一种含螺甲螨酯的农药组合物及其应用转让专利

申请号 : CN202210847576.6

文献号 : CN115176805B

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相似专利:

发明人 : 张永芳葛家成刘金玲王均竹王良清

申请人 : 青岛奥迪斯生物科技有限公司

摘要 :

本发明属于农药复配技术领域,涉及一种含螺甲螨酯的农药组合物,所述的农药组合物包含活性成A与活性成分B,所述的活性成分A为螺甲螨酯,所述的活性成分B为异噁唑啉类化合物,所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:25~25:1。本发明的农药组合物能有效防治多种植物害虫或害螨,且防效显著。

权利要求 :

1.一种含螺甲螨酯的农药组合物,其特征在于,所述的农药组合物包含活性成分A和活性成分B,所述的活性成分A为螺甲螨酯,所述的活性成分B为异噁唑啉类化合物,所述的异噁唑啉类化合物为式(I)或式(II)所示化合物中的任一种:、

,所述的活性成分B为式(I)化合物,所述

的活性成分A与活性成分B的质量比为1:15 25:1;所述的活性成分B为式(II)化合物,所述~的活性成分A与活性成分B的质量比为1:25 15:1。

~

2.根据权利要求1所述的农药组合物,其特征在于,所述的活性成分B为式(I)化合物,所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:15 15:1;所述的活性成分B为式(II)化合物,~所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:12 7:1。

~

3.根据权利要求1所述的农药组合物,其特征在于,以所述的农药组合物的总质量以

100wt%计,所述活性成分A与活性成分B在农药组合物中的含量之和为1 80wt%。

~

4.根据权利要求1所述的农药组合物,其特征在于,所述的农药组合物除活性成分外还包括辅助成分,所述的辅助成分选自润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂或载体中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的农药组合物,其特征在于,所述农药组合物能够制备农业上可接受的任意一种制剂剂型,所述的制剂剂型为固体制剂、液体制剂;

所述的固体制剂包括粉剂、颗粒剂、球剂、片剂、条剂、可湿性粉剂、油分散粉剂、乳粉剂、水分散粒剂、乳粒剂、水分散片剂、可溶粉剂、可溶片剂或可溶粒剂;

所述的液体制剂包括可溶液剂、可溶胶剂、油剂、展膜油剂、乳油、乳胶、可分散液剂、膏剂、水乳剂、油乳剂、微乳剂、脂剂悬浮剂、微囊悬浮剂、油悬浮剂、可分散油悬浮剂、悬乳剂、微囊悬浮‑悬浮剂、微囊悬浮‑水乳剂或微囊悬浮‑悬乳剂。

6.根据权利要求5所述的农药组合物,其特征在于,所述的制剂剂型为固体制剂和/或液体制剂;所述液体制剂为悬浮剂和/或乳油,所述的固体制剂为水分散粒剂和/或可湿性粉剂。

7.根据权利要求1‑6中任一项所述的农药组合物在防治植物害虫和/或害螨中的应用。

8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述的植物害虫为半翅目(Hemiptera)害虫,所述的植物害螨为蜱螨目(Acarina)害虫。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的半翅目害虫为胸喙亚目(Sternorrhyncha)害虫,所述的胸喙亚目害虫为粉虱科(Aleyrodidae)害虫;

所述的蜱螨目害螨为叶螨科(Tetranychoidea)害螨、瘿螨科(Eriophyoidea)害螨、跗线螨科(Tarsonemoidea)害螨。

10.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述的农药组合物和/或其制剂以有效量的施用于害虫和/或害螨或其生长的介质上。

说明书 :

