一种细晶高纯无氧铜板的制备方法

摘要

本发明提供了一种细晶高纯无氧铜板的制备方法，属于铜合金制备技术领域。包括以下步骤：S1、装料；S2、电子束冷床熔炼；S3、热压制坯；S4、热轧；S5、铣面；S6、冷轧；S7、去应力退火；本发明采用电子束冷床熔炼去除电解铜里的夹杂，且各熔化区功率按照工艺要求设定，使制备的无氧铜板材纯度可稳定达到99.995％以上，氧含量小于5ppm，板材晶粒度小于70um，且组织致密，未见气孔、夹杂、缩松；利用吸氧复合改性石墨烯本身的吸氧特性对于熔炼时的铜液表面接触的氧气进行吸附，同时配以复合式混合气体除气的方法，能够进一步地除去容器内的氧气，从而起到隔离铜液与氧气的作用，提高无氧铜板的纯度和耐热性能。

权利要求

1.一种细晶高纯无氧铜板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、装料

首先，清理电子束冷床熔炼炉炉膛，将电解铜板裁成1000×370×15的规格，并放到送料仓中的水平进料器中，清理观察窗后盖上炉盖，抽真空；

S2、电子束冷床熔炼

‑2

当电子束冷床炉内真空度达到1×10 torr时，启动电子枪开始化料，熔体经过冷床流入结晶器，当铜液经过冷床流入结晶器并且完全覆盖结晶器引拉头时开始下拉；

S3、热压制坯

利用煤气炉进行加热，加热温度为750‑780℃，保温4‑5h，在3150吨油压机上进行锻压，使终锻温度大于500℃，其中，坯料横截面尺寸605×100；

S4、热轧

利用煤气炉进行加热，加热温度750‑780℃，保温3‑4h后，在两辊可逆轧机上分道次进行热轧，使总压下量为60‑85%；

S5、铣面

热轧开坯的板料在双面铣设备上进行上、下铣削，铣削厚度为1mm，以除去热轧后坯料表面的氧化皮；

S6、冷轧

将中厚板在四辊可逆轧机上进行分道次冷轧，冷轧总变形量大于40%；

S7、去应力退火

将半成品板料进行退火处理1h，且温度控制在250‑280℃，退火处理后进行表面清洗得到成品板材，最后根据产品外形尺寸进行分切；

所述步骤S2中，当铜液经过冷床流入结晶器后，向铜液中加入吸氧复合改性石墨烯作为氧气阻隔层，然后，采用复合式混合气体除气的方法，向结晶器内注入混合气体防止铜液表面氧化；

所述混合气体为N2与C2H2以2:1的体积比混合，混合气体的通入量为0.5‑0.6L/min；

所述吸氧复合改性石墨烯的制备方法为：

（1）按照质量比为1:2:8:25的比例将石墨、间硝基苯磺酸钠、丙烯酸以及浓度为98%的浓硫酸混合，并添加至反应釜内，在25‑30℃的温度下反应1‑2h，得到混合溶液，然后，向混合溶液中添加重铬酸钾，采用电磁悬浮搅拌方法搅拌20‑30min，得到溶液一，其中，石墨与重铬酸钾的质量比为1:6；

（2）向溶液一中添加重量比25%的双氧水并搅拌均匀，并过滤后，然后将滤渣洗涤至中性后，得到氧化石墨烯；

（3）按照质量比为1:1:5的比例，将氧化石墨烯和3,4‑环氧‑1‑丁烯溶于浓度为68%的乙醇溶液中，采用电磁悬浮搅拌方法搅拌15‑20min后，得到溶液二，再经过回流、洗涤、抽滤以及干燥后，得到吸氧复合改性石墨烯；

所述步骤S2中，电子束冷床熔炼分为以下四个阶段；

‑

S2‑1、启动电子枪阶段，此阶段是铜液溶化后第一次流入结晶器，炉内真空度8.2×103

torr，时间为65min；

‑

S2‑2、铸锭制底阶段，从铜液第一次流入结晶器到铸锭开始下拉，炉内真空度7.0×103

torr，时间为35min；

S2‑3、正常熔炼阶段，从铸锭第一次下拉到熔炼速度和熔炼功率开始下降，炉内真空度‑3

4.0×10 torr，时间为120min，平均熔炼速度350kg/h；

S2‑4、熔炼结束阶段，从熔炼功率和熔炼速度开始下降到熔炼铸锭结束，时间为15min，‑3真空度为2.4×10 torr；

所述步骤S2中，1#电子枪用于铜板熔化，电流为6‑9A，熔化区功率设定为210‑240KW，2#电子枪用于结晶器，使结晶器内熔池表面全部熔化，电流为2‑4A，熔化区功率为80‑100KW，

