点的不同，将气态氯化硅冷凝，将氯硅烷分成TCS、STC和DSC三部分。其中TCS被送入还原炉与氢气进行还原反
应，STC大部分被送入氢化工序制备TCS，DSC被送入反歧化工序与少部分的STC反应TCS。

[0005] 实际上STC经过高度提纯后可以得到电子级STC，其不仅可以作为生产TCS的原料，还可用于生产大规模集成电路，或者作为制备高分子材料如新型储氢材料、烟雾发生材料、
硅酮橡胶填料的原料。但由于目前国内对于还原尾气中的STC进行高度提纯的关键技术尚
在探索之中，STC中的硼、磷及多种金属元素无法得到有效的去除。因此大部分多晶硅企业
对于还原尾气中纯度较高的STC采取的处理方法，还是同中国专利CN107304050A一样，将其
通过氢化工序或反歧化工序制成TCS，对于还原尾气中纯度较高的STC并没有进行很好的利
用。

发明内容

[0006] 针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种电子级多晶硅还原尾气的处理系统，其将还原尾气中的各组分分离开来并重新利用的同时，还对STC进行了二次提
纯，以便企业根据市场需要产出电子级STC，实现了对还原尾气中纯度较高的STC的有效利
用。

[0007] 为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种电子级多晶硅还原尾气的处理系统，包括吸收解析系统，其被配置为将还原尾气分离为氢气、氯化氢和氯硅烷，其特征
在于：

[0008] 还包括粗分塔，其被配置将氯硅烷分离成一级STC与粗分产物；

[0009] 精馏装置，其被配置为将粗分产物分离成DCS与TCS；

[0010] 纯化装置，其被配置为用吸附剂与一级STC进行水解除杂产出二级STC，所述吸附剂为结晶水合物；

[0011] 监控系统，其被配置为检测第二STC中的杂质含量；

[0012] 不合格管路，其两端分别与监控系统和纯化装置连通；

[0013] 反歧化装置，其被配置为将监控系统检测合格的二级STC与DCS反歧化反应制备TCS；

[0014] 以及电子级管路，其输入端与监控系统连通，输出端设置两个，一个输出端与反歧化装置连通，另一个输出端直接输出监控系统检测合格的二级STC。

[0015] 通过采用上述技术方案，本发明将还原尾气中的各组分分离开来并重新利用的同时，还对STC进行了二次提纯，以便企业根据市场需要产出电子级STC，实现了对还原尾气中
纯度较高的STC的有效利用。

[0016] 本发明进一步设置为：所述纯化装置包括外壳，外壳内开设长条形腔室；长条形腔室前段为水解区，后段为干燥区；水解区中均匀分布吸附剂，干燥区均匀分布有干燥剂，干
燥剂为硅胶或分子筛。

[0017] 通过采用上述技术方案，通过水解区的一级STC将在干燥区中充分去除其中的水分，减少纯化装置中的残留水含量，减少了纯化装置因水解释放的热量，导致残留水爆沸蒸
发的可能性，进而减少纯化装置爆炸的可能性。

[0018] 本发明进一步设置为：所述纯化装置还包括吸附剂载体，吸附剂均匀分布在吸附剂载体上，吸附剂载体均匀分布在水解区内；吸附剂载体为硅胶或改性树脂。

[0019] 通过采用上述技术方案，STC通过硅胶时，其中的水分子和其他极性杂质能够被硅胶吸附去除。STC通过改性树脂时，改性树脂则能对其中的水分子进行吸附，对其中的极性
杂质元素进行络合。

[0020] 本发明进一步设置为：所述吸附剂为含有结晶水的乙酰胺，或者含有结晶水的海藻酸钠，或者含有结晶水的纤维素。

[0021] 通过采用上述技术方案，本发明借助了上述三种物质作为有机络合剂的特性，对STC中的金属元素杂质进行吸附，而且上述三种物质分子较大，沸点较高，性质稳定，很难随STC气体离开纯化装置，减少了引入新杂质的可能。

[0022] 本发明进一步设置为：所述纯化装置还包括多块固定在水解区的第一气路导板，多块第一气路导板沿水解区长度方向线性排布，将水解区分为多块区域，每块第一气路导
板的一侧均开设有通气口，相邻两块第一气路导板的通气口相互错位，每两块相邻的第一
气路导板中均匀填充吸附剂载体。

