一种镀膜光伏玻璃及其制备方法

摘要

本发明涉及镀膜玻璃技术领域，具体为一种镀膜光伏玻璃及其制备方法，在光伏玻璃表面涂覆聚氨酯涂覆液，本申请创造性的改进了聚氨酯涂覆液的制备，首先利用羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷和六亚甲基二异氰酸酯三聚体预聚，从而形成端基为异氰酸酯基的预聚体，再利用预聚体的异氰酸酯基与全氟辛醇中的羟基接枝，从而引入氟元素，氟硅配合以提高光伏玻璃表面的疏水性能。同时，方案利用1,4‑丁烯二醇、巯基硅烷偶联剂在负载光引发剂的作用下紫外点击反应，并与异氰酸酯预聚体接枝聚合制得聚氨酯涂覆液，该涂覆液的整体交联致密度高，耐溶剂性优异，且氟元素的引入也提高了光伏玻璃表面疏水性。

权利要求

1.一种镀膜光伏玻璃的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）取羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷和六亚甲基二异氰酸酯三聚体，混合均匀，加入二月桂酸二丁基锡，加热升温至65 70℃，保温反应3 5h，得到预聚体；

~ ~

在预聚体中加入全氟辛醇，80 90℃继续反应3 4h，得到异氰酸酯预聚体A；

~ ~

（2）取1,4‑丁烯二醇、负载光引发剂、巯基硅烷偶联剂溶液混合，紫外光下点击反应，得到B液；

取异氰酸酯预聚体A和B液，80 85℃下继续反应1 1.5h，加入二月桂酸二丁基锡，保温~ ~反应2 5h，反应至体系异氰酸酯基含量为0，得到聚氨酯涂覆液；

~

（3）取光伏玻璃，置于丙酮中超声清洗20 30min，依次通过无水乙醇、去离子水清洗，取~出氮气吹干，再在其表面涂覆聚氨酯涂覆液，150 160℃下真空干燥10 30min，得到镀膜光~ ~伏玻璃；

其中负载光引发剂的制备步骤为：

S1：取无水乙醇和去离子水，搅拌10 20min，加入硅烷偶联剂，搅拌20 30min，加入氧化~ ~锌，继续搅拌20 30min，超声分散20 30min，80 85℃油浴下回流反应2 3h，反应后冷却，洗~ ~ ~ ~涤干燥，得到预处理氧化锌；所述硅烷偶联剂包括异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和巯基丙基三甲氧基硅烷，所述异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和巯基丙基三甲氧基硅烷质量比为1：1；

S2：取2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮和二月桂酸二丁基锡混合，40 50℃油浴下搅拌~均匀，加入预处理氧化锌，氮气气氛下反应4 5h，反应结束后收集产物，得到负载光引发剂。

~

2.根据权利要求1所述的一种镀膜光伏玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述异氰酸酯预聚体A中的异氰酸酯基、B液中的羟基摩尔比为1：1。

3.根据权利要求1所述的一种镀膜光伏玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，异氰酸酯预聚体A制备时，所述羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、全氟辛醇的摩尔比为1：2：2。

4.根据权利要求1所述的一种镀膜光伏玻璃的制备方法，其特征在于：S2步骤中，所述

2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮、预处理氧化锌的质量比为2：1；所述二月桂酸二丁基锡用量为预处理氧化锌的0.4 0.6wt%。

~

5.根据权利要求1所述的一种镀膜光伏玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述巯基硅烷偶联剂溶液为巯基丙基三甲氧基硅烷和乙酸丁酯的混合液，所述巯基硅烷偶联剂溶液的浓度为80‑100g/L。

6.根据权利要求5所述的一种镀膜光伏玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述

1,4‑丁烯二醇、巯基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1；所述负载光引发剂用量为B液的3~

4wt%。

7.根据权利要求6所述的一种镀膜光伏玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，聚氨2

酯涂覆液的单面涂覆量为30 60g/m。

~

8.根据权利要求1 7中任一项所述的一种镀膜光伏玻璃的制备方法制备的镀膜光伏玻~璃。

说明书

一种镀膜光伏玻璃及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及镀膜玻璃技术领域，具体为一种镀膜光伏玻璃及其制备方法。

