一种废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法转让专利

申请号 : CN202211040699.5

文献号 : CN115353143B

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发明人 : 游弘宇刘坤明韩远远陈新军杜文明朱乾龙

申请人 : 太和县大华能源科技有限公司

摘要 :

本发明公开一种废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法,涉及铅酸电池回收技术领域。本发明用于解决无法同时实现电解液、氧化铅循环利用并提高废旧铅酸电池回收的经济效益的技术问题,硫酸铅溶解于高浓度硫酸内,涤纶复丝滤布的负压抽滤除去不溶性的固体杂质和金属杂质,得到硫酸铅含量高的铅酸;抽滤酸液絮凝沉淀后形成的胶体及大颗粒悬浮杂质被压滤除去,得到高纯度的净化电解液;固体渣处理得到纯度高的硫酸钠晶体,碳酸铅高温分解得到高纯度的氧化铅;电解液稀释后用于铅酸电池电解液回用,该处理方法实现电解液、氧化铅的循环利用,提高了废旧铅酸电池回收的经济效益,具有产业化应用价值。

权利要求 :

1.一种废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、废污酸除杂:将废旧铅酸电池破碎、抽滤除去碎片产生的废污酸,加热至102 108~℃,待水分蒸发接近完全后,经过涤纶复丝滤布的负压抽滤得到抽滤渣和铅酸;

S2、高压浆化:向铅酸中加入浓度10 20wt%的碳酸钠水溶液,搅拌均匀后通入高压反应~釜内,通入氮气控制压力于0.36 0.45MPa,以120 180rpm转速搅拌6 10min;升温至165 190~ ~ ~ ~℃,持续通入氮气控制压力于0.45 0.86MPa,保温搅拌反应20 40min;自然降温至35 50℃,~ ~ ~真空抽滤、固液分离得到固体渣和抽滤酸液;

S3、絮凝剂沉淀:按照一吨抽滤酸液配合5 10g耐酸碱絮凝剂,向抽滤酸液中加入耐酸~碱絮凝剂,搅拌混合后静置沉淀2 3小时,以0.6 1.1MPa的压力压滤除去胶体及大颗粒悬浮~ ~杂质,通过滤网300 400目的格栅过滤后,得到净化电解液;

~

所述耐酸碱絮凝剂的制备方法包括以下步骤:步骤一,将丙烯酰胺单体、(Ar‑乙烯基苄基)三甲基氯化铵和乙烯基三甲氧基硅烷依次加入三口烧瓶内,再加入水、聚乙烯吡咯烷酮,机械搅拌直至溶液澄清,得到单体混合溶液;

步骤二,向单体混合溶液内加入EDTA‑2Na,通入氮气排出空气,加入偶氮二异丁腈,光照下搅拌发生聚合反应,反应2 3小时后得到凝胶状聚合物;

~

步骤三,将凝胶状聚合物先后通过无水乙醇洗涤、丙酮洗涤,真空抽滤,滤饼50 60℃下~干燥4 6小时,研磨过20 30目筛得到粉末状的耐酸碱絮凝剂;

~ ~

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S4、电解:以铝或者铜为电极,向净化电解液内通入电流密度180 360mA/cm 的电流,电~解处理10 25min得到回用电解液;

~

S5、固体渣处理:将包含硫酸钠和碳酸铅的固体渣经过处理得到硫酸钠晶体和高纯氧化铅。

2.根据权利要求1所述的一种废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法,其特征在于,所述涤纶复丝滤布的断裂伸长率为20 25%,软化点为230 240℃,融化点为255 265℃;

~ ~ ~

步骤一中负压压力为‑0.095 ‑0.087MPa。

~

3.根据权利要求1所述的一种废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法,其特征在于,所述涤纶复丝滤布的制备方法包括以下步骤:步骤一,将线密度360 420dtex的聚四氟乙烯单丝和线密度480 550dtex的涤纶单丝进~ ~行S向加捻,捻度分别为400T/m和480T/m,得到加捻聚四氟乙烯单丝和加捻涤纶单丝;

步骤二,将三根加捻聚四氟乙烯单丝和两根加捻涤纶单丝通过并线机并线后,喂入加热牵伸装置,牵伸倍数为1.5倍,70 85℃蒸纱处理20 30min得到涤纶复丝;

