一种基于双重乳化剂的吸水泡沫及其制备方法转让专利

申请号 : CN202210951600.0

文献号 : CN115215961B

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发明人 : 樊李红代志寅褚莹莹谢益思张国星王梦婷

申请人 : 武汉理工大学

摘要 :

本发明公开一种基于双重乳化剂的吸水泡沫及其制备方法,该吸水泡沫是水相体系和油相体系的混合物,在引发剂溶液作用下通过乳液聚合得到的;水相体系是质量分数0.5~3%的电解质水溶液;按质量分数计,油相体系是50~90%丙烯酸酯类单体、5~20%乙烯类单体、0.1~5%交联剂和4~30%双重乳化剂的混合物,双重乳化剂为亲油性表面活性剂和纳米金属粒子的混合物;水相体系和油相体系的质量比为(10~20):1。本发明油相体系中选用了双乳化剂,有效提高了乳液的稳定性和泡沫的强度,聚合烘干后得到的吸水泡沫,泡孔分散均匀,其平均吸水和保水能力均不低于20g/g。

权利要求 :

1.一种基于双重乳化剂的吸水泡沫,其特征在于,所述吸水泡沫是水相体系和油相体系的混合物,在引发剂溶液作用下通过乳液聚合得到的;

所述水相体系是质量分数为0.5 3%的电解质水溶液;

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按质量分数计,所述油相体系是50 90%丙烯酸酯类单体、5 20 %二乙烯基苯、0.1 5 %~ ~ ~交联剂和4 30 %双重乳化剂的混合物,所述双重乳化剂为亲油性表面活性剂和纳米金属粒~子的混合物;

水相体系和油相体系的质量比为(10~20):1;

亲油性表面活性剂和纳米金属粒子的质量比为(5~7):1;

纳米金属粒子为纳米二氧化钛、纳米氧化锌或纳米氧化铝;

引发剂溶液是引发剂和氯化钙溶于水得到的,引发剂溶液中,引发剂、氯化钙和水的质量比为(0.6~1.2):(0.1~0.15):10;引发剂溶液和油相体系的质量比为(0.7~0.9):1。

2.根据权利要求1所述的基于双重乳化剂的吸水泡沫,其特征在于,所述油相体系的组成为:60 70 wt%丙烯酸酯类单体、7 15 wt%二乙烯基苯、0.1 2 wt%交联剂、10 15 wt%双重~ ~ ~ ~乳化剂。

3.根据权利要求1所述的基于双重乳化剂的吸水泡沫,其特征在于,所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸丙酯或丙烯酸丁酯,所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯。

4.根据权利要求1所述的基于双重乳化剂的吸水泡沫,其特征在于,亲油性表面活性剂为司盘‑20、司盘‑40、司盘‑60、司盘‑80或司盘‑85。

5.根据权利要求1所述的基于双重乳化剂的吸水泡沫,其特征在于,所述电解质为无水氯化钙。

6.根据权利要求1所述的基于双重乳化剂的吸水泡沫,其特征在于,所述引发剂为过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧化异丙基苯、二叔丁基过氧化物或过氧化苯甲酰。

7.如权利要求1‑6任一项所述基于双重乳化剂的吸水泡沫的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:取水相体系加入油相体系中,搅拌至出现絮凝状物质时,滴加引发剂溶液,滴加完毕后搅拌均匀,进行乳液聚合,乳液聚合的产物干燥得到吸水泡沫。

8.根据权利要求7所述基于双重乳化剂的吸水泡沫的制备方法,其特征在于,将水相体系一次性加入油相体系中,搅拌转速为600 1000 RPM;滴加引发剂溶液,调节转速为1500~ ~

2500 RPM。

9.根据权利要求7所述基于双重乳化剂的吸水泡沫的制备方法,其特征在于,乳液聚合的温度为70 90 ℃,时间为6~8h。

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说明书 :

一种基于双重乳化剂的吸水泡沫及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于吸水材料领域,具体涉及一种基于双重乳化剂的吸水泡沫及其制备方法。