3#电子枪用于冷床精炼区，使铜液通过浇道口由冷床流入结晶器，电流为1‑3A，熔化区功率为50‑70KW。

2.根据权利要求1所述的一种细晶高纯无氧铜板的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，将电解铜板裁剪之前，先采用混合水射流法去除电解铜板外表氧化层，再把该电解铜板放入马弗还原炉内，在温度为350‑400℃的条件下真空加热无氧处理1‑2h。

3.根据权利要求1所述的一种细晶高纯无氧铜板的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，当铜液经过冷床流入结晶器并且完全覆盖结晶器引拉头时开始下拉，且下拉速度为

300‑360kg/h。

4.根据权利要求1所述的一种细晶高纯无氧铜板的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中，去应力退火的过程为：首先，利用浓度为28‑30%的盐酸溶液对成品无氧铜板进行酸洗后，冲洗并干燥，然后，将经过酸洗后的成品无氧铜板放入退火装置中，并向其中充入氮气，以5‑6℃/min的升温速率进行退火处理，直至温度达到250‑280℃，最后冷却至室温即可。

说明书

一种细晶高纯无氧铜板的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于铜合金制备技术领域，具体涉及一种细晶高纯无氧铜板的制备方法。

背景技术

[0002] 随着高新技术的发展和作为战略物资的需要，高纯金属对于纯度的要求越来越高，高纯铜的制备及应用在现代材料科学和工程领域中呈不断增长的趋势。因此需要发开出能够稳定生产，纯度高，氧含量低的无氧铜来满足产品及市场需求。

[0003] 高纯无氧铜具有良好的导电性、延展性、抗腐蚀能力，广泛应用于电子工业各种连接线、电子封装键合线、高品质音频线、真空电子器件、超导、医疗及集成电路、液晶显示器溅射靶材及离子镀膜等高新技术领域。

[0004] 目前关于无氧铜板生产工艺主要有非真空熔炼+轧制的方法无氧铜，采用敞开式感应熔炼生产无氧铜，首先采用氧化除气降低铜液中的氢含量，然后通过脱氧精炼降低铜液中的氧含量，此方法虽然成本较低，但随着脱氧精炼时间持续，铜液中的氧含量无法稳定达到5ppm以下，同时随着氢含量的增加，无法稳定持续生产高品质无氧铜。

发明内容

[0005] 针对上述存在的问题，本发明专利提供了一种纯度高，氧含量和杂质含量极低的细晶高纯无氧铜板的制备方法。

[0006] 本发明的技术方案是：一种细晶高纯无氧铜板的制备方法，包括以下步骤：

[0007] S1、装料

[0008] 首先，清理电子束冷床熔炼炉炉膛，将电解铜板裁成1000×370×15的规格，并放到送料仓中的水平进料器中，清理观察窗后盖上炉盖，抽真空；

[0009] S2、电子束冷床熔炼

[0010] 当电子束冷床炉内真空度达到1×10‑2torr时，启动电子枪开始化料，熔体经过冷床流入结晶器，当铜液经过冷床流入结晶器并且完全覆盖结晶器引拉头时开始下拉；

[0011] S3、热压制坯

[0012] 利用煤气炉进行加热，加热温度为750‑780℃，保温4‑5h，在3150吨油压机上进行锻压，使终锻温度大于500℃，其中，坯料横截面尺寸605×100；

