一种石膏缓凝剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种石膏缓凝剂及其制备方法，它包括下述重量份的原料：丁二酸30‑50份；马来酸15‑25份；天冬氨酸15‑25份；聚羧酸减水剂10‑20份；柠檬酸20‑30份；三聚磷酸钠10‑20份；醇胺类化合物10‑20份；氧化钙5‑10份；重质碳酸钙10‑20份；氢氧化钙5‑10份，酒石酸钠10‑20份；水50‑80份。本发明提供的石膏缓凝剂，应用时，在掺量较小时，就能实现优异的缓凝效果和硬化强度，而且避免了在需要加大用量时石膏硬化体的强度会产生较大损失导致强度不足的问题，拓宽了石膏胶凝材料的应用。

权利要求

1.一种石膏缓凝剂，其特征在于，包括下述重量份的原料：丁二酸 30‑50份；马来酸 

15‑25份；天冬氨酸15‑25份；聚羧酸减水剂 10‑20份；柠檬酸20‑30份；三聚磷酸钠10‑20份；

醇胺类化合物10‑20份；氧化钙5‑10份；重质碳酸钙10‑20份；氢氧化钙5‑10份，酒石酸钠10‑

20份；水50‑80份；

所述石膏缓凝剂由以下制备方法制得：

S1、按配比准备原料；

S2、开启搅拌，将马来酸、天冬氨酸、聚羧酸减水剂、醇胺类化合物和水在反应容器内混合，在温度为60‑90℃反应2‑4h；

S3、保持搅拌，向反应容器内加入酒石酸钠，温度保持在40‑60℃，反应1‑2h，得到反应混合物；

S4、将反应混合物浓缩、干燥，得到物质A；

S5、将物质A、柠檬酸、三聚磷酸钠、氧化钙、重质碳酸钙和氢氧化钙混合均匀，得到石膏缓凝剂成品。

2.根据权利要求1所述的石膏缓凝剂，其特征在于，各原料的重量份分别为：丁二酸 

35‑45份；马来酸 18‑22份；天冬氨酸18‑22份；聚羧酸减水剂 12‑18份；柠檬酸22‑28份；三聚磷酸钠12‑18份；醇胺类化合物12‑18份；氧化钙6‑9份；重质碳酸钙12‑18份；氢氧化钙6‑9份，酒石酸钠12‑18份；水60‑70份。

3.根据权利要求1所述的石膏缓凝剂，其特征在于，各原料的重量份分别为：丁二酸 40份；马来酸20份；天冬氨酸20份；聚羧酸减水剂 15份；柠檬酸25份；三聚磷酸钠15份；醇胺类化合物15份；氧化钙8份；重质碳酸钙15份；氢氧化钙8份，酒石酸钠15份；水65份。

4.根据权利要求1所述的石膏缓凝剂，其特征在于，所述醇胺类化合物为二乙醇胺、三乙醇胺或三异丙醇胺。

5.根据权利要求1‑4中任意一项所述的石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：S1、按配比准备原料；

S2、开启搅拌，将马来酸、天冬氨酸、聚羧酸减水剂、醇胺类化合物和水在反应容器内混合，在温度为60‑90℃反应2‑4h；

S3、保持搅拌，向反应容器内加入酒石酸钠，温度保持在40‑60℃，反应1‑2h，得到反应混合物；

S4、将反应混合物浓缩、干燥，得到物质A；

S5、将物质A、柠檬酸、三聚磷酸钠、氧化钙、重质碳酸钙和氢氧化钙混合均匀，得到石膏缓凝剂成品。

6.根据权利要求5所述的石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2和步骤S3中，搅拌速率为300‑800转/min。

7.根据权利要求5所述的石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，干燥是在温度为80‑100℃干燥30‑80min。