一种含螺甲螨酯的农药组合物及其应用

技术领域

[0001] 本发明属于农药复配技术领域,具体涉及一种含螺甲螨酯的农药组合物及其应用。

背景技术

[0002] 螺甲螨酯,是拜耳公司开发的螺环季酮酸类杀虫、杀螨剂,国际通用名:spiromesifen,化学名称:3‑(2,4,6‑三甲基苯基)‑2‑氧代‑1‑氧杂螺[4,4]壬‑3‑烯‑4‑基‑
3,3‑二甲基丁酸酯。螺甲螨酯具有独特的螺环季酮酸结构、新颖的作用机制和优异的杀虫杀螨活性,主要用于棉花、蔬菜和观赏植物,用于防治刺吸式口器害虫,对叶螨和粉虱很有效。螺甲螨酯的作用机理是影响粉虱和害螨的发育,干扰其脂质体的生物合成,同时还可以使卵巢管闭合,降低粉虱及害螨的繁殖能力,减少产卵数量。其结构式如下:
[0003]
[0004] 式(I)化合物由日产化学工业株式会社开发的新型异噁唑啉类杀虫剂,化学名称为4‑[5‑(3,5‑二氯苯基)‑4,5‑二氢‑5‑(三氟甲基)‑3‑异噁唑基‑N‑[(甲氧基氨基)‑亚甲基]‑2‑甲基苯甲酰胺,其S构型为主要的活性成分。式(I)化合物属于谷氨酸门控氯离子通道(LGCC)干扰剂,主要作用于昆虫的γ‑氨基丁酸门控氯离子通道(GABACl),主要用于蔬菜和茶等作物,对防治鳞翅目虫害有特效,可同时防治蜱螨目、缨翅目、双翅目害虫或害螨。
[0005] 式(II)化合物由先正达公司开发的异噁唑啉杀虫剂,为γ‑氨基丁酸(GABA)受体非竞争抑制剂。其化学名称为4‑[5‑(3,5‑二氯‑4‑氟苯基)‑4,5‑一氢‑5‑(三氟甲基)‑3‑异噁唑基]‑N‑(2‑乙基‑3‑氧代‑4‑异噁唑烷基)‑2‑甲基苯甲酰胺,为4种活性异构体的混合物,其中(5S,4R)‑异构体活性最高。式(II)化合物是一种广谱杀虫剂和杀螨剂,对鳞翅目、半翅目、鞘翅目等害虫均有杀虫活性。
[0006] 目前,对于田间害虫及害螨的防治,仍然主要依赖于化学防治,害虫或害螨的繁殖速度快,田间用药种类单一和用药量的增加,害虫及害螨对很多药剂已经产生了不同程度的抗药性,使得多种药剂田间防效越来越差,给防治带来很大的难度。因此,发明人选择作用机理不同的药剂进行复配,通过大量试验研究发现,将螺甲螨酯与式(I)化合物或式(II)化合物中的任一种进行复配对害虫及害螨具有明显的增效作用,其速效性好,持效时间长,并且对作物及非靶标生物安全。

