一种阻燃剂、耐水洗阻燃棉织物、制备方法及其应用

摘要

本申请公开了一种阻燃剂、耐水洗阻燃棉织物、制备方法及其应用。本申请的阻燃剂，含有以下成分：氧化石墨烯、磷酸、尿素、磷酸胍、双氰胺和水溶剂；阻燃剂中，氧化石墨烯的浓度为8～10mg/ml，磷酸的浓度为56～84mg/ml，尿素的浓度为34～86mg/ml，磷酸胍的浓度为22～65mg/ml，双氰胺的浓度为25～75mg/ml。本申请的阻燃剂与棉织物纤维分子之间以多重键合形式结合，形成具有“三维贯穿结构”的耐水洗阻燃棉织物。本申请制备的耐水洗阻燃棉织物阻燃性能优异，在50次水洗后LOI仍可达到32.8％，具有十分优异的阻燃性能和耐水洗性能，且制备工艺简单，制备过程绿色环保，容易实现规模化生产。

权利要求

1.一种耐水洗阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对棉织物表面进行预处理；所述预处理过程为：将棉织物浸泡在碱性溶液中，之后经过水洗至中性、干燥后得到；

配制含氧化石墨烯溶液、磷酸、尿素、磷酸胍和双氰胺的阻燃剂；所述阻燃剂中，所述氧化石墨烯的浓度为8 10 mg/ml，所述磷酸的浓度为56 84 mg/ml，所述尿素的浓度为34 86 ~ ~ ~mg/ml，所述磷酸胍的浓度为22 65 mg/ml，所述双氰胺的浓度为25 75 mg/ml；

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将所述阻燃剂浸渍或涂覆在经过所述预处理后的棉织物的表面，经过干燥处理后得到耐水洗阻燃棉织物；所述干燥处理的温度为150 170 ℃，时间为5 min。

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2.如权利要求1所述的一种耐水洗阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

3. 如权利要求2所述的一种耐水洗阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液的浓度为0.5 2 mol/L。

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4.一种耐水洗阻燃棉织物，其特征在于，采用权利要求1‑3任一项所述的制备方法制备得到。

说明书

一种阻燃剂、耐水洗阻燃棉织物、制备方法及其应用

技术领域

[0001] 本申请属于功能纺织品技术领域，具体涉及一种阻燃剂、耐水洗阻燃棉织物、制备方法及其应用。

背景技术

[0002] 在世界范围内，每年都会发生大量的火灾事故，给人类生命带来严重的危害，而其中大量的火灾事故都是由易燃纺织品引起的。棉织物具有良好的透气性、舒适度、亲水性及生物降解性等优良性能，被广泛应用于纺织和服装行业，但其极限氧指数(LOI)只有18％左右，属于易燃品。因此，制备具有阻燃性能的棉织物，降低棉织物在使用过程中可能造成的火灾隐患，将是一个非常具有实际意义的研究课题。

[0003] 棉织物属于天然纤维纺织品，要赋予棉织物阻燃功能，最广泛使用的方法就是使用阻燃剂对棉织物进行后处理，即通过层层自组装法、化学接枝法、溶胶凝胶法及物理附着作用，将阻燃剂固着在织物表面，从而使棉织物具有良好的阻燃性能，但后处理整理的阻燃棉织物通常存在无法忽视的耐水洗问题。如专利CN 109183408A中，采用聚阳离子溶胶和阴离子溶液使用层层自组装法制备了阻燃棉织物，虽然制备的阻燃棉织物具有较好的阻燃效果，且制备工艺简单，绿色环保，但该方法制备的阻燃棉织物的耐水洗效果并不显著。如专利CN110117899A中，使用KH570对凹凸棒土(ATP)进行表面改性，之后采用KH590接枝棉织物，最后在紫外光照射下通过硫基‑烯点击反应将ATP接枝到棉织物表面，制备阻燃棉织物，得到的棉织物具有优异的阻燃性能，但制备方法复杂，且最终得到的阻燃棉织物耐水洗性能尚不明确。