~ ~

步骤三,涤纶复丝按照2/2斜纹织造的方式得到滤布粗品,滤布粗品在135 150℃下热~定型处理,经纬节点处理扁平后涂抹耐高温硅油,升温至175 200℃高温处理3 6min,得到~ ~涤纶复丝滤布。

4.根据权利要求1所述的一种废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法,其特征在于,所述丙烯酰胺单体、(Ar‑乙烯基苄基)三甲基氯化铵和乙烯基三甲氧基硅烷的重量比为

0.8 1.2:2.7 3.2:1.7 2.1。

~ ~ ~

5.根据权利要求1所述的一种废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法,其特征在于,所述EDTA‑2Na的用量为丙烯酰胺重量的0.12 0.18倍,偶氮二异丁腈的用量为丙烯酰胺~重量的0.03 0.07倍。

~

6.根据权利要求1所述的一种废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法,其特征在于,步骤S5具体是将固体渣加入反应釜内,通入固体渣重量3 8倍的水,升温至45 55℃,以~ ~

100 200rpm转速搅拌使硫酸钠溶解,真空抽滤,滤液减压浓缩得到硫酸钠晶体,滤饼在315~ ~

380℃下高温分解0.5 2小时得到高纯氧化铅。

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说明书 :

一种废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法

技术领域

[0001] 本发明涉及铅酸电池回收技术领域,具体涉及一种废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法。

