一种预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法

摘要

本发明公开了一种预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法，按照先后顺序包括以下步骤：将单晶高温合金叶片放置于真空热处理炉内，进行回复处理；从真空热处理炉内取出单晶高温合金叶片，对叶片局部直接进行机械抛磨；将机械抛磨后的单晶高温合金叶片进行清洗，然后采用局部电解加工或者化学腐蚀的方式去除机械抛磨的痕迹；将单晶高温合金叶片进行固溶时效处理。本发明的技术方案能够有效的预防由于叶片结构复杂原因在铸造过程中局部存在较大的铸造残余应力而导致单晶高温合金叶片在后续固溶热处理过程中产生再结晶。

权利要求

1.一种预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法，按照先后顺序包括以下步骤：步骤一：将单晶高温合金叶片放置于真空热处理炉内，进行回复处理；

步骤二：从真空热处理炉内取出单晶高温合金叶片，对叶片局部直接进行机械抛磨；

步骤三：将机械抛磨后的单晶高温合金叶片进行清洗，然后采用局部电解加工或者化学腐蚀的方式去除机械抛磨的痕迹；

步骤四：将单晶高温合金叶片进行固溶时效处理；

步骤一中，采用由低温向高温逐步递进的梯度回复处理工艺，具体工艺为，以2‑5℃/min的升温速率，从室温加热到400‑600℃，保温5‑6h；以2‑5℃/min的升温速率，继续加热到

650‑700℃，保温4‑5h；以2‑5℃/min的升温速率，继续加热到870‑900℃，保温1‑2h；以2‑5℃/min的升温速率，继续加热到1100‑1150℃，保温1‑2h；以2‑5℃/min的升温速率，继续加热到1200‑1250℃，保温0.5‑1h；以2‑5℃/min的升温速率，继续加热到1250‑1280℃，保温

0.5‑1h；随炉冷却到280‑300℃，出炉；

步骤二中，采用的机械抛磨工具为手持式电动磨削工具或者手持式气动磨削工具，磨头粒度为80‑120目，抛磨厚度为0.02‑0.05mm；

步骤三中，在局部电解加工过程中，将叶片作为阳极，采用高温合金材料作为阴极；电解液的配比为NaCl:HCl:H2O＝1‑3g:1‑5ml:100ml，电压为5‑30V，电流为7‑15A，电解加工的时间为5‑10s。

2.根据权利要求1所述的预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法，其特征在于：步骤三中，采用局部电解加工的方式去除机械抛磨的痕迹，对经过机械抛磨的叶片局部进行电解腐蚀或者电解抛光。

3.根据权利要求1所述的预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法，其特征在于：步骤三中，采用化学腐蚀的方式去除机械抛磨的痕迹，将叶片全部浸泡于腐蚀液中进行腐蚀。

4.根据权利要求3所述的预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法，其特征在于：在化学腐蚀过程中，腐蚀液的配比为HCl:H2O2＝100ml:10‑15ml。

说明书

一种预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法

技术领域

[0001] 本发明属于航空发动机涡轮叶片制造技术领域，具体涉及一种预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法。

背景技术

[0002] 涡轮叶片是涡轮发动机中最关键的零件之一，它的工作环境恶劣，同时承受高温、高应力。单晶高温合金几乎消除了所有晶界，具有良好的高温综合性能，被认为是制造先进航空发动机和地面燃机涡轮叶片的关键材料。

[0003] 对于单晶高温合金而言，为了获得良好的力学性能，通常采用完全热处理的方法，但固溶处理温度高，再结晶倾向大。一方面，相对于铸造凝固过程中产生的晶界，再结晶的晶界强度明显较低；另一方面，再结晶产生横向晶界，形成了叶片的薄弱环节，严重影响了叶片的性能。因此，单晶高温合金和定向柱晶叶片必须尽量避免再结晶的产生。

[0004] 叶片在定向凝固过程中，由于叶片的形状复杂，所以凝固冷却过程中的收缩局部存在过大的铸造残余应力集中，待定向凝固完成后，较大的铸造残余应力会导致后续在固溶热处理过程中容易出现再结晶缺陷。

[0005] 再结晶的形成是因为叶片在制备过程中铸造应力或外来应力在叶片内产生了一定的塑性变形，贮存了一定的应变能，在后续高温热处理过程中，应变能以再结晶的形式释放出来。铸造过程中因凝固收缩等产生铸造应力导致的塑性变形，如果密度较大就会造成热处理过程中形成再结晶，这种再结晶通常位置较为固定，并具有重复性强、尺寸大、数量少等特征。一般情况下，若叶片表面出现这种再结晶，则会造成整个叶片报废，这也是制约叶片合格率的一大重要因素。因此，急需开发一种预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法，以降低叶片产生再结晶的风险，进而提高叶片制造合格率。