发明内容

[0007] 基于以上情况,本发明的目的在于提供一种含螺甲螨酯的农药组合物,该农药组合物主要用于防治植物害虫或害螨,尤其是对二斑叶螨和烟粉虱防效显著,该农药组合物或其制剂能够明显增强药效,且速效性好,持效期长,对多种植物及靶标生物安全,能够有效减少农药的使用量,降低生产成本,减少对环境的污染。
[0008] 为了实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:一种含螺甲螨酯的农药组合物,所述的农药组合物包含活性成分A和活性成分B,所述的活性成分A为螺甲螨酯,所述的活性成分B为异噁唑啉类化合物,所述的异噁唑啉类化合物为式(I)所示化合物或式(II)所示化合物中的任一种:
[0009] 进一步地,所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:25~25:1;
[0010] 进一步地,所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:25、1:15、1:12、1:10、1:8、1:7、1:5、1:3、1:2、2:3、1:1、3:2、2:1、3:1、5:1、7:1、8:1、10:1、12:1、15:1、25:1;
[0011] 进一步地,所述的活性成分B为式(I)化合物,所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:15~25:1;
[0012] 进一步地,所述的活性成分B为式(I)化合物,所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:15、1:10、1:8、1:5、1:3、1:1、2:1、3:1、5:1、8:1、10:1、15:1、25:1;
[0013] 进一步地,所述的活性成分B为式(I)化合物,所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:15~15:1;
[0014] 进一步地,所述的活性成分B为式(I)化合物,所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:15、1:10、1:8、1:5、1:3、1:1、2:1、3:1、5:1、8:1、10:1、15:1;
[0015] 进一步地,所述的活性成分B为式(II)化合物,所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:25~15:1;
[0016] 进一步地,所述的活性成分B为式(II)化合物,所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:25、1:15、1:12、1:7、1:5、1:2、2:3、1:1、3:2、2:1、5:1、7:1、12:1、15:1;
[0017] 进一步地,所述的活性成分B为式(II)化合物,所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:12~7:1;
[0018] 进一步地,所述的活性成分B为式(II)化合物,所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:12、1:7、1:5、1:2、2:3、1:1、3:2、2:1、5:1、7:1;
[0019] 进一步地,以所述的农药组合物的总质量以100wt%计,所述活性成分A与活性成分B在农药组合物中的含量之和为1~80wt%;
[0020] 进一步地,所述的农药组合物除活性成分外还包括辅助成分,所述的辅助成分选自润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂或载体中的一种或多种;
[0021] 进一步地,所述的农药组合物除包含活性成分外还包括农业上允许的辅助成分,所述的辅助成分选自润湿剂、分散剂、增稠剂、崩解剂、乳化剂、消泡剂、防腐剂、稳定剂、增效剂、载体、溶剂中的一种或多种;
[0022] 进一步地,所述的润湿剂选自烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠、琥珀酸二辛脂磺酸钠、α‑烯烃磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚乙氧基化物、脂肪醇乙氧基化物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、蚕沙、皂角粉、无患子粉、SOPA、净洗剂、乳化剂2000系列和湿润渗透剂F中的一种或多种;和/或
[0023] 所述的分散剂选自木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸盐、三苯乙烯基苯酚乙氧基化物磷酸酯、脂肪醇乙氧基化物、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐、脂肪胺聚氧乙烯醚、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚、聚羧酸盐类、聚丙烯酸类、磷酸盐类、EO‑PO嵌段共聚物和EO‑PO接枝共聚物中的一种或多种;和/或
[0024] 所述的增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、有机膨润土、硅酸镁铝、羧甲基纤维素中的一种或多种;和/或
[0025] 所述的崩解剂选自硫酸钠、硫酸铵、氯化铝、氯化钠、氯化铵、膨润土、葡萄糖、蔗糖、淀粉、纤维素、尿素、碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸和酒石酸中的一种或多种;和/或[0026] 所述的乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇环氧乙烷‑环氧丙烷共聚物、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或多种;和/或
[0027] 所述的消泡剂选自硅油、C10~C20饱和脂肪酸类化合物、C8~C10脂肪醇类化合物或硅酮类化合物中的一种或多种;和/或
[0028] 所述的防腐剂选自山梨酸、山梨酸钠盐、山梨酸钾盐、苯甲酸、苯甲酸钠盐、对羟基苯甲酸钠盐、对羟基苯甲酸甲酯中的一种或多种;和/或
[0029] 所述的稳定剂选自磷酸氢二钠、草酸、丁二酸、己二酸、硼砂、2,6‑二叔丁基对甲酚、环氧化植物油、中的一种或多种;和/或
[0030] 所述的增效剂选自增效磷、增效醚;和/或
[0031] 所述的载体选自高岭土、膨润土、凹凸棒土、轻质碳酸钙、硅藻土、白炭黑中的一种或多种;和/或
[0032] 所述溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、柴油、N,N‑二甲基甲酰胺、环己酮、乙酸乙酯、N‑甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、溶剂油、植物油、植物油衍生物和去离子水中的一种或多种;和/或
