一种基于植物纤维的抑菌除螨面料及其制备方法转让专利

申请号 : CN202211225144.8

文献号 : CN115287895B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 林文清

申请人 : 南通缘棉家纺有限公司

摘要 :

本发明涉及抑菌除螨面料技术领域,公开了一种基于植物纤维的抑菌除螨面料的制备方法。本发明将铝锆偶联剂、对羟基苯磺酸钠混合反应,再将改性后的对羟基苯磺酸钠与插层金属银离子的氧化石墨混合反应,得到抑菌除螨剂;将抑菌除螨剂制备抑菌除螨整理液,喷涂在面料上得到基于植物纤维的抑菌除螨面料。本发明还公开一种基于植物纤维的抑菌除螨面料。植物纤维天然降解、减少污染。功能层喷涂制备的特殊溶剂抑菌除螨溶液通过氧化石墨烯插层金属银离子、苯磺酸钠引入酚羟基进行改性,利用铝锆偶联剂连接,发挥整体协同作用,喷洒在面料,增强抑菌除螨性能。

权利要求 :

1.一种基于植物纤维的抑菌除螨面料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤制备而成:步骤(1)氧化石墨烯粉末加入到银金属氨水络合溶液中,在加热的条件下进行反应,再进行煅烧处理,得到插层金属银离子的氧化石墨烯;

步骤(2)含羧基的铝锆偶联剂、对羟基苯磺酸钠、乙醇按照25‑27:32‑36:300的质量比混合反应,得到改性后的对羟基苯磺酸钠;

步骤(3)将改性后的对羟基苯磺酸钠、溶剂、插层金属银离子的氧化石墨、催化剂按照

583‑613:2000:120:85的质量比混合反应,得到抑菌除螨剂;

步骤(4)将抑菌除螨剂、乙酸乙酯、分散剂、消泡剂、流平剂、聚氨酯按照15:55‑65:0.5‑

2:0.5‑2:0.3‑1.5:75‑90质量比混合,得到抑菌除螨整理液;

步骤(5)将抑菌除螨整理液喷涂在面料上,干燥固化后,得到基于植物纤维的抑菌除螨面料。

2.根据权利要求1所述的基于植物纤维的抑菌除螨面料的制备方法,其特征在于,所述银金属氨水络合溶液的制备包括以下步骤:将硝酸银粉末加入到水中,得到硝酸银水溶液;

其中,硝酸银粉末与水的质量比为1:250‑500;滴加质量分数为25%的氨水至硝酸银水溶液中,直至溶液澄清,得到银金属氨水络合溶液。

3.根据权利要求1所述的基于植物纤维的抑菌除螨面料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的加热的条件下为在170‑185℃的温度下进行水热反应3‑4h。

4.根据权利要求1所述的基于植物纤维的抑菌除螨面料的制备方法,其特征在于,步骤(1)在煅烧之前还依次进行离心、洗涤处理;离心速度为6000‑8000r/min、时间为20‑30min;

离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮、去离子水反复洗涤3次后煅烧。

5.根据权利要求1所述的基于植物纤维的抑菌除螨面料的制备方法,其特征在于,步骤(2)的反应在70℃条件下进行,混合搅拌反应2h后,再进行离心、洗涤、干燥处理,其中,每次的离心速度为5000‑6000r/min、时间为25‑30min;离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮反复洗涤3次后,再经离心后,干燥。

6.根据权利要求1所述的基于植物纤维的抑菌除螨面料的制备方法,其特征在于,步骤(3)在40℃下混合反应时间为1.5h,反应后,再进行离心、洗涤、干燥处理,得到抑菌除螨剂;

每次的离心速度为5000‑6000r/min、时间为25‑30min;离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用乙醇反复洗涤3次后,再经离心后,干燥。

7.根据权利要求1所述的基于植物纤维的抑菌除螨面料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的催化剂包括1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺、4‑二甲基氨基吡啶。

8.根据权利要求1所述的基于植物纤维的抑菌除螨面料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中的面料为混纺面料,由质量比为10:60:25:5的天丝、棉纤维、莫尔代纤维、竹纤维纺织而成;混纺面料中经纱的英制支数为32‑40s、纬纱的英制支数为30‑35s;混纺面料中面料密度为每平方英寸中经纱183‑195根、纬纱103‑135根。