背景技术

[0002] 丙烯酸酯类吸水材料由于其优异的吸水性和保水性被广泛应用于卫生用品领域,现如今应用于尿不湿和女性卫生用品等领域的吸水材料主要是由颗粒类丙烯酸酯构成。其在吸水以后会有“面团效应”,造成不适感,同时导致中间吸收量过多而边缘地方没有吸收到水。因此开发基于丙烯酸酯类的吸水泡沫,对于提升材料吸水、保水能力和促进商业应用具有着重要的意义。
[0003] 研究发现,现有的乳化剂和丙烯酸酯类材料为单体构建的高内相乳液存在稳定性较差的问题,在静置、搅拌转速降低、温度升高或聚合等情况下均会破坏乳液的稳定性,导致不同程度的油水分离情况,进而影响泡沫的吸水和保水性能。特别是在加入引发剂进行乳液聚合时,会造成10~40wt%的油水分离现象,从而极大的降低了泡沫吸水和保水能力,在添加泡沫改性剂后还会发生30~80wt%程度的油水分离现象。乳液的稳定性问题严重影响了泡沫的性能、及其工业化生产和改性研究。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于克服上述技术不足,提供一种基于双重乳化剂的吸水泡沫及其制备方法,解决现有技术中由于乳液不稳定导致制得的吸水泡沫吸水和保水能力较差的技术问题。
[0005] 为达到上述技术目的,本发明基于双重乳化剂的吸水泡沫的技术方案是:
[0006] 该吸水泡沫是水相体系和油相体系的混合物,在引发剂溶液作用下通过乳液聚合得到的;水相体系是质量分数为0.5~3%的电解质水溶液;按质量分数计,油相体系是50~90%丙烯酸酯类单体、5~20%乙烯类单体、0.1~5%交联剂和4~30%双重乳化剂的混合物,双重乳化剂为亲油性表面活性剂和纳米金属粒子的混合物;水相体系和油相体系的质量比为(10~20):1。
[0007] 进一步地,油相体系的组成为:60~70wt%丙烯酸类单体、7~15wt%乙烯类单体、0.1~2wt%交联剂、10~15wt%双重乳化剂。
[0008] 进一步地,丙烯酸类单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸丙酯或丙烯酸丁酯,乙烯类单体为二乙烯基苯、乙烯基苯酚、乙烯基苯胺或乙烯基苯甲醇,交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯。
[0009] 进一步地,亲油性表面活性剂和纳米金属粒子的质量比为(5~7):1。
[0010] 进一步地,亲油性表面活性剂为司盘‑20、司盘‑40、司盘‑60、司盘‑80或司盘‑85;纳米金属粒子为纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化锌、纳米氧化铝或纳米氧化铁。
[0011] 进一步地,电解质为无水氯化钙;引发剂溶液是引发剂和氯化钙溶于水得到的,引发剂、氯化钙和水的质量比为(0.6~1.2):(0.1~0.15):10;引发剂溶液和油相体系的质量比为(0.7~0.9):1。
[0012] 进一步地,引发剂为过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧化异丙基苯、二叔丁基过氧化物或过氧化苯甲酰。
[0013] 本发明基于双重乳化剂的吸水泡沫的制备方法的技术方案是:包括以下步骤:取水相体系加入油相体系中,搅拌至出现絮凝状物质时,滴加引发剂溶液,滴加完毕后搅拌均匀,进行乳液聚合,乳液聚合的产物干燥得到吸水泡沫。
[0014] 进一步地,将水相体系一次性加入油相体系中,搅拌转速为600~1000RPM;滴加引发剂溶液,调节转速为1500~2500RPM。
[0015] 进一步地,乳液聚合的温度为70~90℃,时间为6~8h。
[0016] 与现有技术相比,本发明的有益效果包括:
[0017] 本发明油相体系中选用了双乳化剂,其中表面活性剂对油包水乳液乳化能力更强,同时添加了促进乳液分散的纳米金属粒子,实验发现纳米金属粒子还有促进乳液聚合、增强单体交联的作用,其有效提高了乳液的稳定性和泡沫的强度。本发明制备得到的乳液具有优异的稳定性,在搅拌转速降低、加热或聚合情况下均未发生明显的油水分离现象;聚合烘干后得到的吸水泡沫,泡孔分散均匀,孔径为5~10μm;该吸水泡沫具备良好的韧性和强度,其平均吸水和保水能力均不低于20g/g。