[0013] S4、热轧

[0014] 利用煤气炉进行加热，加热温度750‑780℃，保温3‑4h后，在两辊可逆轧机上分道次进行热轧，使总压下量为60‑85％；

[0015] S5、铣面

[0016] 热轧开坯的板料在双面铣设备上进行上、下铣削，铣削厚度为1mm，以除去热轧后坯料表面的氧化皮；

[0017] S6、冷轧

[0018] 将上述中厚板在四辊可逆轧机上进行分道次冷轧，冷轧总变形量大于40％；

[0019] S7、去应力退火

[0020] 将上述半成品板料进行退火处理1h，且温度控制在250‑280℃，退火处理后进行表面清洗得到成品板材，最后根据产品外形尺寸进行分切。

[0021] 进一步地，所述步骤S2中，电子束冷床熔炼分为以下四个阶段；

[0022] S2‑1、启动电子枪阶段，此阶段是铜液溶化后第一次流入结晶器，炉内真空度8.2‑3×10 torr，时间为65min；

[0023] S2‑2、铸锭制底阶段，从铜液第一次流入结晶器到铸锭开始下拉，炉内真空度7.0‑3×10 torr，时间为35min；

[0024] S2‑3、正常熔炼阶段，从铸锭第一次下拉到熔炼速度和熔炼功率开始下降，炉内真‑3空度4.0×10 torr，时间为120min，平均熔炼速度350kg/h；

[0025] S2‑4、熔炼结束阶段，从熔炼功率和熔炼速度开始下降到熔炼铸锭结束，时间为‑315min，真空度为2.4×10 torr。

[0026] 进一步地，所述步骤S2中，1#电子枪用于铜板熔化，电流为6‑9A，熔化区功率设定为210‑240KW，2#电子枪用于结晶器，使结晶器内熔池表面全部熔化，电流为2‑4A，熔化区功率为80‑100KW，3#电子枪用于冷床精炼区，使铜液通过浇道口由冷床流入结晶器，电流为1‑3A，熔化区功率为50‑70KW，通过分别控制不同熔化区的功率，提高熔炼效果。

[0027] 进一步地，所述步骤S1中，将电解铜板裁剪之前，先采用混合水射流法去除电解铜板外表氧化层，再把该电解铜板放入马弗还原炉内，在温度为350‑400℃的条件下真空加热无氧处理1‑2h，混合水射流法为纯物理方法，通过该方法去除方式对电解铜板表面的氧化层去除，不会对电解铜板原性能造成破坏，通过真空加热无氧处理可以避免工件的氧化，从而降低氧含量，提高无氧铜板的纯度和性能。

[0028] 进一步地，所述步骤S2中，当铜液经过冷床流入结晶器后，向铜液中加入吸氧复合改性石墨烯作为氧气阻隔层，然后，采用复合式混合气体除气的方法，向结晶器内注入混合气体防止铜液表面氧化，利用吸氧复合改性石墨烯本身的吸氧特性对于铜液表面接触的氧气进行吸附，同时配以复合式混合气体除气的方法，能够进一步地除去容器内的氧气，从而起到隔离铜液与氧气的作用，提高无氧铜板的纯度和耐热性能，相较于惰性气体的纯物理方法除气，复合式混合气体除气既有物理除气，又有化学除气，其除气效果更突出。

[0029] 进一步地，所述混合气体为N2与C2H2以2:1的体积比混合，混合气体的通入量为0.5‑0.6L/min。

[0030] 进一步地，所述吸氧复合改性石墨烯的制备方法为：

[0031] (1)按照质量比为1:2:8:25的比例将石墨、间硝基苯磺酸钠、丙烯酸以及浓度为98％的浓硫酸混合，并添加至反应釜内，在25‑30℃的温度下反应1‑2h，得到混合溶液，然后，向混合溶液中添加重铬酸钾，采用电磁悬浮搅拌方法搅拌20‑30min，得到溶液一，其中，石墨与重铬酸钾的质量比为1:6；

[0032] (2)向溶液一中添加重量比25％的双氧水并搅拌均匀，并过滤后，然后将滤渣洗涤至中性后，得到氧化石墨烯；

[0033] (3)按照质量比为1:1:5的比例，将氧化石墨烯和3,4‑环氧‑1‑丁烯溶于浓度为68％的乙醇溶液中，采用电磁悬浮搅拌方法搅拌15‑20min后，得到溶液二，再经过回流、洗涤、抽滤以及干燥后，得到吸氧复合改性石墨烯，通过制备吸氧复合改性石墨烯的吸氧特性对于铜液表面接触的氧气进行吸附，从而起到隔离铜液与氧气的作用，提高无氧铜板的纯度和耐热性能。