[0033] 进一步地,所述的农药组合物可以制备成农业上允许的任意一种制剂剂型;
[0034] 进一步地,所述的制剂剂型为固体制剂、液体制剂或种子处理制剂中的任一种;
[0035] 进一步地,所述的固体制剂为直接使用固体制剂、可分散固体制剂或可溶固体制剂;
[0036] 更进一步地,所述的直接使用固体制剂为粉剂、颗粒剂、球剂、片剂或条剂;
[0037] 所述的可分散固体制剂为可湿性粉剂、油分散粉剂、乳粉剂、水分散粒剂、乳粒剂或水分散片剂;
[0038] 所述的可溶固体制剂为可溶粉剂、可溶片剂或可溶粒剂;
[0039] 进一步地,所述的液体制剂为溶液制剂、分散液体制剂、乳液制剂、悬浮制剂或多相制剂;
[0040] 更进一步地,所述的溶液制剂为可溶液剂、可溶胶剂、油剂或展膜油剂;
[0041] 所述的分散液体制剂为乳油、乳胶、可分散液剂或膏剂;
[0042] 所述的乳液制剂为水乳剂、油乳剂、微乳剂或脂剂;
[0043] 所述的悬浮制剂为悬浮剂、微囊悬浮剂、油悬浮剂或可分散油悬浮剂;
[0044] 所述的多相制剂为悬乳剂、微囊悬浮‑悬浮剂、微囊悬浮‑水乳剂或微囊悬浮‑悬乳剂;
[0045] 进一步地,所述的种子处理制剂包括种子处理固体制剂或种子处理液体制剂;
[0046] 更进一步地,所述的种子处理固体制剂为种子处理干粉剂或种子处理可分散粉剂;
[0047] 所述的种子处理液体制剂为种子处理液剂、种子处理乳剂或种子处理悬浮剂;
[0048] 进一步地,所述的制剂剂型为固体制剂和/或液体制剂,所述剂液体制剂为悬浮剂和/或乳油,所述的固体制剂为水分散粒剂和/或可湿性粉剂。
[0049] 本发明还公开了如上所述的农药组合物在防治植物害虫和/或害螨中的应用;
[0050] 进一步地,所述的植物害虫为半翅目(Hemiptera)害虫,所述的植物害螨为蜱螨目(Acarina)害虫;
[0051] 进一步地,所述的半翅目(Hemiptera)害虫,包括但不限于,蚜虫(aphids)、蚧(scales)、粉虱(whiteflies)、叶蝉(leaflhoppers),豌豆蚜(Acrythosiphon pisum)(豌豆蚜)、球蚜属种(Adelges spp)、甘蓝粉虱(Aleurodes proletella)、螺旋粉虱(Aleurodicus disperses)、丝绒粉虱(Aleurothrixus floccosus)、轮盾蚧属种(Aluacaspis spp.)、红圆蚧(Aonidiella aurantii)、蚜虫属种(Aphis spp.)、棉蚜(Aphis gossypii)、苹果蚜(Aphis pomi)、马铃薯长须蚜(Aulacorthum solani)(foxglove aphid)、粉虱属种(Bemisia spp.)、银叶粉虱(Bemisia argentifolii)、甘薯粉虱(Bemisia tabaci)、麦双尾蚜poasca spp.)、苹果棉蚜(Eriosoma lanigerum)、吹棉蚧(Icerya purchasi)、芒果黄线叶蝉(Idioscopus nitidulus)、灰飞虱(Laodelphax striatellus)、蛎盾蚧属种(Lepidosaphes spp.)、长管蚜属种(Macrosiphum spp.)、大戟长管蚜(Macrosiphum euphorbiae)、麦长管蚜(Macrosiphum granarium)、蔷薇长管蚜(Macrosiphum rosae)、Mahanarva frimbiolata、麦无网蚜(Metopolophium dirhodum)、Mictis longicornis、瘤额蚜属种(Myzus spp.)、桃蚜(Myzus persicae)、黑尾叶蝉属种(Nephotettix spp.)、黑尾叶蝉(Nephotettix cinctipes)、褐飞虱(Nilaparvata lugens)、糠片盾蚧(Parlatoria pergandii)、沫蝉属种(Philaenus spp.)、葡萄根瘤蚜(Phylloxera vitifoliae)、去杉球蚧(Physokermes piceae)、臀纹粉蚧属种(Planococcus spp.)、粉蚧属种(Pseudococcus spp.)、菠萝洁粉蚧(Pseudococcus brevipes)、梨园盾蚧(Quadraspidiotus perniciosus)(梨园盾蚧(San Jose scale))、溢管蚜属种(Rhopalosiphum  spp.)、玉米蚜
(Rhopalosiphum maida)、禾谷溢管蚜(Rhapalosiphum padi)、珠蜡蚧属种(Saissetia spp.)、榄珠蜡蚧(Saissetia oleae)、麦二叉蚜(Schizaphis graminum)、麦长管蚜(Sitobion avenae)、白背飞虱(Sogatella furcifera)、珠蜡蚧属种(Therioaphis spp.)、龟蚧属种(Toumeyella spp.)、声蚜属种(Toxoptera spp.)、结翅粉虱属种(Trialeurodes spp.)、温室粉虱(Trialeurodes vaporariorum)、结翅粉虱(Trialeurodes abutiloneus)、尖盾蚧属种(Unaspis spp.)、矢尖蚧(Unaspis yanonensis)。
[0052] 进一步地,所述的半翅目害虫为胸喙亚目(sternorrhyncha)害虫,所述的胸喙亚目害虫为粉虱科(Aleyrodidae)害虫;
[0053] 进一步地,所述的粉虱科害虫为烟粉虱(Bemisia tabaci Gennadius)。
[0054] 进一步地所述的蜱螨目害螨为包括叶螨科(Tetranychoidea)害螨、瘿螨科(Eriophyoidea)害螨、跗线螨科(Tarsonemoidea)害螨;
[0055] 进一步地,所述的害螨为叶螨科(Tetranychoidea);
[0056] 进一步地,所述的叶螨科害螨包括二斑叶螨(Tetranychus urticae)、朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus)、柑橘全爪螨(Panonychus citri)、苹果全爪螨(Panonychus ulmi)、柑桔始叶螨(Eotetranychus kankitus)中的任一种或多种;
[0057] 进一步地,所述的叶螨科害螨为二斑叶螨(Tetranychus urticae);
[0058] 进一步地,所述的农药组合物和/或其制剂以有效量的施用于害虫和/或害螨或其生长的介质上。
[0059] 本发明相对于现有技术,具有以下有益效果:
[0060] 1)本发明的组合物是将作用机理不同的化合物进行复配,能够明显增强药效;
[0061] 2)降低农药使用量,减少生产成本,降低农药在作物上的残留,安全环保,减少环境污染;
[0062] 3)本发明的组合物能够有效减缓害虫或害螨抗药性的产生。