发明内容

[0004] 本申请的目的在于克服现有技术的不足，提供一种阻燃剂、耐水洗阻燃棉织物、制备方法及其应用，以解决传统阻燃棉织物制备工艺复杂、阻燃效率低及耐水洗性差的技术问题。

[0005] 为了实现上述申请目的，本申请的第一方面，提供了一种阻燃剂，含有以下成分：氧化石墨烯、磷酸、尿素、磷酸胍、双氰胺和水溶剂；所述阻燃剂中，所述氧化石墨烯的浓度为8～10mg/ml，所述磷酸的浓度为56～84mg/ml，所述尿素的浓度为34～86mg/ml，所述磷酸胍的浓度为22～65mg/ml，所述双氰胺的浓度为25～75mg/ml。

[0006] 本申请的第二方面，提供了一种阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯溶液、磷酸、尿素、磷酸胍和双氰胺混合，配制成阻燃剂；

[0007] 所述阻燃剂中，所述氧化石墨烯的浓度为8～10mg/ml，所述磷酸的浓度为56～84mg/ml，所述尿素的浓度为34～86mg/ml，所述磷酸胍的浓度为22～65mg/ml，所述双氰胺的浓度为25～75mg/ml。

[0008] 本申请的第三方面，提供了一种阻燃剂在棉织物上的应用。

[0009] 本申请的第四方面，提供了一种耐水洗阻燃棉织物，所述耐水洗阻燃棉织物的表面含有阻燃剂，所述阻燃剂含有以下成分：氧化石墨烯、磷酸、尿素、磷酸胍、双氰胺和水溶剂；所述阻燃剂中，所述氧化石墨烯的浓度为8～10mg/ml，所述磷酸的浓度为56～84mg/ml，所述尿素的浓度为34～86mg/ml，所述磷酸胍的浓度为22～65mg/ml，所述双氰胺的浓度为25～75mg/ml。

[0010] 本申请的第五方面，提供了一种耐水洗阻燃棉织物的制备方法，包括以下步骤：

[0011] 对棉织物表面进行预处理；

[0012] 配制含氧化石墨烯溶液、磷酸、尿素、磷酸胍和双氰胺的阻燃剂；所述阻燃剂中，所述氧化石墨烯的浓度为8～10mg/ml，所述磷酸的浓度为56～84mg/ml，所述尿素的浓度为34～86mg/ml，所述磷酸胍的浓度为22～65mg/ml，所述双氰胺的浓度为25～75mg/ml；

[0013] 将所述阻燃剂浸渍或涂覆在经过所述预处理后的棉织物的表面，经过干燥处理后得到耐水洗阻燃棉织物。

[0014] 进一步地，所述预处理过程为：将棉织物浸泡在碱性溶液中，之后经过水洗至中性、干燥后得到。

[0015] 进一步地，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

[0016] 进一步地，所述碱性溶液的浓度为0.5～2mol/L。

[0017] 进一步地，所述干燥处理的温度为150～170℃，时间为6～10min。

[0018] 与现有技术相比，本申请具有以下的技术效果：

[0019] 本申请的一种阻燃剂引入氧化石墨烯为膨胀型阻燃剂中的碳源，氧化石墨烯在燃烧过程中能对热量与物质的传输起有屏障阻隔作用，并复合酸源、氮源协效发挥阻燃作用，利于提高棉织物的阻燃性能及耐水洗性能。

[0020] 本申请的一种阻燃剂的制备方法简单、制备成本低，制备过程绿色环保，易实现规模化生产。

[0021] 本申请的一种耐水洗阻燃棉织物通过在棉织物表面涂覆含有氧化石墨烯、磷酸、尿素、磷酸胍和双氰胺的阻燃剂，阻燃剂在高温干燥过程中构筑了阻燃剂与棉织物纤维分子之间的共价接枝(P‑O‑C和C＝N‑C接枝)，同时阻燃剂体系中的氧化石墨烯与棉纤维分子之间能发生自组装作用，制备具有“三维贯穿结构”的耐水洗阻燃棉织物，同步实现了棉织物的阻燃性能及耐水洗性能。