[0034] 进一步地，所述步骤S2中，当铜液经过冷床流入结晶器并且完全覆盖结晶器引拉头时开始下拉，且下拉速度为300‑360kg/h。

[0035] 更进一步地，所述步骤S7中，去应力退火的过程为：首先，利用浓度为28‑30％的盐酸溶液对成品无氧铜板进行酸洗后，冲洗并干燥，然后，将经过酸洗后的成品无氧铜板放入退火装置中，并向其中充入氮气，以5‑6℃/min的升温速率进行退火处理，直至温度达到250‑280℃，最后冷却至室温即可，通过对成品无氧铜板表面进行清洁处理，去除其表面的氧化物、金属屑、灰尘及其他夹杂，避免表面杂质进入退火炉，从而影响成品无氧铜板的表面清洁度。

[0036] 相对于现有技术，本发明的有益效果是：

[0037] (1)本发明通过将电解铜板经过电子束冷床熔炼、热锻压、热轧、铣面、冷轧、退火处理等手段，其中，采用电子束冷床熔炼去除电解铜里的夹杂，且各熔化区功率按照工艺要求设定，使制备的无氧铜板材纯度可稳定达到99.995％以上，氧含量小于5ppm，板材晶粒度小于70um，且组织致密，未见气孔、夹杂、缩松。

[0038] (2)本发明利用吸氧复合改性石墨烯本身的吸氧特性对于熔炼时的铜液表面接触的氧气进行吸附，同时配以复合式混合气体除气的方法，能够进一步地除去容器内的氧气，从而起到隔离铜液与氧气的作用，提高无氧铜板的纯度和耐热性能。

附图说明

[0039] 图1是本发明的制备无氧铜板过程的主要流程图；

[0040] 图2是本发明的无氧铜铸锭金相图；

[0041] 图3是本发明的无氧铜板的金相图。

具体实施方式

[0042] 为了进一步了解本发明的内容，以下通过实施例对本发明作详细说明。

[0043] 实施例1

[0044] 如图1所示，一种细晶高纯无氧铜板的制备方法，包括以下步骤：

[0045] S1、装料

[0046] 首先，清理电子束冷床熔炼炉炉膛，将电解铜板裁成1000×370×15的规格，并放到送料仓中的水平进料器中，清理观察窗后盖上炉盖，抽真空；

[0047] S2、电子束冷床熔炼

[0048] 当电子束冷床炉内真空度达到1×10‑2torr时，启动电子枪开始化料，熔体经过冷床流入结晶器，当铜液经过冷床流入结晶器并且完全覆盖结晶器引拉头时开始下拉，下拉速度为300kg/h，熔炼分为以下四个阶段：

[0049] S2‑1、启动电子枪阶段，此阶段是铜液溶化后第一次流入结晶器，炉内真空度8.2‑3×10 torr，时间为65min；

[0050] S2‑2、铸锭制底阶段，从铜液第一次流入结晶器到铸锭开始下拉，炉内真空度7.0‑3×10 torr，时间为35min；

[0051] S2‑3、正常熔炼阶段，从铸锭第一次下拉到熔炼速度和熔炼功率开始下降，炉内真‑3空度4.0×10 torr，时间为120min，平均熔炼速度350kg/h；

[0052] S2‑4、熔炼结束阶段，从熔炼功率和熔炼速度开始下降到熔炼铸锭结束，时间为‑315min，真空度为2.4×10 torr；

[0053] 上述过程中，1#电子枪用于铜板熔化，电流为6‑9A，熔化区功率设定为210KW，2#电子枪用于结晶器，使结晶器内熔池表面全部熔化，电流为2A，熔化区功率为80KW，3#电子枪用于冷床精炼区，使铜液通过浇道口由冷床流入结晶器，电流为1A，熔化区功率为50KW。