具体实施方式

[0063] 为使本发明的技术方案,目的以及优点更加清楚明白,本发明用以下具体实施例进行说明,但本发明可以以各种形式实现而不应被这里阐述的实施方式所限制。
[0064] 相关制剂制备例:
[0065] 制备例1:20%螺甲螨酯·式(I)化合物悬浮剂(1:3)
[0066] 按重量百分比计,5%螺甲螨酯、15%式(I)化合物、1%琥珀酸酯磺酸盐、1%萘磺酸盐甲醛缩合物、3%苯乙烯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、0.2%黄原胶、1%硅酸镁铝、4%丙二醇、1%山梨酸钠、0.5%硅油、去离子水补足余量;
[0067] 制备方法:按配方比例,将有效成分螺甲螨酯、式(I)化合物、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中,加水混合均匀,经高速剪切,湿法砂磨,最后匀质过滤即得悬浮剂产品。
[0068] 制备例2:15%螺甲螨酯·式(I)化合物乳油(1:1)
[0069] 按重量百分比计,7.5%螺甲螨酯、7.5%式(I)化合物、15%丙二醇甲醚、13%苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、2%十二烷基苯磺酸钙、15%碳酸丙烯酯、二甲苯补足余量。
[0070] 制备方法:将计量后的螺甲螨酯和式(I)化合物、溶剂、助溶剂加入到调配釜中搅拌使其溶解,再加入乳化剂,用剩余溶剂补足余量,在搅拌釜中搅拌均匀,过滤后即的本发明所需乳油。
[0071] 制备例3:21%螺甲螨酯·式(I)化合物水分散粒剂(2:1)
[0072] 按重量百分比计,14%螺甲螨酯、7%式(I)化合物、10%木质素磺酸钠、4%十二烷基苯磺酸钠、2%拉开粉BX、5%白炭黑、10%硫酸铵、高岭土补余。
[0073] 制备方法:按实施例配方比例,将活性成分螺甲螨酯和式(I)化合物加入载体中,并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂,混合,经气流粉碎后加10~25%的水,然后经捏合、造粒、干燥、筛分制得水分散粒剂产品;或将粉碎过的粉体在沸腾造粒机中喷水、造粒、干燥,之后筛分制得产品。
[0074] 制备例4:21%螺甲螨酯·式(II)化合物悬浮剂(1:2)
[0075] 按重量百分比计,7%螺甲螨酯、14%式(II)化合物、0.5%烷基酚聚氧乙烯醚、4%烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1%木质素磺酸钠、0.25%黄原胶、5%丙三醇、0.1%苯甲酸钠、0.5%硅油,去离子水补足余量。
[0076] 制备方法:同制备例1。
[0077] 制备例5:18%螺甲螨酯·式(II)化合物乳油(1:1)
[0078] 按重量百分比计,9%螺甲螨酯、9%式(II)化合物、20%EO/PO嵌段共聚物、10%二甲基亚砜、10%DMF、2%十二烷基苯磺酸钙、油酸甲酯余量。
[0079] 制备方法:同制备例2。
[0080] 制备例6:25%螺甲螨酯·式(II)化合物可湿性粉剂(2:3)
[0081] 按重量百分比计,10%螺甲螨酯、15%式(II)化合物、4%木质素磺酸钠、4%萘磺酸盐甲醛缩合物、2%拉开粉BX、5%白炭黑、高岭土补足余量;
[0082] 制备方法:按配方比例将有效成分以及分散剂、润湿剂和填料混合,在搅拌釜中均匀搅拌,经气流粉碎机进行多次粉碎混合均匀,即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
[0083] 室内活性试验:
[0084] 实施例1:混配药剂对二斑叶螨的室内联合作用试验
[0085] 试验依据:试验参照NY/T 1154.12‑2008《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第12部分:叶螨玻片浸渍法》、NY/T 1154.7‑2008《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分:混配的联合作用测定》。
[0086] 试验药剂:92%式(I)化合物原药、98%式(II)化合物原药、98%螺甲螨酯原药,以上原药均由海利尔药业集团研发中心提供。
[0087] 试验靶标:二斑叶螨(Tetranychus urticae Koch),选择室内饲养,生理状态一致的雌成螨。
