防螨远红外发射功能填充母粒及其用途

摘要

本发明公开了一种防螨远红外发射功能填充母粒，该填充母粒由塑料基材和平均粒径≤20nm的纳米功能粉体混合，再添加助剂造粒而制成，纳米功能粉体的添加量为填充母粒的5‑20wt％，助剂添加量为填充母粒的0.3‑0.6wt％，其中，纳米功能粉体为防螨纳米粉体和远红外发射纳米粉体，防螨纳米粉体为改性二氧化钛纳米粉体，远红外发射纳米粉体选自长石纳米粉体、电气石纳米粉体、麦饭石纳米粉体和高岭土纳米粉体。本发明填充母粒防螨性好，驱螨率可达88％，同时具有较好的远红外发射性，其法向发射率达0.92，在医用卫生纺织用品领域有很好的应用前景。

权利要求

1.一种防螨远红外发射功能填充母粒，其特征在于，该填充母粒由塑料基材和平均粒径≤20nm的纳米功能粉体混合，再添加助剂造粒而制成，纳米功能粉体的添加量为填充母粒的5‑20wt％，助剂添加量为填充母粒的0.3‑0.6wt％，其中，塑料基材选自聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚苯乙烯和聚碳酸酯；

纳米功能粉体为防螨纳米粉体和远红外发射纳米粉体，防螨纳米粉体的添加量为填充母粒的3‑13wt％，远红外发射纳米粉体的添加量为填充母粒的2‑10wt％；防螨纳米粉体为改性二氧化钛纳米粉体，远红外发射纳米粉体选自长石纳米粉体、电气石纳米粉体、麦饭石纳米粉体和高岭土纳米粉体；

助剂为分散剂、抗氧化剂和偶联剂，分散剂的添加量为填充母粒的0.1‑0.2wt％，抗氧化剂的添加量为填充母粒的0.1‑0.2wt％，偶联剂的添加量为填充母粒的0.1‑0.2wt％；分散剂选自羟乙基乙撑双硬脂酰胺、乙二醇聚氧乙烯醚和油酸酰胺，抗氧化剂选自四‑(二丁基羟基氢化肉桂酸)季戊四醇酯、硫代二丙酸双十八醇酯、硫代二丙酸双十二醇酯、季戊四醇二亚磷酸双十八酯和三(2,4‑二叔丁基苯基)亚磷酸酯，偶联剂选自硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂；

防螨纳米粉体的制备过程包括如下步骤：

(1)动态过程：将1质量份二氧化钛粉体投入到含有20‑50质量份的水的容器中，加入

0.1‑0.3质量份的聚乙二醇，0.2‑0.8质量份的磷酸，0.1‑0.5质量份的硫酸钠，超声1‑3h后，将混合液放入含有锆球的高速旋转的分散桶中滚动球磨3‑5天，得到粉体分散液；将粉体分散液离心分离并经过水和乙醇清洗后，30‑50℃下真空干燥24h，得到改性二氧化钛前体纳米粉体；

(2)静态过程：将得到的1质量份的纳米粉体加入到含有30‑60质量份的1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮的容器中，经过1‑3h超声，加入1‑3质量份二甲基十八烷基3‑三甲氧基硅丙基氯化铵，加入0.01‑0.03质量份的对甲苯磺酸，通氮气，控制温度50‑70℃，搅拌反应1‑3天；

(3)离心分离，乙醇重复清洗3次，并在40‑60℃下隔氧干燥24‑48h，得到平均粒径≤

20nm的防螨纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的防螨远红外发射功能填充母粒，其特征在于，远红外发射纳米粉体的制备过程包括如下步骤：(1)将远红外发射粉体材料投入到含有水和乙醇，且水与乙醇的体积比为1:2的容器中，超声1‑5h后，放入含有锆球的高速旋转的分散桶中滚动球磨3‑5天，得到粉体分散液；