[0022] 本申请的一种耐水洗阻燃棉织物的制备方法简单、制备成本低，制备过程绿色环保，易实现规模化生产。

附图说明

[0023] 为了更清楚地说明本申请具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0024] 图1为本申请实施例提供的阻燃剂与棉织物纤维分子之间的结合方式示意图；

[0025] 图2为纯棉织物燃烧前(a)(b)、后(c)(d)及本申请实施例3制备的耐水洗阻燃棉织物燃烧前(e)(f)、后(g)(h)的SEM形貌图。

具体实施方式

[0026] 为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。

[0027] 本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

[0028] 本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a，b，或c中的至少一项(个)”，或，“a，b，和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a，b，c，a‑b(即a和b)，a‑c，b‑c，或a‑b‑c，其中a，b，c分别可以是单个，也可以是多个。

[0029] 应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。

[0030] 在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。

[0031] 本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。

[0032] 术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。

[0033] 第一方面，本申请实施例提供了一种阻燃剂，含有以下成分：氧化石墨烯、磷酸、尿素、磷酸胍、双氰胺和水溶剂；阻燃剂的混合溶液中，氧化石墨烯的浓度为8～10mg/ml，磷酸的浓度为56～84mg/ml，尿素的浓度为34～86mg/ml，磷酸胍的浓度为22～65mg/ml，双氰胺的浓度为25～75mg/ml。

[0034] 本申请实施例的一种阻燃剂引入氧化石墨烯为膨胀型阻燃剂中的碳源，氧化石墨烯在燃烧过程中能对热量与物质的传输起有屏障阻隔作用，并复合酸源(磷酸、磷酸胍)、氮源(尿素、磷酸胍)协效发挥阻燃作用，利于提高棉织物的阻燃性能及耐水洗性能。

[0035] 本申请实施例的第二方面，提供了一种阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯溶液、磷酸、尿素、磷酸胍和双氰胺混合，配制成阻燃剂；

[0036] 阻燃剂的混合溶液中，氧化石墨烯的浓度为8～10mg/ml，磷酸的浓度为56～84mg/ml，尿素的浓度为34～86mg/ml，磷酸胍的浓度为22～65mg/ml，双氰胺的浓度为25～75mg/ml。

[0037] 在本申请具体实施例中，阻燃剂的制备可以采用以下步骤：向水溶剂中加入氧化石墨烯(GO)溶液、磷酸(H3PO4)、尿素(Urea)、磷酸胍(GP)和催化剂双氰胺(DICY)，配制成阻燃剂混合溶液。

[0038] 其中，在混合溶液中，氧化石墨烯的浓度M1为8～10mg/ml，磷酸的浓度M2为56～84mg/ml，尿素的浓度M3为34～86mg/ml，磷酸胍的浓度M4为22～65mg/ml，双氰胺的浓度M5为25～75mg/ml。

[0039] 本申请实施例的一种阻燃剂的制备方法简单、制备成本低，制备过程绿色环保，易实现规模化生产。

[0040] 本申请实施例的第三方面，提供了一种上述所述的阻燃剂在阻燃棉织物上的应用。

[0041] 本申请实施例的第四方面，提供了一种耐水洗阻燃棉织物，阻燃棉织物的表面含有阻燃剂，阻燃剂含有以下成分：氧化石墨烯、磷酸、尿素、磷酸胍、双氰胺和水溶剂；阻燃剂的混合溶液中，氧化石墨烯的浓度为8～10mg/ml，磷酸的浓度为56～84mg/ml，尿素的浓度为34～86mg/ml，磷酸胍的浓度为22～65mg/ml，双氰胺的浓度为25～75mg/ml。

[0042] 本申请实施例的一种耐水洗阻燃棉织物通过在棉织物表面涂覆含有氧化石墨烯、磷酸、尿素、磷酸胍和双氰胺的阻燃剂，在高温干燥过程中构筑了阻燃剂与棉织物纤维分子之间的共价接枝(P‑O‑C和C＝N‑C接枝)，同时阻燃剂体系中的氧化石墨烯与棉纤维分子之间能发生自组装作用，制备具有“三维贯穿结构”的耐水洗阻燃棉织物，同步实现了棉织物的阻燃性能及耐水洗性能。