[0088] 试材准备:将双面胶带剪成2cm×2cm的大小,贴在载玻片的一段,选取健康的、生理状态一致的雌成螨,用毛笔挑起使其背部向下轻轻粘在胶带上,每个载玻片30头螨,放入垫有湿海绵的养虫皿中,盖上盖子,置于(25±1)℃条件下,2h后进行镜检,剔除死亡和受伤的个体,补足每片30头。
[0089] 药剂配制:分别配制单剂母液,并根据混配目的、药剂活性设计合理的配比,各单剂及每组配比混剂按照等比的方法配置所需的系列质量浓度。
[0090] 药剂处理:将载玻片浸于药液中轻轻震荡5s后取出,用吸水纸吸去多余药液,置于垫有海绵的白瓷盘中,使用透光性好的塑料薄膜覆盖。每个处理重复4次,并设不含药剂(含所有有机溶剂和乳化剂)的处理作为空白对照。
[0091] 饲养观察:将盛有处理试虫的养虫皿置于温度为(25±1)℃、光周期为L:D=(16:8)h条件下饲养和观察。
[0092] 数据统计与分析:处理后48h检查试虫的死亡情况,分别记录总虫数和死虫数。
[0093] 根据调查数据,计算各处理的校正死亡率。按公式(1)和(2)计算,计算结果均保留到小数点后两位:
[0094]
[0095] 式中:
[0096] P——死亡率,单位为百分数(%);
[0097] K——表示死亡虫数,单位为头;
[0098] N——表示处理总虫数,单位为头。
[0099]
[0100] 式中:
[0101] P1——校正死亡率,单位为百分数(%);
[0102] Pt——处理死亡率,单位为百分数(%);
[0103] P0——空白对照死亡率,单位为百分数(%)。
[0104] 若对照死亡率<5%,无需校正;对照死亡率在5%~20%之间,应按照公式(2)进行校正;对照死亡率>20%,试验需重做。
[0105] 用IBM SPSS Statistics统计分析系统分析,求出毒力回归方程、LC50值及相关系2
数R,评价供试药剂对生物试材的活性。
[0106] 混剂的共毒系数(CTC值)按式(3)、式(4)、式(5)计算:
[0107]
[0108] 式中:
[0109] ATI——混剂实测毒力指数;
[0110] S——标准杀螨剂的LC50,单位为毫克每升(mg/L);
[0111] M——混剂的LC50,单位为毫克每升(mg/L)。
[0112] TTI=TIA*PA+TIB*PB·······(4)
[0113] 式中:
[0114] TTI——混剂理论毒力指数;
[0115] TIA——A药剂毒力指数;
[0116] PA——A药剂在混剂中的百分含量,单位为百分率(%);
[0117] TIB——B药剂毒力指数;
[0118] PB——B药剂在混剂中的百分含量,单位为百分率(%)。
[0119]
[0120] 式中:
[0121] CTC——共毒系数;
[0122] ATI——混剂实测毒力指数;
[0123] TTI——混剂理论毒力指数。
[0124] 复配的共毒系数CTC≥120表现为增效作用;CTC≤80表现为拮抗作用;80<CTC<120表现为相加作用。
[0125] 室内毒力试验结果见下表:
[0126] 表1螺甲螨酯和式(I)化合物复配对二斑叶螨的室内联合作用试验
[0127]
[0128]
[0129] 表2螺甲螨酯和式(II)化合物复配对二斑叶螨的室内联合作用试验
[0130]
[0131] 由室内活性试验可知,螺甲螨酯对二斑叶螨的毒力较高,其LC50为1.317mg/L,螺甲螨酯与式(I)化合物的质量比在1:15~25:1的范围内,联合作用表现为增效作用;螺甲螨酯与式(I)化合物的质量比在1:10~5:1的范围内,其共毒系数大于130,增效作用显著;螺甲螨酯与式(I)化合物的质量比为1:3,其共毒系数最大,为154.723。
[0132] 螺甲螨酯与式(II)化合物的质量比在1:15~15:1的范围内其共毒系数均大于120,联合作用表现为增效作用;螺甲螨酯与式(II)化合物的质量比在1:12~7:1的范围内,其共毒系数大于130,增效作用显著;螺甲螨酯与式(II)化合物的质量比为1:2,其共毒系数最大,为161.414。
[0133] 实施例2:混配药剂对烟粉虱的室内联合作用试验
[0134] 试验依据:试验参照NY/T 1154.9‑2008《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第9部分:喷雾法》、NY/T 1154.7‑2008《农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分:混配的联合作用测定》。
[0135] 试验药剂:92%式(I)化合物原药、98%式(II)化合物原药、98%螺甲螨酯原药,以上原药均由海利尔药业集团研发中心提供。
[0136] 试验靶标:烟粉虱(Bemisia tabaci Gennadius),选择室内饲养,生理状态一致的二龄若虫。