(2)该粉体分散液离心处理，用乙醇和水分别清洗2次，冷冻干燥24‑48h，得到平均粒径≤20nm的远红外发射纳米粉体。

3.权利要求1或2所述的防螨远红外发射功能填充母粒在医用卫生纺织用品中的用途。

说明书

防螨远红外发射功能填充母粒及其用途

技术领域

[0001] 本发明涉及一种防螨远红外发射功能填充母粒，此外，本发明还涉及该填充母粒的用途。

背景技术

[0002] 健康问题一直是人们关注的一大焦点。在纺织用品方面，抗菌、防病毒、防污、防螨以及保健如远红外发射等功能领域，都有长足的探索和应用。推动这些功能材料的实际应用，有助于提供安心健康的生活环境，从而从容应对更多的生活、学习、工作问题。

[0003] 其中，保健防护功能应用受到许多关注，如防螨功能和远红外发射功能。例如，中国专利CN106498531A通过加入丁香酚‑氧化锌复配抗菌防螨剂，直接添加或先制成母粒，再用于熔融纺丝制造抗菌防螨纤维，具备较高的抑菌率、驱螨率及抑螨率；中国专利CN101979433A通过一种脂肪烷基羧酸酯型防螨虫剂，用于制备聚合物母粒，并将其用于空气过滤网单丝的制造，所得空气过滤网具有较强的防螨效果；中国专利CN101238817A通过添加抑菌剂、远红外线发射剂以制成母粒及纤维，具有抑菌和保健的双重功能。在这些功能的实际应用中，防螨和远红外发射功能的复合应用并不多见。在复合功能性方面，尚有着进一步开发和探索的广阔领域，对于提升材料实际的使用价值也有着重要意义。

[0004] 同时，有机‑无机功能材料的复合也是研究的重要方向，这一材料结合了两者的优势，不仅具备高稳定性，也同样具备高性能的特点。在用品领域，这些复合材料及功能的技术应用具备十分广阔的市场空间，这也对推动社会进步和经济发展有着重要价值。

发明内容

[0005] 针对现有技术的上述不足，根据本发明的实施例，希望提供一种具有防螨、远红外发射复合功能的填充母粒，并提供其在医用卫生纺织用品中的用途。

[0006] 根据实施例，本发明提供的一种防螨远红外发射功能填充母粒，该填充母粒由塑料基材和平均粒径≤20nm的纳米功能粉体混合，再添加助剂造粒而制成，纳米功能粉体的添加量为填充母粒的5‑20wt％，助剂添加量为填充母粒的0.3‑0.6wt％，其中，[0007] 塑料基材选自聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚苯乙烯和聚碳酸酯；

[0008] 纳米功能粉体为防螨纳米粉体和远红外发射纳米粉体，防螨纳米粉体的添加量为填充母粒的3‑13wt％，远红外发射纳米粉体的添加量为填充母粒的2‑10wt％；防螨纳米粉体为改性二氧化钛纳米粉体，远红外发射纳米粉体选自长石纳米粉体、电气石纳米粉体、麦饭石纳米粉体和高岭土纳米粉体；

[0009] 助剂为分散剂、抗氧化剂和偶联剂，分散剂的添加量为填充母粒的0.1‑0.2wt％，抗氧化剂的添加量为填充母粒的0.1‑0.2wt％，偶联剂的添加量为填充母粒的0.1‑0.2wt％；分散剂选自羟乙基乙撑双硬脂酰胺、乙二醇聚氧乙烯醚和油酸酰胺，抗氧化剂选自四‑(二丁基羟基氢化肉桂酸)季戊四醇酯、硫代二丙酸双十八醇酯、硫代二丙酸双十二醇酯、季戊四醇二亚磷酸双十八酯和三(2,4‑二叔丁基苯基)亚磷酸酯，偶联剂选自硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂。

[0010] 根据一个实施例，本发明前述防螨远红外发射功能填充母粒中，防螨纳米粉体的制备过程包括如下步骤：

[0011] (1)动态过程。将1质量份二氧化钛粉体投入到含有20‑50质量份的水的容器中，加入0.1‑0.3质量份的聚乙二醇，0.2‑0.8质量份的磷酸，0.1‑0.5质量份的硫酸钠，超声1‑3h后，将混合液放入含有锆球的高速旋转的分散桶中滚动球磨3‑5天，得到粉体分散液。将粉体分散液离心分离并经过水和乙醇清洗后，30‑50℃下真空干燥24h，得到改性二氧化钛前体纳米粉体。