[0043] 本申请实施例的第五方面，提供了一种耐水洗阻燃棉织物的制备方法，包括以下步骤：

[0044] (1)对棉织物表面进行预处理；

[0045] (2)配制含氧化石墨烯、磷酸、尿素、磷酸胍和双氰胺的阻燃剂；阻燃剂的混合溶液中，氧化石墨烯的浓度为8～10mg/ml，磷酸的浓度为56～84mg/ml，尿素的浓度为34～86mg/ml，磷酸胍的浓度为22～65mg/ml，双氰胺的浓度为25～75mg/ml；

[0046] (3)将阻燃剂浸渍或涂覆在经过预处理后的棉织物的表面，经过干燥处理后得到阻燃抗菌棉织物。

[0047] 上述步骤(2)中，预处理过程为：将棉织物浸泡在碱性溶液中，之后经过水洗至中性、干燥后得到。在本申请实施例中，碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。碱性溶液的浓度可选为0.5～2mol/L。

[0048] 上述步骤(3)中，干燥处理的温度为150～170℃，时间为6～10min。通过干燥处理去除织物表面的水分，并使得高温干燥实现阻燃剂与棉纤维分子之间的P‑O‑C接枝和C＝N‑C接枝。经过干燥处理后，还可以在棉织物的表面重复涂覆多次阻燃剂，以达到更好的阻燃、耐水洗效果。具体地，涂覆过程中，可以使用250目的筛网辅助刮刀涂覆技术，将步骤(1)中制备的新型膨胀型阻燃剂均匀涂覆在步骤(2)中经过预处理的棉织物正面，并干燥处理；之后涂覆反面，重复操作，得到双面涂覆的阻燃棉织物。利用阻燃剂中的GO与棉织物纤维分子之间的自组装作用实现对棉纤维的包覆效果，同时在高温干燥过程中实现阻燃剂与棉纤维分子之间的P‑O‑C接枝和C＝N‑C接枝，最终得到阻燃棉织物(阻燃剂与棉织物纤维分子之间的结合方式如附图1所示)。

[0049] 本申请实施例的一种耐水洗阻燃棉织物的制备方法使用新型膨胀型阻燃剂对棉织物表面的羟基官能团进行反应性修饰，阻燃剂分子不仅与棉织物正反双面的棉纤维分子以多重键合形式结合，同时阻燃剂贯穿于棉织物的编织结构内部，形成具有“三维贯穿结构”的耐水洗阻燃棉织物。致密的“三维贯穿结构”对于棉织物基底起到优异的燃烧保护作用；制备的耐水洗阻燃棉织物展现出较好的耐水洗性能。

[0050] 本申请实施例的一种耐水洗阻燃棉织物的制备方法简单、制备成本低，制备过程绿色环保，易实现规模化生产。

[0051] 以下通过多个具体实施例来举例说明本申请实施例的一种阻燃剂、耐水洗阻燃棉织物、制备方法及其应用。

[0052] 实施例1

[0053] 本申请实施例1提供一种阻燃剂、耐水洗阻燃棉织物及其制备方法，包括以下步骤：

[0054] (1)对棉织物预处理，活化棉纤维上的羟基

[0055] 配制1mol/L的NaOH溶液，将棉织物浸泡于溶液中24h，之后用去离子水多次冲洗至棉织物表面近中性，80℃条件下烘干备用。

[0056] (2)制备阻燃剂

[0057] 向水溶剂中加入15mg/ml的氧化石墨烯(GO)溶液、磷酸(H3PO4)、尿素(Urea)、磷酸胍(GP)和催化剂双氰胺(DICY)，配制成阻燃剂混合溶液。混合溶液中，氧化石墨烯的浓度为8mg/ml，磷酸的浓度为84mg/ml、尿素的浓度为77mg/ml，磷酸胍的浓度为65mg/ml，双氰胺的浓度为50mg/ml，室温(25℃)搅拌反应12h得到阻燃剂。

[0058] (3)制备耐水洗阻燃棉织物

[0059] 使用250目的筛网辅助刮刀涂覆技术，将步骤(2)中制备的新型膨胀型阻燃剂均匀涂覆在步骤(1)中经过预处理的棉织物正面，并在温度170℃下干燥5min；之后涂覆反面，重复操作6次，得到具有“三维贯穿结构”的耐水洗阻燃棉织物。

