一种马氏体时效超高强度钢及其制备方法

摘要

本发明涉及合金钢技术领域，尤其涉及一种马氏体时效超高强度钢及其制备方法。该马氏体时效超高强度钢，其制备原料包括以下重量份数的下述成分：C≤0.005％，Mn≤0.05％，Si≤0.05％，S≤0.002％，P≤0.005％，Ni 18.5％～19.5％，Co 9.5％～10.0％，Mo 5.0％～6.0％，Ti 0.7％～0.90％，Al≤0.20％，H≤0.00005％，O≤0.0010％，N≤0.0010％，余量为Fe和其它不可避免的杂质。利用纯铁、精钢材、中间合金和纯金属料为原料，实现极少的残余元素，提高了主元素的之间的交互作用。通过对化学成分的调整，使超高强度钢在室温下具有更多的马氏体组织，提高了钢的强硬性、塑性和韧性；降低了残余元素的含量，使超高强度钢具有高强度的同时仍兼具很好的韧性，从而改善了超高强度钢的裂纹敏感性。

权利要求

1.一种马氏体时效超高强度钢，其特征在于，其制备原料包括以下重量百分比的下述成分： C≤0.005%， Mn≤0.05%， Si≤0.05%， S≤0.002%， P≤0.005%，Ni 18.5%～19.5%， Co 9.5%～10.0%， Mo 5.0%～6.0%， Ti 0.7%～0.90%，Al≤0.20%， H≤0.00005%， O≤

0.0010%， N≤0.0010%，余量为 Fe 和其它不可避免的杂质；

该马氏体时效超高强度钢的制备方法，采用真空感应炉浇铸加真空自耗炉重熔冶炼工艺，主要工艺如下：按所述的制备原料中各成分的质量百分比，将原料中除 Ti 以外的其他原料加入真空感应炉，在熔化期慢速低温化料，全熔后的温度为1520‑1560℃；

精炼期真空度≤5Pa、 精炼期保持时间≥30min、 精炼期温度为 1530～1570℃ ；

精炼期后，在氮气≤10ppm、氧气≤15ppm 时，再加入所述原料中配方量的Ti；在浇注温度为 1540～1580℃ 下，浇铸成电极；

将所述电极经真空自耗炉中重熔成钢锭，其中，真空自耗炉的冶炼真空度≤0.5Pa；所述真空自耗炉的开始阶段电流为 4.0～11.5 kA，熔化阶段熔化速度为2.5～6.5kg/min，补缩阶段的电流为 2.5～6.5kA；在氦气冷却下凝固，得到所述钢锭；

将所述钢锭高温扩散退火，然后进行锻造，得到坯料；

将所述坯料轧制成品；

将所述成品经固溶处理、时效处理，即得马氏体时效超高强度钢。

2.一种马氏体时效超高强度钢的制备方法，采用真空感应炉浇铸加真空自耗炉重熔冶炼工艺，主要工艺如下：按权利要求 1 所述的制备原料中各成分的质量百分比，将原料中除 Ti 以外的其他原料加入真空感应炉，在熔化期慢速低温化料，全熔后的温度为1520‑1560℃；

精炼期真空度≤5Pa、 精炼期保持时间≥30min、 精炼期温度为 1530～1570℃ ；

精炼期后，在氮气≤10ppm、氧气≤15ppm 时，再加入所述原料中配方量的Ti；在浇注温度为 1540～1580℃ 下，浇铸成电极；

将所述电极经真空自耗炉中重熔成钢锭，其中，真空自耗炉的冶炼真空度≤0.5Pa；所述真空自耗炉的开始阶段电流为 4.0～11.5 kA，熔化阶段熔化速度为2.5～6.5kg/min，补缩阶段的电流为 2.5～6.5kA；在氦气冷却下凝固，得到所述钢锭；

将所述钢锭高温扩散退火，然后进行锻造，得到坯料；

将所述坯料轧制成品；

将所述成品经固溶处理、时效处理，即得马氏体时效超高强度钢。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述原料包括：纯铁或精钢材，其中，纯铁中 S≤0.002%、 P≤0.005%，精钢材中 S、 P 均≤0.001%；