具体实施方式

[0018] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0019] 本发明提供了一种稳定性良好的基于双重乳化剂的高内相乳液,该乳液中添加改性剂后稳定性依旧良好,由此制得的吸水泡沫吸水和保水能力强。
[0020] 本发明吸水泡沫的制备方法,包括如下步骤:
[0021] S1.配置油相体系:称取50~90wt%丙烯酸酯类单体、5~20wt%乙烯类单体、0.1~5wt%交联剂、4~30wt%双重乳化剂搅拌均匀。
[0022] S2.配置水相体系:配置质量分数为0.5~3wt%的电解质水溶液。
[0023] S3.配置引发剂:配置质量分数为5~15wt%的引发剂溶液。
[0024] S4.将水相体系一次性加入油相体系中,搅拌转速为600~1000RPM,搅拌15~20min,水相与油相的质量比为10~20:1。
[0025] S5.搅拌均匀后,待出现絮凝状物质时(乳液粘稠前),缓慢滴加引发剂溶液,引发剂溶液和油相体系的质量比为(0.7~0.9):1;调节转速为1500~2500RPM。滴加完毕后,再搅拌5~15min。调节温度至70~90℃,进行乳液聚合6~8h。
[0026] S6.产物在50~70℃下干燥,洗涤、烘干后得到吸水泡沫产品。
[0027] 步骤S1中,油相体系优选的组成为:60~70wt%丙烯酸类单体、7~15wt%乙烯类单体、0.1~2wt%交联剂、10~15wt%双重乳化剂。
[0028] 步骤S1中,丙烯酸类单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸丙酯或丙烯酸丁酯。乙烯类单体为含有苯的乙烯类单体,具体为二乙烯基苯、乙烯基苯酚、乙烯基苯胺或乙烯基苯甲醇。交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯。本发明丙烯酸类单体和乙烯类单体为本领域内常用的聚合单体,目的是利用其疏水性较高的性质,与水形成稳定的乳液。
[0029] 作为一种最优选方案,丙烯酸类单体为丙烯酸异辛酯,乙烯类单体优选为二乙烯基苯。
[0030] 步骤S1中,双重乳化剂包括亲油性表面活性剂和纳米金属粒子。
[0031] 本发明加入双重乳化剂的目的是降低混合体系中各组分的界面张力,形成稳定的乳液。本发明所使用的亲油性表面活性剂更有利于乳化和分散单体,同时还添加了具有降低界面张力作用的纳米金属粒子,进一步增强了乳液的稳定性。
[0032] 优选地,表面活性剂为司盘‑20、司盘‑40、司盘‑60、司盘‑80或司盘‑85。纳米金属粒子为纳米二氧化钛,纳米二氧化硅、纳米氧化锌、纳米氧化铝或纳米氧化铁等。
[0033] 作为最优方案,表面活性剂为司盘‑80,纳米金属粒子为纳米氧化锌。
[0034] 步骤S2中,电解质为无水氯化钙。本发明采用的电解质为本领域常规原料,来源广,成本低;同时,加入电解质会降低连续相的溶解能力,抑制奥斯瓦尔德熟化过程,从而提高乳液体系的稳定性。
[0035] 步骤S3中,引发剂为油溶性引发剂,优选过氧化物类引发剂,例如过氧化二异丙苯、双叔丁基过氧化异丙基苯、二叔丁基过氧化物或过氧化苯甲酰等。
[0036] 作为最优方案,过氧化物引发剂为过氧化苯甲酰。
[0037] 步骤S3中,引发剂溶液里面含有氯化钙,引发剂溶液中,引发剂、氯化钙和水的质量比为(0.6~1.2):(0.1~0.15):10。引发剂溶解于水中加入体系后会破坏乳液的稳定性,特别是单纯的用去离子水溶解过氧化苯甲酰。所以加入少量氯化钙,来降低对乳液稳定性的破坏作用。