背景技术

[0002] 光伏玻璃由玻璃、太阳能电池片、胶片、背面玻璃、特殊金属导线等组成，其应用比较广泛。光伏玻璃一般分晶体硅光伏玻璃和薄膜光伏玻璃两大类，前者又分单晶硅和多晶硅两类，常用作幕墙材料。

[0003] 现有光伏玻璃研究中，为了对光伏玻璃的表面性能进行优化，在玻璃表面涂覆涂层是较为常用的方案，同时，由于玻璃存在耐污性较差的问题，灰尘易附着在玻璃表面，清洗难度较高，因此，如何降低光伏玻璃表面的灰尘附着是我们研究的重要主题，基于该情况，本申请公开了一种镀膜光伏玻璃及其制备方法，以实现光伏玻璃表面疏水化处理。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种镀膜光伏玻璃及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

[0005] 为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

[0006] 一种镀膜光伏玻璃的制备方法，包括以下步骤：

[0007] （1）取羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷和六亚甲基二异氰酸酯三聚体，混合均匀，加入二月桂酸二丁基锡，加热升温至65 70℃，保温反应3 5h，得到预聚体；~ ~

[0008] 在预聚体中加入全氟辛醇，80 90℃继续反应3 4h，得到异氰酸酯预聚体A；~ ~

[0009] （2）取1,4‑丁烯二醇、负载光引发剂、巯基硅烷偶联剂溶液混合，紫外光下点击反应，得到B液；

[0010] 取异氰酸酯预聚体A和B液，80 85℃下继续反应1 1.5h，加入二月桂酸二丁基锡，~ ~保温反应2 5h，反应至体系异氰酸酯基含量为0，得到聚氨酯涂覆液；
~

[0011] （3）取光伏玻璃，置于丙酮中超声清洗20 30min，依次通过无水乙醇、去离子水清~洗，取出氮气吹干，再在其表面涂覆聚氨酯涂覆液，150 160℃下真空干燥10 30min，得到镀~ ~
膜光伏玻璃；

[0012] 其中负载光引发剂的制备步骤为：

[0013] S1：取无水乙醇和去离子水，搅拌10 20min，加入硅烷偶联剂，搅拌20 30min，加入~ ~氧化锌，继续搅拌20 30min，超声分散20 30min，80 85℃油浴下回流反应2 3h，反应后冷~ ~ ~ ~
却，洗涤干燥，得到预处理氧化锌；所述硅烷偶联剂包括异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和巯基丙基三甲氧基硅烷，所述异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和巯基丙基三甲氧基硅烷质量比为1：
1；

[0014] S2：取2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮和二月桂酸二丁基锡混合，40 50℃油浴下~搅拌均匀，加入预处理氧化锌，氮气气氛下反应4 5h，反应结束后收集产物，得到负载光引~
发剂。

[0015] 较优化的方案，步骤（2）中，所述异氰酸酯预聚体A中的异氰酸酯基、B液中的羟基摩尔比为1：1。

[0016] 较优化的方案，步骤（1）中，异氰酸酯预聚体A制备时，所述羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、全氟辛醇的摩尔比为1：2：2。

[0017] 较优化的方案，S2步骤中，所述2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮、预处理氧化锌的质量比为2：1；所述二月桂酸二丁基锡用量为预处理氧化锌的0.4 0.6wt%。~

[0018] 较优化的方案，步骤（2）中，所述巯基硅烷偶联剂溶液为巯基丙基三甲氧基硅烷和乙酸丁酯的混合液，所述巯基硅烷偶联剂溶液的浓度为80‑100g/L。

[0019] 较优化的方案，步骤（2）中，所述1,4‑丁烯二醇、巯基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1；所述负载光引发剂用量为B液的3 4wt%。~