背景技术

[0002] 废旧铅酸蓄电池是一种危险废物,如将其随意抛置,其所分解出的重金属和有毒废液会对环境带来严重污染,极度危害人体健康。因此,集中回收废旧铅酸蓄电池,集中提炼成再生铅,循环利用,是解决其污染的根本出路。目前主流的废旧铅酸蓄电池处理工艺,核心技术是将含铅物料的碱性物质转化沉淀脱硫预处理,使入炉物料为无害物料,在密闭的短窑中进行热风熔炼,工艺简洁,效率高,具有节能、环保等优点。
[0003] 公告号CN107959074B的发明专利公开了一种废旧铅酸蓄电池余酸回用处理方法,采用物理过滤法将废酸液中大部分杂质过滤掉,后采用絮凝剂方式将胶体物和大颗粒悬浮物去除,剩下超细硫酸钡颗粒悬浮物和木质素磺酸盐,采用电解法分解处理木质素和碳酸铅超滤硫酸铅颗粒物,使硫酸电解液能重新循环利用;采用此种工艺处理回用硫酸,能逐步筛选去除电解液中的杂质,提高过滤时的效率,完全去除电解液中的硫酸钡和木质素磺酸盐等膨胀剂,不会造成因杂质进入正极活性物质影响电池的循环寿命。现有技术中废旧铅酸电池内铅酸的处理方法,存在以下技术问题:无法同时实现电解液、氧化铅循环利用并提高废旧铅酸电池回收的经济效益。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法,用于解决现有技术中无法同时实现电解液、氧化铅循环利用并提高废旧铅酸电池回收的经济效益的技术问题。
[0005] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
[0006] 一种废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法,包括以下步骤:
[0007] S1、废污酸除杂:将废旧铅酸电池破碎、抽滤除去碎片产生的废污酸,加热至102~108℃,待水分蒸发接近完全后,经过涤纶复丝滤布的负压抽滤得到抽滤渣和铅酸;
[0008] S2、高压浆化:向铅酸中加入浓度10~20wt%的碳酸钠水溶液,搅拌均匀后通入高压反应釜内,通入氮气控制压力于0.36~0.45MPa,以120~180rpm转速搅拌6~10min;升温至165~190℃,持续通入氮气控制压力于0.45~0.86MPa,保温搅拌反应20~40min;自然降温至35~50℃,真空抽滤、固液分离得到固体渣和抽滤酸液;
[0009] S3、絮凝剂沉淀:按照一吨抽滤酸液配合5~10g耐酸碱絮凝剂,向抽滤酸液中加入耐酸碱絮凝剂,搅拌混合后静置沉淀2~3小时,以0.6~1.1MPa的压力压滤除去胶体及大颗粒悬浮杂质,通过滤网300~400目的格栅过滤后,得到净化电解液;
[0010] S4、电解:以铝或者铜为电极,向净化电解液内通入电流密度180~360mA/cm3的电流,电解处理10~25min得到回用电解液;
[0011] S5、固体渣处理:将包含硫酸钠和碳酸铅的固体渣经过处理得到硫酸钠晶体和高纯氧化铅。
[0012] 本发明废旧铅酸电池的铅酸处理方法,步骤包括废污酸除杂、高压浆化、絮凝剂沉淀、电解和固体渣处理,废污酸除杂时通过加热至100℃以上,使得废污酸内的水分蒸发,硫酸的浓度提高,硫酸铅溶解于高浓度的硫酸内,涤纶复丝滤布的负压抽滤除去不溶性的固体杂质和金属杂质,得到硫酸铅含量高的铅酸;高压浆化时由于氮气高压高温条件,避免氧气进入反应釜而使硫酸铅氧化,硫酸铅在硫酸钠水溶液中良好分散并与碳酸钠高效反应生成碳酸铅和硫酸钠,高温条件下水分蒸发使得部分硫酸钠过饱和析出,经过真空抽滤、固液分离后的固体渣内含有硫酸钠和碳酸铅;抽滤酸液通过耐酸碱絮凝剂的絮凝沉淀后,形成的胶体及大颗粒悬浮杂质被压滤除去,得到高纯度的净化电解液,电解步骤形成完整的电流回路,得到符合回用要求的回用电解液;固体渣处理时通过水溶、抽滤、减压浓缩得到纯度高的硫酸钠晶体,碳酸铅高温分解得到高纯度的氧化铅。
[0013] 进一步的,所述涤纶复丝滤布的断裂伸长率为20~25%,软化点为230~240℃,融化点为255~265℃;步骤一中负压压力为‑0.095~‑0.087MPa。
[0014] 进一步的,所述涤纶复丝滤布的制备方法包括以下步骤:
[0015] 步骤一,将线密度360~420dtex的聚四氟乙烯单丝和线密度480~550dtex的涤纶单丝进行S向加捻,捻度分别为400T/m和480T/m,得到加捻聚四氟乙烯单丝和加捻涤纶单丝;
[0016] 步骤二,将三根加捻聚四氟乙烯单丝和两根加捻涤纶单丝通过并线机并线后,喂入加热牵伸装置,牵伸倍数为1.5倍,70~85℃蒸纱处理20~30min得到涤纶复丝;
[0017] 步骤三,涤纶复丝按照2/2斜纹织造的方式得到滤布粗品,滤布粗品在135~150℃下热定型处理,经纬节点处理扁平后涂抹耐高温硅油,升温至175~200℃高温处理3~6min,得到涤纶复丝滤布。
[0018] 进一步的,所述耐酸碱絮凝剂的制备方法包括以下步骤:
[0019] 步骤一,将丙烯酰胺单体、(Ar‑乙烯基苄基)三甲基氯化铵和乙烯基三甲氧基硅烷依次加入三口烧瓶内,再加入水、聚乙烯吡咯烷酮,机械搅拌直至溶液澄清,得到单体混合溶液;
[0020] 步骤二,向单体混合溶液内加入EDTA‑2Na,通入氮气排出空气,加入偶氮二异丁腈,光照下搅拌发生聚合反应,反应2~3小时后得到凝胶状聚合物;
[0021] 步骤三,将凝胶状聚合物先后通过无水乙醇洗涤、丙酮洗涤,真空抽滤,滤饼50~60℃下干燥4~6小时,研磨过20~30目筛得到粉末状的耐酸碱絮凝剂。
[0022] 耐酸碱絮凝剂的合成反应原理如下:
[0023]
[0024] 进一步的,所述丙烯酰胺单体、(Ar‑乙烯基苄基)三甲基氯化铵和乙烯基三甲氧基硅烷的重量比为0.8~1.2:2.7~3.2:1.7~2.1。
[0025] 进一步的,所述EDTA‑2Na的用量为丙烯酰胺重量的0.12~0.18倍,偶氮二异丁腈的用量为丙烯酰胺重量的0.03~0.07倍。
[0026] 进一步的,步骤S5具体是将固体渣加入反应釜内,通入固体渣重量3~8倍的水,升温至45~55℃,以100~200rpm转速搅拌使硫酸钠溶解,真空抽滤,滤液减压浓缩得到硫酸钠晶体,滤饼在315~380℃下高温分解0.5~2小时得到高纯氧化铅。
[0027] 本发明具备下述有益效果:
[0028] 1、本发明废旧铅酸电池的铅酸处理方法,硫酸铅溶解于高浓度硫酸内,涤纶复丝滤布的负压抽滤除去不溶性的固体杂质和金属杂质,得到硫酸铅含量高的铅酸;高压浆化时硫酸铅在硫酸钠水溶液中良好分散并与碳酸钠高效反应生成碳酸铅和硫酸钠,固体渣内含有硫酸钠和碳酸铅;抽滤酸液通过耐酸碱絮凝剂的絮凝沉淀后,形成的胶体及大颗粒悬浮杂质被压滤除去,得到高纯度的净化电解液;固体渣处理时通过水溶、抽滤、减压浓缩得到纯度高的硫酸钠晶体,碳酸铅高温分解得到高纯度的氧化铅;电解液稀释后用于铅酸电池电解液回用,高纯度氧化铅作为铅酸电池的正极材料,产生的硫酸钠晶体进一步增加了经济效益,该处理方法实现电解液、氧化铅的循环利用,提高了废旧铅酸电池回收的经济效益,具有产业化应用价值。
[0029] 2、废污酸除杂时选用涤纶复丝滤布负压抽滤,涤纶复丝滤布选用聚四氟乙烯单丝与涤纶单丝加捻后,并线、牵伸、蒸纱处理得到涤纶复丝,涤纶复丝织造、热定型、高温处理得到成品;聚四氟乙烯单丝的强度高、延伸率高且耐腐蚀性优于其他合成纤维,涤纶单丝强度高、弹性好但吸湿性差,加捻、牵伸提高了涤纶复丝的强度和弹性,涂抹的高温硅油在短时间的高温处理时扩散在涤纶复丝内,提高了涤纶复丝滤布的疏水性、耐腐蚀性;该涤纶复丝滤布在对高温废污酸过滤时具有良好的耐腐蚀性和强度,吸湿性差利于滤饼的剥离,延长了使用寿命。
[0030] 3、耐酸碱絮凝剂以丙烯酰胺单体、(Ar‑乙烯基苄基)三甲基氯化铵和乙烯基三甲氧基硅烷为原料,经EDTA‑2Na除去金属杂质,偶氮二异丁腈的催化下发生聚合反应,经洗涤、抽滤、干燥、研磨过筛得到粉末状产品;其中,(Ar‑乙烯基苄基)三甲基氯化铵作为阳离子单体,空间位阻和反应活性适中,不容易像酯基一样发生酸碱条件下的水解,乙烯基三甲氧基硅烷内含有的三甲氧硅基具有良好的消泡、疏水效果,使得该絮凝剂的疏水、耐腐蚀性提高,不易变性且能够良好絮凝沉淀抽滤酸液内的胶体、表面活性剂等小粒径杂质且。