中间合金，所述中间合金为真空感应、真空自耗重熔以及坯料轧制后所剩料头；

纯金属料，所述纯金属料为金属 Mo、金属 Ni、金属 Co 和金属 Ti，其中，金属 Mo、金属 Ni、金属 Co 和金属 Ti 的纯度均≥99%。

4.根据权利要求2 所述的制备方法，其特征在于，所述钢锭进行高温扩散退火的扩散退火温度为 1230～1250℃ ，保温时间≥20h；

将退火后的所述钢锭进行锻造，得到坯料的参数包括：所述锻造的温度为1120～1160℃ ，开锻温度≥1000℃ ，终缎温度≥850℃ 。

5.根据权利要求2 所述的制备方法，其特征在于，将所述坯料轧制成品的参数包括：所述轧制的加热温度为 1100～1140℃ ，开轧温度≥1000℃ ，终轧温度≥850℃ 。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述固溶处理包括：所述固溶按 810～840℃ ，按半径 2.5mm/min+60min 计算保温，空冷。

7.根据权利要求 2 所述的制备方法，其特征在于，所述时效处理包括：所述时效按 

470～520℃ ，按半径 2.5mm/min+270min 计算保温，空冷。

8.权利要求 1 所述的马氏体时效超高强度钢或按权利要求 2‑7 任意一项所述制备方法得到的马氏体时效超高强度钢在制备飞机着陆部件、防弹钢板、导弹炮弹壳体、航空航天齿轮轴、高端模具、承压件和紧固件中的应用。

说明书

一种马氏体时效超高强度钢及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及合金钢技术领域，尤其涉及一种马氏体时效超高强度钢及其制备方法。

背景技术

[0002] 超高强度钢是指室温拉伸抗拉强度超过1500MPa，屈服强度大于1300MPa的钢。超高强度钢除要求1500MPa以上的抗拉强度外，还要有良好的塑性和韧性，尽可能小的缺口敏感性，高的疲劳强度，良好的工艺性。

[0003] 现有技术中，高合金超高强度钢是在钢中加入Ni、Co、Ti、Al、Mo等化学元素，各化学元素合理配比，固溶后形成大量马氏体组织，时效析出金属间化合物沉淀在基体中，类似在马氏体组织上形成钉扎作用，能够大幅提高强硬性。一般来讲高合金超高强度钢合金比＞9％，通常高端超高强度钢合金比可以达到25％以上，其主要强化元素有C、Ni、Co、Mo、Al、Ti、Cr等。

[0004] 但现有技术的超高强度钢存在以下问题：

[0005] 抗拉强度很高，韧性和塑性相对较差。

[0006] 通过真空感应+真空自耗炉的冶炼工艺，真空感应炉冶炼原材料均为全新高纯度金属料，原材料成本较高。

发明内容

[0007] 针对以上技术问题，本发明提供一种马氏体时效超高强度钢及其制备方法，该超高强度钢中杂质元素的含量减少，提高钢的纯净度；通过调整化学成分，提高钢的强硬性，并使塑韧性略微提高；通过残余化学元素的降低及热加工工艺的优化，改善裂纹敏感性。

[0008] 为解决上述技术问题，本发明实施例采用了如下技术方案：

[0009] 第一方面，本发明实施例提供一种马氏体时效超高强度钢，其特征在于，其制备原料包括以下重量百分数的下述成分：C≤0.005％，Mn≤0.05％，Si≤0.05％，S≤0.002％，P≤0.005％，Ni 18.5％～19.5％，Co 9.5％～10.0％，Mo 5.0％～6.0％，Ti 0.7％～0.90％，Al≤0.20％，H≤0.00005％，O≤0.0010％，N≤0.0010％，余量为Fe和其它不可避免的杂质。

[0010] 与现有技术相比，本发明实施例中超高强度钢，通过利用高纯度纯铁、精钢材、中间合金和纯金属料为原料，实现极少的残余元素，提高了主元素的之间的交互作用。

[0011] 通过对化学成分的调整，使超高强度钢在室温下具有更多的马氏体组织，提高了钢的强硬性、塑性和韧性；降低了残余元素的含量，使超高强度钢具有高强度的同时仍兼具很好的韧性，从而改善了超高强度钢的裂纹敏感性。

[0012] 考虑受现阶段冶金技术限制，无法做到理想的纯净度，在生产能力的范围内，本发明通过多批次试制，总结出残余元素的最大数值，将残余元素C、Mn、Si、S、P、H、O和N等均视为杂质元素，做到尽量低，以提高超高强度钢的纯净度，改善裂纹敏感性。