[0020] 较优化的方案，步骤（3）中，聚氨酯涂覆液的单面涂覆量为30 60g/m2。~

[0021] 较优化的方案，根据以上任一项所述的一种镀膜光伏玻璃的制备方法制备的镀膜光伏玻璃。

[0022] 与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

[0023] 本发明公开了一种镀膜光伏玻璃及其制备方法，方案在光伏玻璃表面涂覆聚氨酯涂覆液，本申请创造性的改进了聚氨酯涂覆液的制备，首先利用羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷和六亚甲基二异氰酸酯三聚体预聚，从而形成端基为异氰酸酯基的预聚体，再利用预聚体的异氰酸酯基与全氟辛醇中的羟基接枝，得到异氰酸酯预聚体A，从而引入氟元素，氟硅配合以提高光伏玻璃表面的疏水性能。

[0024] 同时，方案利用1,4‑丁烯二醇、巯基硅烷偶联剂在负载光引发剂的作用下紫外点击反应，并与异氰酸酯预聚体接枝聚合制得聚氨酯涂覆液，该涂覆液的整体交联致密度高，耐溶剂性优异，且氟元素的引入也提高了光伏玻璃表面疏水性。

[0025] 同时，方案中并未采用常规的光引发剂1173（2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮），而是将其负载至载体表面制备负载光引发剂，该负载步骤的目的为：利用载体对2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮，从而提高其耐迁移性；另一方面，载体选用氧化锌，氧化锌是一种不迁移、不扩散的无机光引发剂，其不会产生光引发剂的残留和迁移等现象，利用氧化锌作为辅助光引发剂，不仅可以配合2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮实现光引发，同时在实际应用时可降低2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮的用量，从而减少光引发剂污染、残留等情况。

[0026] 本发明公开了一种镀膜光伏玻璃及其制备方法，工艺设计合理，整体各组分配比适宜，制备得到光伏玻璃表面具有较优异的疏水性能，且涂覆层与光伏玻璃表面附着力优异，耐腐蚀性能得到增强，可广泛适用于多个技术领域，具有较高的实用性。

具体实施方式

[0027] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0028] 本申请以下实施例中，羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷，购自麦卡希试剂；二月桂酸二丁基锡均购自上海国药试剂有限公司；六亚甲基二异氰酸酯三聚体购自德国科思创；全氟辛醇购自麦克林；1,4‑丁烯二醇购自Adamas公司；氧化锌购自天津市大茂化学试剂厂，规格为平均粒径50nm；异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、巯基丙基三甲氧基硅烷、2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮均购自阿拉丁。二氧化硅购自万载县辉明化工有限公司，规格为平均粒径
50‑100nm。

[0029] 实施例1：

[0030] 一种镀膜光伏玻璃的制备方法，包括以下步骤：

[0031] （1）取数均分子量为2000（Mn=2000）的羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷（0.1mol）和六亚甲基二异氰酸酯三聚体100.92克（0.2mol），混合均匀，加入二月桂酸二丁基锡，加热升温至65℃，保温反应5h，得到预聚体；所述二月桂酸二丁基锡用量为六亚甲基二异氰酸酯三聚体的0.5wt%。

[0032] 在预聚体中加入全氟辛醇73.2克（0.2mol），80℃继续反应4h，得到异氰酸酯预聚体A；所述羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷、六亚甲基二异氰酸酯三聚体与全氟辛醇的摩尔比为1：2：2。

[0033] （2）取无水乙醇和去离子水，搅拌10min，加入18.5克硅烷偶联剂，搅拌20min，加入氧化锌，继续搅拌20min，超声分散20min，80℃油浴下回流反应3h，反应后冷却，洗涤干燥，得到预处理氧化锌；所述硅烷偶联剂包括异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和巯基丙基三甲氧基硅烷，所述异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和巯基丙基三甲氧基硅烷质量比为1：1。所述硅烷偶联剂的用量为氧化锌的5wt%。

[0034] 取6.15克2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮和二月桂酸二丁基锡混合，40℃油浴下搅拌均匀，加入预处理氧化锌，氮气气氛下反应5h，反应结束后收集产物，得到负载光引发剂。所述2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮、预处理氧化锌的质量比为2：1；所述二月桂酸二丁基锡用量为预处理氧化锌的0.4wt%。