9.根据权利要求8所述的基于植物纤维的抑菌除螨面料的制备方法,其特征在于,喷涂2

量为80‑100g/m。

10.一种根据权利要求1‑9任一项所述的基于植物纤维的抑菌除螨面料的制备方法制备的抑菌除螨面料。

说明书 :

一种基于植物纤维的抑菌除螨面料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及基于植物纤维的抑菌除螨面料技术领域,具体为一种基于植物纤维的抑菌除螨面料及其制备方法。

背景技术

[0002] 纺织面料被广泛应用于农业、工业、人们的日常生活等各个领域。但是大量基于化学染料、材质的纺织用品在随意丢弃后,对生态环境造成了很大的污染危害。基于植物纤维的纺织面料拥有绿色环保特性,对促进我国纺织工业结构调整和产业升级具有十分重大的经济意义和社会效益。同时,在密集人群居住的现代城市中,各类治病细菌会在适宜的温度、条件下迅速繁殖、传播疾病。拥有抑菌除螨功能的纺织面料成为阻断致病菌传播的有效途径手段。
[0003] 如专利CN212194549U公开的一种腈纶混纺抗菌针织面料,包括基布层,所述基布层由腈纶纤维和竹炭纤维交错混纺针织而成,所述基布层上侧针织有抗菌层,所述抗菌层内设有空腔,所述空腔的顶壁上设有抗菌膜,所述空腔的底壁上针织有多个抗菌块,所述抗菌层上侧针织有防水透气层,所述防水透气层上侧针织有表面层,所述表面层上侧针织有防污层,所述防污层上侧设有多个耐磨块。通过利用改变面料的物理结构实现抗菌成分的集成。
[0004] 又如专利CN112144278A公开的抗菌面料,通过壳聚糖、二氧化钛进行抗菌。
[0005] 由上述现有技术可知,采用物理结构实现抗菌成分的集成分方式,会导致面料组织结构复杂,适用范围受限;而通过壳聚糖、二氧化钛涂覆进行抗菌,考虑到抗菌成分的分散性、相容性,导致抑菌除螨有效成分种类添加受限、抗菌效果差且不稳定。