[0023] 通过采用上述技术方案，第一气路导板的设置增长了一级STC在水解区内的路径，增加了一级STC在水解区内停留的时间，使得水解反应更加均匀充分。

[0024] 本发明进一步设置为：所述纯化装置还包括固定在干燥区末端的第一多孔挡板，干燥剂均匀填充在水解区与第一多孔挡板之间。

[0025] 通过采用上述技术方案，第一多孔挡板的设置，能够在不妨碍二级STC离开纯化装置的前提下，减少硅胶随二级STC离开纯化装置的可能性。

[0026] 本发明进一步设置为：所述纯化装置还包括分别固定在干燥剂两端的两块第二多孔挡板，干燥剂均匀填充在两块第二多孔挡板之间。

[0027] 本发明进一步设置为：所述纯化装置还包括多个固定在长条形腔室内的吸附盒，每个吸附盒前端位于水解区前端，后端位于干燥区后端；每个吸附盒均为条形且均开设多
个孔洞；每个吸附盒位于水解区的部分填充吸附剂载体，位于干燥区的部分填充干燥剂；所
有吸附盒均平行于长条形腔室长度方向，且相互之间留有间隙。

[0028] 通过采用上述技术方案，本发明将填充有吸附剂与干燥剂的吸附盒均匀设置在长条形腔室内，以便于一级STC与吸附盒内的吸附剂与干燥剂充分接触，通过水解干燥，去除
一级STC中的杂质。

[0029] 本发明进一步设置为：所述纯化装置还包括第二气路导板，多个条形吸附盒将长条形腔室内的空间分割成多条线性排布的通道，每条通道的一端均封堵一块第二气路导
板，相邻两条通道对应的两块气路导板分别位于水解区和干燥区。

[0030] 通过采用上述技术方案，第二气路导板的设置使得一级STC只能穿过吸附盒才可离开纯化装置，且由于一级STC穿过一个吸附盒后的路径不是沿通道长度方向的直线，这就
使得一级STC很有可能会与通道侧壁的另一个吸附盒进行接触，甚至穿过另一个吸附盒，从
而使得STC能够充分的与吸附盒中的吸附剂和干燥剂进行接触，以进行充分的水解除杂并
去除多余水分。

[0031] 本发明进一步设置为：还包括提纯装置，其被配置为在二级STC输入监控系统前，对二级STC进行再次提纯。

[0032] 通过采用上述技术方案，本发明通过提纯装置对二级STC中的金属杂质进行进一步的分离与去除。

[0033] 综上所述，本发明相比于现有技术具有以下有益效果：

[0034] 1、本发明将还原尾气中的各组分重新利用的同时，还对STC进行了二次提纯，以便企业根据市场需要产出电子级STC，实现了对还原尾气中纯度较高的STC的有效利用。

[0035] 2、本发明能使一级STC通过水解区的过程中均匀的与结晶水进行接触，使一级STC中的杂质能够充分的与结晶水进行水解反应，提高了除杂效果。

[0036] 3、本发明利用结晶水合物中的结晶水代替液态水进行水解反应，利用结晶水合物的脱水来吸收水解反应所产生的热量，同时通过干燥剂去除一级STC中的多余水分，减少了
水解装置因温度过高，残留水爆沸，气压过大而爆炸的可能性。

附图说明

[0037] 图1为本发明实施例1的整体结构示意图；

[0038] 图2为本发明实施例1中纯化装置的全剖视图；

[0039] 图3为本发明实施例2中纯化装置的全剖视图；

[0040] 图4为本发明实施例3中纯化装置的全剖视图。

[0041] 图中：1、吸收解析系统；2、粗分塔；3、纯化装置；31、外壳；311、长条形腔室；312、吸附剂载体；313、干燥剂；32、进气管路；33、出气管路；34、第一气路导板；341、通气口；35、第一多孔挡板；36、第二多孔挡板；37、吸附盒；38、第二气路导板；4、提纯装置；5、监控系统；6、精馏装置；7、电子级管路；8、不合格管路；9、反歧化装置；10、还原塔。

具体实施方式

[0042] 下面将结合附图说明对本发明的技术方案进行清楚的描述，显然，所描述的实施例并不是本发明的全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得
的所有其他实施例，都属于发明的保护范围。

[0043] 需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“水平”、“左”、“右”、“前”、“后”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方
位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

[0044] 如图1所示，为本发明实施例1的整体结构示意图，一种电子级多晶硅还原尾气的处理系统，其包括吸收解析系统1、粗分塔2、精馏装置6、纯化装置3、监控系统5、反歧化装置
9、不合格管路8及电子级管路7。其中不合格管路8两端分别与监控系统5和纯化装置3连通；
电子级管路7输入端与监控系统5连通，其输出端设置两个，一个输出端与反歧化装置9连
通，另一个输出端可直接输出STC。