[0038] 步骤S4水相一次性加入油相中,在加入水相后,调节搅拌转速为600‑1000RPM,在步骤S5滴加引发剂溶液乳液变粘稠时,增大转速至1500‑2500RPM。改变转速的目的是为了避免在乳液变粘稠前,转速过快导致单体粘连在容器壁上。粘稠后增大转速,使得单体分散的更加均匀,乳液稳定性更强,易制得泡孔孔径大小均匀的泡沫。
[0039] 步骤S5中聚合温度优选70~90℃,适当提高温度可以加快聚合速率,减少聚合时间,例如在70℃聚合8h,80℃聚合7.5h,90℃聚合6h等,但聚合温度不能过高,防止出现爆聚、产物孔径过大且不均一等现象,过低则会造成聚合速率过慢甚至无法聚合等不良现象。
[0040] 本发明主要机理分析:
[0041] (1)本发明油相体系中选用了对油包水乳液乳化能力更强的表面活性剂,同时添加了促进乳液分散的纳米金属粒子,实验发现纳米金属粒子还有促进乳液聚合、增强单体交联的作用;其有效提高了乳液的稳定性和泡沫的强度。
[0042] (2)本发明无需长时间滴加原料,油水相直接混合大大减少反应时间。通过转速的调控合成了稳定性良好的乳液,节省工序。稳定性良好体现乳液在聚合过程中不易发生油水分离现象和加入改性物质后仅发生少量的油水分离现象,从而使烘干后形成的泡沫具有优异的吸水和保水性能。
[0043] (3)本发明通过特定的配方,制备得到的乳液具有优异的稳定性,在长时间静置、搅拌转速降低、加热或聚合情况下均未发生明显的油水分离现象。聚合烘干后得到的吸水泡沫,泡孔分散均匀,具备良好的韧性和强度。
[0044] 本发明制得的乳液具有优异的稳定性,其聚合烘干后得到的吸水泡沫适合应用于卫生用品等吸水领域。
[0045] 为避免赘述,在此对本发明主要测试项目进行说明:
[0046] 1、内相体积分数测试
[0047] 待步骤S5中滴加完引发剂,再搅拌5~15min后,将乳液样品表面的水(V1)吸取后装入离心管中放入离心机中进行温和离心,转速为100~120RPM,离心时间为3~5min。
[0048] 随后使用胶头滴管吸取发生油水分离后的表面水相(V2),油相和水相总体积为V,内相体积分数为(V‑V1‑V2)/V×100%。
[0049] 2、泡孔大小和直径测试
[0050] 随机在干燥后的吸水泡沫上选取三处样品,通过扫描电镜在1000倍下观察其泡孔和直径大小。
[0051] 3、拉伸强度测试
[0052] 采用泡沫拉伸强度试验机对泡沫样品强度进行测试。
[0053] 4、吸水和保水性测试
[0054] 在25℃下,分别称取三次0.5g干燥至恒重的泡沫样品,放置于三个100ml烧杯内,分别向烧杯内注入25ml去离子水、生理盐水和人造尿,将样品放置于其中浸泡10min。随后取出称重,称重时要除去泡沫表面的多余的水分,分别记录下重量为M1、M2、M3。则此样品10分钟内,平均吸收去离子水率为2M1 g/g,平均吸收生理盐水率为2M2 g/g,平均吸收人造尿率为2M3 g/g。
[0055] 吸水测试中,实验测得的是10分钟内泡沫的平均吸水率,因此这个指标既反映了吸水性能也反映了保水性能。
[0056] 内相由水构成,经烘干后形成泡沫的孔洞结构。所以内相体积越大,吸水保水能力越强。
[0057] 吸水机理:一是由于泡沫表面的亲水单体;二是由于微小泡孔结构对水的吸收和存储,泡孔尺寸越小对水的吸收和存储能力越强,例如泡孔直径5~10μm其吸水和保水性好于泡孔直径5~25μm。
[0058] 下面通过具体的实施例对本发明做进一步详细说明。
[0059] 实施例1