发明内容

[0006] 为了解决上述技术问题,本发明提供了一种抗菌成分多样、抗菌除螨效果好且稳定的基于植物纤维的抑菌除螨面料的制备方法,包括以下步骤制备而成:
[0007] 步骤(1)氧化石墨烯粉末加入到银金属氨水络合溶液中,在加热的条件下进行反应,再进行煅烧处理,得到插层金属银离子的氧化石墨烯;
[0008] 步骤(2)含羧基的铝锆偶联剂、对羟基苯磺酸钠、乙醇按照25‑27:32‑36:300的质量比混合反应,得到改性后的对羟基苯磺酸钠;
[0009] 步骤(3)将改性后的对羟基苯磺酸钠、溶剂、插层金属银离子的氧化石墨、催化剂按照583‑613:2000:120:85的质量比混合反应,得到抑菌除螨剂;
[0010] 步骤(4)将抑菌除螨剂、乙酸乙酯、分散剂、消泡剂、流平剂、聚氨酯按照15:55‑65:0.5‑2:0.5‑2:0.3‑1.5:75‑90质量比混合,得到抑菌除螨整理液;
[0011] 步骤(5)将抑菌除螨整理液喷涂在面料上,干燥固化后,得到基于植物纤维的抑菌除螨面料。
[0012] 优选地,所述银金属氨水络合溶液的制备包括以下步骤:将硝酸银粉末加入到水中,得到硝酸银水溶液;其中,硝酸银粉末与水的质量比为1:250‑500;滴加氨的质量分数为25%的氨水至硝酸银水溶液中,直至溶液澄清,得到银金属氨水络合溶液。
[0013] 优选地,步骤(1)中的加热的条件下为在170‑185℃的温度下进行水热反应3‑4h。
[0014] 优选地,步骤(1)在煅烧之前还依次进行离心、洗涤处理;离心速度为6000‑8000r/min、时间为20‑30min;离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮、去离子水反复洗涤3次后煅烧。
[0015] 其中,丙酮、去离子水依次分别洗涤一次为一个循环洗涤,反复洗涤3次为循环洗涤3次。
[0016] 优选地,步骤(2)的反应在70℃条件下进行,混合搅拌反应2h后,再进行离心、洗涤、干燥处理,其中,每次的离心速度为5000‑6000r/min、时间为25‑30min;离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮反复洗涤3次后,再经离心后,干燥。
[0017] 优选地,步骤(3)在40℃下混合反应时间为1.5h,反应后,再进行离心、洗涤、干燥处理,得到抑菌除螨剂;每次的离心速度为5000‑6000r/min、时间为25‑30min;离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用乙醇反复洗涤3次后,再经离心后,干燥。
[0018] 优选地,步骤(3)中的催化剂包括1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺、4‑二甲基氨基吡啶。
[0019] 优选地,步骤(3)中溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺。
[0020] 优选地,步骤(4)面料为混纺面料,其中包括质量比为10:60:25:5的天丝、棉纤维、莫尔代纤维、竹纤维纺织而成。
[0021] 优选地,混纺面料中经纱的英制支数为32‑40s、纬纱的英制支数为30‑35s;混纺面料中面料密度为每平方英寸中经纱183‑195根、纬纱103‑135根。
[0022] 优选地,喷涂量为80‑100g/m2。
[0023] 优选地,步骤(5)干燥固化的温度为65℃,固化时间为3min。
[0024] 优选地,含羧基的铝锆偶联剂的牌号为C或CPM或CPG或TL‑1。
[0025] 本发明还共公开一种根据上述的基于植物纤维的抑菌除螨面料的制备方法制备的抑菌除螨面料。
[0026] 与现有技术相比,本发明的有益效果为:
[0027] 本发明中的抑菌除螨溶剂拥有银金属离子、石墨烯、苯磺酸钠等各种具备抑菌除螨功效的原料成分。其中,银具有非常强的抗菌能力,对细菌、真菌、霉菌等都有很强的杀灭作用,对人无毒副作用;石墨烯具有抑制细菌的滋生、能长期有效的抗菌和重复利用的能力;苯磺酸钠应用于面料中,能够提高抑菌除螨效果,且在配置整理液溶剂过程中,能提高溶液的流动性、提高溶剂的抗结块性能。面料中的竹纤维也具备一定抑菌效果。
[0028] 本发明通过利用具备杀菌效果的银离子插层氧化石墨烯,发挥藕合协同和稳定作用。含羧基的铝锆偶联剂连接插层银金属的氧化石墨烯与苯磺酸钠,从而实现多重杀菌,提高杀菌效率
[0029] 具体地,采用氧化石墨烯粉末与银金属氨水络合溶液反应,得到的插层金属银离子的氧化石墨烯;使得银金属离子尽可能受到石墨烯层间保护,化学性质更加稳定,保证银金属离子抗菌作用的发挥;同时,氧化石墨烯与金属银离子形成双重抗菌,起到了抗菌的加成;再次,本发明以含羧基的铝锆偶联剂作为本发明特定的偶联剂,充分利用了铝锆偶联剂的金属位点和活性基团点位(具体如羧基),结合协同利用对羟基苯磺酸钠中的酚羟基以及利用氧化石墨烯中的活性基团(如羟基),先通过利用铝锆偶联剂的金属位点与酚羟基苯磺酸钠中的酚羟基发生缩水合作用,再利用铝锆偶联剂的活性基团点位(具体如羧基)与插层金属银离子的氧化石墨烯上的活性基团点位(具体如羟基)形成酯化后,实现与无机表面以共价键结合。采用两步法链接插层金属银离子的氧化石墨烯与另一具有抗菌性能的酚羟基苯磺酸钠,使得本难以形成整体结构的插层金属银离子的氧化石墨烯、酚羟基苯磺酸钠两种抗菌成分的有机结合,得到有机‑无机相的多重抗菌加成功效的抗菌剂,并将该抗菌剂制备成用以喷涂的整理液,由于上述两种抗菌成分均能键合在本发明的铝锆偶联剂上,保证了抗菌成分在整理液中分散的均匀性、提高了相容性以及耐水洗性。将该整理液作用在本发明的面料上,能赋予本发明面料杰出的抗菌作用。

附图说明

[0030] 图1是本发明酚羟基苯磺酸钠改性氧化石墨烯的示意图。
[0031] 图2是本发明抑菌除螨剂的合成示意图。
[0032] 图3是本发明实施例和对比例合成的纺织面料抗菌的测试对比图。
[0033] 图4是本发明实施例和对比例合成的纺织面料洗涤0次的除螨率的测试对比图。
[0034] 图5是本发明施例和对比例合成的纺织面料洗涤10次的除螨率的测试对比图。