[0013] Ni的大量加入，可以扩大奥氏体相区的元素，在奥氏体化后的冷却过程中，强烈抑制奥氏体向珠光体和贝氏体的转变，提高马氏体的淬透性；Ni降低了过冷奥氏体向马氏体转变的温度，使马氏体转变点降低，增加残余奥氏体含量，对韧性有益；还能提高钢基体的层错能，使螺型位错易于产生交滑移，从而提高韧性。在本钢中Ni可以和Ti形成金属间化合物Ni3Ti，钉扎在晶界中，起到强化晶界的作用，大幅提高钢的强度。因此，Ni的大量加入，可以提高钢的塑性及韧性，使钢中具有高强度的同时仍具有良好的韧性。

[0014] Co的大量加入，可以减少Mo在马氏体中的固溶度，提高了马氏体转变点，从而促进含Mo金属间化合物(如Ni3Mo、Fe2Mo)的析出；同时Co可以抑制马氏体中位错亚结构的恢复，为随后的析出相形成提供出更多的形核位置，因而使析出相粒子更为细小且分布均匀，减少析出相粒子间距。同时Co还可以提高Mo温度，部分弥补了Ni的反作用，保证钢中固溶后，全部为马氏体组织，这是其它元素无法替代的。Co的大量加入，使马氏体转变点提高，在室温状态下马氏体含量更高，在不进行深冷的情况下，可使钢的强度提高。此外，Co大量加入，使热处理工艺由复杂化变为简单化，不需深冷处理。

[0015] Ti在本钢中的作用体现在Ti是最有效的强化合金元素，Ti的大量加入，在本发明超高强度钢中形成Ni3Ti金属化合物，在晶界中析出，提高晶界强度，起到强化作用，大幅提高了钢的强度。但是Ti强化的Fe‑Ni合金在强度达到较高水平时，塑、韧性严重恶化。

[0016] Al在超高强度钢中的作用，体现在细化晶粒，提高低温下的韧性。这是由于Al在本钢中形成细小弥散分布的难熔化合物氮化铝(AlN3)，从而阻抑晶粒长大。但是过多的Al却使奥氏体晶粒易长大粗化。

[0017] Mo在本发明超高强度钢中是对强度和韧性都有利的合金元素。时效初期析出的富Mo析出物，在强化的同时保证钢的韧性中起着重要作用。组织析出相沿原奥氏体晶界析出，从而避免了沿晶断裂、提高了断裂韧性。但是过量(超过10％)添加Mo同过量添加镍一样，也会生成残留奥氏体。

[0018] 若无Co，则会失去Co和Mo的交互作用，富Mo析出物的析出量相对降低，使强化效果减弱。

[0019] 第二方面，本发明实施例还提供一种马氏体时效超高强度钢的制备方法，采用真空感应炉加真空自耗炉重熔冶炼工艺，主要工艺如下：

[0020] 将上述制备原料中各成分的质量百分比，将原料加入真空感应炉浇铸电极；

[0021] 将所述电极在真空自耗炉中重熔成钢锭；

[0022] 将所述钢锭高温扩散退火，然后进行锻造，得到坯料；

[0023] 将所述坯料轧制成品；

[0024] 将所述成品经固溶处理、时效处理，即得马氏体时效超高强度钢。

[0025] 本发明实施例中，该马氏体时效超高强度钢的制备方法采用真空感应一次脱气和真空自耗重熔的冶炼工艺的二次脱气，使气体含量更低，使得非金属夹杂物B类夹杂物氧化物和E类夹杂物氮化物更少，有效提高钢的强度、塑性和韧性，并且通过此冶炼方法，可以精准控制化学成分，达到点控要求，大幅减少残余元素的含量，使马氏体时效超高强度钢具有高强度的同时仍兼具很好的韧性。

[0026] 优选地，所述原料包括：纯铁或精钢材，其中，纯铁中S≤0.002％、P≤0.005％，精钢材中S、P均≤0.001％；

[0027] 中间合金，所述中间合金为真空感应、真空自耗重熔以及坯料轧制后所剩料头；

[0028] 纯金属料，所述纯金属料为金属Mo、金属Ni、金属Co和金属Ti(海绵Ti)，其中，金属Mo、金属Ni、金属Co和金属Ti(海绵Ti)的纯度均≥99％。