[0060] 一、基于双重乳化剂制备吸水泡沫
[0061] (1)配置油相体系,称取丙烯酸异辛酯8.1g、二乙烯基苯1.35g、二甲基丙烯酸乙二醇酯0.45g、司盘‑80 3.0g、纳米氧化锌0.5g,搅拌均匀得到油相体系。
[0062] (2)配置水相体系,称取无水氯化钙1.5g,去离子水120g,搅拌均匀得到水相体系待用。
[0063] (3)配置引发剂溶液,称取过氧化苯甲酰0.9g,无水氯化钙0.125g,去离子水10g,搅拌均匀得到引发剂溶液待用。
[0064] (4)将制得的油相体系加入1000ml的烧杯中,开始搅拌,将搅拌均匀的水相体系一次性加入到烧杯中,搅拌转速为800RPM。待出现絮凝状物质时,缓慢滴加引发剂,调节转速为2000RPM。滴加完后,再搅拌5min。
[0065] (5)将搅拌好的高内相乳液密封,至于70℃水浴中聚合8h。
[0066] (6)成型固化后,放入鼓风干燥箱中60℃干燥12h。取出反复洗涤后再次放入鼓风干燥箱中干燥至恒重。
[0067] 二、产品测试
[0068] 本实施例所制备出来的高内相乳液,稳定性良好。在滴加引发剂后,乳液未发生油水分离现象,呈浓稠状,内相体积分数为92.8%。在聚合后出现未出现明显分层现象。泡沫拉伸强度为0.38MPa,泡孔大小均匀,直径为5~10μm。10分钟内,平均吸收去离子水率为25.77g/g(吸水和保水能力强),平均吸收生理盐水率为23.41g/g,平均吸收人造尿率为
21.37g/g。
[0069] 实施例2
[0070] 与实施例1的区别在于:将纳米氧化锌替换成纳米二氧化硅。
[0071] 即步骤(1)的油相体系配制包括:称取丙烯酸异辛酯8.1g、二乙烯基苯1.35g、二甲基丙烯酸乙二醇酯0.45g司盘‑80 3.0g、纳米二氧化硅0.5g。其它条件同实施例1。
[0072] 所制备出来的乳液,稳定性良好。在滴加引发剂后,乳液未发生油水分离现象,呈浓稠状;在聚合后未出现明显的分层现象。所得吸水泡沫的泡孔直径为5~10μm。具体测试结果详见表1。
[0073] 实施例3
[0074] 与实施例1的区别在于:将纳米氧化锌替换成纳米氧化铝。
[0075] 所制备出来的乳液,稳定性良好。在滴加引发剂后,乳液未发生油水分离现象,呈浓稠状;在聚合后未出现明显分层现象。所得吸水泡沫的泡孔直径为5~10μm。具体测试结果详见表1。
[0076] 表1实施例1‑3的产品测试结果
[0077]
[0078] 由于对实验的主要影响体现在粒子的直径大小,因此本发明采用纳米级金属粒子,所得泡孔直径相差不大,均在5~10μm;本发明适用的纳米金属粒子纳米二氧化钛,纳米二氧化硅、纳米氧化锌、纳米氧化铝或纳米氧化铁等。
[0079] 由表1可知,实施例1‑3改变金属纳米粒子的种类,所得吸水泡沫的内相体积分数在87.8~92.8%,泡沫拉伸强度在0.34~0.38MPa,平均吸收去离子水率在22.48~25.77g/g,平均吸收生理盐水率在19.88~23.41g/g,平均吸收人造尿率在17.65~21.37g/g;效果最好的是纳米氧化锌,因此本发明纳米金属粒子优选纳米氧化锌。
[0080] 实施例4
[0081] 与实施例3的区别在于:在油相体系中增加聚乙烯醇(纳米氧化铝+聚乙烯醇)。
[0082] 即步骤(1)配置油相体系包括:称取丙烯酸异辛酯8.1g、二乙烯基苯1.35g、二甲基丙烯酸乙二醇酯0.45g、司盘‑80 3.0g、纳米氧化铝0.5g,聚乙烯醇0.2g。其它条件同实施例3。