具体实施方式

[0035] 下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0036] 实施例1
[0037] 本实施例公开一种基于植物纤维的抑菌除螨面料,包括以下步骤制备而成:
[0038] (1)将硝酸银粉末加入到水中,得到硝酸银水溶液;其中,硝酸银粉末与水的质量比为1:500;
[0039] (2)滴加质量分数为25%的氨水至硝酸银水溶液中,直至溶液澄清,得到银金属氨水络合溶液;
[0040] (3)氧化石墨烯粉末加入到银金属氨水络合溶液中,在170℃的温度下进行水热反应4h,反应后,依次进行离心、洗涤、高温煅烧处理,得到插层金属银离子的氧化石墨烯;其中,氧化石墨烯粉末与银金属氨水络合溶液的质量比为28:170;离心速度为6000r/min、时间为30min;离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮、去离子水反复洗涤3次后煅烧;煅烧气氛为氮气和氩气混合气、煅烧温度为500℃下进行,煅烧时间为6.5h;
[0041] (4)铝锆偶联剂、对羟基苯磺酸钠、乙醇按照268:352:3000
[0042] 的质量比混合,在70℃条件下、混合搅拌反应2h,再进行离心、洗涤、干燥处理,得到改性后的对羟基苯磺酸钠。其中,离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮反复洗涤3次后,再经离心后,干燥;每次的离心速度为5000r/min、时间为30min;
[0043] (5)将改性后的对羟基苯磺酸钠、N,N‑二甲基甲酰胺、插层金属银离子的氧化石墨、EDC(1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺)、DMAP(4‑二甲基氨基吡啶)按照590:2000:120:40:45的质量比混合在40℃条件下反应,反应时间为1.5h,反应后,再进行离心、洗涤、干燥处理,得到抑菌除螨剂;其中,离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用乙醇反复洗涤3次后,再经离心后,干燥;每次的离心速度为5000r/min、时间为30min;
[0044] (6)将抑菌除螨剂、乙酸乙酯、分散剂BYK‑P‑104S、消泡剂TEGO AIREX 902 W、流平剂EFKA‑3600、聚氨酯按照15:65:2:2:1.5:90质量比混合,得到抑菌除螨整理液;
[0045] (7)将抑菌除螨整理液喷涂在混纺面料上,干燥固化后,得到基于植物纤维的抑菌除螨面料。其中,混纺面料中的经纱、纬纱均包括质量比为10:60:25:5的天丝、棉纤维、莫尔代纤维、竹纤维混纺而成;经纱的英制支数为32s、纬纱的英制支数为30s;面料密度为每平2
方英寸中经纱183根、纬纱103根;喷涂量为80g/m。
[0046] 实施例2
[0047] 本实施例公开一种基于植物纤维的抑菌除螨面料,包括以下步骤制备而成:
[0048] (1)将硝酸银粉末加入到水中,得到硝酸银水溶液;其中,硝酸银粉末与水的质量比为1:250;
[0049] (2)滴加质量分数为25%的氨水至硝酸银水溶液中,直至溶液澄清,得到银金属氨水络合溶液;
[0050] (3)氧化石墨烯粉末加入到银金属氨水络合溶液中,在185℃的温度下进行水热反应3h,反应后,依次进行离心、洗涤、高温煅烧处理,得到插层金属银离子的氧化石墨烯;其中,氧化石墨烯粉末与银金属氨水络合溶液的质量比为28:190;离心速度为8000r/min、时间为20min;离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮、去离子水反复洗涤3次后煅烧;煅烧气氛为氮气和氩气混合气、煅烧温度为500℃下进行,煅烧时间为7h;
[0051] (4)铝锆偶联剂、对羟基苯磺酸钠、乙醇按照262:347:3000
[0052] 的质量比混合反应。80℃条件下、混合搅拌反应2h,再进行离心、洗涤、干燥处理,得到改性后的对羟基苯磺酸钠;其中,离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮反复洗涤3次后,再经离心后,干燥;每次的离心速度为6000r/min、时间为25min;