[0060] 实施例2

[0061] 本申请实施例2提供一种阻燃剂、耐水洗阻燃棉织物及其制备方法，包括以下步骤：

[0062] (1)对棉织物预处理，活化棉纤维上的羟基

[0063] 配制1mol/L的NaOH溶液，将棉织物浸泡于溶液中24h，之后用去离子水多次冲洗至棉织物表面近中性，80℃条件下烘干备用。

[0064] (2)制备阻燃剂

[0065] 向水溶剂中加入15mg/ml的氧化石墨烯(GO)溶液、磷酸(H3PO4)、尿素(Urea)、磷酸胍(GP)和催化剂双氰胺(DICY)，配制成阻燃剂混合溶液。混合溶液中，氧化石墨烯的浓度为8mg/ml，磷酸的浓度为84mg/ml、尿素的浓度为86mg/ml，磷酸胍的浓度为65mg/ml，双氰胺的浓度为75mg/ml，室温(25℃)搅拌反应12h得到阻燃剂。

[0066] (3)制备耐水洗阻燃棉织物

[0067] 使用250目的筛网辅助刮刀涂覆技术，将步骤(2)中制备的新型膨胀型阻燃剂均匀涂覆在步骤(1)中经过预处理的棉织物正面，并在温度150℃下干燥5min；之后涂覆反面，重复操作6次，得到具有“三维贯穿结构”的耐水洗阻燃棉织物。

[0068] 实施例3

[0069] 本申请实施例3提供一种阻燃剂、耐水洗阻燃棉织物及其制备方法，包括以下步骤：

[0070] (1)对棉织物预处理，活化棉纤维上的羟基

[0071] 配制1mol/L的NaOH溶液，将棉织物浸泡于溶液中24h，之后用去离子水多次冲洗至棉织物表面近中性，80℃条件下烘干备用。

[0072] (2)制备阻燃剂

[0073] 向水溶剂中加入15mg/ml的氧化石墨烯(GO)溶液、磷酸(H3PO4)、尿素(Urea)、磷酸胍(GP)和催化剂双氰胺(DICY)，配制成阻燃剂混合溶液。混合溶液中，氧化石墨烯的浓度为8mg/ml，磷酸的浓度为84mg/ml、尿素的浓度为34mg/ml，磷酸胍的浓度为65mg/ml，双氰胺的浓度为75mg/ml，室温(25℃)搅拌反应12h得到阻燃剂。

[0074] (3)制备耐水洗阻燃棉织物

[0075] 使用250目的筛网辅助刮刀涂覆技术，将步骤(2)中制备的新型膨胀型阻燃剂均匀涂覆在步骤(1)中经过预处理的棉织物正面，并在温度170℃下干燥5min；之后涂覆反面，重复操作6次，得到具有“三维贯穿结构”的耐水洗阻燃棉织物。

[0076] 实施例4

[0077] 本申请实施例4提供一种阻燃剂、耐水洗阻燃棉织物及其制备方法，包括以下步骤：

[0078] (1)对棉织物预处理，活化棉纤维上的羟基

[0079] 配制1mol/L的NaOH溶液，将棉织物浸泡于溶液中24h，之后用去离子水多次冲洗至棉织物表面近中性，80℃条件下烘干备用。

[0080] (2)制备阻燃剂

[0081] 向水溶剂中加入15mg/ml的氧化石墨烯(GO)溶液、磷酸(H3PO4)、尿素(Urea)、磷酸胍(GP)和催化剂双氰胺(DICY)，配制成阻燃剂混合溶液。混合溶液中，氧化石墨烯的浓度为8mg/ml，磷酸的浓度为84mg/ml、尿素的浓度为51mg/ml，磷酸胍的浓度为22mg/ml，双氰胺的浓度为50mg/ml，室温(25℃)搅拌反应12h得到阻燃剂。

