一种卤代芳香基直接合成酰胺类化合物的方法

摘要

本发明提供了一种卤代芳香基直接合成酰胺类化合物的方法，包括以下步骤：S1、将DMF和卤代芳香类化合物融入有机溶剂中进行反应；S2、加入强碱，实现碳卤键的断裂以及碳氧双键以及酰胺键的构建，得到相应的酰胺类化合物。本发明的优点在于：条件温和、操作简单、绿色高效、适合大规模生产。

权利要求

1.一种酰胺类化合物的合成方法，其特征在于，称取224mg氢氧化钾固体加入到10ml反应管中，再称取0 .5mmol三氯甲苯于1ml离心管用1ml DMF溶液溶解后使用1ml针管转移到反应管中，使用1ml针管反应管中加入1ml去离子水密封反应管；于30度条件下反应12h，反应液用二氯甲烷和饱和食盐水萃取三遍，无水硫酸钠干燥，浓缩，使用真空油泵抽真空2h即可得到纯品酰胺类化合物。

2.一种酰胺类化合物的合成方法，其特征在于，称取224mg氢氧化钾固体加入到10ml反应管中，再称取0 .5mmol 2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶于1ml离心管用1ml DMF溶液溶解后使用

1ml针管转移到反应管中，使用1ml针管反应管中加入1ml去离子水密封反应管；于30度条件下反应12h，反应液用二氯甲烷和饱和食盐水萃取三遍，无水硫酸钠干燥，浓缩，使用真空油泵抽真空2h即可得到纯品酰胺类化合物。

3.一种酰胺类化合物的合成方法，其特征在于，称取224mg氢氧化钾固体加入到10ml反应管中，再称取0 .5mmol 3‑（三氟甲基）苯乙烯于1ml离心管用1ml DMF溶液溶解后使用1ml针管转移到反应管中，使用1ml针管反应管中加入1ml去离子水密封反应管；于30度条件下反应12h，反应液用二氯甲烷和饱和食盐水萃取三遍，无水硫酸钠干燥，浓缩，使用真空油泵抽真空2h即可得到纯品酰胺类化合物。

说明书

一种卤代芳香基直接合成酰胺类化合物的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及酰胺键形成方法技术领域，特别涉及一种卤代芳香基直接合成酰胺类化合物的方法。

背景技术

[0002] 酰胺类化合物是一种重要的有机化合物，具有重要的药用价值和应用前景，广泛应用于化学、医药、材料、农业科学等领域，他的合成日益引起有机化学家的兴趣，已经发展出四十余种合成酰胺类化合物的方法。酰胺类化合物广泛应用于杀虫剂，杀菌剂，除草剂，烟酰胺类化合物应用于化妆品，维生素，药物合成等领域，在蛋白质生物合成领域也有广泛应用，酰胺键的合成具有重要研究意义。这些方法都有较大的局限性，如温度高，时间长，适用性低，产率较低，需要金属催化剂等。因此，需要一种条件温和、操作简单、适合大规模生产的酰胺键的生成方法。

发明内容

[0003] 为了解决上述问题，本发明提供了一种条件温和、操作简单、绿色高效、适合大规模生产的卤代芳香基直接合成酰胺类化合物的方法。

[0004] 为了达到上述目的，本发明一种卤代芳香基直接合成酰胺类化合物的方法，包括以下步骤：

[0005] S1、将DMF和卤代芳香类化合物融入有机溶剂中进行反应；

[0006] S2、加入强碱，实现碳卤键的断裂以及碳氧双键以及酰胺键的构建，得到相应的酰胺类化合物。

[0007] 具体地，所述的有机溶剂采用DMF、DMSO、二氯甲烷、乙醇、四氢呋喃、一四二氧六环中的一种和水的混合物。

[0008] 具体地，所述有机溶剂为水和DMF混合溶液。

[0009] 具体地，所述S1中的反应的温度为0‑150℃。

[0010] 具体地，所述的卤代芳香类化合物采用三氯甲基芳香烃、三氟甲基芳香烃、三溴甲基芳香烃、三碘甲基芳香烃中的一种。

[0011] 具体地，所述卤代芳香类化合物采用三氯甲基芳香烃。

[0012] 具体地，所述强碱采用氢氧化钾、氢氧化钠、叔丁醇钾、叔丁醇锂中的一种。

[0013] 具体地，所述强碱采用氢氧化钾。

[0014] 具体地，所述酰胺类化合物为DMF、N，N二乙基甲酰胺、N，N二甲基乙酰胺、N‑甲基甲酰苯胺具有酰胺键的化合物。

[0015] 具体地，所述酰胺类化合物为DMF。

[0016] 本发明的上述方案有如下的有益效果：

[0017] 1、条件简单，只需要加入强碱即可完成反应；

[0018] 2、绿色高效，可以在水溶剂中进行，并且产率在90％以上；

[0019] 3、操作简单，一步完成，并且不需要后处理，萃取旋蒸之后使用真空泵抽2h即可得到纯品；

[0020] 4、底物适用性广，卤素可以选择氟氯溴碘，并且酰胺类化合物选择也比较多。

附图说明

[0021] 图1是本发明的反应式。

具体实施方式

[0022] 为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。

[0023] 结合附图1，其中R1、R2为任意的有机侧链或者H，如烷烃侧链或脂肪侧链等。X为任意卤素，如氟、氯、溴、碘等。

[0024] 实施例1

[0025] 称取224mg氢氧化钾固体加入到10ml反应管中，再称取0.5mmol三氯甲苯于1ml离心管用1ml DMF溶液溶解后使用1ml针管转移到反应管中，使用1ml针管反应管中加入1ml去离子水密封反应管。于30度条件下反应12h，反应液用二氯甲烷和饱和食盐水萃取三遍，无水硫酸钠干燥，浓缩，使用真空油泵抽真空2h即可得到纯品酰胺类化合物，产率90％。

[0026] 实施例2

[0027] 称取224mg氢氧化钾固体加入到10ml反应管中，再称取0.5mmol 2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶于1ml离心管用1ml DMF溶液溶解后使用1ml针管转移到反应管中，使用1ml针管反应管中加入1ml去离子水密封反应管。于30度条件下反应12h，反应液用二氯甲烷和饱和食盐水萃取三遍，无水硫酸钠干燥，浓缩，使用真空油泵抽真空2h即可得到纯品酰胺类化合物，产率90％。

[0028] 实施例3

[0029] 称取224mg氢氧化钾固体加入到10ml反应管中，再称取0.5mmol 3‑(三氟甲基)苯乙烯于1ml离心管用1ml DMF溶液溶解后使用1ml针管转移到反应管中，使用1ml针管反应管中加入1ml去离子水密封反应管。于30度条件下反应12h，反应液用二氯甲烷和饱和食盐水萃取三遍，无水硫酸钠干燥，浓缩，使用真空油泵抽真空2h即可得到纯品酰胺类化合物，产率90％。

[0030] 以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。