[0012] (2)静态过程。将得到的1质量份的纳米粉体加入到含有30‑60质量份的1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮的容器中，经过1‑3h超声，加入1‑3质量份二甲基十八烷基3‑三甲氧基硅丙基氯化铵，加入0.01‑0.03质量份的对甲苯磺酸，通氮气，控制温度50‑70℃，搅拌反应1‑3天。

[0013] (3)离心分离，乙醇重复清洗3次，并在40‑60℃下隔氧干燥24‑48h，得到平均粒径≤20nm的防螨纳米粉体。

[0014] 根据一个实施例，本发明前述防螨远红外发射功能填充母粒中，远红外发射纳米粉体的制备过程包括如下步骤：

[0015] (1)将远红外发射粉体材料投入到含有水和乙醇(水与乙醇的体积比为1:2)的容器中，超声1‑5h后，放入含有锆球的高速旋转的分散桶中滚动球磨3‑5天，得到粉体分散液。

[0016] (2)该粉体分散液离心处理，用乙醇和水分别清洗2次，冷冻干燥24‑48h，得到平均粒径≤20nm的远红外发射纳米粉体。

[0017] 本发明通过动态和静态合成制备过程，和隔氧或冷冻干燥，得到了具有防螨和远红外发射功能的纳米粉体。

[0018] 本发明前述防螨远红外发射功能填充母粒的制备过程并无特别之处。将平均粒径≤20nm的防螨纳米粉体、平均粒径≤20nm的远红外发射纳米粉体和塑料基材、助剂均匀共混，造粒，制得防螨远红外发射功能填充母粒，其在医用卫生纺织材料领域具有广泛的应用价值。

[0019] 相比现有技术，随后的实施例和试验例将证明，本发明制得的防螨远红外发射功能填充母粒具有以下优点：具备较强的防螨效果，同时兼具良好的远红外发射的保健功能；制备及后处理简便环保，具备成本优势；可防范用于医用卫生纺织材料领域。

具体实施方式

[0020] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修改同样落入本发明权利要求所限定的范围。

[0021] 本发明以下实施例中所使用的原料如无特别标示均为市售产品。

[0022] 实施例1

[0023] 防螨纳米粉体通过以下过程制备：

[0024] (1)将100g二氧化钛粉体投入到含有2L水的容器中，加入15g聚乙二醇，20g硫酸钠，超声1h后，将混合液放入含有锆球的高速旋转的分散桶中滚动球磨3天，得到粉体分散液。将粉体分散液离心分离并经过水和乙醇清洗后，40℃下真空干燥24h，得到改性二氧化钛前体纳米粉体。

[0025] (2)将得到的80g纳米粉体加入到含有2.5L 1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮的容器中，经过1h超声，加入100g二甲基十八烷基3‑三甲氧基硅丙基氯化铵，加入10g对甲苯磺酸，通氮气，控制温度60℃，搅拌反应2天。

[0026] (3)离心分离，乙醇重复清洗3次，并在50℃下隔氧干燥24h，得到平均粒径≤20nm的防螨纳米粉体。

[0027] 远红外发射纳米粉体制备过程如下：

[0028] (1)将20g长石粉体，30g麦饭石粉体，30g高岭土粉体投入到含有水和乙醇(水与乙醇的体积比为1:2)的容器中，超声5h后，放入含有锆球的高速旋转的分散桶中滚动球磨5天，得到粉体分散液。

[0029] (2)该粉体分散液离心处理，用乙醇和水分别清洗2次，冷冻干燥48h，得到平均粒径≤20nm的远红外发射纳米粉体。

[0030] 将90g防螨纳米粉体，60g远红外反射纳米粉体，600g聚对苯二甲醇乙二酯塑料切片,0.4g硫代二丙酸双十二醇酯，0.5g季戊四醇二亚磷酸双十八酯，0.4g三(2,4‑二叔丁基苯基)亚磷酸酯，0.9g钛酸酯偶联剂，0.9g羟乙基乙撑双硬脂酰胺。在充分搅拌的情况下，加入到塑料造粒机中，制得防螨远红外发射功能填充母粒。