[0045] 本实施例中还原尾气的处理过程分为六步，具体如下：

[0046] 第一步，将还原尾气通入吸收解析系统1，冷凝还原尾气，借助氯硅烷与氢气、氯化氢的沸点不同，将还原尾气分为混合气和液态氯硅烷。随后，借助氯化氢在高压低温的状态
下易溶于液态氯硅烷的特性，将第一混合气中的氯化氢吸收进液态氯硅烷中，将混合气中
的氢气分离出来。最后将吸收了氯化氢的液态氯硅烷置于低压环境，将液态氯硅烷中氯化
氢气体解析出来。其中氢气进入还原炉用于与TCS进行还原反应，制备多晶硅；氯化氢用于
与粗硅反应制备TCS。

[0047] 第二步，将氯硅烷通入粗分塔2，根据沸点的不同将氯硅烷分成一级STC与粗分产物，其中粗分产物为主要含有DCS与TCS的混合物。

[0048] 第三步，将粗分产物通入精馏装置6，通过精馏法利用DCS、TCS及各种杂质之间挥发度的差异，将粗分产物中的DCS与TCS提取分离出来。其中TCS进入还原塔10用于与氢气进
行还原反应，制备多晶硅。

[0049] 第四步，将一级STC通入纯化装置3，纯化装置3内均匀分布有吸附剂，吸附剂为结晶水合物，结晶水合物中的结晶水与一级STC，通过水解反应除去一级STC中的杂质，产出二
级STC。

[0050] 第五步，将二级STC通入监控系统5，通过监控系统5对二级STC中的杂质含量进行检测。杂质含量合格的二级STC进入电子级管路7，通过电子级管路7直接输出，作为电子级
STC成品，或者通过电子级管路7进入反歧化装置9。杂质含量不合格的二级STC通过不合格
管路8返回纯化装置3，重新去除杂质。

[0051] 第六步，将DCS和杂质含量合格的二级STC通入反歧化装置9，通过二者进行反歧化反应制成TCS。反歧化装置9产出的TCS也通入还原塔10。

[0052] 需要说明的是，本实施例不严格限制下述步骤的执行顺序，本领域技术人员可根据实际情况进行调整，例如，第三步可以在第五步之后进行，也可以与第四步或第五步同步
进行。多晶硅企业通过上述方案进行还原尾气的处理后，可以根据市场需要选择将杂质含
量合格的二级STC用来制备TCS或者直接产出作为电子级STC成品。

[0053] 如图2所示，本实施例中纯化装置3包括内部开设有长条形腔室311的外壳31、用于输送一级STC进气管路32和出气管路33；长条形腔室311前段为水解区，后段为干燥区；进气
管路32与水解区前端连通，出气管路33与干燥区后端连通；进气管路32还与不合格管路8连
通，以便于将杂质含量不合格的二级STC通过进气管路32重新送入长条形腔室311；出气管
路33还与监控系统5连通，以便于将纯化后的STC送入监控系统5。水解区内均匀分布有吸附
剂载体312，吸附剂均匀分布在吸附剂载体312上，本实施例中吸附剂载体312为颗粒状的硅
胶，干燥区内均匀填充有干燥剂313；干燥剂313为硅胶。

[0054] 一级STC从进气管路32进入水解区后，由于此时一级STC为气态，温度较高，其与结晶水合物接触时，结晶水合物极容易发生脱水，使得结晶水容易与一级STC中的三氯化硼等
杂质进行水解反应，生成不挥发的化合物；以三氯化硼水解为例，反应机理为：BCl3+3H2O＝B(OH)3+3HCl。而且结晶水还可与一级STC中的三氯化硼等杂质络合生成不挥发的络合物，如
B(OH)3；另外少部分的一级STC与结晶水可水解生成正硅酸(H2SiO4)，反应公式为：SiCl4+
4H2O＝H2SiO4+4HCl，借助正硅酸易失水变成硅胶的特性，生成硅胶，以帮助吸附水分子和极性杂质。随后通过水解区的STC进入干燥区，由干燥区的硅胶对一级STC中的水分子和极性
杂质进行进一步的吸附去除。随后离开干燥区的二级STC将通过出气管路33离开纯化装置
3。