[0054] S3、热压制坯

[0055] 利用煤气炉进行加热，加热温度为750℃，保温4h，在3150吨油压机上进行锻压，使终锻温度大于500℃，其中，坯料横截面尺寸605×100；

[0056] S4、热轧

[0057] 利用煤气炉进行加热，加热温度750℃，保温3h后，在两辊可逆轧机上分道次进行热轧，使总压下量为60％；

[0058] S5、铣面

[0059] 热轧开坯的板料在双面铣设备上进行上、下铣削，铣削厚度为1mm，以除去热轧后坯料表面的氧化皮；

[0060] S6、冷轧

[0061] 将上述中厚板在四辊可逆轧机上进行分道次冷轧，冷轧总变形量大于40％；

[0062] S7、去应力退火

[0063] 将上述半成品板料进行退火处理1h，且温度控制在250℃，退火处理后进行表面清洗得到成品板材，最后根据产品外形尺寸进行分切。

[0064] 实施例2

[0065] 如图1所示，一种细晶高纯无氧铜板的制备方法，包括以下步骤：

[0066] S1、装料

[0067] 首先，清理电子束冷床熔炼炉炉膛，将电解铜板裁成1000×370×15的规格，并放到送料仓中的水平进料器中，清理观察窗后盖上炉盖，抽真空；

[0068] S2、电子束冷床熔炼

[0069] 当电子束冷床炉内真空度达到1×10‑2torr时，启动电子枪开始化料，熔体经过冷床流入结晶器，当铜液经过冷床流入结晶器并且完全覆盖结晶器引拉头时开始下拉，下拉速度为330kg/h，熔炼分为以下四个阶段：

[0070] S2‑1、启动电子枪阶段，此阶段是铜液溶化后第一次流入结晶器，炉内真空度8.2‑3×10 torr，时间为65min；

[0071] S2‑2、铸锭制底阶段，从铜液第一次流入结晶器到铸锭开始下拉，炉内真空度7.0‑3×10 torr，时间为35min；

[0072] S2‑3、正常熔炼阶段，从铸锭第一次下拉到熔炼速度和熔炼功率开始下降，炉内真‑3空度4.0×10 torr，时间为120min，平均熔炼速度350kg/h；

[0073] S2‑4、熔炼结束阶段，从熔炼功率和熔炼速度开始下降到熔炼铸锭结束，时间为‑315min，真空度为2.4×10 torr；

[0074] 上述过程中，1#电子枪用于铜板熔化，电流为8A，熔化区功率设定为220KW，2#电子枪用于结晶器，使结晶器内熔池表面全部熔化，电流为3A，熔化区功率为90KW，3#电子枪用于冷床精炼区，使铜液通过浇道口由冷床流入结晶器，电流为2A，熔化区功率为60KW。

[0075] S3、热压制坯

[0076] 利用煤气炉进行加热，加热温度为765℃，保温4‑5h，在3150吨油压机上进行锻压，使终锻温度大于500℃，其中，坯料横截面尺寸605×100；

[0077] S4、热轧

[0078] 利用煤气炉进行加热，加热温度770℃，保温3.5h后，在两辊可逆轧机上分道次进行热轧，使总压下量为75％；

[0079] S5、铣面

[0080] 热轧开坯的板料在双面铣设备上进行上、下铣削，铣削厚度为1mm，以除去热轧后坯料表面的氧化皮；

[0081] S6、冷轧

[0082] 将上述中厚板在四辊可逆轧机上进行分道次冷轧，冷轧总变形量大于40％；

[0083] S7、去应力退火

[0084] 将上述半成品板料进行退火处理1h，且温度控制在270℃，退火处理后进行表面清洗得到成品板材，最后根据产品外形尺寸进行分切。

[0085] 实施例3

[0086] 如图1所示，一种细晶高纯无氧铜板的制备方法，包括以下步骤：

[0087] S1、装料

[0088] 首先，清理电子束冷床熔炼炉炉膛，将电解铜板裁成1000×370×15的规格，并放到送料仓中的水平进料器中，清理观察窗后盖上炉盖，抽真空；

[0089] S2、电子束冷床熔炼

[0090] 当电子束冷床炉内真空度达到1×10‑2torr时，启动电子枪开始化料，熔体经过冷床流入结晶器，当铜液经过冷床流入结晶器并且完全覆盖结晶器引拉头时开始下拉，下拉速度为360kg/h，熔炼分为以下四个阶段：

[0091] S2‑1、启动电子枪阶段，此阶段是铜液溶化后第一次流入结晶器，炉内真空度8.2‑3×10 torr，时间为65min；

[0092] S2‑2、铸锭制底阶段，从铜液第一次流入结晶器到铸锭开始下拉，炉内真空度7.0‑3×10 torr，时间为35min；

[0093] S2‑3、正常熔炼阶段，从铸锭第一次下拉到熔炼速度和熔炼功率开始下降，炉内真‑3空度4.0×10 torr，时间为120min，平均熔炼速度350kg/h；