[0031] 实施例2

[0032] 防螨纳米粉体通过以下过程制备：

[0033] (1)将100g二氧化钛粉体投入到含有2.5L水的容器中，加入20g聚乙二醇，25g硫酸钠，超声1h后，将混合液放入含有锆球的高速旋转的分散桶中滚动球磨3天，得到粉体分散液。将粉体分散液离心分离并经过水和乙醇清洗后，50℃下真空干燥24h，得到改性二氧化钛前体纳米粉体。

[0034] (2)将得到的80g纳米粉体加入到含有2.5L 1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮的容器中，经过1h超声，加入80g二甲基十八烷基3‑三甲氧基硅丙基氯化铵，加入15g对甲苯磺酸，通氮气，控制温度65℃，搅拌反应2天。

[0035] (3)离心分离，乙醇重复清洗3次，并在50℃下隔氧干燥24h，得到平均粒径≤20nm的防螨纳米粉体。

[0036] 远红外发射纳米粉体制备过程如下：

[0037] (1)将10g长石粉体，50g麦饭石粉体，10g电气石粉体投入到含有水和乙醇(水与乙醇的体积比为1:2)的容器中，超声5h后，放入含有锆球的高速旋转的分散桶中滚动球磨4天，得到粉体分散液。

[0038] (2)该粉体分散液离心处理，用乙醇和水分别清洗2次，冷冻干燥48h，得到平均粒径≤20nm的远红外发射纳米粉体。

[0039] 将80g防螨纳米粉体，60g远红外发射纳米粉体，560g聚丙烯塑料切片,0.5g四‑(二丁基羟基氢化肉桂酸)季戊四醇酯，0.5g季戊四醇二亚磷酸双十八酯，0.8g硅烷偶联剂，0.8g油酸酰胺。在充分搅拌的情况下，加入到塑料造粒机中，制得防螨远红外发射功能填充母粒。

[0040] 实施例3

[0041] 防螨纳米粉体通过以下过程制备：

[0042] (1)将100g二氧化钛粉体投入到含有2.5L水的容器中，加入25g聚乙二醇，25g硫酸钠，超声1h后，将混合液放入含有锆球的高速旋转的分散桶中滚动球磨3天，得到粉体分散液。将粉体分散液离心分离并经过水和乙醇清洗后，50℃下真空干燥24h，得到改性二氧化钛前体纳米粉体。

[0043] (2)将得到的80g纳米粉体加入到含有2.5L 1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮的容器中，经过1h超声，加入120g二甲基十八烷基3‑三甲氧基硅丙基氯化铵，加入20g对甲苯磺酸，通氮气，控制温度50℃，搅拌反应3天。

[0044] (3)离心分离，乙醇重复清洗3次，并在50℃下隔氧干燥24h，得到平均粒径≤20nm的防螨纳米粉体。

[0045] 远红外发射纳米粉体制备过程如下：

[0046] (1)将10g长石粉体，40g麦饭石粉体，20g高岭土粉体投入到含有水和乙醇(水与乙醇的体积比为1:2)的容器中，超声5h后，放入含有锆球的高速旋转的分散桶中滚动球磨4天，得到粉体分散液。

[0047] (2)该粉体分散液离心处理，用乙醇和水分别清洗2次，冷冻干燥48h，得到平均粒径≤20nm的远红外发射纳米粉体。

[0048] 将90g防螨纳米粉体，50g远红外发射纳米粉体，560g聚氯乙烯塑料切片,0.6g硫代二丙酸双十八醇酯，0.4g三(2,4‑二叔丁基苯基)亚磷酸酯，0.9g钛酸酯偶联剂，0.8g乙二醇聚氧乙烯醚，在充分搅拌的情况下，加入到塑料造粒机中，制得防螨远红外发射功能填充母粒。

[0049] 实施例4

[0050] 防螨纳米粉体通过以下过程制备：

[0051] (1)将100g二氧化钛粉体投入到含有3L水的容器中，加入25g聚乙二醇，30g硫酸钠，超声1h后，将混合液放入含有锆球的高速旋转的分散桶中滚动球磨3天，得到粉体分散液。将粉体分散液离心分离并经过水和乙醇清洗后，50℃下真空干燥24h，得到改性二氧化钛前体纳米粉体。

