一种贝壳仿生陶瓷刀具的制备方法及贝壳仿生陶瓷刀具

摘要

本发明公开了一种贝壳仿生陶瓷刀具的制备方法及贝壳仿生陶瓷刀具，贝壳仿生陶瓷刀具由组分不同的陶瓷材料交替堆叠组成，采用冷压成型的方法来压制坯体，每装填一层陶瓷粉料，则使用工作面具有螺旋线型凸起或者多圈同心圆环凸起的石墨压头进行预压，最后一层使用石墨棒压制，并施加一定的压力对整个坯体进行压制以促进各层陶瓷粉料的结合，进而使各层之间的界面具有复杂的形状，增大了各层之间的结合面积，起到阻碍裂纹扩展、延长裂纹扩展路径、提高界面结合强度的作用；之后采用热压烧结使坯体致密化从而获得贝壳仿生陶瓷刀具，制备的陶瓷刀具致密度高，晶粒大小均匀，界面结合紧密，陶瓷刀具的力学性能以及使用寿命得到提高。

权利要求

1.一种贝壳仿生陶瓷刀具的制备方法，所述贝壳仿生陶瓷刀具由组分不同的陶瓷材料交替堆叠组成，其特征在于，在冷压成型过程中，每装填一层陶瓷粉料，则使用工作面具有螺旋线型凸起或者多圈同心圆环凸起的石墨压头进行预压，最后一层使用石墨棒压制，并施加一定的压力对整个坯体进行压制以促进各层陶瓷粉料的结合，进而使各层之间的界面具有复杂的形状；

在制作同一个刀具时，不同陶瓷粉料层采用不同的石墨压头进行压实；

所述的组分不同的陶瓷材料如下：

基体层陶瓷粉料是由Al2O3、(W，Ti)C、MgO、Y2O3组成的复合粉末，夹层陶瓷粉料是由Al2O3、TiC、Ni、Mo、MgO、Y2O3组成的复合粉末；

所述的基体层陶瓷粉料制备方法如下：

将称量好的亚微米Al2O3、(W，Ti)C、MgO、Y2O3复合粉末以无水乙醇为分散介质进行高速球磨，使复合粉末混合均匀；将球磨好的亚微米Al2O3、(W，Ti)C、MgO、Y2O3复合粉末放置于真空干燥箱中干燥，干燥后过筛，封装备用；

所述的夹层陶瓷粉料制备方法如下：

将称量好的亚微米Al2O3、TiC、Ni、Mo、MgO、Y2O3复合粉末以无水乙醇为分散介质进行高速球磨，使复合粉末混合均匀；将球磨好的复合粉末放置于真空干燥箱中干燥，干燥后过筛，封装备用；

在冷压成型结束后，取出石墨棒，在坯体上方塞入石墨垫块并压紧，之后用石墨棒将石墨套筒封闭，整体放入热压烧结炉中进行烧结致密化；烧结温度为1650℃，保温时间为

25min，烧结压力为32MPa；烧结完成后冷却至室温，取出试样，进行研磨、抛光、切割处理，贝壳仿生陶瓷刀具制备完成。

2.如权利要求1所述的贝壳仿生陶瓷刀具的制备方法，其特征在于，冷压成型的过程如下：将制备好的基体层陶瓷粉料称量后装入下部由石墨垫块封闭的石墨套筒中，然后使用工作面具有螺旋线型凸起或者多圈同心圆环凸起的石墨压头进行预压，之后将制备好的夹层陶瓷粉料装入石墨套筒中，然后使用工作面具有螺旋线型凸起或者多圈同心圆环凸起的石墨压头预压，依次交替铺层，每装填一层陶瓷粉料，使用具有工作面具有螺旋线型凸起或者多圈同心圆环凸起的石墨压头预压，最后一层使用石墨棒压制，并施加一定的压力对整个坯体进行压制以促进各层陶瓷粉料的结合，进而使各层之间的界面具有复杂的形状。

3.一种贝壳仿生陶瓷刀具，其特征在于，所述的贝壳仿生陶瓷刀具采用权利要求1或2所述的制备方法制得。

说明书

一种贝壳仿生陶瓷刀具的制备方法及贝壳仿生陶瓷刀具

技术领域

[0001] 本发明公开了一种采用热压烧结工艺制备的具有复杂界面形状的贝壳仿生陶瓷刀具及制备方法。

背景技术

[0002] 这里仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。

[0003] 陶瓷刀具具有高硬度、高耐磨性，但是其固有的脆性会导致在工作时出现灾难性的破裂，严重影响着工作可靠性。研究表明，贝壳类生物的外壳所具有的特殊结构大幅提高了外壳的强度，做到了高强度和高韧性的结合，将这种结构应用于陶瓷刀具能提高陶瓷刀具的强韧性和使用寿命。

[0004] 目前的仿生陶瓷刀具的常用制备方法有无压烧结、热压烧结以及放电等离子烧结等，各层的成型方法主要以流延成型、注浆成型和轧膜成型为主。但是无压烧结制备的材料致密度较低且制备周期较长，放电等离子烧结的成本高昂。此外，流延成型工艺复杂；注浆成型获得的材料致密度一般较低；轧膜成型得到的坯体较厚，且加工步骤繁多，操作复杂。