[0035] （3）取巯基丙基三甲氧基硅烷19.6克（0.1mol）和乙酸丁酯混合，得到巯基硅烷偶联剂溶液，所述巯基硅烷偶联剂溶液的浓度为100g/L。

[0036] 取1,4‑丁烯二醇8.82克（0.1mol）、负载光引发剂、巯基硅烷偶联剂溶液混合，紫外光下点击反应，得到B液；所述1,4‑丁烯二醇、巯基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1；所述负载光引发剂用量为B液的4wt%。

[0037] 取异氰酸酯预聚体A和B液，80℃下继续反应1.5h，加入二月桂酸二丁基锡，保温反应2h，反应至体系异氰酸酯基含量为0，得到聚氨酯涂覆液；所述异氰酸酯预聚体A中的异氰酸酯基、B液中的羟基摩尔比为1：1。所述二月桂酸二丁基锡用量为异氰酸酯预聚体A、B液总质量的0.5wt%。

[0038] （4）取光伏玻璃，置于丙酮中超声清洗20min，依次通过无水乙醇、去离子水清洗，取出氮气吹干，再在其表面涂覆聚氨酯涂覆液，150℃下真空干燥30min，得到镀膜光伏玻2
璃。聚氨酯涂覆液的单面涂覆量为50g/m。

[0039] 实施例2：

[0040] 一种镀膜光伏玻璃的制备方法，包括以下步骤：

[0041] （1）取数均分子量为2000（Mn=2000）的羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷（0.1mol）和六亚甲基二异氰酸酯三聚体100.92克（0.2mol），混合均匀，加入二月桂酸二丁基锡，加热升温至65℃，保温反应4h，得到预聚体；所述二月桂酸二丁基锡用量为六亚甲基二异氰酸酯三聚体的0.5wt%。

[0042] 在预聚体中加入全氟辛醇73.2克（0.2mol），85℃继续反应3.5h，得到异氰酸酯预聚体A；所述羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷、六亚甲基二异氰酸酯三聚体与全氟辛醇的摩尔比为1：2：2。

[0043] （2）取无水乙醇和去离子水，搅拌15min，加入18.5克硅烷偶联剂，搅拌25min，加入氧化锌，继续搅拌25min，超声分散25min，85℃油浴下回流反应2.5h，反应后冷却，洗涤干燥，得到预处理氧化锌；所述硅烷偶联剂包括异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和巯基丙基三甲氧基硅烷，所述异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和巯基丙基三甲氧基硅烷质量比为1：1。所述硅烷偶联剂的用量为氧化锌的5wt%。

[0044] 取6.15克2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮和二月桂酸二丁基锡混合，45℃油浴下搅拌均匀，加入预处理氧化锌，氮气气氛下反应4.5h，反应结束后收集产物，得到负载光引发剂。所述2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮、预处理氧化锌的质量比为2：1；所述二月桂酸二丁基锡用量为预处理氧化锌的0.4wt%。

[0045] （3）取巯基丙基三甲氧基硅烷19.6克（0.1mol）和乙酸丁酯混合，得到巯基硅烷偶联剂溶液，所述巯基硅烷偶联剂溶液的浓度为100g/L。

[0046] 取1,4‑丁烯二醇8.82克（0.1mol）、负载光引发剂、巯基硅烷偶联剂溶液混合，紫外光下点击反应，得到B液；所述1,4‑丁烯二醇、取巯基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1；所述负载光引发剂用量为B液的4wt%。

[0047] 取异氰酸酯预聚体A和B液，85℃下继续反应1h，加入二月桂酸二丁基锡，保温反应4h，反应至体系异氰酸酯基含量为0，得到聚氨酯涂覆液；所述异氰酸酯预聚体A中的异氰酸酯基、B液中的羟基摩尔比为1：1。所述二月桂酸二丁基锡用量为异氰酸酯预聚体A、B液总质量的0.5wt%。