[0052] (2)将得到的90g纳米粉体加入到含有2L 1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮的容器中，经过1h超声，加入100g二甲基十八烷基3‑三甲氧基硅丙基氯化铵，加入30g对甲苯磺酸，通氮气，控制温度60℃，搅拌反应2天。

[0053] (3)离心分离，乙醇重复清洗3次，并在50℃下隔氧干燥24h，得到平均粒径≤20nm的防螨纳米粉体。

[0054] 远红外发射纳米粉体制备过程如下：

[0055] (1)将20g长石粉体，40g麦饭石粉体，10g电气粉体投入到含有水和乙醇(水与乙醇的体积比为1:2)的容器中，超声5h后，放入含有锆球的高速旋转的分散桶中滚动球磨3天，得到粉体分散液。

[0056] (2)该粉体分散液离心处理，用乙醇和水分别清洗2次，冷冻干燥48h，得到平均粒径≤20nm的远红外发射纳米粉体。

[0057] 将90g防螨纳米粉体，60g远红外发射纳米粉体，600g聚乙烯塑料切片,0.6g硫代二丙酸双十二醇酯，0.5g三(2,4‑二叔丁基苯基)亚磷酸酯，0.9g钛酸酯偶联剂，0.9g乙二醇聚氧乙烯醚。在充分搅拌的情况下，加入到塑料造粒机中，制得防螨远红外发射功能填充母粒。

[0058] 实施例5

[0059] 防螨纳米粉体通过以下过程制备：

[0060] (1)将100g二氧化钛粉体投入到含有3L水的容器中，加入20g聚乙二醇，30g硫酸钠，超声1h后，将混合液放入含有锆球的高速旋转的分散桶中滚动球磨3天，得到粉体分散液。将粉体分散液离心分离并经过水和乙醇清洗后，40℃下真空干燥24h，得到改性二氧化钛前体纳米粉体。

[0061] (2)将得到的80g纳米粉体加入到含有2L 1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮的容器中，经过1h超声，加入100g二甲基十八烷基3‑三甲氧基硅丙基氯化铵，加入25g对甲苯磺酸，通氮气，控制温度70℃，搅拌反应1天。

[0062] (3)离心分离，乙醇重复清洗3次，并在50℃下隔氧干燥24h，得到平均粒径≤20nm的防螨纳米粉体。

[0063] 远红外发射纳米粉体制备过程如下：

[0064] (1)将10g电气石粉体，40g麦饭石粉体，20g高岭土粉体投入到含有水和乙醇(水与乙醇的体积比为1:2)的容器中，超声5h后，放入含有锆球的高速旋转的分散桶中滚动球磨4天，得到粉体分散液。

[0065] (2)该粉体分散液离心处理，用乙醇和水分别清洗2次，冷冻干燥48h，得到平均粒径≤20nm的远红外发射纳米粉体。

[0066] 将90g防螨纳米粉体，60g远红外发射纳米粉体，600g聚碳酸酯塑料切片,0.4g硫代二丙酸双十二醇酯，0.5g季戊四醇二亚磷酸双十八酯，0.3g季戊四醇二亚磷酸双十八酯，0.9g硅烷偶联剂，0.9g羟乙基乙撑双硬脂酰胺。在充分搅拌的情况下，加入到塑料造粒机中，制得防螨远红外发射功能填充母粒。

[0067] 试验例

[0068] 以各实施例制备的填充母粒，按5％的质量比与对应的基材母粒共混挤出，经过熔融纺丝制成纤维，并对其性能进行检测。各实施例制得的纤维样品的防螨性能通过GB/T24253‑2009《纺织品防螨性能的评价》进行检测，远红外性能通过GB/T30127‑2013纺织品远红外性能的检测和评价标准进行测试。

[0069] 测试结果如表1所示。可以看到，各实施例样品具备较好的螨虫驱避率和抑制率，驱螨率可达88％，抑制率可达90％；同时也具有较好的远红外发射性能，法向发射率可达0.92。测试结果表明，本发明制备的防螨远红外发射功能填充母粒具备突出的防螨和远红外发射性能，复合功能性强，制备过程简便环保，可广泛用于医用卫生纺织材料，具有很好的市场应用前景。

[0070] 表1.各实施例所制样品性能测试结果

[0071]