说明书

一种石膏缓凝剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及建筑材料用助剂技术领域，具体涉及一种石膏缓凝剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 石膏缓凝剂主要用于粉刷石膏、粘结石膏、石膏腻子、石膏制品等制作的石膏建材，主要是用来降低石膏凝结速度。常用的缓凝剂主要有三类：有机酸及其可溶盐、碱性磷酸盐以及蛋白质类等缓凝剂。有机酸及其可溶盐类缓凝剂主要有柠檬酸、柠檬酸钠、酒石酸、酒石酸钾、丙烯酸及丙烯酸钠等，其中研究最多，效果最好的是柠檬酸及其盐。柠檬酸及其盐在掺量很小时即可达到较强的缓凝效果。磷酸盐类缓凝剂主要有六偏磷酸钠、多聚磷酸钠等。

[0003] 在实际应用中，石膏胶凝材料与水拌合后凝结时间较短，在几分钟内就能失去流动性，因此为满足生产工艺或施工操作要求，往往需要加入缓凝剂来延长凝结时间，使石膏浆体较长时间保持塑性。现有技术公开的石膏缓凝剂包括小分子有机酸及其可溶性盐、碱性磷酸盐、大分子蛋白质。这些缓凝剂虽然能够起到一定的缓凝效果，但在需要加大用量时，都存在石膏硬化体的强度会产生较大损失的问题，严重影响了石膏胶凝材料的广泛应用。同时，传统的石膏缓凝剂还存在缓凝效果不佳，硬化后强度不足的问题。因此仍需要提供一种新的缓凝剂，实现低掺量下的高效缓凝和低强度损失。

[0004] 本申请人发现现有技术至少存在以下技术问题：

[0005] 现有技术中的石膏缓凝剂缓凝效果不佳，石膏硬化体强度偏小，为了获得更好的缓凝效果加大掺量时，石膏硬化体的强度又会产生较大损失导致强度更加不足，限制石膏胶凝材料的应用。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种石膏缓凝剂及其制备方法，以解决现有技术中的石膏缓凝剂缓凝效果不佳，石膏硬化体强度较小，而且在加大掺量以提高缓凝效果时石膏硬化体的强度又会产生较大损失导致强度更加不足，限制石膏胶凝材料应用的技术问题。

[0007] 为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

[0008] 本发明提供的一种石膏缓凝剂，其特征在，包括下述重量份的原料：丁二酸30‑50份；马来酸15‑25份；天冬氨酸15‑25份；聚羧酸减水剂10‑20份；柠檬酸20‑30份；三聚磷酸钠10‑20份；醇胺类化合物10‑20份；氧化钙5‑10份；重质碳酸钙10‑20份；氢氧化钙5‑10份，酒石酸钠10‑20份；水50‑80份。

[0009] 进一步的，各原料的重量份分别为：丁二酸35‑45份；马来酸18‑22份；天冬氨酸18‑22份；聚羧酸减水剂12‑18份；柠檬酸22‑28份；三聚磷酸钠12‑18份；醇胺类化合物12‑18份；
氧化钙6‑9份；重质碳酸钙12‑18份；氢氧化钙6‑9份，酒石酸钠12‑18份；水60‑70份。

[0010] 进一步的，各原料的重量份分别为：丁二酸40份；马来酸20份；天冬氨酸20份；聚羧酸减水剂15份；柠檬酸25份；三聚磷酸钠15份；醇胺类化合物15份；氧化钙8份；重质碳酸钙15份；氢氧化钙8份，酒石酸钠15份；水65份。