[0029] 本发明实施例中，上述原料包括中间合金、纯铁或精钢材，以及纯金属料，上述原料可降低残余元素含量，提高了主元素的之间的交互作用；上述中间合金为真空感应、真空自耗重熔以及坯料轧制时热加工后所剩料头，可实现中间合金的重复利用，避免材料的浪费、降低成本。料头除钢锭头尾外的其它部位，采用清洗或抛丸的表面处理方法，将其表面的锈蚀、氧化和油污去除，做到原料洁净，以减少原料带入气体等杂质元素。可以通过真空感应一次脱气和真空自耗重熔二次脱气，使气体含量更低，使得非金属夹杂物B类夹杂物氧化物和E类夹杂物氮化物更少，有效提高钢的强度、塑性和韧性。

[0030] 真空感应炉、真空自耗炉不具有脱S、脱P的能力，所以原材料挑选S、P低的原料，纯铁要求S≤0.002％、P≤0.005％，或采用配入电炉+LF+VD(VOD)所生产的高纯度精钢材，其中，S、P均≤0.001％。

[0031] 上述纯金属料中金属钼、金属镍、金属钴、海绵钛的纯度均≥99％，避免杂质元素的引入。

[0032] 本发明实施例中，装炉前，检查上述原料表面，不允许原料表面有锈蚀、氧化和油污，如有必须清理干净，做到原料洁净，以避免原料带入气体等杂质元素。

[0033] 优选地，将上述原料中除Ti以外的其他原料分批次加入所述真空感应炉，在熔化期慢速低温化料，全熔后的温度为1520‑1560℃。真空感应炉冶炼通过增大裸露的钢液面，可以提高脱气效果，采用慢速低功率化料时，可以起到很好的达到脱气效果。

[0034] 优选地，精炼期真空度≤5Pa、精炼期保持时间≥30min、精炼期温度为1530～1570℃。温度过低起不到精炼作用，温度过高造成坩埚中的Al和Ti被还原到钢液中。

[0035] 优选地，精炼期后，在氮气≤10ppm、氧气≤15ppm时，再加入上述原料中配方量的Ti，减少TiO2和TiN的形成，从而减少了氧化物和氮化物非金属夹杂物的含量。

[0036] 优选地，在浇铸温度为1540～1580℃下，浇铸成电极。浇注温度过低造成钢水凝固浇注不能完成；浇注温度过高导致电极易开裂。

[0037] 电极要求车光、平头后，再进行真空自耗重熔，能够有效减少夹杂物的带入。

[0038] 优选地，真空自耗炉的冶炼真空度≤0.5Pa，实现所述电极的重熔脱气。

[0039] 优选地，所述真空自耗炉的开始阶段电流为4.0～11.5KA，熔化阶段熔化速度为2.5～6.5kg/min，补缩阶段的电流为2.5～6.5KA。真空自耗炉冶炼根据不同钢的锭型，规定不同的熔化速度，熔化期以熔化速度为准，尽量低熔速，可以改善化学元素偏析。

[0040] 优选地，在氦气冷却下，加速冷却，边熔边凝，有利于改善化学成分偏析及锭型偏析。重熔成锭后，对其表面磨光或车光。

[0041] 优选地，所述钢锭进行高温扩散退火的扩散退火温度为1230～1250℃，保温时间≥20h，得到钢锭。在此温度范围下，可以改善化学成分偏析。

[0042] 优选地，将扩散退火后的所述钢锭进行锻造，得到坯料的参数包括：所述锻造温度为1120～1160℃，开锻温度≥1000℃，终缎温度≥850℃，在此温度范围内可以保证钢成形在最佳热塑性区，从而避免了锻造开裂，还可以有效控制晶粒度。

[0043] 优选地，将所述坯料轧制成品的参数包括：所述轧制的加热温度为1100～1140℃，开轧温度≥1000℃，终轧温度≥850℃。

[0044] 优选地，所述固溶处理包括：所述固溶在810～840℃，按半径2.5mm/min+60min计算保温，空冷。

[0045] 优选地，所述时效处理包括：所述时效在470～520℃，按半径2.5mm/min+270min计算保温，空冷。

[0046] 本发明实施例中，该超高强度钢的制备方法采用真空感应加真空自耗重熔的冶炼工艺，使气体含量更低，使得非金属夹杂物B类夹杂物氧化物和E类夹杂物氮化物更少，有效提高钢的强度、塑性和韧性；并可以精准控制化学成分，达到点控要求。采用该方法生产出的马氏体时效超高强度钢，杂质元素含量低，合金化效果更佳，具有很高的强度和良好的塑性和韧性，改善超强钢的裂纹敏感性。