[0053] (5)将改性后的对羟基苯磺酸钠、N,N‑二甲基甲酰胺、插层金属银离子的氧化石墨、EDC、DMAP按照598:2000:120:40:45的质量比混合40℃条件下反应,反应时间为1.5h,反应后,再进行离心、洗涤、干燥处理,得到抑菌除螨剂;其中,离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用乙醇反复洗涤3次后,再经离心后,干燥;每次的离心速度为6000r/min、时间为25min;
[0054] (6)将抑菌除螨剂、乙酸乙酯、分散剂BYK‑P‑104S、消泡剂TEGO AIREX 902 W、流平剂EFKA‑3600、聚氨酯按照15:55:0.5:0.5:0.3:75质量比混合,得到抑菌除螨整理液;
[0055] (7)将抑菌除螨整理液喷涂在混纺面料上,干燥固化后,得到基于植物纤维的抑菌除螨面料。其中,混纺面料中的经纱、纬纱均包括质量比为10:60:25:5的天丝、棉纤维、莫尔代纤维、竹纤维混纺而成;经纱的英制支数为40s、纬纱的英制支数为35s;面料密度为每平2
方英寸中经纱195根、纬纱135根;喷涂量为100g/m。
[0056] 实施例3
[0057] 本实施例公开一种基于植物纤维的抑菌除螨面料,包括以下步骤制备而成:
[0058] (1)将硝酸银粉末加入到水中,得到硝酸银水溶液;其中,硝酸银粉末与水的质量比为1:500;
[0059] (2)滴加质量分数为25%的氨水至硝酸银水溶液中,直至溶液澄清,得到银金属氨水络合溶液;
[0060] (3)氧化石墨烯粉末加入到银金属氨水络合溶液中,在182℃的温度下进行水热反应3.5h,反应后,依次进行离心、洗涤、高温煅烧处理,得到插层金属银离子的氧化石墨烯;其中,氧化石墨烯粉末与银金属氨水络合溶液的质量比为28:185;离心速度为7000r/min、时间为20min;离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮、去离子水反复洗涤3次后煅烧;煅烧气氛为氮气和氩气混合气、煅烧温度为500℃下进行,煅烧时间为7h;
[0061] (4)铝锆偶联剂、对羟基苯磺酸钠、乙醇按照261:326:3000的质量比混合,在70℃条件下、混合搅拌反应2h,再进行离心、洗涤、干燥处理,得到改性后的对羟基苯磺酸钠;其中,离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮反复洗涤3次后,再经离心后,干燥;每次的离心速度为5000r/min、时间为30min;
[0062] (5)将改性后的对羟基苯磺酸钠、N,N‑二甲基甲酰胺、插层金属银离子的氧化石墨、EDC、DMAP按照610:2000:120:40:45的质量比混合40℃条件下反应,反应时间为1.5h,反应后,再进行离心、洗涤、干燥处理,得到抑菌除螨剂;其中,离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用乙醇反复洗涤3次后,再经离心后,干燥;每次的离心速度为5000r/min、时间为30min;
[0063] (6)将抑菌除螨剂、乙酸乙酯、分散剂BYK‑P‑104S、消泡剂TEGO AIREX 902 W、流平剂EFKA‑3600、聚氨酯按照15:65:0.5:0.5:0.3:90质量比混合,得到抑菌除螨整理液;
[0064] (7)将抑菌除螨整理液喷涂在混纺面料上,干燥固化后,得到基于植物纤维的抑菌除螨面料。其中,混纺面料中的经纱、纬纱均包括质量比为10:60:25:5的天丝、棉纤维、莫尔代纤维、竹纤维混纺而成;经纱的英制支数为35s、纬纱的英制支数为35s;面料密度为每平2
方英寸中经纱190根、纬纱116根;喷涂量为89g/m。
[0065] 实施例4
[0066] 本实施例公开一种基于植物纤维的抑菌除螨面料,包括以下步骤制备而成:
[0067] (1)将硝酸银粉末加入到水中,得到硝酸银水溶液;其中,硝酸银粉末与水的质量比为1:400;
[0068] (2)滴加质量分数为25%的氨水至硝酸银水溶液中,直至溶液澄清,得到银金属氨水络合溶液;