[0083] 添加了聚乙烯醇作为强度改性剂后,所制备出来的乳液仍呈浓稠状,但发生了少量油水分离现象,稳定性较好。聚合后的内相体积分数为83.1%。泡沫拉伸强度为0.41MPa,泡孔直径为5~10μm。10分钟内,平均吸收去离子水率为27.32g/g,平均吸收生理盐水率为26.44g/g,平均吸收人造尿率为23.67g/g。具体测试结果详见表2。
[0084] 实施例5
[0085] 与实施例1的区别在于:在油相体系中增加聚乙烯醇0.2g(纳米氧化锌+聚乙烯醇)。
[0086] 即步骤(1)配置油相体系包括:称取丙烯酸异辛酯8.1g、二乙烯基苯1.35g、二甲基丙烯酸乙二醇酯0.45g、司盘‑80 3.0g、纳米氧化锌0.5g,聚乙烯醇0.2g。其它条件同实施例3。
[0087] 具体测试结果详见表2。
[0088] 表2实施例1和实施例4测试结果比较
[0089]
[0090] 实施例4在实施例3的基础上增加了聚乙烯醇,由于使用了司盘‑80和纳米金属粒子作为双重乳化剂,所以在添加了聚乙烯醇作为改性剂后乳液仍保持较好的稳定性,仅发生了少量的油水分离现象,表现为内相体积分数稍微减小;虽然内相体积减少会减弱吸水,但由于聚乙烯醇的添加增大了泡沫的强度,有效阻止了泡沫在烘干过程中的塌缩现象,因此总的泡沫表现为更好的吸水和保水能力。
[0091] 比较实施例4和实施例5,相对纳米氧化铝+聚乙烯醇,实施例5中采用纳米氧化锌和聚乙烯醇配合更有利于提升整体性能,特别是实施例5所制得的吸水泡沫平均吸水率高,吸水和保水能力强。
[0092] 实施例6
[0093] 将二乙烯基苯替换成乙烯基苯酚、乙烯基苯甲醇和苯乙烯,其它条件同实施例1,对所得产物分别进行测试,结果如下表3所示。
[0094] 表3不同乙烯类单体制得的吸水泡沫性能
[0095]
[0096] 由表3可知,本发明采用乙烯类单体均具有较好的吸水和保水能力;因为乙烯基苯酚和乙烯基苯甲醇含有亲水性基团,在一定程度上会破坏乳液的稳定性导致油水分离,内相体积分数下降和吸水保水能力下降,表3中的测试结果也证明了这一点;因此在本发明反应体系中,采用二乙烯基苯和苯乙烯等可以和丙烯酸起到协同配合作用,综合性能参数考虑,本发明乙烯类单体优选采用二乙烯基苯和苯乙烯,而苯乙烯由于其只有一个乙烯基团,交联程度不如二乙烯基苯,对性能提升效果略低于二乙烯基苯,因此最优选为二乙烯基苯。
[0097] 实施例7(基于不同引发剂制备吸水泡沫)
[0098] 与实施例1的区别在于:将引发剂替换成过氧化二异丙苯,其它条件与实施例1相同。
[0099] 即步骤(3)配置引发剂包括:称取过氧化二异丙苯0.9g,无水氯化钙0.125g,去离子水10g,搅拌均匀待用。
[0100] 采用不同种引发剂进行产品测试:使用过氧化二异丙苯后,乳液未发生油水分离现象,内相体积分数为91.9%。在聚合后出现未出现明显分层现象。泡沫拉伸强度为0.29MPa,泡孔大小均匀,直径为5~10μm。10分钟内,平均吸收去离子水率为20.87g/g,平均吸收生理盐水率为18.55g/g,平均吸收人造尿率为17.76g/g。在相同的温度和时间条件下,经实验数据对比过氧化二异丙苯引发效率不如过氧化苯甲酰,因此本发明中引发剂优选为过氧化苯甲酰。
[0101] 对比例1(基于单乳化剂制备吸水泡沫)
[0102] 与实施例1的区别在于:去掉油相体系中的纳米氧化锌,其它条件与实施例1相同。
[0103] 即步骤(1)配置油相体系包括:称取丙烯酸异辛酯8.1g、二乙烯基苯1.35g、二甲基丙烯酸乙二醇酯0.45g、司盘‑80 3.0g。
[0104] 所制备出来的乳液,稳定性较好。在滴加引发剂后,乳液发生少量油水分离现象,呈浓稠状;在聚合后出现分层现象,具体测试结果详见表4。