[0055] 结晶水合物失去结晶水的过程为化学键的断裂，需要吸收热量。本实施例中一级STC通过水解区的过程中将均匀的与其中的结晶水进行接触，使一级STC中的杂质能够充分
的与结晶水进行反应，提高了除杂效果；同时通过水解区的一级STC将在干燥区中充分去除
其中的水分，减少了长条形腔室311内的残留水含量，减少了纯化装置3因水解释放的热量，
导致残留水爆沸蒸发的可能性，从而减少纯化装置3爆炸的可能性。而且由于本实施例利用
结晶水合物中的结晶水代替液态水进行水解反应，利用结晶水合物的脱水来吸收水解反应
所产生的热量，进一步减少了水解装置因温度过高，气压过大而爆炸的可能性。

[0056] 具体的，本实施例中的长条形腔室311为胶囊形，其中间区域为圆柱形，两端分别向进气管路32、出气管路33平滑收缩，以便于一级STC顺利的进入水解区并顺利离开长条形
腔室311。

[0057] 具体的。本实施例中进气管路32的管径大于出气管路33的管径，使得出气管路33流速小于进气管路32流速，以增加一级STC在长条形腔室311内停留的时间，便于一级STC在
长条形腔室311中与结晶水和硅胶充分接触，以充分去除一级STC中的杂质。

[0058] 具体的，所述吸附剂为含有结晶水的乙酰胺。乙酰胺作为有机络合剂，能对一级STC中的金属元素杂质进行吸附，其分子较大，沸点较高，性质稳定，很难随一级STC气体离
开纯化装置，减少了引入新杂质的可能。而且由于水解区内存在着由气态一级STC带来的热
量和水解反应产生的热量，温度较高，使得乙酰胺(CH3CONH2)有一定的几率发生脱水生成
乙腈(CH3CN)，乙腈也对金属元素杂质有着不错的络合作用，能够去除一级STC中的金属元
素杂质。因为乙腈的沸点也高于STC，性质较为稳定，很难随STC气体离开纯化装置，不容易
引入新杂质。

[0059] 具体的，纯化装置3还包括多块位于水解区并与外壳31内侧壁固定连接的第一气路导板34，所有第一气路导板34沿水解区长度方向线性排布，将水解区间隔成多个区域，每
块第一气路导板34的一侧均开设便于STC通过的通气口341，相邻两块第一气路导板34的通
气口341相互错位，每两块相邻的第一气路导板34中均匀填充吸附剂载体312。第一气路导
板34的设置使得一级STC只能通过通气口341穿过水解区，增长了一级STC在水解区内的路
径，增加了一级STC在水解区内停留的时间，使得水解反应更加均匀充分。

[0060] 具体的，本实施例中第一气路导板34分为两组，两组第一气路导板34间隔设置，一组第一气路导板34的通气口341位于长条形腔室311顶部，另一组第一气路导板34的通气口
341位于长条形腔室311底部，以进一步增长一级STC在水解区内的路径。

[0061] 具体的，纯化装置3还包括位于干燥区末端并与外壳31内侧壁固定连接的第一多孔挡板35，干燥剂313均匀填充在水解区与第一多孔挡板35之间。第一多孔挡板35的设置，
能够在不妨碍二级STC进入出气管路33的前提下，减少硅胶随二级STC进入出气管路33离开
长条形腔室311的可能性。

[0062] 本实施例还包括两个气路控制阀，一个气路控制阀控制监控系统5与不合格管路8之间气路的通断，另一个气路控制阀控制监控系统5与电子级管路7之间的气路通断。气路
控制阀的设置便于操作者控制与不合格管路8、电子级管路7之间的气路通断，以便进行检
修。

[0063] 本实施例还包括对出气管路33输出的二级STC进行提纯的提纯装置4，出气管路33与提纯装置4连通，提纯装置4对二级STC中的杂质进行进一步的分离与去除。提纯装置4再
次提纯后的二级STC将被送入监控系统5进行杂质含量评定。

[0064] 具体的，本实施例中提纯装置4为采用精馏法去除二级STC中杂质的装置，以对其中的金属元素杂质进行进一步去除，而且对于极少量夹杂在二级STC中的乙酰胺之类的大
分子物质和HCl，也可以通过精馏法进行除去。

[0065] 具体的，本实施例中的监控系统5采用低温红外传感器与红外光谱来对STC中的杂质进行检测。

[0066] 本实施例中，吸附剂和干燥剂一般配比为10：1～1：1，纯化后最终成品STC中的杂质与原始STC中的杂质含量对比如表1所示：

[0067] 表1对应STC杂质含量

[0068]杂质(单位) 原始含量 最后含量
P(ppba) 0.68 0.09
B(ppba) 0.58 0.02
Fe(pptw，10‑9) 3 0.39
Cr(pptw，10‑9) 2 0.23
Zn(pptw，10‑9) 1 0.14