[0137] 药剂配制:分别配制单剂母液,并根据混配目的、药剂活性设计合理的配比,各单剂及每组配比混剂按照等比的方法配置所需的系列质量浓度。
[0138] Potter喷雾塔准备:将Potter喷雾塔的喷雾压力稳定在1.47×105Pa,喷雾头先用丙酮清洗2次,再用蒸馏水清洗2次。
[0139] 药剂处理:先用毛笔选取生理状态一致的试虫20头放入培养皿中,再将培养皿置于Potter喷雾塔底盘进行定量喷雾,喷药量为1mL,药剂沉降1min后取出试虫,进行饲养。每个处理重复4次,并设不含药剂(含所有有机溶剂和乳化剂)的处理作为空白对照。
[0140] 饲养与观察:将处理后的试虫置于温度为(25±1)℃、相对湿度为(70±5)%、光周期为L:D=(16:8)h条件下饲养和观察。
[0141] 数据统计与分析:处理后48h检查试虫的死亡情况,分别记录总虫数和死虫数。
[0142] 根据调查数据,计算各处理的校正死亡率。按公式(1)和(2)计算,计算结果均保留到小数点后两位:
[0143]
[0144] 式中:
[0145] P——死亡率,单位为百分数(%);
[0146] K——表示死亡虫数,单位为头;
[0147] N——表示处理总虫数,单位为头。
[0148]
[0149] 式中:
[0150] P1——校正死亡率,单位为百分数(%);
[0151] Pt——处理死亡率,单位为百分数(%);
[0152] P0——空白对照死亡率,单位为百分数(%)。
[0153] 若对照死亡率<5%,无需校正;对照死亡率在5%~20%之间,应按照公式(2)进行校正;对照死亡率>20%,试验需重做。
[0154] 用IBM SPSS Statistics统计分析系统分析,求出毒力回归方程、LC50值及相关系2
数R,评价供试药剂对生物试材的活性。
[0155] 混剂的共毒系数(CTC值)按式(3)、式(4)、式(5)计算:
[0156]
[0157] 式中:
[0158] ATI——混剂实测毒力指数;
[0159] S——标准杀虫剂的LC50,单位为毫克每升(mg/L);
[0160] M——混剂的LC50,单位为毫克每升(mg/L)。
[0161] TTI=TIA*PA+TIB*PB·······(4)
[0162] 式中:
[0163] TTI——混剂理论毒力指数;
[0164] TIA——A药剂毒力指数;
[0165] PA——A药剂在混剂中的百分含量,单位为百分率(%);
[0166] TIB——B药剂毒力指数;
[0167] PB——B药剂在混剂中的百分含量,单位为百分率(%)。
[0168]
[0169] 式中:
[0170] CTC——共毒系数;
[0171] ATI——混剂实测毒力指数;
[0172] TTI——混剂理论毒力指数。
[0173] 复配的共毒系数CTC≥120表现为增效作用;CTC≤80表现为拮抗作用;80<CTC<120表现为相加作用。
[0174] 室内毒力试验结果见下表:
[0175] 表3螺甲螨酯和式(I)化合物复配对烟粉虱的室内联合作用试验
[0176]
[0177]
[0178] 表4螺甲螨酯和式(II)化合物复配对烟粉虱的室内联合作用试验
[0179] 2供试药剂 毒力回归方程 相关系数R LC50(mg/L) 共毒系数
螺甲螨酯(A) y=2.061x‑2.244 0.998 12.260 /
式(II)化合物(B) y=2.425x‑2.362 0.993 9.418 /
A:B=1:25 y=1.888x‑1.666 0.992 7.624 124.642
A:B=1:15 y=1.718x‑1.410 0.992 6.621 144.336
A:B=1:7 y=1.837x‑1.477 0.991 6.367 152.333
A:B=2:3 y=1.935x‑1.492 0.990 5.906 175.762
A:B=1:1 y=1.571x‑1.240 0.993 6.158 172.990
A:B=3:2 y=2.158x‑1.802 0.993 6.844 159.841
A:B=7:1 y=1.956x‑1.739 0.990 7.741 152.621
A:B=15:1 y=1.775x‑1.673 0.990 8.759 137.379
A:B=25:1 y=1.873x‑1.816 0.997 9.324 129.980
[0180] 由室内活性试验可知,螺甲螨酯与式(I)化合物的质量比在1:15~15:1的范围内,联合作用表现为增效作用;螺甲螨酯与式(I)化合物的质量比在1:8~8:1的范围内,其共毒系数大于130,增效作用显著;螺甲螨酯与式(I)化合物的质量比为2:1,其共毒系数最大,为178.633。