[0069] (3)氧化石墨烯粉末加入到银金属氨水络合溶液中,在180℃的温度下进行水热反应4h,反应后,依次进行离心、洗涤、高温煅烧处理,得到插层金属银离子的氧化石墨烯;其中,氧化石墨烯粉末与银金属氨水络合溶液的质量比为28:185;离心速度为6800r/min、时间为26min;离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮、去离子水反复洗涤3次后煅烧;煅烧气氛为氮气和氩气混合气、煅烧温度为500℃下进行,煅烧时间为6.5h;
[0070] (4)铝锆偶联剂、对羟基苯磺酸钠、乙醇按照268:335:3000
[0071] 的质量比混合,在70℃条件下、混合搅拌反应2h,再进行离心、洗涤、干燥处理,得到改性后的对羟基苯磺酸钠;其中,离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮反复洗涤3次后,再经离心后,干燥;其中,每次的离心速度为5000r/min、时间为30min;
[0072] (5)将改性后的对羟基苯磺酸钠、N,N‑二甲基甲酰胺、插层金属银离子的氧化石墨、EDC、DMAP按照585:2000:120:40:45的质量比混合40℃条件下反应,反应时间为1.5h,反应后,再进行离心、洗涤、干燥处理,得到抑菌除螨剂;离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用乙醇反复洗涤3次后,再经离心后,干燥;其中,每次的离心速度为5000r/min、时间为30min;
[0073] (6)将抑菌除螨剂、乙酸乙酯、分散剂BYK‑P‑104S、消泡剂TEGO AIREX 902 W、流平剂EFKA‑3600、聚氨酯按照15:60:1:1:0.8:80质量比混合,得到抑菌除螨整理液;
[0074] (7)将抑菌除螨整理液喷涂在混纺面料上,干燥固化后,得到基于植物纤维的抑菌除螨面料。其中,混纺面料中的经纱、纬纱均包括质量比为10:60:25:5的天丝、棉纤维、莫尔代纤维、竹纤维混纺而成;经纱的英制支数为40s、纬纱的英制支数为35s;面料密度为每平2
方英寸中经纱190根、纬纱135根;喷涂量为93g/m。
[0075] 实施例5
[0076] 本实施例公开一种基于植物纤维的抑菌除螨面料,包括以下步骤制备而成:
[0077] (1)将硝酸银粉末加入到水中,得到硝酸银水溶液;其中,硝酸银粉末与水的质量比为1:450;
[0078] (2)滴加质量分数为25%的氨水至硝酸银水溶液中,直至溶液澄清,得到银金属氨水络合溶液;
[0079] (3)氧化石墨烯粉末加入到银金属氨水络合溶液中,在180℃的温度下进行水热反应4h,反应后,依次进行离心、洗涤、高温煅烧处理,得到插层金属银离子的氧化石墨烯;其中,氧化石墨烯粉末与银金属氨水络合溶液的质量比为28:185;离心速度为6800r/min、时间为26min;离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮、去离子水反复洗涤3次后煅烧;煅烧气氛为氮气和氩气混合气、煅烧温度为500℃下进行,煅烧时间为6.5h;
[0080] (4)铝锆偶联剂、对羟基苯磺酸钠、乙醇按照262:347:3000的质量比混合,在70℃条件下、混合搅拌反应2h,再进行离心、洗涤、干燥处理,得到改性后的对羟基苯磺酸钠;其中,离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮反复洗涤3次后,再经离心后,干燥;每次的离心速度为5000r/min、时间为30min;
[0081] (5)将改性后的对羟基苯磺酸钠、N,N‑二甲基甲酰胺、插层金属银离子的氧化石墨、EDC、DMAP按照613:2000:120:40:45的质量比混合40℃条件下反应,反应时间为1.5h,反应后,再进行离心、洗涤、干燥处理,得到抑菌除螨剂;其中,离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用乙醇反复洗涤3次后,再经离心后,干燥;每次的离心速度为5000r/min、时间为30min;
[0082] (6)将抑菌除螨剂、乙酸乙酯、分散剂BYK‑P‑104S、消泡剂TEGO AIREX 902 W、流平剂EFKA‑3600、聚氨酯按照15:60:1:1.5:0.8:80质量比混合,得到抑菌除螨整理液;