[0082] (3)制备耐水洗阻燃棉织物

[0083] 使用250目的筛网辅助刮刀涂覆技术，将步骤(2)中制备的新型膨胀型阻燃剂均匀涂覆在步骤(1)中经过预处理的棉织物正面，并在温度170℃下干燥5min；之后涂覆反面，重复操作6次，得到具有“三维贯穿结构”的耐水洗阻燃棉织物。

[0084] 实施例5

[0085] 本申请实施例5提供一种阻燃剂、耐水洗阻燃棉织物及其制备方法，包括以下步骤：

[0086] (1)对棉织物预处理，活化棉纤维上的羟基

[0087] 配制1mol/L的NaOH溶液，将棉织物浸泡于溶液中24h，之后用去离子水多次冲洗至棉织物表面近中性，80℃条件下烘干备用。

[0088] (2)制备阻燃剂

[0089] 向水溶剂中加入15mg/ml的氧化石墨烯(GO)溶液、磷酸(H3PO4)、尿素(Urea)、磷酸胍(GP)和催化剂双氰胺(DICY)，配制成阻燃剂混合溶液。混合溶液中，氧化石墨烯的浓度为8mg/ml，磷酸的浓度为84mg/ml、尿素的浓度为77mg/ml，磷酸胍的浓度为65mg/ml，双氰胺的浓度为25mg/ml，室温(25℃)搅拌反应12h得到阻燃剂。

[0090] (3)制备耐水洗阻燃棉织物

[0091] 使用250目的筛网辅助刮刀涂覆技术，将步骤(2)中制备的新型膨胀型阻燃剂均匀涂覆在步骤(1)中经过预处理的棉织物正面，并在温度170℃下干燥5min；之后涂覆反面，重复操作6次，得到具有“三维贯穿结构”的耐水洗阻燃棉织物。

[0092] 实施例6

[0093] 本申请实施例6提供一种阻燃剂、耐水洗阻燃棉织物及其制备方法，包括以下步骤：

[0094] (1)对棉织物预处理，活化棉纤维上的羟基

[0095] 配制1mol/L的NaOH溶液，将棉织物浸泡于溶液中24h，之后用去离子水多次冲洗至棉织物表面近中性，80℃条件下烘干备用。

[0096] (2)制备阻燃剂

[0097] 向水溶剂中加入15mg/ml的氧化石墨烯(GO)溶液、磷酸(H3PO4)、尿素(Urea)、磷酸胍(GP)和催化剂双氰胺(DICY)，配制成阻燃剂混合溶液。混合溶液中，氧化石墨烯的浓度为8mg/ml，磷酸的浓度为84mg/ml、尿素的浓度为77mg/ml，磷酸胍的浓度为65mg/ml，双氰胺的浓度为75mg/ml，室温(25℃)搅拌反应12h得到阻燃剂。

[0098] (3)制备耐水洗阻燃棉织物

[0099] 使用250目的筛网辅助刮刀涂覆技术，将步骤(2)中制备的新型膨胀型阻燃剂均匀涂覆在步骤(1)中经过预处理的棉织物正面，并在温度150℃下干燥5min；之后涂覆反面，重复操作6次，得到具有“三维贯穿结构”的耐水洗阻燃棉织物。

[0100] 实施例7

[0101] 本申请实施例7提供一种阻燃剂、耐水洗阻燃棉织物及其制备方法，包括以下步骤：

[0102] (1)对棉织物预处理，活化棉纤维上的羟基

[0103] 配制1mol/L的NaOH溶液，将棉织物浸泡于溶液中24h，之后用去离子水多次冲洗至棉织物表面近中性，80℃条件下烘干备用。

[0104] (2)制备阻燃剂

[0105] 向水溶剂中加入15mg/ml的氧化石墨烯(GO)溶液、磷酸(H3PO4)、尿素(Urea)、磷酸胍(GP)和催化剂双氰胺(DICY)，配制成阻燃剂混合溶液。混合溶液中，氧化石墨烯的浓度为8mg/ml，磷酸的浓度为56mg/ml、尿素的浓度为51mg/ml，磷酸胍的浓度为43mg/ml，双氰胺的浓度为50mg/ml，室温(25℃)搅拌反应12h得到阻燃剂。