[0094] S2‑4、熔炼结束阶段，从熔炼功率和熔炼速度开始下降到熔炼铸锭结束，时间为‑315min，真空度为2.4×10 torr；

[0095] 上述过程中，1#电子枪用于铜板熔化，电流为9A，熔化区功率设定为240KW，2#电子枪用于结晶器，使结晶器内熔池表面全部熔化，电流为4A，熔化区功率为100KW，3#电子枪用于冷床精炼区，使铜液通过浇道口由冷床流入结晶器，电流为3A，熔化区功率为70KW。

[0096] S3、热压制坯

[0097] 利用煤气炉进行加热，加热温度为780℃，保温5h，在3150吨油压机上进行锻压，使终锻温度大于500℃，其中，坯料横截面尺寸605×100；

[0098] S4、热轧

[0099] 利用煤气炉进行加热，加热温度780℃，保温4h后，在两辊可逆轧机上分道次进行热轧，使总压下量为85％；

[0100] S5、铣面

[0101] 热轧开坯的板料在双面铣设备上进行上、下铣削，铣削厚度为1mm，以除去热轧后坯料表面的氧化皮；

[0102] S6、冷轧

[0103] 将上述中厚板在四辊可逆轧机上进行分道次冷轧，冷轧总变形量大于40％；

[0104] S7、去应力退火

[0105] 将上述半成品板料进行退火处理1h，且温度控制在280℃，退火处理后进行表面清洗得到成品板材，最后根据产品外形尺寸进行分切。

[0106] 实施例4

[0107] 本实施例与实施例3基本相同，不同之处在于：

[0108] 步骤S1中，将电解铜板裁剪之前，先采用混合水射流法去除电解铜板外表氧化层，再把该电解铜板放入马弗还原炉内，在温度为380℃的条件下真空加热无氧处理1.5h。

[0109] 实施例5

[0110] 本实施例与实施例3基本相同，不同之处在于：

[0111] 步骤S2中，当铜液经过冷床流入结晶器后，向铜液中加入吸氧复合改性石墨烯作为氧气阻隔层，然后，采用复合式混合气体除气的方法，向结晶器内注入混合气体防止铜液表面氧化，其中，混合气体为N2与C2H2以2:1的体积比混合，混合气体的通入量为0.55L/min；

[0112] 吸氧复合改性石墨烯的制备方法为：

[0113] (1)按照质量比为1:2:8:25的比例将石墨、间硝基苯磺酸钠、丙烯酸以及浓度为98％的浓硫酸混合，并添加至反应釜内，在28℃的温度下反应1.5h，得到混合溶液，然后，向混合溶液中添加重铬酸钾，采用电磁悬浮搅拌方法搅拌25min，得到溶液一，其中，石墨与重铬酸钾的质量比为1:6；

[0114] (2)向溶液一中添加重量比25％的双氧水并搅拌均匀，并过滤后，然后将滤渣洗涤至中性后，得到氧化石墨烯；

[0115] (3)按照质量比为1:1:5的比例，将氧化石墨烯和3,4‑环氧‑1‑丁烯溶于浓度为68％的乙醇溶液中，采用电磁悬浮搅拌方法搅拌18min后，得到溶液二，再经过回流、洗涤、抽滤以及干燥后，得到吸氧复合改性石墨烯。

[0116] 实施例6

[0117] 本实施例与实施例3基本相同，不同之处在于：

[0118] 步骤S7中，去应力退火的过程为：首先，利用浓度为30％的盐酸溶液对成品无氧铜板进行酸洗后，冲洗并干燥，然后，将经过酸洗后的成品无氧铜板放入退火装置中，并向其中充入氮气，以6℃/min的升温速率进行退火处理，直至温度达到280℃，最后冷却至室温即可。

[0119] 试验例

[0120] 利用检测设备对本实施例1‑6的方法制备的无氧铜板的铜化学成分/气体含量分别进行检测，具体检测结果见表1和表2：

[0121] 表1：实施例1‑6的方法制备的无氧铜板的铜化学成分检测表

[0122]

[0123]

[0124] 表2：实施例1‑6的方法制备的无氧铜板的气体含量检测表

[0125]元素 含量含量ppm wt
H ＜3
C ＜3
N ＜3
O 2

[0126] 由表1可知，利用实施例1‑6制备的无氧铜板各种化学杂质和气体含量均很低，可稳定达到99.995％以上，氧含量小于5ppm，如图2、3所示，其组织致密，未见气孔、夹杂、缩松，因此，利用实施例1‑6的方法制备的无氧铜板具有纯度高、氧含量以及晶粒度小的细晶高纯无氧铜板。