[0083] (7)将抑菌除螨整理液喷涂在混纺面料上,干燥固化后,得到基于植物纤维的抑菌除螨面料。其中,混纺面料中的经纱、纬纱均包括质量比为10:60:25:5的天丝、棉纤维、莫尔代纤维、竹纤维混纺而成;经纱的英制支数为36s、纬纱的英制支数为33s;面料密度为每平2
方英寸中经纱185根、纬纱140根;喷涂量为91g/m。
[0084] 对比例1
[0085] 本实施例公开一种基于植物纤维的抑菌除螨面料,包括以下步骤制备而成:
[0086] (1)将对羟基苯磺酸钠、乙醇、铝锆偶联剂按照326:3000:261的质量比混合反应,70℃条件下、混合搅拌反应2h,再进行离心、洗涤、干燥处理,得到抑菌除螨剂;其中,离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮反复洗涤3次后,再经离心后,干燥;每次的离心速度为5000r/min、时间为30min;
[0087] (2)将抑菌除螨剂、乙酸乙酯、分散剂BYK‑P‑104S、消泡剂TEGO AIREX 902 W、流平剂EFKA‑3600、聚氨酯按照15:65:0.5:0.5:0.3:90质量比混合,得到抑菌除螨整理液;
[0088] (3)将抑菌除螨整理液喷涂在混纺面料上,干燥固化后,得到基于植物纤维的抑菌除螨面料。其中,混纺面料中的经纱、纬纱均包括质量比为10:60:25:5的天丝、棉纤维、莫尔代纤维、竹纤维混纺而成;经纱的英制支数为35s、纬纱的英制支数为33s;面料密度为每平2
方英寸中经纱190根、纬纱116根;喷涂量为89g/m。
[0089] 对比例2
[0090] 本实施例公开一种基于植物纤维的抑菌除螨面料,包括以下步骤制备而成:
[0091] (1)将硝酸银粉末加入到水中,得到硝酸银水溶液;其中,硝酸银粉末与水的质量比为1:500;
[0092] (2)滴加质量分数为25%的氨水至硝酸银水溶液中,直至溶液澄清,得到银金属氨水络合溶液;
[0093] (3)氧化石墨烯粉末加入到银金属氨水络合溶液中,在182℃的温度下进行水热反应3.5h,反应后,依次进行离心、洗涤、高温煅烧处理,得到插层金属银离子的氧化石墨烯;其中,氧化石墨烯粉末与银金属氨水络合溶液的质量比为28:185;离心速度为7000r/min、时间为20min;离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮、去离子水反复洗涤3次后煅烧;煅烧气氛为氮气和氩气混合气、煅烧温度为500℃下进行,煅烧时间为7h;
[0094] (4)铝锆偶联剂、插层金属银离子的氧化石墨烯加入乙醇,其中铝锆偶联剂、插层金属银离子的氧化石墨烯、乙醇的质量比为38:25:400,在70℃条件下、混合搅拌反应2h,再进行离心、洗涤、干燥处理,得到改性后的插层金属银离子的氧化石墨烯即得到抑菌除螨剂;其中,离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用乙醇反复洗涤3次后,再经离心后,干燥;每次的离心速度为5000r/min、时间为30min;
[0095] (5)将抑菌除螨剂、乙酸乙酯、分散剂BYK‑P‑104S、消泡剂TEGO AIREX 902 W、流平剂EFKA‑3600、聚氨酯按照15:65:0.5:0.5:0.3:90质量比混合,得到抑菌除螨整理液;
[0096] (6)将抑菌除螨整理液喷涂在混纺面料上,干燥固化后,得到基于植物纤维的抑菌除螨面料。其中,混纺面料中的经纱、纬纱均包括质量比为10:60:25:5的天丝、棉纤维、莫尔代纤维、竹纤维混纺而成;经纱的英制支数为35s、纬纱的英制支数为33s;面料密度为每平2
方英寸中经纱190根、纬纱116根;喷涂量为89g/m。
[0097] 对比例3
[0098] 本实施例公开一种基于植物纤维的抑菌除螨面料,包括以下步骤制备而成:
[0099] (1)将硝酸银粉末加入到水中,得到硝酸银水溶液;其中,硝酸银粉末与水的质量比为1:500;
[0100] (2)滴加质量分数为25%的氨水至硝酸银水溶液中,直至溶液澄清,得到银金属氨水络合溶液;