[0047] 第三方面，本发明实施例还提供上述马氏体时效超高强度钢或按上述制备方法制得的马氏体时效超高强度钢在制备飞机着陆部件、防弹钢板、导弹炮弹壳体、航空航天齿轮轴、高端模具、承压件和紧固件中的应用。

具体实施方式

[0048] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

[0049] 实施例1

[0050] 本发明实施例提供一种马氏体时效超高强度钢，包括以下重量百分比的下述成分：

[0051] Ni 19.2％，Co 9.8％，Mo 5.45％，Ti 0.83％，余量为Fe和C、Mn、Si、S、P等其它杂质。

[0052] 上述马氏体时效超高强度钢的制备方法包括以下步骤：

[0053] 按上述各成分的重量百分比配入纯铁(S≤0.002％、P≤0.005％)、精钢材(S≤0.001％、P≤0.001％)、中间合金、金属钼(纯度≥99％)、金属镍(纯度≥99％)和金属钴(纯度≥99％)，其中，中间合金在总原料中的重量百分占比为0‑10％，将以上原料加入真空感应炉，在熔化期慢速低温化料，全熔后的温度为1520℃，精炼期真空度5Pa、精炼期保持时间
30min、精炼期温度为1530℃；精炼期后，在氮气≤10ppm、氧气≤15ppm时，再按上述Ti的重量百分比加入海绵钛(纯度≥99％)；

[0054] 在浇注温度为1540℃下，浇铸形成电极；

[0055] 将电极车光、平头后，放入真空自耗炉冶进行冶炼，真空自耗炉的冶炼真空度为0.5Pa，真空自耗炉的开始阶段电流为4.0KA，熔化阶段熔化速度为2.5kg/min，补缩阶段的电流为2.5KA；在氦气冷却下，上述电极加速冷却，边熔边凝，重熔成锭后，钢锭表面磨光或车光后，高温扩散退火，扩散退火温度为1230℃，保温时间为20h后，将钢锭进行锻造，锻造温度为1120℃，开锻温度为1000℃，终缎温度为850℃，得到坯料；

[0056] 将坯料轧制成品，轧制的加热温度为1100℃，开轧温度为1000℃，终轧温度为850℃；

[0057] 将上述成品进行固溶处理，固溶在810℃下，按半径2.5mm/min+60min计算保温，空冷；

[0058] 再进行时效处理，时效在470℃，按半径2.5mm/min+270min计算保温，空冷，得到炉号9H11030的马氏体时效超高强度钢。

[0059] 实施例2

[0060] 本发明实施例提供一种马氏体时效超高强度钢，包括以下重量百分比的下述成分：

[0061] Ni 19.15％，Co 9.77％，Mo 5.40％，Ti 0.85％，余量为Fe和C、Mn、Si、S、P等其它杂质。

[0062] 上述马氏体时效超高强度钢的制备方法包括以下步骤：

[0063] 按上述各成分的重量百分比配入纯铁(S≤0.002％、P≤0.005％)、中间合金、金属钼(纯度≥99％)、金属镍(纯度≥99％)和金属钴(纯度≥99％)，其中，中间合金在总原料中的重量百分10‑20％，将以上原料加入真空感应炉，在熔化期慢速低温化料，全熔后的温度为1530℃，精炼期真空度4.5Pa、精炼期保持时间35min、精炼期温度为1540℃；精炼期后，在氮气≤10ppm、氧气≤15ppm时，再按上述Ti的重量百分比加入海绵钛(纯度≥99％)；

[0064] 在浇注温度为1550℃下，浇铸形成电极；

[0065] 将电极车光、平头后，放入真空自耗炉冶进行冶炼，真空自耗炉的冶炼真空度为0.45Pa，真空自耗炉的开始阶段电流为6.0KA，熔化阶段熔化速度为3.5kg/min，补缩阶段的电流为4.5KA；在氦气冷却下，上述电极加速冷却，边熔边凝，重熔成锭后，钢锭表面磨光或车光后，高温扩散退火，扩散退火温度为1235℃，保温时间为25h后，将钢锭进行锻造，锻造温度为1125℃，开锻温度为1100℃，终缎温度为900℃，得到坯料；