[0069] 综上所述，本实施例将还原尾气中的各组分重新利用的同时，还对STC进行了二次提纯，以便企业根据市场需要产出电子级STC，实现了对还原尾气中纯度较高的STC的有效
利用。其次，本实施例能使一级STC通过水解区的过程中均匀的与结晶水进行接触，使一级
STC中的杂质能够充分的与结晶水进行水解反应，提高了除杂效果。最后，本实施例利用结
晶水合物中的结晶水代替液态水进行水解反应，利用结晶水合物的脱水来吸收水解反应所
产生的热量，同时通过干燥剂313去除一级STC中的多余水分，减少了水解装置因温度过高，
残留水爆沸，气压过大而爆炸的可能性。

[0070] 实施例2

[0071] 如图3所示，为本发明实施例2中纯化装置3的全剖视图。本实施例与实施例1的不同之处如下：本实施例中吸附剂载体312为弱碱性的改性树脂，堆积密度为0.40‑0.60/ml。
改性树脂能对一级STC中的水分子进行吸附，对其中的极性杂质元素进行络合。

[0072] 干燥剂313为分子筛，分子筛是一种人工合成的具有筛选分子作用的水合硅铝酸盐或天然沸石。分子筛的晶穴内有着较强的极性，使得分子筛能够对含极性基团的分子产
生较强的吸附力。

[0073] 本实施例中纯化装置3还包括两块第二多孔挡板36，两块第二多孔挡板36分别位于干燥区两端并与外壳31内侧壁固定连接，分子筛均匀填充在两块多孔挡板之间。由于水
解区中水分子较多，两块第二多孔挡板36和外壳31内侧壁构成隔离空间能够将水解区中的
水分子尽量隔离在干燥区外，提高干燥剂313的干燥效果。本实施例中水解区与干燥区之间
留有缝隙，以进一步分隔水解区与干燥区，减少水解区中水分子进入干燥区的可能性。

[0074] 本实施例中无提纯装置4，出气管路33与监控系统5直接连通。

[0075] 本实施例纯化最后得到的STC和原始STC中的杂质含量如表2所示，STC中的杂质含量通过纯化装置后被有效降低；

[0076] 表2对应STC杂质含量

[0077] 杂质(单位) 原始含量 最后含量P(ppba) 0.68 0.08
B(ppba) 0.58 0.03
Fe(pptw，10‑9) 3 0.32
Cr(pptw，10‑9) 2 0.20
Zn(pptw，10‑9) 1 0.22

[0078] 实施例3

[0079] 如图4所示，为本发明实施例3中纯化装置3的全剖视图。本实施例与实施例2的不同之处在于，纯化装置3还包括多个与外壳31内侧壁固定连接的吸附盒37，每个吸附盒37前
端位于水解区前端，后端位于干燥区后端；每个吸附盒37均为条形，且盒体均匀开设多个孔
洞；每个吸附盒37位于水解区的部分填充吸附剂载体312，位于干燥区的部分填充分子筛；
所有吸附盒37均平行于长条形腔室311长度方向，且相互之间留有间隙。本实施例中吸附盒
37设置四个。

[0080] 具体的，纯化装置3还包括第二气路导板38；四个吸附盒37将长条形腔室311分割成五条线性排布的通道，所有通道均连通进气管路32与出气管路33；每条通道的一端均封
堵有一块第二气路导板38，相邻两条通道对应的两块气路导板分别位于水解区前端和干燥
区后端。第二气路导板38的设置使得一级STC只能穿过吸附盒37才可进入出气管路33，且由
于一级STC穿过一个吸附盒37后的路径不是沿通道长度方向的直线，这就使得一级STC很有
可能会与通道侧壁的另一个吸附盒37进行接触，甚至穿过另一个吸附盒37，从而使得一级
STC能够充分的与吸附剂和干燥剂313进行接触，以进行充分的水解除杂并去除多余水分。

[0081] 本实施例纯化最后得到的STC和原始STC中的杂质含量如表3所示，STC中的杂质含量通过纯化装置后被有效降低；

[0082] 表3对应STC杂质含量

[0083] 杂质(单位) 原始含量 最后含量P(ppba) 0.68 0.13
B(ppba) 0.58 0.05
Fe(pptw，10‑9) 3 0.42
Cr(pptw，10‑9) 2 0.10
Zn(pptw，10‑9) 1 0.12

[0084] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修
改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。