[0181] 螺甲螨酯与式(II)化合物的质量比在1:25~25:1的范围内其共毒系数均大于120,联合作用表现为增效作用;螺甲螨酯与式(II)化合物的质量比在1:15~7:1的范围内,其共毒系数大于140,增效作用显著;螺甲螨酯与式(II)化合物的质量比为2:3,其共毒系数最大,为175.762。
[0182] 田间药效试验
[0183] 实施例3:混配药剂对二斑叶螨的田间药效试验
[0184] 试验依据:试验参照GB/T 17980.17‑2000《农药田间药效试验准则(一)杀螨剂防治豆类、蔬菜叶螨》。
[0185] 试验地点:河北省保定市邵家庄村,试验地土壤肥力较高,栽培和管理良好,试验地各小区草莓同一时期进行定植,水肥管理一致,长势均匀。
[0186] 试验作物:草莓(红颜)。
[0187] 试验靶标:二斑叶螨(Tetranychus urticae Koch)。
[0188] 小区安排:小区采用随机区组排列,每小区面积30m2,每处理重复4次,每小区间隔两行草莓。
[0189] 施药方法:试验于2019年5月20日进行喷药,按试验设计用量兑水施药1次,将药液2
均匀喷施于叶片正反面,用药液量为675kg/hm。
[0190] 调查方法:施药前调查螨虫基数,药后1d、3d、7d调查活螨数。每一小区固定取20片叶统计活成、若螨数。
[0191] 药效计算方法:
[0192]
[0193]
[0194] 试验期间观察各处理小区草莓生长良好,各处理药剂在供试浓度下均未对草莓植株及其他非靶标生物造成药害。
[0195] 田间药效试验见下表:
[0196] 表5混配药剂对二斑叶螨的田间药效试验结果
[0197]
[0198] 由上表田间药效试验结果可知,螺甲螨酯与式(I)化合物或式(II)化合物中的任一种进行复配对二斑叶螨表现出良好的防治效果。药后1d,各复配的制剂对二斑叶螨的防治效果在72.55%以上,各制剂例表现出良好的速效性。
[0199] 药后7d,15%螺甲螨酯·式(I)化合物乳油(1:1)、18%螺甲螨酯·式(II)化合物乳油(1:1)、20%螺甲螨酯·式(I)化合物悬浮剂(1:3)、21%螺甲螨酯·式(II)化合物悬浮剂(1:2)的防治效果分别为82.46%、84.08%、85.91%、87.82%,表现出较好的持效性。
[0200] 实施例4:混配药剂对番茄烟粉虱的田间药效试验
[0201] 试验依据:试验参照NY/T 1464.43‑2012《农药田间药效试验准则第43部分:杀虫剂防治蔬菜烟粉虱》。
[0202] 试验地点:山东省青岛市即墨区蔬菜大棚中,试验地土壤为沙壤土,有机质含量为1%左右。所有试验小区栽培条件均匀一致,符合当地的农业规范。
[0203] 试验作物:番茄(爱丰)。
[0204] 试验靶标:烟粉虱(Bemisia tabaci)。
[0205] 小区安排:每小区面积20m2,每个处理重复4次。
[0206] 施药方法:虫害达到每株有成虫3~5头时间开始进行第一次施药,试验于2020年7月进行,使用工农‑16型背负式喷雾器,将试验药剂按设计比例兑水稀释,对番茄植株进行全株喷雾,使叶片正反两面均匀着药。
[0207] 调查方法:每小区标定10株作物,在早晨成虫不活跃时调查全株成虫,记录活成虫数。施药前调查虫口基数,施药后分别于1d、3d、7d调查定株上的虫口数量。
[0208] 药效计算方法:
[0209]
[0210] 试验期间观察各小区处理番茄生长良好,番茄植株均未出现叶片变色、萎蔫、畸形等药害症状,番茄果实正常生长,各处理药剂在供试浓度下均未对番茄植株及其他非靶标生物造成药害。
[0211] 田间药效试验见下表:
[0212] 表6混配药剂对番茄烟粉虱的田间药效试验
[0213]
[0214] 由田间药效试验结果可以看出,螺甲螨酯与式(I)化合物或式(II)化合物中的任一种进行复配所得农药组合物对烟粉虱具有较好的防治效果,且速效性好。
[0215] 通过室内毒力测定以及田间药效试验可知,本发明的农药组合物和/或其制剂,对害虫及害螨表现出较好的防治效果,并且该农药组合物速效性好且持效期长,试验中未发现复配药剂对作物产生药害,对作物安全。
[0216] 上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点,其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所作出的等效的变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围内。