[0066] 将坯料轧制成品，轧制的加热温度为1115℃，开轧温度为1100℃，终轧温度为900℃；

[0067] 将上述成品进行固溶处理，固溶在815℃下，按半径2.5mm/min+60min计算保温，空冷；

[0068] 再进行时效处理，时效在480℃，按半径2.5mm/min+270min计算保温，空冷，得到炉号9H10023的马氏体时效超高强度钢。

[0069] 实施例3

[0070] 本发明实施例提供一种马氏体时效超高强度钢，包括以下重量百分比的下述成分：

[0071] Ni 19.17％，Co 9.68％，Mo 5.42％，Ti 0.83％，余量为Fe和C、Mn、Si、S、P等其它杂质。

[0072] 上述马氏体时效超高强度钢的制备方法包括以下步骤：

[0073] 按上述各成分的重量百分比配入纯铁(S≤0.002％、P≤0.005％)、中间合金、精钢材(S≤0.001％、P≤0.001％)金属钼(纯度≥99％)、金属镍(纯度≥99％)和金属钴(纯度≥99％)，其中，中间合金在总原料中的重量百分20‑30％，将以上原料加入真空感应炉，在熔化期慢速低温化料，全熔后的温度为1535℃，精炼期真空度4Pa、精炼期保持时间40min、精炼期温度为1550℃；精炼期后，在氮气≤10ppm、氧气≤15ppm时，再按上述Ti的重量百分比加入海绵钛(纯度≥99％)；

[0074] 在浇注温度为1560℃下，浇铸形成电极；

[0075] 将电极车光、平头后，放入真空自耗炉冶进行冶炼，真空自耗炉的冶炼真空度为0.4Pa，真空自耗炉的开始阶段电流为8.0KA，熔化阶段熔化速度为5.5kg/min，补缩阶段的电流为5KA；在氦气冷却下，上述电极加速冷却，边熔边凝，重熔成锭后，钢锭表面磨光或车光后，高温扩散退火，扩散退火温度为1240℃，保温时间为30h后，将钢锭进行锻造，锻造温度为1130℃，开锻温度为1200℃，终缎温度为1000℃，得到坯料；

[0076] 将坯料轧制成品，轧制的加热温度为1120℃，开轧温度为1200℃，终轧温度为1000℃；

[0077] 将上述成品进行固溶处理，固溶在820℃下，按半径2.5mm/min+60min计算保温，空冷；

[0078] 再进行时效处理，时效在490℃，按半径2.5mm/min+270min计算保温，空冷，得到炉号9H10103的马氏体时效超高强度钢。

[0079] 实施例4

[0080] 本发明实施例提供一种马氏体时效超高强度钢，包括以下重量百分比的下述成分：

[0081] Ni 19.21％，Co 9.69％，Mo 5.43％，Ti 0.83％，余量为Fe和C、Mn、Si、S、P等其它杂质。

[0082] 上述马氏体时效超高强度钢的制备方法包括以下步骤：

[0083] 按上述各成分的重量百分比配入纯铁(S≤0.002％、P≤0.005％)、中间合金、精钢材(S≤0.001％、P≤0.001％)、金属钼(纯度≥99％)、金属镍(纯度≥99％)和金属钴(纯度≥99％)，其中，中间合金在总原料中的重量百分30％‑40％，将以上原料加入真空感应炉，在熔化期慢速低温化料，全熔后的温度为1545℃，精炼期真空度4Pa、精炼期保持时间40min、精炼期温度为1560℃；精炼期后，在氮气≤10ppm、氧气≤15ppm时，再按上述Ti的重量百分比加入海绵钛(纯度≥99％)；

[0084] 在浇注温度为1570℃下，浇铸形成电极；

[0085] 将电极车光、平头后，放入真空自耗炉冶进行冶炼，真空自耗炉的冶炼真空度为0.4Pa，真空自耗炉的开始阶段电流为10.0KA，熔化阶段熔化速度为6.0kg/min，补缩阶段的电流为6.0KA；在氦气冷却下，上述电极加速冷却，边熔边凝，重熔成锭后，钢锭表面磨光或车光后，高温扩散退火，扩散退火温度为1250℃，保温时间为35h后，将钢锭进行锻造，锻造温度为1140℃，开锻温度为1250℃，终缎温度为1050℃，得到坯料；

