一种OPPEA的含量检测方法

摘要

本发明属于化学品检测技术领域，具体涉及一种OPPEA的含量检测方法。该方法采用液相色谱法进行含量检测，色谱条件包括：以C18柱为色谱柱，以水‑有机溶剂为流动相，所述有机溶剂为甲醇和/或乙腈，并采用面积归一法进行定量，从而可快速、简便、准确地检测OPPEA的含量。本发明提供的方法首创性地对合成的OPPEA进行含量检测，以更好地控制合成的OPPEA的质量和品质，从而有利于确保光学元件能够满足高折射率的要求。

权利要求

1.一种检测供试品中OPPEA含量的方法，其特征在于，所述供试品为合成的OPPEA；采用液相色谱法进行含量检测，色谱条件包括：色谱柱：C18柱；

流动相：水‑有机溶剂，所述有机溶剂为甲醇；

检测波长：254nm；

采用体积比为2:8的水和甲醇进行等度洗脱；或者以水‑甲醇为流动相进行梯度洗脱，洗脱程序包括：0→3分钟→10分钟→13分钟，流动相中甲醇的体积百分比为50%→50%→80%→50%→50%。

2.根据权利要求1所述的检测供试品中OPPEA含量的方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.8 1.2mL/min。

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3.根据权利要求1所述的检测供试品中OPPEA含量的方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温为25 40℃。

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4.根据权利要求1 3任一项所述的检测供试品中OPPEA含量的方法，其特征在于，所述~检测供试品中OPPEA含量的方法还包括供试品溶液的制备，包括：将供试品溶解于HPLC级甲醇，配成浓度为15 20mg/mL的溶液，之后用0.45μm的过滤膜~过滤。

5.根据权利要求1 3任一项所述的检测供试品中OPPEA含量的方法，其特征在于，所述~检测供试品中OPPEA含量的方法还包括对照品溶液的制备，包括：将OPPEA标准品溶解于HPLC级甲醇，配成浓度为15 20mg/mL的溶液，之后用0.45μm的过~滤膜过滤。

6.根据权利要求4所述的检测供试品中OPPEA含量的方法，其特征在于，所述检测供试品中OPPEA含量的方法还包括采用面积归一法对所述供试品中的OPPEA含量进行计算。

说明书

一种OPPEA的含量检测方法

技术领域

[0001] 本发明属于化学品检测技术领域，具体涉及一种利用液相色谱检测高折射率UV单体OPPEA的方法。

背景技术

[0002] UV固化作为一种高效、环保、节能、精准的固化方式被广泛应用到涂料、光学显示、油墨喷涂等领域。在一些OLED照明或者液晶显示器等电子器件中对光学元件的折射率有一定的要求，因为光学元件的折射率大小直接影响到OLED光源的光输出效果。

[0003] 以前人们要想增加光学元件的折射率，会考虑增加光学元件的厚度和曲率，后来发现增加厚度不利于设备的轻量化，因此引入了一种高折射率光学涂层来增加折射率。高折射率光学涂层不仅可以降低光学元件的厚度，还能增加元件的抗弯折、抗冲击等性能，而UV单体作为光学膜或者涂层中的重要组成部分得到了越来越多的关注，其中，邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯(OPPEA)因具有优异的透明度和高折射率而被广泛应用，通过控制OPPEA的含量可以有效控制器件的折射率。因此，非常有必要对新制备出来的OPPEA进行含量检测，但现有技术中尚未发现关于OPPEA含量检测的相关报导。

发明内容

[0004] 鉴于此，本发明的目的是提供一种能够快速、简便、准确地检测UV单体合成中的OPPEA含量的方法。

[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

[0006] 本发明提供了一种检测OPPEA含量的方法，采用液相色谱法进行含量检测，色谱条件包括：

[0007] 色谱柱：C18柱；

[0008] 流动相：水‑有机溶剂，所述有机溶剂为甲醇和/或乙腈；

[0009] 检测波长：254nm。

[0010] 在本发明的实施例中，采用体积比为2:8的水和乙腈进行等度洗脱。

[0011] 在本发明的实施例中，采用体积比为2～4:6～8的水和甲醇进行等度洗脱。

[0012] 在本发明的实施例中，以水‑甲醇为流动相进行梯度洗脱，洗脱程序包括：0→3分钟→10分钟→13分钟，流动相中甲醇的体积百分比为50％→50％→80％→50％→50％。