[0048] （4）取光伏玻璃，置于丙酮中超声清洗25min，依次通过无水乙醇、去离子水清洗，取出氮气吹干，再在其表面涂覆聚氨酯涂覆液，155℃下真空干燥20min，得到镀膜光伏玻2
璃。聚氨酯涂覆液的单面涂覆量为50g/m。

[0049] 实施例3：

[0050] 一种镀膜光伏玻璃的制备方法，包括以下步骤：

[0051] （1）取羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷（Mn=2000）（0.1mol）和六亚甲基二异氰酸酯三聚体100.92克（0.2mol），混合均匀，加入二月桂酸二丁基锡，加热升温至70℃，保温反应3h，得到预聚体；所述二月桂酸二丁基锡用量为六亚甲基二异氰酸酯三聚体的0.5wt%。

[0052] 在预聚体中加入全氟辛醇73.2克（0.2mol），90℃继续反应3h，得到异氰酸酯预聚体A；所述羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷、六亚甲基二异氰酸酯三聚体与全氟辛醇的摩尔比为1：2：2。

[0053] （2）取无水乙醇和去离子水，搅拌20min，加入18.5克硅烷偶联剂，搅拌30min，加入氧化锌，继续搅拌30min，超声分散30min，85℃油浴下回流反应2h，反应后冷却，洗涤干燥，得到预处理氧化锌；所述硅烷偶联剂包括异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和巯基丙基三甲氧基硅烷，所述异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和巯基丙基三甲氧基硅烷质量比为1：1。所述硅烷偶联剂的用量为氧化锌的5wt%。

[0054] 取6.15克2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮和二月桂酸二丁基锡混合，50℃油浴下搅拌均匀，加入预处理氧化锌，氮气气氛下反应4h，反应结束后收集产物，得到负载光引发剂。所述2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮、预处理氧化锌的质量比为2：1；所述二月桂酸二丁基锡用量为预处理氧化锌的0.4wt%。

[0055] （3）取巯基丙基三甲氧基硅烷19.6克（0.1mol）和乙酸丁酯混合，得到巯基硅烷偶联剂溶液，所述巯基硅烷偶联剂溶液的浓度为100g/L。

[0056] 取1,4‑丁烯二醇8.82克（0.1mol）、负载光引发剂、巯基硅烷偶联剂溶液混合，紫外光下点击反应，得到B液；所述1,4‑丁烯二醇、巯基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1；所述负载光引发剂用量为B液的4wt%。

[0057] 取异氰酸酯预聚体A和B液，85℃下继续反应1h，加入二月桂酸二丁基锡，保温反应3h，反应至体系异氰酸酯基含量为0，得到聚氨酯涂覆液；所述异氰酸酯预聚体A中的异氰酸酯基、B液中的羟基摩尔比为1：1。所述二月桂酸二丁基锡用量为异氰酸酯预聚体A、B液总质量的0.5wt%。

[0058] （4）取光伏玻璃，置于丙酮中超声清洗25min，依次通过无水乙醇、去离子水清洗，取出氮气吹干，再在其表面涂覆聚氨酯涂覆液，155℃下真空干燥20min，得到镀膜光伏玻2
璃。聚氨酯涂覆液的单面涂覆量为50g/m。

[0059] 对比例1：以实施例3为对照组，对比例1中并未引入负载光引发剂，仅采用光引发剂2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮。

[0060] 一种镀膜光伏玻璃的制备方法，包括以下步骤：

[0061] （1）取羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷（Mn=2000）（0.1mol）和六亚甲基二异氰酸酯三聚体100.92克（0.2mol），混合均匀，加入二月桂酸二丁基锡，加热升温至70℃，保温反应3h，得到预聚体；所述二月桂酸二丁基锡用量为六亚甲基二异氰酸酯三聚体的0.5wt%。

[0062] 在预聚体中加入全氟辛醇73.2克（0.2mol），90℃继续反应3h，得到异氰酸酯预聚体A；所述羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷、六亚甲基二异氰酸酯三聚体与全氟辛醇的摩尔比为1：2：2。