[0086] 将坯料轧制成品，轧制的加热温度为1130℃，开轧温度为1250℃，终轧温度为1050℃；

[0087] 将上述成品进行固溶处理，固溶在830℃下，按半径2.5mm/min+60min计算保温，空冷；

[0088] 再进行时效处理，时效在510℃，按半径2.5mm/min+270min计算保温，空冷，得到炉号9H10108的马氏体时效超高强度钢。

[0089] 实施例5

[0090] 本发明实施例提供一种马氏体时效超高强度钢，包括以下重量百分比的下述成分：

[0091] Ni 19.20％，Co 9.76％，Mo 5.44％，Ti 0.84％，余量为Fe和C、Mn、Si、S、P等其它杂质。

[0092] 上述马氏体时效超高强度钢的制备方法包括以下步骤：

[0093] 按上述各成分的重量百分比配入精钢材(S、P均≤0.001％)、中间合金、精钢材(S≤0.001％、P≤0.001％)、金属钼(纯度≥99％)、金属镍(纯度≥99％)和金属钴(纯度≥99％)，其中，中间合金在总原料中的重量百分40‑50％，将以上原料加入真空感应炉，在熔化期慢速低温化料，全熔后的温度为1535℃，精炼期真空度4Pa、精炼期保持时间40min、精炼期温度为1550℃；精炼期后，在氮气≤10ppm、氧气≤15ppm时，再按上述Ti的重量百分比加入海绵钛(纯度≥99％)；

[0094] 在浇注温度为1560℃下，浇铸形成电极；

[0095] 将电极车光、平头后，放入真空自耗炉冶进行冶炼，真空自耗炉的冶炼真空度为0.4Pa，真空自耗炉的开始阶段电流为8.0KA，熔化阶段熔化速度为5.5kg/min，补缩阶段的电流为5KA；在氦气冷却下，上述电极加速冷却，边熔边凝，重熔成锭后，钢锭表面磨光或车光后，高温扩散退火，扩散退火温度为1240℃，保温时间为30h后，将钢锭进行锻造，锻造温度为1130℃，开锻温度为1200℃，终缎温度为1000℃，得到坯料；

[0096] 将坯料轧制成品，轧制的加热温度为1120℃，开轧温度为1200℃，终轧温度为1000℃；

[0097] 将上述成品进行固溶处理，固溶在820℃下，按半径2.5mm/min+60min计算保温，空冷；

[0098] 再进行时效处理，时效在490℃，按半径2.5mm/min+270min计算保温，空冷，得到所述炉号OH10003的马氏体时效超高强度钢。

[0099] 实施例6

[0100] 发明实施例提供一种马氏体时效超高强度钢，包括以下重量百分比的下述成分：

[0101] Ni 19.20％，Co 9.75％，Mo 5.44％，Ti 0.83％，余量为Fe和C、Mn、Si、S、P等其它杂质。

[0102] 上述马氏体时效超高强度钢的制备方法包括以下步骤：

[0103] 按上述各成分的重量百分比配入纯铁(S≤0.002％、P≤0.005％)、中间合金、精钢材(S≤0.001％、P≤0.001％)、金属钼(纯度≥99％)、金属镍(纯度≥99％)和金属钴(纯度≥99％)，其中，中间合金在总原料中的重量百分50‑60％，将以上原料加入真空感应炉，在熔化期慢速低温化料，全熔后的温度为1550℃，精炼期真空度4Pa、精炼期保持时间40min、精炼期温度为1570℃；精炼期后，在氮气≤10ppm、氧气≤15ppm时，再按上述Ti的重量百分比加入海绵钛(纯度≥99％)；

[0104] 在浇注温度为1580℃下，浇铸形成电极；

[0105] 将电极车光、平头后，放入真空自耗炉冶进行冶炼，真空自耗炉的冶炼真空度为0.4Pa，真空自耗炉的开始阶段电流为11.5KA，熔化阶段熔化速度为6.5kg/min，补缩阶段的电流为6.5KA；在氦气冷却下，上述电极加速冷却，边熔边凝，重熔成锭后，钢锭表面磨光或车光后，高温扩散退火，扩散退火温度为1250℃，保温时间为35h后，将钢锭进行锻造，锻造温度为1160℃，开锻温度为1250℃，终缎温度为1050℃，得到坯料；