[0006] 申请公布号为CN107557869A的发明专利公开了一种避免单晶高温合金涡轮叶片铂丝芯撑位置再结晶的方法，对叶片芯撑位置采用手持打磨机打磨+毡轮低应力抛光+化学腐蚀表面处理+阶梯式回复热处理的顺序方式，减小叶片芯撑位置的塑性应变层及残余应力；化学腐蚀的腐蚀液为过氧化氢和盐酸，腐蚀液体积配比为H2O2:HCl＝1:8‑10；阶梯式回复热处理为：(700‑850℃)/(2‑4h)+(1200‑1230℃)/(0.5‑1h)+(1250‑1270℃)/(0.5‑1h)+(1200‑1230℃)/(0.5‑1h)+(1280‑1300℃)/(0.5‑1h)+(1250‑1270℃)/(0.5‑1h)+(1280‑1300℃)/(0.5‑1h)，所有升温阶段的升温速率≤10℃/min，保温到时后，采用炉冷至200℃以下出炉。该技术方案是针对单晶高温合金涡轮叶片铂丝芯撑位置设计的避免再结晶的方法，其操作顺序、工艺参数等仅适用于避免叶片铂丝芯撑位置的再结晶，不适用于叶片本体；此外，先进行机械打磨和化学腐蚀，后进行回复热处理，这样的操作顺序不利于促进再结晶形核，所以在后续固溶时效处理时，依然会发生再结晶。

发明内容

[0007] 单晶高温合金叶片在定向凝固过程中，由于叶片的形状复杂，所以在凝固冷却过程中的收缩局部存在过大的铸造残余应力集中，在定向凝固完成后，较大的铸造残余应力极易导致在后续固溶热处理过程中出现再结晶缺陷。本发明的目的在于预防由于叶片结构复杂原因在铸造过程中局部存在较大的铸造残余应力而导致单晶高温合金叶片在后续固溶热处理过程中产生再结晶。

[0008] 为实现上述目的，本发明提供一种预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法，按照先后顺序包括以下步骤：

[0009] 步骤一：将单晶高温合金叶片放置于真空热处理炉内，进行回复处理；

[0010] 步骤二：从真空热处理炉内取出单晶高温合金叶片，对叶片局部直接进行机械抛磨；

[0011] 步骤三：将机械抛磨后的单晶高温合金叶片进行清洗，然后采用局部电解加工或者化学腐蚀的方式去除机械抛磨的痕迹；

[0012] 步骤四：将单晶高温合金叶片进行固溶时效处理。

[0013] 本发明的预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法，处理顺序依次为：回复处理、机械抛磨、局部电解加工或者化学腐蚀、固溶时效处理。在本领域中，技术人员普遍认为在单晶高温合金叶片固溶时效处理前应禁止使用机械方式直接处理叶片本体，若直接对叶片本体进行机械处理，则会促进固溶时效过程中再结晶的发生。而本发明却克服了技术偏见，在叶片固溶时效处理前使用了机械方式直接处理叶片本体，并结合机械处理前对叶片进行回复处理的步骤，最终有效地避免了单晶高温合金叶片在固溶时效过程中发生再结晶。

[0014] 由低温向高温逐步递进的梯度回复处理，能够使铸造残余应力得到有效回复，残余应力较大时，单晶叶片局部表面已经形成了再结晶晶粒的核心。然而高温合金材料的组织结构特征决定了固溶前再结晶晶界迁移阻力大，难以生长。单晶高温合金再结晶过程的控制性环节为形核。

[0015] 采用手持式电动、气动或者其他抛磨设备抛修叶片，去除叶片表面应力较大的区域，经过后续处理有效防止固溶处理过程中形核，或者去除回复过程中已经形成的再结晶晶粒核心。

[0016] 采用局部电解加工等非机械抛磨的方式去除所有的机械抛磨痕迹，防止抛磨的塑性变形在固溶处理过程中形核。由于机械抛磨在表面会形成严重的塑性变形层，尽管厚度较薄，但在固溶处理过程中依然会促使再结晶晶粒的形成。对于上述小心操作下的机械抛磨，变形层很薄，非机械方式可以有效去除。