[0106] (3)制备耐水洗阻燃棉织物

[0107] 使用250目的筛网辅助刮刀涂覆技术，将步骤(2)中制备的新型膨胀型阻燃剂均匀涂覆在步骤(1)中经过预处理的棉织物正面，并在温度170℃下干燥5min；之后涂覆反面，重复操作6次，得到具有“三维贯穿结构”的耐水洗阻燃棉织物。

[0108] 实施例8

[0109] 本申请实施例8提供一种阻燃剂、耐水洗阻燃棉织物及其制备方法，包括以下步骤：

[0110] (1)对棉织物预处理，活化棉纤维上的羟基

[0111] 配制1mol/L的NaOH溶液，将棉织物浸泡于溶液中24h，之后用去离子水多次冲洗至棉织物表面近中性，80℃条件下烘干备用。

[0112] (2)制备阻燃剂

[0113] 向水溶剂中加入15mg/ml的氧化石墨烯(GO)溶液、磷酸(H3PO4)、尿素(Urea)、磷酸胍(GP)和催化剂双氰胺(DICY)，配制成阻燃剂混合溶液。混合溶液中，氧化石墨烯的浓度为8mg/ml，磷酸的浓度为84mg/ml、尿素的浓度为51mg/ml，磷酸胍的浓度为43mg/ml，双氰胺的浓度为50mg/ml，室温(25℃)搅拌反应12h得到阻燃剂。

[0114] (3)制备耐水洗阻燃棉织物

[0115] 使用250目的筛网辅助刮刀涂覆技术，将步骤(2)中制备的新型膨胀型阻燃剂均匀涂覆在步骤(1)中经过预处理的棉织物正面，并在温度170℃下干燥5min；之后涂覆反面，重复操作6次，得到具有“三维贯穿结构”的耐水洗阻燃棉织物。

[0116] 对本申请实施例3制备的耐水洗阻燃棉织物进行燃烧实验，其燃烧前(e)(f)、后(g)(h)的SEM形貌如图2所示。通过阻燃棉织物燃烧前后的SEM照片对比，可以明显看到，在燃烧之后阻燃棉织物的编织结构依然保留的十分完整且致密，图(h)中出现的泡状小球进一步说明膨胀型阻燃剂发挥了阻燃作用，燃烧前后的照片对比说明本申请实施例制备的耐水洗阻燃棉织物阻燃性能十分良好。

[0117] 对本申请实施例1～8制备的阻燃棉织物进行极限氧指数(LOI：％)及耐水洗性能测试，结果如下表。其中，各测试条件如下：

[0118] 极限氧指数测试：根据GB/T5454‑1997《纺织品燃烧性能测定‑氧指数法》标准规定，是将试样置于垂直的试验条件下，在氧、氮混合气流中刚好维持燃烧的最低氧浓度(也称极限氧指数)的试验方法。试样夹于试样夹上垂直放置于燃烧筒内，在向上流动的氧氮气流中，点燃试样上端，观察其燃烧特性，并与规定的极限值比较其续燃时间(不超过2min)或破坏长度(不超过40mm)。通过在不同氧浓度中一系列试样的试验，可以测得维持燃烧时氧气百分含量表示的最低氧浓度值。

[0119] 耐水洗性能测试：使用磁力搅拌器与烧杯来完成耐水洗性能测试。于500ml烧杯中加水500ml，将制备的阻燃棉织物裁剪为5cm×12cm，置于烧杯中进行搅拌水洗。设定磁力搅拌器转速为600r/min，10min为1次水洗。

[0120]

[0121]

[0122] 根据上表的测试结果，可以看到，实施例1～8制备的阻燃棉织物在未水洗时LOI都远远高于纯棉织物，这说明本申请实施例制备的阻燃棉织物具有十分优异的阻燃性能，实施例1～8制备的阻燃棉织物在经历50次水洗之后，LOI均大于纯棉的18％。其中，实施例1、实施例2、实施例5、实施例6制备的阻燃棉织物LOI分别为32.8％、28％、27.5％、27.1％，均大于27％(达到了难燃纺织品的标准，即LOI>26％)，这说明本申请实施例制备的阻燃棉织物具有良好的耐水洗性能。

[0123] 以上实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。