[0106] 将坯料轧制成品，轧制的加热温度为1160℃，开轧温度为1250℃，终轧温度为1050℃；

[0107] 将上述成品进行固溶处理，固溶在840℃下，按半径2.5mm/min+60min计算保温，空冷；

[0108] 再进行时效处理，时效在520℃，按半径2.5mm/min+270min计算保温，空冷，得到炉号OH10010的马氏体时效超高强度钢。

[0109] 实施例7

[0110] 发明实施例提供一种马氏体时效超高强度钢，包括以下重量百分比的下述成分：

[0111] Ni 19.20％，Co 9.77％，Mo 5.45％，Ti 0.83％，余量为Fe和C、Mn、Si、S、P等其它杂质。

[0112] 上述马氏体时效超高强度钢的制备方法包括以下步骤：

[0113] 按上述各成分的重量百分比配入纯铁(S≤0.002％、P≤0.005％)、金属钼(纯度≥99％)、金属镍(纯度≥99％)和金属钴(纯度≥99％)，将以上原料按配比分批加入真空感应炉，在熔化期慢速低温化料，全熔后的温度为1560℃，精炼期真空度4Pa、精炼期保持时间
40min、精炼期温度为1570℃；精炼期后，在氮气≤10ppm、氧气≤15ppm时，再按上述Ti的重量百分比加入海绵钛(纯度≥99％)；

[0114] 在浇注温度为1580℃下，浇铸形成电极；

[0115] 将电极车光、平头后，放入真空自耗炉冶进行冶炼，真空自耗炉的冶炼真空度为0.4Pa，真空自耗炉的开始阶段电流为11.5KA，熔化阶段熔化速度为6.5kg/min，补缩阶段的电流为6.5KA；在氦气冷却下，上述电极加速冷却，边熔边凝，重熔成锭后，钢锭表面磨光或车光后，高温扩散退火，扩散退火温度为1250℃，保温时间为35h后，将钢锭进行锻造，锻造温度为1160℃，开锻温度为1250℃，终缎温度为1050℃，得到坯料；

[0116] 将坯料轧制成品，轧制的加热温度为1160℃，开轧温度为1250℃，终轧温度为1050℃；

[0117] 将上述成品进行固溶处理，固溶在840℃下，按半径2.5mm/min+60min计算保温，空冷；

[0118] 再进行时效处理，时效在520℃，按半径2.5mm/min+270min计算保温，空冷，得到所述炉号1H10005的马氏体时效超高强度钢。

[0119] 对比例1

[0120] 现有技术制备的18Ni300钢种。其化学元素质量百分配比如表1所示：

[0121] 表1化学成分(wt％)

[0122]

[0123] 表1所示18Ni300钢种的制造工艺是：

[0124] 检验例1

[0125] 将实施例1‑7制备的马氏体时效超高强度钢的进行化学成分重量百分比测试，结果如表2。

[0126] 表2化学成分重量百分比

[0127]

[0128] 表2中，余量为Fe和其他不可避免杂质。

[0129] 将实施例1‑7制备的马氏体时效超高强度钢进行力学性能检验，结果见表3。

[0130] 表3力学性能检验

[0131]

[0132]

[0133] 将实施例1‑7制备的马氏体时效超高强度钢、对比例1制备的18Ni300钢种进行机械性能对比，结果见表4。

[0134] 表4机械性能对比

[0135]

[0136] 从表4可知，本发明制备的马氏体时效超高强度钢，杂质元素含量低，钢的质量好。

[0137] 从表3和4可知，本发明实施例1‑7制备的马氏体时效超高强度钢的抗拉强度在2240～2270MPa，屈服强度在2210～2230MPa，伸长率在8.0～8.5％，面缩率在32～35％，冲击在26～29J，均大于对比例1的18Ni300钢种的抗拉强度≥1910MPa，屈服强度≥1820MPa，伸长率≥8.0％，面缩率≥30％，冲击≥25J。

[0138] 可见，本发明制备的马氏体时效超高强度钢的抗拉强度、屈服强度、伸长率、面缩率和冲击性能优越，具有较高的强硬性、塑性和韧性；从而改善了超高强度钢的裂纹敏感性；

[0139] 由以上结果可见，本发明所提供的马氏体时效超高强度钢，能够减少钢中杂质元素的含量，提高钢的纯净度；通过调整化学成分，提高钢的强硬性，并使塑韧性略微提高；通过残余化学元素的降低及热加工工艺的优化，改善裂纹敏感性，且该效果明显优于对比例组。

[0140] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。