[0011] 进一步的，所述醇胺类化合物为二乙醇胺、三乙醇胺或三异丙醇胺。

[0012] 本发明提供的石膏缓凝剂的制备方法，包括下述步骤：

[0013] S1、按配比准备原料；

[0014] S2、开启搅拌，将马来酸、天冬氨酸、聚羧酸减水剂、醇胺类化合物和水在反应容器内混合，在温度为60‑90℃反应2‑4h；

[0015] S3、保持搅拌，向反应容器内加入酒石酸钠，温度保持在40‑60℃，反应1‑2h，得到反应混合物；

[0016] S4、将反应混合物浓缩、干燥，得到物质A；

[0017] S5、将物质A、柠檬酸、三聚磷酸钠、氧化钙、重质碳酸钙和氢氧化钙混合均匀，得到石膏缓凝剂成品。

[0018] 进一步的，所述步骤S2和步骤S3中，搅拌速率为300‑800转/min。

[0019] 进一步的，所述步骤S4中，干燥是在温度为80‑100℃干燥30‑80min。

[0020] 基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：

[0021] 本发明提供的石膏缓凝剂及其制备方法，原料中的马来酸、天冬氨酸、聚羧酸减水剂、醇胺类化合物、水以及酒石酸钠制备的物质A已经具备了一定的缓凝性能，当其与柠檬酸、三聚磷酸钠、氧化钙、重质碳酸钙和氢氧化钙混合后，能与这些原料产生协同作用，具有更加优异的缓凝性能，在掺量较小的情况下，就能满足应用中对缓凝性能和硬化强度的要求，并且在需要加大掺量以获得更好的缓凝效果时，石膏硬化体的强度损失较小。因此，本发明提供的石膏缓凝剂在应用时，在掺量较小的情况下就具有优异的缓凝性能和硬化强度，且加大掺量时石膏硬化体的强度损失较小，拓宽了石膏胶凝材料的应用。

具体实施方式

[0022] 一、制备实施例：

[0023] 实施例1：

[0024] 制备石膏缓凝剂：

[0025] 1.1原料：

[0026] 按重量份包括下述原料：丁二酸50份；马来酸15份；天冬氨酸25份；聚羧酸减水剂10份；柠檬酸30份；三聚磷酸钠10份；醇胺类化合物20份；氧化钙5份；重质碳酸钙20份；氢氧化钙5份，酒石酸钠20份；水50份；

[0027] 所述醇胺类化合物为三乙醇胺。

[0028] 1.2制备方法

[0029] 包括下述步骤：

[0030] S1、按配比准备原料；

[0031] S2、开启搅拌，保持搅拌速率为800转/min，将马来酸、天冬氨酸、聚羧酸减水剂、醇胺类化合物和水在反应容器内混合，在温度为90℃反应2h；

[0032] S3、保持搅拌速率为800转/min，向反应容器内加入酒石酸钠，温度保持在40℃，反应2h，得到反应混合物；

[0033] S4、将反应混合物浓缩、干燥，干燥是在温度为80℃干燥80min，得到物质A；

[0034] S5、将物质A、柠檬酸、三聚磷酸钠、氧化钙、重质碳酸钙和氢氧化钙混合均匀，得到石膏缓凝剂成品。

[0035] 实施例2：

[0036] 制备石膏缓凝剂：

[0037] 2.1原料：

[0038] 按重量份包括下述原料：丁二酸30份；马来酸25份；天冬氨酸15份；聚羧酸减水剂20份；柠檬酸20份；三聚磷酸钠20份；醇胺类化合物10份；氧化钙10份；重质碳酸钙20份；氢氧化钙10份，酒石酸钠10份；水80份；

[0039] 所述醇胺类化合物为三异丙醇胺。

[0040] 2.2制备方法

[0041] 包括下述步骤：

[0042] S1、按配比准备原料；

[0043] S2、开启搅拌，保持搅拌速率为300转/min，将马来酸、天冬氨酸、聚羧酸减水剂、醇胺类化合物和水在反应容器内混合，在温度为60℃反应4h；

[0044] S3、保持搅拌速率为300转/min，向反应容器内加入酒石酸钠，温度保持在40℃，反应2h，得到反应混合物；

[0045] S4、将反应混合物浓缩、干燥，干燥是在温度为80℃干燥80min，得到物质A；

[0046] S5、将物质A、柠檬酸、三聚磷酸钠、氧化钙、重质碳酸钙和氢氧化钙混合均匀，得到石膏缓凝剂成品。

[0047] 实施例3：

[0048] 制备石膏缓凝剂：

[0049] 3.1原料：

[0050] 按重量份包括下述原料：丁二酸40份；马来酸20份；天冬氨酸20份；聚羧酸减水剂15份；柠檬酸25份；三聚磷酸钠15份；醇胺类化合物15份；氧化钙8份；重质碳酸钙15份；氢氧化钙8份，酒石酸钠15份；水65份；