[0017] 优选的是，步骤一中，采用由低温向高温逐步递进的梯度回复处理工艺，具体工艺为：以2‑5℃/min的升温速率，从室温加热到400‑600℃，保温5‑6h；以2‑5℃/min的升温速率，继续加热到650‑700℃，保温4‑5h；以2‑5℃/min的升温速率，继续加热到870‑900℃，保温1‑2h；以2‑5℃/min的升温速率，继续加热到1100‑1150℃，保温1‑2h；以2‑5℃/min的升温速率，继续加热到1200‑1250℃，保温0.5‑1h；以2‑5℃/min的升温速率，继续加热到1250‑1280℃，保温0.5‑1h；随炉冷却到280‑300℃，出炉。

[0018] 在上述任一方案中优选的是，步骤二中，采用的机械抛磨工具为手持式电动磨削工具或者手持式气动磨削工具，磨头粒度为80‑120目，打磨厚度为0.02‑0.05mm。

[0019] 在上述任一方案中优选的是，步骤三中，采用局部电解加工的方式去除机械抛磨的痕迹，对经过机械抛磨的叶片局部进行电解腐蚀或者电解抛光。

[0020] 在上述任一方案中优选的是，在局部电解加工过程中，将叶片作为阳极，采用高温合金材料作为阴极；电解液的配比为NaCl:HCl:H2O＝1‑3g:1‑5ml:100ml，电压为5‑30V，电流为7‑15A，电解加工的时间为5‑10s。电解加工过程中可以采用低电压(如5‑6V的电压)进行电解腐蚀，也可以采用高电压进行电解抛光，由于采用人工操作，所以电压需控制在36V以下的安全电压范围内。本发明经过大量试验证明，电解液的配比控制在NaCl:HCl:H2O＝1‑3g:1‑5ml:100ml范围内，电解加工的时间控制在5‑10s范围内，能够确保充分去除加工痕迹，而且不会破坏没有加工痕迹的区域。

[0021] 在上述任一方案中优选的是，步骤三中，采用化学腐蚀的方式去除机械抛磨的痕迹，将叶片全部浸泡于腐蚀液中进行腐蚀。由于采用手动进行机械抛磨，加工过程中塑性变形的深度较浅，所以也可以采用化学腐蚀的方式去除全部机械抛磨的痕迹。

[0022] 在上述任一方案中优选的是，在化学腐蚀过程中，腐蚀液的配比为HCl:H2O2＝100ml:10‑15ml。

[0023] 在上述任一方案中优选的是，步骤四中，固溶处理工艺为：将单晶高温合金叶片放置于真空热处理炉内，以10℃/min的升温速率，从室温加热到1290℃，保温1h；以10℃/min的升温速率，继续加热到1300℃，保温2h；以10℃/min的升温速率，继续加热到1315℃，保温4h。

[0024] 在上述任一方案中优选的是，步骤四中，时效处理工艺为：待固溶处理工艺结束后，强制冷却到550℃；以10℃/min的升温速率加热到1120℃，保温4h，然后强制冷却到550℃；以10℃/min的升温速率加热到870℃，保温32h，然后强制冷却到300℃，出炉。

[0025] 本发明的预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法，具有如下有益效果：

[0026] 1、首先进行回复处理，能够有效去除叶片局部应力集中处的铸造残余应力或者说应力集中累积到叶片表面，然后采用机械抛磨的方式高效去除局部应力集中结构，最后采用局部电解加工或者其他非机械抛磨的方式消除机械抛磨引起的塑性变形，从而有效的避免了由于叶片铸件局部存在较大的铸造残余应力集中而导致在后续固溶处理过程中产生再结晶。

[0027] 2、采用机械抛磨可以实现大余量的加工处理，能够高效去除单晶叶片局部存在的较大残余应力区域，采用电解加工等非机械抛磨的方式可以进一步去除机械抛磨带来的塑性变形，从而有效的预防了单晶叶片局部出现较大的再结晶晶粒。

附图说明

[0028] 图1为按照本发明预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法的一优选实施例中消除了再结晶的叶片照片，处理顺序依次为：回复处理、机械抛磨、电解加工、固溶时效处理；

[0029] 图2为未按照本发明预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法的一对比例中发生了再结晶的叶片照片，处理顺序依次为：机械抛磨、电解加工、回复处理、固溶时效处理。

[0030] 图中标注说明：1‑再结晶晶粒。

具体实施方式

[0031] 为了更进一步了解本发明的发明内容，下面将结合具体实施例详细阐述本发明。

[0032] 实施例一：

[0033] 按照本发明预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法的一优选实施例，按照先后顺序包括以下步骤：