[0063] （2）取巯基丙基三甲氧基硅烷19.6克（0.1mol）和乙酸丁酯混合，得到巯基硅烷偶联剂溶液，所述巯基硅烷偶联剂溶液的浓度为100g/L。

[0064] 取1,4‑丁烯二醇8.82克（0.1mol）、光引发剂、巯基硅烷偶联剂溶液混合，紫外光下点击反应，得到B液；所述1,4‑丁烯二醇、巯基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1；所述光引发剂用量为B液的4wt%。所述光引发剂为2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮。

[0065] 取异氰酸酯预聚体A和B液，85℃下继续反应1h，加入二月桂酸二丁基锡，保温反应3h，反应至体系异氰酸酯基含量为0，得到聚氨酯涂覆液；所述异氰酸酯预聚体A中的异氰酸酯基、B液中的羟基摩尔比为1：1。所述二月桂酸二丁基锡用量为异氰酸酯预聚体A、B液总质量的0.5wt%。

[0066] （3）取光伏玻璃，置于丙酮中超声清洗25min，依次通过无水乙醇、去离子水清洗，取出氮气吹干，再在其表面涂覆聚氨酯涂覆液，155℃下真空干燥20min，得到镀膜光伏玻2
璃。聚氨酯涂覆液的单面涂覆量为50g/m。

[0067] 对比例2：以实施例3为对照组，对比例2中负载光引发剂以二氧化硅为载体，替换氧化锌。

[0068] 一种镀膜光伏玻璃的制备方法，包括以下步骤：

[0069] （1）取羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷（Mn=2000）（0.1mol）和六亚甲基二异氰酸酯三聚体100.92克（0.2mol），混合均匀，加入二月桂酸二丁基锡，加热升温至70℃，保温反应3h，得到预聚体；所述二月桂酸二丁基锡用量为六亚甲基二异氰酸酯三聚体的0.5wt%。

[0070] 在预聚体中加入全氟辛醇73.2克（0.2mol），90℃继续反应3h，得到异氰酸酯预聚体A；所述羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷、六亚甲基二异氰酸酯三聚体与全氟辛醇的摩尔比为1：2：2。

[0071] （2）取无水乙醇和去离子水，搅拌20min，加入18.5克硅烷偶联剂，搅拌30min，加入二氧化硅，继续搅拌30min，超声分散30min，85℃油浴下回流反应2h，反应后冷却，洗涤干燥，得到预处理二氧化硅；所述硅烷偶联剂包括异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和巯基丙基三甲氧基硅烷，所述异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和巯基丙基三甲氧基硅烷质量比为1：1。所述硅烷偶联剂的用量为二氧化硅的5wt%。

[0072] 取6.15克2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮和二月桂酸二丁基锡混合，50℃油浴下搅拌均匀，加入预处理二氧化硅，氮气气氛下反应4h，反应结束后收集产物，得到负载光引发剂。所述2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮、预处理二氧化硅的质量比为2：1；所述二月桂酸二丁基锡用量为预处理二氧化硅的0.4wt%。

[0073] （3）取巯基丙基三甲氧基硅烷19.6克（0.1mol）和乙酸丁酯混合，得到巯基硅烷偶联剂溶液，所述巯基硅烷偶联剂溶液的浓度为100g/L。

[0074] 取1,4‑丁烯二醇8.82克（0.1mol）、负载光引发剂、巯基硅烷偶联剂溶液混合，紫外光下点击反应，得到B液；所述1,4‑丁烯二醇、巯基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1；所述负载光引发剂用量为B液的4wt%。

[0075] 取异氰酸酯预聚体A和B液，85℃下继续反应1h，加入二月桂酸二丁基锡，保温反应3h，反应至体系异氰酸酯基含量为0，得到聚氨酯涂覆液；所述异氰酸酯预聚体A中的异氰酸酯基、B液中的羟基摩尔比为1：1。所述二月桂酸二丁基锡用量为异氰酸酯预聚体A、B液总质量的0.5wt%。

[0076] （4）取光伏玻璃，置于丙酮中超声清洗25min，依次通过无水乙醇、去离子水清洗，取出氮气吹干，再在其表面涂覆聚氨酯涂覆液，155℃下真空干燥20min，得到镀膜光伏玻2
璃。聚氨酯涂覆液的单面涂覆量为50g/m。