附图说明

[0031] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0032] 图1为本发明废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法步骤图;
[0033] 图2为本发明废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法流程图。

具体实施方式

[0034] 下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
[0035] 实施例1
[0036] 如图1‑2所示,本实施例提供一种废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法,包括以下步骤:
[0037] S1、废污酸除杂:将废旧铅酸电池破碎、抽滤除去碎片产生的废污酸,加热至104℃,待水分蒸发接近完全后,经过涤纶复丝滤布的负压抽滤得到抽滤渣和铅酸;其中,涤纶复丝滤布的断裂伸长率为22%,软化点为235℃,融化点为258℃;负压压力为‑0.092MPa;
[0038] 涤纶复丝滤布的制备方法包括以下步骤:
[0039] 步骤一,将线密度380dtex的聚四氟乙烯单丝和线密度510dtex的涤纶单丝进行S向加捻,捻度分别为400T/m和480T/m,得到加捻聚四氟乙烯单丝和加捻涤纶单丝;
[0040] 步骤二,将三根加捻聚四氟乙烯单丝和两根加捻涤纶单丝通过并线机并线后,喂入加热牵伸装置,牵伸倍数为1.5倍,75℃蒸纱处理28min得到涤纶复丝;
[0041] 步骤三,涤纶复丝按照2/2斜纹织造的方式得到滤布粗品,滤布粗品在146℃下热定型处理,经纬节点处理扁平后涂抹耐高温硅油,升温至186℃高温处理5min,得到涤纶复丝滤布;
[0042] S2、高压浆化:向铅酸中加入浓度16wt%的碳酸钠水溶液,搅拌均匀后通入高压反应釜内,通入氮气控制压力于0.37MPa,以160rpm转速搅拌8min;升温至172℃,持续通入氮气控制压力于0.58MPa,保温搅拌反应26min;自然降温至40℃,真空抽滤、固液分离得到固体渣和抽滤酸液;
[0043] S3、絮凝剂沉淀:按照一吨抽滤酸液配合6g耐酸碱絮凝剂,向抽滤酸液中加入耐酸碱絮凝剂,搅拌混合后静置沉淀2.2小时,以0.8MPa的压力压滤除去胶体及大颗粒悬浮杂质,通过滤网300目的格栅过滤后,得到净化电解液;
[0044] 其中,耐酸碱絮凝剂的制备方法包括以下步骤:
[0045] 步骤一,将9.2g丙烯酰胺单体、29.2g(Ar‑乙烯基苄基)三甲基氯化铵和19.5g乙烯基三甲氧基硅烷依次加入三口烧瓶内,再加入20g水、5g聚乙烯吡咯烷酮,机械搅拌直至溶液澄清,得到单体混合溶液;
[0046] 步骤二,向单体混合溶液内加入1.38g EDTA‑2Na,通入氮气排出空气,加入0.46g偶氮二异丁腈,光照下搅拌发生聚合反应,反应2小时后得到凝胶状聚合物;
[0047] 步骤三,将凝胶状聚合物先后通过无水乙醇洗涤、丙酮洗涤,真空抽滤,滤饼55℃下干燥5小时,研磨过20目筛得到粉末状的耐酸碱絮凝剂;
[0048] S4、电解:以铝或者铜为电极,向净化电解液内通入电流密度230mA/cm3的电流,电解处理20min得到回用电解液;
[0049] S5、固体渣处理:将包含硫酸钠和碳酸铅的固体渣加入反应釜内,通入固体渣重量5倍的水,升温至49℃,以180rpm转速搅拌使硫酸钠溶解,真空抽滤,滤液减压浓缩得到硫酸钠晶体,滤饼在325℃下高温分解1小时得到高纯氧化铅,氧化铅的纯度达到99.2%。
[0050] 实施例2
[0051] 如图1‑2所示,本实施例提供一种废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法,包括以下步骤:
[0052] S1、废污酸除杂:将废旧铅酸电池破碎、抽滤除去碎片产生的废污酸,加热至105℃,待水分蒸发接近完全后,经过涤纶复丝滤布的负压抽滤得到抽滤渣和铅酸;其中,涤纶复丝滤布的断裂伸长率为24%,软化点为238℃,融化点为262℃;负压压力为‑0.088MPa;
[0053] 涤纶复丝滤布的制备方法包括以下步骤:
[0054] 步骤一,将线密度410dtex的聚四氟乙烯单丝和线密度530dtex的涤纶单丝进行S向加捻,捻度分别为400T/m和480T/m,得到加捻聚四氟乙烯单丝和加捻涤纶单丝;
[0055] 步骤二,将三根加捻聚四氟乙烯单丝和两根加捻涤纶单丝通过并线机并线后,喂入加热牵伸装置,牵伸倍数为1.5倍,77℃蒸纱处理26min得到涤纶复丝;
[0056] 步骤三,涤纶复丝按照2/2斜纹织造的方式得到滤布粗品,滤布粗品在146℃下热定型处理,经纬节点处理扁平后涂抹耐高温硅油,升温至183℃高温处理6min,得到涤纶复丝滤布;
[0057] S2、高压浆化:向铅酸中加入浓度18wt%的碳酸钠水溶液,搅拌均匀后通入高压反应釜内,通入氮气控制压力于0.42MPa,以150rpm转速搅拌8min;升温至180℃,持续通入氮气控制压力于0.62MPa,保温搅拌反应32min;自然降温至46℃,真空抽滤、固液分离得到固体渣和抽滤酸液;
[0058] S3、絮凝剂沉淀:按照一吨抽滤酸液配合8g耐酸碱絮凝剂,向抽滤酸液中加入耐酸碱絮凝剂,搅拌混合后静置沉淀2.6小时,以0.9MPa的压力压滤除去胶体及大颗粒悬浮杂质,通过滤网320目的格栅过滤后,得到净化电解液;
[0059] 其中,耐酸碱絮凝剂的制备方法包括以下步骤:
[0060] 步骤一,将11.3g丙烯酰胺单体、29.5g(Ar‑乙烯基苄基)三甲基氯化铵和19.6g乙烯基三甲氧基硅烷依次加入三口烧瓶内,再加入8g水、4g聚乙烯吡咯烷酮,机械搅拌直至溶液澄清,得到单体混合溶液;
[0061] 步骤二,向单体混合溶液内加入1.9g EDTA‑2Na,通入氮气排出空气,加入0.7g偶氮二异丁腈,光照下搅拌发生聚合反应,反应2.5小时后得到凝胶状聚合物;
[0062] 步骤三,将凝胶状聚合物先后通过无水乙醇洗涤、丙酮洗涤,真空抽滤,滤饼58℃下干燥5.8小时,研磨过30目筛得到粉末状的耐酸碱絮凝剂;
[0063] S4、电解:以铝或者铜为电极,向净化电解液内通入电流密度210mA/cm3的电流,电解处理18min得到回用电解液;
[0064] S5、固体渣处理:将包含硫酸钠和碳酸铅的固体渣加入反应釜内,通入固体渣重量6倍的水,升温至52℃,以180rpm转速搅拌使硫酸钠溶解,真空抽滤,滤液减压浓缩得到硫酸钠晶体,滤饼在332℃下高温分解1.2小时得到高纯氧化铅,氧化铅的纯度达到99.1%。
[0065] 实施例3
[0066] 如图1‑2所示,本实施例提供一种废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法,包括以下步骤:
[0067] S1、废污酸除杂:将废旧铅酸电池破碎、抽滤除去碎片产生的废污酸,加热至107℃,待水分蒸发接近完全后,经过涤纶复丝滤布的负压抽滤得到抽滤渣和铅酸;其中,涤纶复丝滤布的断裂伸长率为25%,软化点为238℃,融化点为262℃;负压压力为‑0.091MPa;
[0068] 涤纶复丝滤布的制备方法包括以下步骤:
[0069] 步骤一,将线密度405dtex的聚四氟乙烯单丝和线密度530dtex的涤纶单丝进行S向加捻,捻度分别为400T/m和480T/m,得到加捻聚四氟乙烯单丝和加捻涤纶单丝;
[0070] 步骤二,将三根加捻聚四氟乙烯单丝和两根加捻涤纶单丝通过并线机并线后,喂入加热牵伸装置,牵伸倍数为1.5倍,85℃蒸纱处理28min得到涤纶复丝;
[0071] 步骤三,涤纶复丝按照2/2斜纹织造的方式得到滤布粗品,滤布粗品在146℃下热定型处理,经纬节点处理扁平后涂抹耐高温硅油,升温至186℃高温处理3~6min,得到涤纶复丝滤布;
[0072] S2、高压浆化:向铅酸中加入浓度17wt%的碳酸钠水溶液,搅拌均匀后通入高压反应釜内,通入氮气控制压力于0.42MPa,以170rpm转速搅拌9min;升温至182℃,持续通入氮气控制压力于0.72MPa,保温搅拌反应28min;自然降温至45℃,真空抽滤、固液分离得到固体渣和抽滤酸液;
[0073] S3、絮凝剂沉淀:按照一吨抽滤酸液配合8g耐酸碱絮凝剂,向抽滤酸液中加入耐酸碱絮凝剂,搅拌混合后静置沉淀3小时,以1MPa的压力压滤除去胶体及大颗粒悬浮杂质,通过滤网380目的格栅过滤后,得到净化电解液;
[0074] 其中,耐酸碱絮凝剂的制备方法包括以下步骤:
[0075] 步骤一,将10.5g丙烯酰胺单体、30.8g(Ar‑乙烯基苄基)三甲基氯化铵和20.5g乙烯基三甲氧基硅烷依次加入三口烧瓶内,再加入12g水、3g聚乙烯吡咯烷酮,机械搅拌直至溶液澄清,得到单体混合溶液;
[0076] 步骤二,向单体混合溶液内加入1.8g EDTA‑2Na,通入氮气排出空气,加入0.6g偶氮二异丁腈,光照下搅拌发生聚合反应,反应3小时后得到凝胶状聚合物;
[0077] 步骤三,将凝胶状聚合物先后通过无水乙醇洗涤、丙酮洗涤,真空抽滤,滤饼60℃下干燥6小时,研磨过20目筛得到粉末状的耐酸碱絮凝剂;
[0078] S4、电解:以铝或者铜为电极,向净化电解液内通入电流密度320mA/cm3的电流,电解处理22min得到回用电解液;
[0079] S5、固体渣处理:将包含硫酸钠和碳酸铅的固体渣加入反应釜内,通入固体渣重量7倍的水,升温至53℃,以200rpm转速搅拌使硫酸钠溶解,真空抽滤,滤液减压浓缩得到硫酸钠晶体,滤饼在362℃下高温分解1.5小时得到高纯氧化铅,氧化铅的纯度达到99.5%。
[0080] 实施例4
[0081] 如图1‑2所示,本实施例提供一种废旧铅酸电池废污酸中提取铅酸的处理方法,包括以下步骤:
[0082] S1、废污酸除杂:将废旧铅酸电池破碎、抽滤除去碎片产生的废污酸,加热至108℃,待水分蒸发接近完全后,经过涤纶复丝滤布的负压抽滤得到抽滤渣和铅酸;其中,涤纶复丝滤布的断裂伸长率为23%,软化点为240℃,融化点为265℃;负压压力为‑0.094MPa;
[0083] 涤纶复丝滤布的制备方法包括以下步骤:
[0084] 步骤一,将线密度410dtex的聚四氟乙烯单丝和线密度540dtex的涤纶单丝进行S向加捻,捻度分别为400T/m和480T/m,得到加捻聚四氟乙烯单丝和加捻涤纶单丝;
[0085] 步骤二,将三根加捻聚四氟乙烯单丝和两根加捻涤纶单丝通过并线机并线后,喂入加热牵伸装置,牵伸倍数为1.5倍,84℃蒸纱处理30min得到涤纶复丝;
[0086] 步骤三,涤纶复丝按照2/2斜纹织造的方式得到滤布粗品,滤布粗品在147℃下热定型处理,经纬节点处理扁平后涂抹耐高温硅油,升温至198℃高温处理5min,得到涤纶复丝滤布;
[0087] S2、高压浆化:向铅酸中加入浓度18wt%的碳酸钠水溶液,搅拌均匀后通入高压反应釜内,通入氮气控制压力于0.42MPa,以175rpm转速搅拌8min;升温至186℃,持续通入氮气控制压力于0.82MPa,保温搅拌反应36min;自然降温至48℃,真空抽滤、固液分离得到固体渣和抽滤酸液;
[0088] S3、絮凝剂沉淀:按照一吨抽滤酸液配合10g耐酸碱絮凝剂,向抽滤酸液中加入耐酸碱絮凝剂,搅拌混合后静置沉淀3小时,以0.8MPa的压力压滤除去胶体及大颗粒悬浮杂质,通过滤网400目的格栅过滤后,得到净化电解液;
[0089] 其中,耐酸碱絮凝剂的制备方法包括以下步骤:
[0090] 步骤一,将8.8g丙烯酰胺单体、30.5g(Ar‑乙烯基苄基)三甲基氯化铵和20.4g乙烯基三甲氧基硅烷依次加入三口烧瓶内,再加入12g水、5g聚乙烯吡咯烷酮,机械搅拌直至溶液澄清,得到单体混合溶液;
[0091] 步骤二,向单体混合溶液内加入1.4g EDTA‑2Na,通入氮气排出空气,加入0.6g偶氮二异丁腈,光照下搅拌发生聚合反应,反应3小时后得到凝胶状聚合物;
[0092] 步骤三,将凝胶状聚合物先后通过无水乙醇洗涤、丙酮洗涤,真空抽滤,滤饼60℃下干燥6小时,研磨过30目筛得到粉末状的耐酸碱絮凝剂;
[0093] S4、电解:以铝或者铜为电极,向净化电解液内通入电流密度340mA/cm3的电流,电解处理16min得到回用电解液;
[0094] S5、固体渣处理:将包含硫酸钠和碳酸铅的固体渣加入反应釜内,通入固体渣重量8倍的水,升温至55℃,以200rpm转速搅拌使硫酸钠溶解,真空抽滤,滤液减压浓缩得到硫酸钠晶体,滤饼在367℃下高温分解1小时得到高纯氧化铅,氧化铅的纯度达到98.7%。
[0095] 以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
[0096] 在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0097] 以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。