[0013] 在本发明的实施例中，所述流动相的流速为0.8～1.2mL/min。

[0014] 在本发明的实施例中，所述色谱柱的柱温为25～40℃。

[0015] 在本发明的实施例中，所述检测OPPEA含量的方法还包括供试品溶液的制备，包括：

[0016] 将供试品溶解于HPLC级甲醇，配成浓度为15～20mg/mL的溶液，之后用0.45μm的过滤膜过滤。

[0017] 在本发明的实施例中，所述供试品为合成的OPPEA。

[0018] 在本发明的实施例中，所述检测OPPEA含量的方法还包括对照品溶液的制备，包括：

[0019] 将OPPEA标准品溶解于HPLC级甲醇，配成浓度为15～20mg/mL的溶液，之后用0.45μm的过滤膜过滤。

[0020] 在本发明的实施例中，所述检测OPPEA含量的方法还包括采用面积归一法对所述供试品中的OPPEA含量进行计算。

[0021] 与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：

[0022] 本发明实施例提供的检测OPPEA含量的方法，该方法采用液相色谱法进行含量检测，色谱条件包括：以C18柱为色谱柱，以水‑有机溶剂为流动相，有机溶剂为甲醇和/或乙腈，并采用面积归一法进行定量，从而可快速、简便、准确地检测OPPEA的含量。本发明提供的方法首创性地对合成的OPPEA进行含量检测，以更好地控制合成的OPPEA的质量和品质，从而有利于确保光学元件能够满足高折射率的要求。本发明的方法填补了国内外缺乏对OPPEA进行质量把控的空白，有利于推进OPPEA质量控制标准的制定和实施。

附图说明

[0023] 为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0024] 图1为本发明实施例1得到的对照品色谱图；

[0025] 图2为本发明实施例1得到的供试品色谱图；

[0026] 图3为本发明实施例2得到的供试品色谱图；

[0027] 图4为本发明实施例3得到的供试品色谱图。

具体实施方式

[0028] 提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。

[0029] 实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。

[0030] 实施例1

[0031] 本实施例提供了一种检测OPPEA含量的方法，该方法是采用液相色谱法进行含量检测的，具体包括如下步骤：

[0032] S1、对照品溶液的制备

[0033] 将40mg的OPPEA工业标准品(OPPEA含量为88％)溶解于2mL的HPLC级甲醇中，得到浓度为20mg/mL的溶液，之后用0.45μm的过滤膜过滤，装入样品瓶，待测。

[0034] S2、对照品溶液的检测

[0035] 利用岛津液相色谱仪对所制的对照品溶液进行分析，色谱条件如下：

[0036] 色谱柱：Shim‑pack GIST C18柱(4.6×250mm)；

[0037] 柱温：40℃；

[0038] 流动相：(体积比)20％纯水‑80％甲醇；

[0039] 流速：1mL/min；

[0040] 检测波长：254nm；

[0041] 检测器：光电二极管正列检测器(PDA)。

[0042] 得到如图1所示的对照品色谱图，由此确定OPPEA的液相出峰位置(9.296min)。

[0043] S3、供试品溶液的制备

[0044] 称取40mg合成的OPPEA，溶解于2mL的HPLC级甲醇中，之后用0.45μm的过滤膜过滤，装入样品瓶，备用。

[0045] S4、供试品溶液的检测

[0046] 采用步骤S2中的色谱条件，对供试品溶液进行分析，得到如图2所示的供试品色谱图，出峰时间为9.312min，采用面积归一化法进行定量，计算得到供试品中OPPEA的含量为91.28％，对照品中OPPEA的含量为88.97％。

[0047] 实施例2

[0048] 除以下内容外，其余内容与实施例1相同。

[0049] 流动相为(体积比)20％纯水‑80％乙腈。

[0050] 得到如图3所示的供试品色谱图，出峰时间提前至5.673min，采用面积归一化法进行定量，计算得到供试品中OPPEA的含量为90.12％。

[0051] 实施例3

[0052] 除以下内容外，其余内容与实施例1相同。

[0053] 以水‑甲醇为流动相进行梯度洗脱，洗脱程序包括：0→3分钟→10分钟→13分钟，流动相中甲醇的体积百分比为50％→50％→80％→50％→50％。

[0054] 得到如图4所示的供试品色谱图，出峰时间延长至18.346min，采用面积归一化法进行定量，计算得到供试品中OPPEA的含量为90.86％。

[0055] 从图2、图3、图4可以看出，当用乙腈替换甲醇时，该供试品中各组分不如甲醇分的开，也容易引入误差。而当换成梯度洗脱时可以将各峰明显分开，但是峰形较宽，且成本也比等度洗脱高。因此选择水：甲醇体积比为2：8的等度洗脱条件来进行检测。

[0056] 显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。