[0077] 对比例3：以实施例3为对照组，对比例3中并未引入全氟辛醇。

[0078] 一种镀膜光伏玻璃的制备方法，包括以下步骤：

[0079] （1）取羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷（Mn=2000）（0.2mol）和六亚甲基二异氰酸酯三聚体100.92克（0.2mol），混合均匀，加入二月桂酸二丁基锡，加热升温至70℃，保温反应3h，得到异氰酸酯预聚体A；所述二月桂酸二丁基锡用量为六亚甲基二异氰酸酯三聚体的
0.5wt%。所述羟烃基双封端聚二甲基硅氧烷、六亚甲基二异氰酸酯三聚体的的摩尔比为1：
1。

[0080] （2）取无水乙醇和去离子水，搅拌20min，加入18.5克硅烷偶联剂，搅拌30min，加入氧化锌，继续搅拌30min，超声分散30min，85℃油浴下回流反应2h，反应后冷却，洗涤干燥，得到预处理氧化锌；所述硅烷偶联剂包括异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和巯基丙基三甲氧基硅烷，所述异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷和巯基丙基三甲氧基硅烷质量比为1：1。所述硅烷偶联剂的用量为氧化锌的5wt%。

[0081] 取6.15克2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮和二月桂酸二丁基锡混合，50℃油浴下搅拌均匀，加入预处理氧化锌，氮气气氛下反应4h，反应结束后收集产物，得到负载光引发剂。所述2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮、预处理氧化锌的质量比为2：1；所述二月桂酸二丁基锡用量为预处理氧化锌的0.4wt%。

[0082] （3）取巯基丙基三甲氧基硅烷19.6克（0.1mol）和乙酸丁酯混合，得到巯基硅烷偶联剂溶液，所述巯基硅烷偶联剂溶液的浓度为100g/L。

[0083] 取1,4‑丁烯二醇8.82克（0.1mol）、负载光引发剂、巯基硅烷偶联剂溶液混合，紫外光下点击反应，得到B液；所述1,4‑丁烯二醇、巯基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1；所述负载光引发剂用量为B液的4wt%。

[0084] 取异氰酸酯预聚体A和B液，85℃下继续反应1h，加入二月桂酸二丁基锡，保温反应3h，反应至体系异氰酸酯基含量为0，得到聚氨酯涂覆液；所述异氰酸酯预聚体A中的异氰酸酯基、B液中的羟基摩尔比为1：1。所述二月桂酸二丁基锡用量为异氰酸酯预聚体A、B液总质量的0.5wt%。

[0085] （4）取光伏玻璃，置于丙酮中超声清洗25min，依次通过无水乙醇、去离子水清洗，取出氮气吹干，再在其表面涂覆聚氨酯涂覆液，155℃下真空干燥20min，得到镀膜光伏玻2
璃。聚氨酯涂覆液的单面涂覆量为50g/m。

[0086] 检测实验：

[0087] 1、取实施例1 3、对比例1 3制备的光伏玻璃样品，根据ASTMD3363‑05(R2011)公开~ ~的方法测试其涂层铅笔硬度；根据ISO2409‑2013公开的划格实验法测试聚氨酯涂覆液的附着力等级。

[0088] 2、检测光伏玻璃表面的水接触角：测试时液滴大小为5μL，测试位点取5个不同位置，取平均值。

[0089] 3、耐碱性：将光伏玻璃样品一半置于0.1mol/L氢氧化钠水溶液中，另一半暴露在空气内，在40℃下浸泡48h，观察玻璃表面聚氨酯涂覆层的外观情况。

[0090] 结论：本发明公开了一种镀膜光伏玻璃及其制备方法，工艺设计合理，整体各组分配比适宜，制备得到光伏玻璃表面具有较优异的疏水性能，且涂覆层与光伏玻璃表面附着力优异，耐腐蚀性能得到增强，可广泛适用于多个技术领域，具有较高的实用性。

[0091] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。