[0034] 步骤一：将单晶高温合金叶片放置于真空热处理炉内，进行回复处理；

[0035] 步骤二：从真空热处理炉内取出单晶高温合金叶片，对叶片局部直接进行机械抛磨；

[0036] 步骤三：将机械抛磨后的单晶高温合金叶片进行清洗，然后采用局部电解加工或者化学腐蚀的方式去除机械抛磨的痕迹；

[0037] 步骤四：将单晶高温合金叶片进行固溶时效处理。

[0038] 步骤一中，采用由低温向高温逐步递进的梯度回复处理工艺，具体工艺为：以2℃/min的升温速率，从室温加热到400℃，保温6h；以2℃/min的升温速率，继续加热到650℃，保温5h；以2℃/min的升温速率，继续加热到870℃，保温2h；以2℃/min的升温速率，继续加热到1100℃，保温2h；以2℃/min的升温速率，继续加热到1200℃，保温1h；以2℃/min的升温速率，继续加热到1250℃，保温1h；随炉冷却到280℃，出炉。

[0039] 步骤二中，采用手持式电动磨削工具对叶片局部直接进行机械抛磨，磨头粒度为80目，打磨厚度为0.05mm。

[0040] 步骤三中，采用局部电解加工的方式去除机械抛磨的痕迹，在电解加工过程中，将叶片作为阳极，采用高温合金材料作为阴极；电解液的配比为NaCl:HCl:H2O＝3g:5ml:100ml，电压为5V，电流为7A，电解加工的时间为10s。

[0041] 步骤四中，固溶处理工艺为：将单晶高温合金叶片放置于真空热处理炉内，以10℃/min的升温速率，从室温加热到1290℃，保温1h；以10℃/min的升温速率，继续加热到1300℃，保温2h；以10℃/min的升温速率，继续加热到1315℃，保温4h。时效处理工艺为：待固溶处理工艺结束后，强制冷却到550℃；以10℃/min的升温速率加热到1120℃，保温4h，然后强制冷却到550℃；以10℃/min的升温速率加热到870℃，保温32h，然后强制冷却到300℃，出炉。采用淬火后通入氩气的方式进行强制冷却。

[0042] 本实施例选择二代单晶DD6涡轮叶片，共选择100个叶片同时进行再结晶消除处理，重点关注叶身与缘板的过渡圆角区域，因为该区域存在较大的残余应力。如图1所示，经过本实施例的方法处理后，完全消除了叶片局部的再结晶，合格率达到98％以上，即100个叶片中有98个叶片完全消除了再结晶。

[0043] 本实施例的预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法，处理顺序依次为：回复处理、机械抛磨、电解加工、固溶时效处理。在本领域中，技术人员普遍认为在单晶高温合金叶片固溶时效处理前应禁止使用机械方式直接处理叶片本体，若直接对叶片本体进行机械处理，则会促进固溶时效过程中再结晶的发生。而本实施例却克服了技术偏见，在叶片固溶时效处理前使用了机械方式直接处理叶片本体，并结合机械处理前对叶片进行回复处理的步骤，最终有效地避免了单晶高温合金叶片在固溶时效过程中发生再结晶。

[0044] 由低温向高温逐步递进的梯度回复处理，能够使铸造残余应力得到有效回复，残余应力较大时，单晶叶片局部表面已经形成了再结晶晶粒的核心。采用手持式电动抛磨设备抛修叶片，去除叶片表面应力较大的区域，经过后续处理有效防止固溶处理过程中形核，或者去除回复过程中已经形成的再结晶晶粒核心。采用局部电解加工的方式完全去除机械抛磨的痕迹，防止抛磨的塑性变形在固溶处理过程中形核。

[0045] 实施例二：

[0046] 按照本发明预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法的另一优选实施例，其工艺顺序、使用的设备、原理、有益效果等与实施例一基本相同，不同的是：

[0047] 步骤一中，采用由低温向高温逐步递进的梯度回复处理工艺，具体工艺为：以3℃/min的升温速率，从室温加热到500℃，保温5.5h；以3℃/min的升温速率，继续加热到680℃，保温4.5h；以3℃/min的升温速率，继续加热到885℃，保温1.5h；以3℃/min的升温速率，继续加热到1125℃，保温1.5h；以3℃/min的升温速率，继续加热到1225℃，保温0.75h；以3℃/min的升温速率，继续加热到1265℃，保温0.75h；随炉冷却到290℃，出炉。

[0048] 步骤二中，采用手持式电动磨削工具对叶片局部直接进行机械抛磨，磨头粒度为120目，打磨厚度为0.02mm。

[0049] 步骤三中，采用电解加工的方式去除机械抛磨的痕迹，在电解加工过程中，将叶片作为阳极，采用高温合金材料作为阴极；电解液的配比为NaCl:HCl:H2O＝1g:3ml:100ml，电压为15V，电流为15A，电解加工的时间为8s。