[0101] (3)氧化石墨烯粉末加入到银金属氨水络合溶液中,在182℃的温度下进行水热反应3.5h,反应后,依次进行离心、洗涤、高温煅烧处理,得到插层金属银离子的氧化石墨烯;其中,氧化石墨烯粉末与银金属氨水络合溶液的质量比为28:185;离心速度为7000r/min、时间为20min;离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮、去离子水反复洗涤3次后煅烧;煅烧气氛为氮气和氩气混合气、煅烧温度为500℃下进行,煅烧时间为7h;
[0102] (4)铝锆偶联剂、对羟基苯磺酸钠、乙醇按照261:326:3000的质量比混合,在70℃条件下、混合搅拌反应2h,再进行离心、洗涤、干燥处理,得到改性后的对羟基苯磺酸钠。其中,离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用丙酮反复洗涤3次后,再经离心后,干燥;每次的离心速度为5000r/min、时间为30min;
[0103] (5)将改性后的对羟基苯磺酸钠、N,N‑二甲基甲酰胺、插层金属银离子的氧化石墨、EDC、DMAP按照610:2000:120:40:45的质量比混合40℃条件下反应,反应时间为1.5h,反应后,再进行离心、洗涤、干燥处理,得到抑菌除螨剂;其中,离心后除上清液,得离心产物,将离心产物采用乙醇反复洗涤3次后,再经离心后,干燥;每次的离心速度为5000r/min、时间为30min;
[0104] (6)将抑菌除螨剂、乙酸乙酯、分散剂BYK‑P‑104S、消泡剂TEGO AIREX 902 W、流平剂EFKA‑3600、聚氨酯按照15:65:0.5:0.5:0.3:90质量比混合,得到抑菌除螨整理液;
[0105] (7)将抑菌除螨整理液喷涂在混纺面料上,干燥固化后,得到基于植物纤维的抑菌除螨面料。其中,混纺面料中的经纱、纬纱均包括质量比为10:70:20的天丝、棉纤维、莫尔代纤维混纺而成;经纱的英制支数为35s、纬纱的英制支数为33s;面料密度为每平方英寸中经2
纱188根、纬纱112根;喷涂量为89g/m。
[0106] 对比例4
[0107] 本实施例公开一种基于植物纤维的抑菌除螨面料,包括以下步骤制备而成:
[0108] (1)将银、氧化石墨烯、苯磺酸钠、乙酸乙酯、分散剂BYK‑P‑104S、消泡剂TEGO AIREX 902 W、流平剂EFKA‑3600、聚氨酯按照1.6:5:5:65:0.5:0.5:0.3:90质量比混合,得到抑菌除螨整理液;
[0109] (2)将抑菌除螨整理液喷涂在混纺面料上,干燥固化后,得到基于植物纤维的抑菌除螨面料。其中,混纺面料中的经纱、纬纱均包括质量比为10:60:25:5的天丝、棉纤维、莫尔代纤维、竹纤维混纺而成;经纱的英制支数为35s、纬纱的英制支数为33s;面料密度为每平2
方英寸中经纱190根、纬纱116根;喷涂量为89g/m。
[0110] 本发明的实施例、对比例中的铝锆偶联剂均为牌号为C的含有羧基的铝锆偶联剂(即己二酸铝‑锆偶联剂)。制备方法参照时志权,铝锆偶联剂的合成及其应用研究[D],南京理工大学,2005。
[0111] 测试一、
[0112] 表1(基于国家标准GB\T20944《纺织品抗菌性能的评价》,采用“平皿琼脂扩散法”为纺织品抗菌性的定性检测方法)
[0113]
[0114] 表1的测试结果可知,实施例1‑实施例5的抗菌性能明显高于对比例1‑对比4的抗菌性能。其中,对大肠杆菌的抗菌作用能高达90%以上,对金黄色葡菌的抗菌作用能高达83%以上,对白色念珠菌的抗菌作用能接近90%。而对比例1未添加插层金属银的氧化石墨烯、对比例2未添加对羟基苯磺酸钠、对比例3未添加竹纤维、对比例4未将金属银与氧化石墨烯插层和利用偶联剂连接对羟基苯磺酸钠,实现抑菌除螨溶剂的整体功能,抑菌效率相对降低。
[0115] 测试二
[0116] 表2采用《FZ/T62012‑2009防螨床上用品》标准,进行防螨性能测试:
[0117]
[0118] 由表2的测试结果可知,本发明中实施例1、实施例2、实施例3制备得到的基于植物纤维的抑菌除螨面料表现出较好的驱螨率,在水洗10次后,驱螨效率依然明显。但是对比例4耐洗性较弱,抗菌性能下降明显。
[0119] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。