[0105] 对比例2(基于单乳化剂制备吸水泡沫)
[0106] 与实施例1的区别在于:去掉油相体系中的司盘‑80,其它条件与实施例1相同。
[0107] 即步骤(1)配置油相体系包括:称取丙烯酸异辛酯8.1g、二乙烯基苯1.35g、二甲基丙烯酸乙二醇酯0.45g、纳米氧化锌0.5g。
[0108] 所制备出来的乳液,稳定性较差。在滴加引发剂后,乳液发生明显的油水分离,聚合后出现分层现象,具体测试结果详见表4。
[0109] 对比例3(基于单乳化剂制备吸水泡沫)
[0110] 与实施例1的区别在于:将油相体系中的双重乳化剂(司盘‑80 3.0g、纳米氧化锌0.5g)替换成吐温‑80 3.0g,其它条件与实施例1相同。
[0111] 即步骤(1)配置油相体系包括:称取丙烯酸异辛酯8.1g、二乙烯基苯1.35g、二甲基丙烯酸乙二醇酯0.45g、吐温‑80 3.0g。
[0112] 采用本领域常用表面活性剂吐温‑80作为乳化剂,发生严重的相分离,内相体积分数为12.0%,不能形成乳液。泡沫拉伸强度为0.1MPa,泡孔大小不一。10分钟内,平均吸收去离子水率为4.12g/g,平均吸收生理盐水率为2.57g/g,平均吸收人造尿率为1.82g/g,具体测试结果详见表4。
[0113] 对比例4(采用单乳化剂+聚乙烯醇改性)
[0114] 与实施例1的区别在于:将油相体系中的纳米氧化锌去掉,并增加聚乙烯醇0.2g,其它条件与实施例1相同。
[0115] 即步骤(1)配置油相体系包括:称取丙烯酸异辛酯8.1g、二乙烯基苯1.35g、二甲基丙烯酸乙二醇酯0.45g、司盘‑80 3.0g,聚乙烯醇0.2g,其它条件与实施例1相同。
[0116] 具体测试结果详见表4。
[0117] 表4实施例1和对比例1‑2的产品测试结果
[0118]
[0119] 由表4中实施例1、对比例1‑2的测试结果可知,在本发明体系中,采用双乳化剂可有效提高乳液的稳定性,乳液内相体积分数高,泡沫的孔径小且均匀、强度、吸水和保水性能优异。
[0120] 对比例3使用的为本领域常用的吐温‑80作为对比,由于其亲水亲油平衡值较司盘‑80高,因此不能很好的充当本体系的乳化剂,会造成明显的油水分离现象,相对对比例1性能明显下降。
[0121] 对比例4相对对比例1性能明显下降,说明在单乳化剂体系中,添加少量的改性剂聚乙烯醇后即会破坏乳液的稳定性,由此证明本发明实施例5中采用司盘‑80、纳米氧化锌和聚乙烯醇配合产生了协同作用。
[0122] 综上所述,本发明通过使用双重乳化剂,采用乳液模板法制备得到了一种具有高分散相系数和稳定性的乳液,乳液在经聚合烘干后得到呈空间网状结构的吸水泡沫,其具有良好的强度和柔韧性,泡孔分散均匀,泡孔直径为5~10μm;所得吸水泡沫的内相体积分数在85.7~92.8%,泡沫拉伸强度在0.34~0.43MPa,平均吸收去离子水速率在20.87~28.07g/g、平均吸收生理盐水率在18.55~27.44g/g、平均吸收人造尿率在17.54~23.89g/g,可应用于卫生用品等吸水领域。本发明使用的双重乳化剂及其制备方法有效的提高了乳液的稳定性,减少了乳液在聚合过程中发生的油水分离现象,为解决乳液稳定性和制备吸水泡沫提供了一种可行方案。本发明制备工艺简单,有利于工业生产。
[0123] 以上所述本发明的具体实施方式,并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形,均应包含在本发明权利要求的保护范围内。