[0050] 实施例三：

[0051] 按照本发明预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法的另一优选实施例，其工艺顺序、使用的设备、原理、有益效果等与实施例一基本相同，不同的是：

[0052] 步骤一中，采用由低温向高温逐步递进的梯度回复处理工艺，具体工艺为：以5℃/min的升温速率，从室温加热到600℃，保温5h；以5℃/min的升温速率，继续加热到700℃，保温4h；以5℃/min的升温速率，继续加热到900℃，保温1h；以5℃/min的升温速率，继续加热到1150℃，保温1h；以5℃/min的升温速率，继续加热到1250℃，保温0.5h；以5℃/min的升温速率，继续加热到1280℃，保温0.5h；随炉冷却到300℃，出炉。

[0053] 步骤二中，采用手持式电动磨削工具对叶片局部直接进行机械抛磨，磨头粒度为120目，打磨厚度为0.03mm。

[0054] 步骤三中，采用电解加工的方式去除机械抛磨的痕迹，在电解加工过程中，将叶片作为阳极，采用高温合金材料作为阴极；电解液的配比为NaCl:HCl:H2O＝2g:1ml:100ml，电压为10V，电流为12A，电解加工的时间为5s。

[0055] 实施例四：

[0056] 按照本发明预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法的另一优选实施例，其工艺顺序、使用的设备、原理、有益效果等与实施例一至实施例三基本相同，不同的是：

[0057] 步骤三中，采用化学腐蚀的方式去除机械抛磨的痕迹，将叶片全部浸泡于腐蚀液中进行腐蚀，腐蚀液的配比为HCl:H2O2＝100ml:10ml。

[0058] 本实施例选择二代单晶DD6涡轮叶片，共选择100个叶片同时进行再结晶消除处理，重点关注叶身与缘板的过渡圆角区域，因为该区域存在较大的残余应力。经过本实施例的方法处理后，完全消除了叶片局部的再结晶，合格率达到95％以上，即100个叶片中有95个叶片完全消除了再结晶。

[0059] 实施例五：

[0060] 按照本发明预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法的另一优选实施例，其工艺顺序、使用的设备、原理、有益效果等与实施例四基本相同，不同的是：

[0061] 步骤三中，采用化学腐蚀的方式去除机械抛磨的痕迹，将叶片全部浸泡于腐蚀液中进行腐蚀，腐蚀液的配比为HCl:H2O2＝100ml:15ml。

[0062] 对比例一：

[0063] 对比例一未按照本发明的预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法进行处理，对比例一的处理顺序依次为：机械抛磨、电解加工、回复处理、固溶时效处理。

[0064] 本对比例中，机械抛磨、电解加工、回复处理、固溶时效处理四个阶段的工艺参数以及所使用的设备等分别与实施例一的四个阶段完全相同，只是处理顺序不同。

[0065] 本对比例选择二代单晶DD6涡轮叶片，共选择100个叶片同时进行再结晶消除处理，重点关注叶身与缘板的过渡圆角区域，因为该区域存在较大的残余应力。如图2所示，经过本对比例的方法处理后，叶片合格率仅为48％，即100个叶片中仅有48个叶片完全消除了再结晶，从图2中能够明显看到再结晶晶粒1。

[0066] 对比例二：

[0067] 对比例二未按照本发明的预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法进行处理，对比例二的处理顺序依次为：机械抛磨、电解加工、固溶时效处理。

[0068] 本对比例中，机械抛磨、电解加工、固溶时效处理三个阶段的工艺参数以及所使用的设备等分别与实施例一完全相同，只是没有进行回复处理。

[0069] 本对比例选择二代单晶DD6涡轮叶片，共选择100个叶片同时进行再结晶消除处理，重点关注叶身与缘板的过渡圆角区域，因为该区域存在较大的残余应力。经过本对比例的方法处理后，叶片合格率仅为13％，即100个叶片中仅有13个叶片完全消除了再结晶。

[0070] 特别说明：本发明的技术方案中涉及了诸多参数，需要综合考虑各个参数之间的协同作用，才能获得本发明的有益效果和显著进步。而且技术方案中各个参数的取值范围都是经过大量试验才获得的，针对每一个参数以及各个参数的相互组合，发明人都记录了大量试验数据，限于篇幅，在此不公开具体试验数据。

[0071] 本领域技术人员不难理解，本发明的预防单晶高温合金叶片局部再结晶的方法包括上述本发明说明书的发明内容和具体实施方式部分以及附图所示出的各部分的任意组合，限于篇幅并为使说明书简明而没有将这些组合构成的各方案一一描述。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。