[0051] 所述醇胺类化合物为二乙醇胺。

[0052] 3.2制备方法

[0053] 包括下述步骤：

[0054] S1、按配比准备原料；

[0055] S2、开启搅拌，保持搅拌速率为500转/min，将马来酸、天冬氨酸、聚羧酸减水剂、醇胺类化合物和水在反应容器内混合，在温度为80℃反应3h；

[0056] S3、保持搅拌速率为500转/min，向反应容器内加入酒石酸钠，温度保持在50℃，反应1.5h，得到反应混合物；

[0057] S4、将反应混合物浓缩、干燥，干燥是在温度90℃干燥50min，得到物质A；

[0058] S5、将物质A、柠檬酸、三聚磷酸钠、氧化钙、重质碳酸钙和氢氧化钙混合均匀，得到石膏缓凝剂成品。

[0059] 实施例4：

[0060] 制备石膏缓凝剂：

[0061] 4.1原料：

[0062] 按重量份包括下述原料：丁二酸35份；马来酸22份；天冬氨酸18份；聚羧酸减水剂18份；柠檬酸22份；三聚磷酸钠18份；醇胺类化合物12份；氧化钙9份；重质碳酸钙12份；氢氧化钙9份，酒石酸钠12份；水70份；

[0063] 所述醇胺类化合物为二乙醇胺。

[0064] 4.2制备方法

[0065] 包括下述步骤：

[0066] S1、按配比准备原料；

[0067] S2、开启搅拌，保持搅拌速率为600转/min，将马来酸、天冬氨酸、聚羧酸减水剂、醇胺类化合物和水在反应容器内混合，在温度为70℃反应2.5h；

[0068] S3、保持搅拌速率为600转/min，向反应容器内加入酒石酸钠，温度保持在45℃，反应1.6h，得到反应混合物；

[0069] S4、将反应混合物浓缩、干燥，干燥是在温度为95℃干燥50min，得到物质A；

[0070] S5、将物质A、柠檬酸、三聚磷酸钠、氧化钙、重质碳酸钙和氢氧化钙混合均匀，得到石膏缓凝剂成品。

[0071] 实施例5：

[0072] 制备石膏缓凝剂：

[0073] 5.1原料：

[0074] 按重量份包括下述原料：丁二酸45份；马来酸18份；天冬氨酸22份；聚羧酸减水剂12份；柠檬酸28份；三聚磷酸钠12份；醇胺类化合物18份；氧化钙6份；重质碳酸钙18份；氢氧化钙6份，酒石酸钠18份；水60份；

[0075] 所述醇胺类化合物为三乙醇胺。

[0076] 5.2制备方法

[0077] 包括下述步骤：

[0078] S1、按配比准备原料；

[0079] S2、开启搅拌，保持搅拌速率为400转/min，将马来酸、天冬氨酸、聚羧酸减水剂、醇胺类化合物和水在反应容器内混合，在温度为80℃反应3h；

[0080] S3、保持搅拌速率为400转/min，向反应容器内加入酒石酸钠，温度保持在55℃，反应2h，得到反应混合物；

[0081] S4、将反应混合物浓缩、干燥，干燥是在温度为85℃干燥70min，得到物质A；

[0082] S5、将物质A、柠檬酸、三聚磷酸钠、氧化钙、重质碳酸钙和氢氧化钙混合均匀，得到石膏缓凝剂成品。

[0083] 二、实验例

[0084] 1、检测实施例1‑5中制备的石膏缓凝剂的性能，采用市售石膏缓凝剂作为对比例。

[0085] (1)检测方法或检测标准

[0086] ①凝结时间：按照GB/T 9776‑2008《建筑石膏》进行测试；②表面硬度：采用GI‑PH10矿物硬度笔测定试样的莫氏表面硬度

[0087] (2)检测结果，如下表1所示：

[0088] 表1性能检测结果

[0089]

[0090]

[0091] 由表1可知，本发明技术方案制备的石膏缓凝剂应用时，在掺量较小的情况下就具有优异的缓凝性能和硬化强度，而且避免了加大掺量时石膏硬化体的强度会产生较大损失导致强度不足的问题，拓宽了石膏胶凝材料的应用。

[0092] 以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。