[0005] 在专利CN112521132A中公开了一种仿生陶瓷刀具制备方法及制得的仿生陶瓷刀具，该仿生陶瓷刀具由硬层材料和软层材料交替铺层，其特征在于，在装料时，每铺一层硬层材料或软层材料，则采用一种非直线型压头模具预压一次，不同层采用不同或者相同的非直线型压头模具预压，最后一层采用截面为直线型压头模具预压，使异质层间的过渡区界面具有不同的织构；所述的硬层材料为由Al2O3、Si3N4、Ti(C,N)、Y2O3组成的复合粉末；所述的软层材料为由Al2O3、SiCw、Ni组成的复合粉末；但是存在如下问题：首先，在模压成型阶段，因压头模具的工作面在使用时具有明显的方向性，每次使用压头模具预压时，难以保证压头模具工作面的使用方向一致，这会导致制备后的材料力学性能不均匀，可重复性较差；再者，试样在研磨和抛光处理后，界面形状的方向难以确认，在后续的试样处理阶段，尤其是切割试样制备刀片时，要以垂直于界面形状的方向切割，实际操作时难度较大；最后，由于压制后的界面具有方向性，会导致材料在垂直于叠层方向上的力学性能出现各向异性。

发明内容

[0006] 针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种采用热压烧结工艺制备的具有复杂界面形状的贝壳仿生陶瓷刀具，该陶瓷刀具采用热压烧结工艺制备，陶瓷刀具晶粒大小均匀，致密度高；同时，参考了贝壳珍珠层片层交错，界面曲折不平的微观结构，提高了陶瓷刀具的断裂韧度和抗弯强度，提高了陶瓷刀具的工作可靠性。所使用压头模具的工作面基本为对称图形，并且工作面更为复杂，使各层相互咬合，模拟了贝壳珍珠层中矿物桥的结构。在模压成型和试样处理时无需考虑工作面的使用方向，降低了贝壳仿生陶瓷刀具的制备难度，不仅提高了材料的力学性能，还可以保证材料力学性能的均匀性，避免了力学性能在垂直于叠层方向上出现各向异性。此外，可在制备过程中调整陶瓷刀具的微观结构以实现力学性能可控。

[0007] 为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

[0008] 第一方面，本发明的实施例提供了一种贝壳仿生陶瓷刀具的制备方法，所述贝壳仿生陶瓷刀具由组分不同的陶瓷材料交替堆叠组成，在冷压成型时，每装填一层陶瓷粉料，则使用工作面具有螺旋线型凸起或者多圈同心圆环凸起的石墨压头进行预压，最后一层使用石墨棒压制，并施加一定的压力对整个坯体进行压制以促进各层陶瓷粉料的结合，进而使各层之间的界面具有复杂的形状，增大了各层之间的结合面积，起到阻碍裂纹扩展、延长裂纹扩展路径、提高界面结合强度的作用。

[0009] 作为进一步的技术方案，所述的组分不同的陶瓷材料如下：

[0010] 基体层陶瓷粉料是由Al2O3、(W，Ti)C、MgO、Y2O3组成的复合粉末，夹层陶瓷粉料是由Al2O3、TiC、Ni、Mo、MgO、Y2O3组成的复合粉末。

[0011] 作为进一步的技术方案，基体层陶瓷粉料的制备方法如下：

[0012] 将称量好的亚微米Al2O3、(W，Ti)C、MgO、Y2O3复合粉末以无水乙醇为分散介质进行高速球磨，球磨时间为72h，使复合粉末混合均匀；将球磨好的亚微米Al2O3、(W，Ti)C、MgO、Y2O3复合粉末放置于真空干燥箱中干燥，干燥后过筛，封装备用。

[0013] 作为进一步的技术方案，夹层陶瓷粉料的制备方法如下：

[0014] 将称量好的亚微米Al2O3、TiC、Ni、Mo、MgO、Y2O3复合粉末以无水乙醇为分散介质进行高速球磨，球磨时间为72h，使复合粉末混合均匀；将球磨好的复合粉末放置于真空干燥箱中干燥，干燥后过筛，封装备用。

[0015] 作为进一步的技术方案，冷压成型过程如下：

[0016] 将制备好的基体层陶瓷粉料称量后装入下部由石墨垫块封闭的石墨套筒中，然后使用工作面具有螺旋线型凸起或者多圈同心圆环凸起的石墨压头进行预压，之后将制备好的夹层陶瓷粉料装入石墨套筒中，然后使用工作面具有螺旋线型凸起或者多圈同心圆环凸起的石墨压头预压，依次交替铺层，每装填一层陶瓷粉料，使用具有工作面具有螺旋线型凸起或者多圈同心圆环凸起的石墨压头预压，最后一层使用石墨棒压制，并施加一定的压力对整个坯体进行压制以促进各层陶瓷粉料的结合，进而使各层之间的界面具有复杂的形状。

[0017] 作为进一步的技术方案，在冷压成型结束后，取出石墨棒，在坯体上方塞入石墨垫块并压紧，之后用石墨棒将石墨套筒封闭，整体放入热压烧结炉中进行烧结致密化；烧结完成后冷却至室温，取出试样，进行研磨、抛光、切割等处理，贝壳仿生陶瓷刀具制备完成。

[0018] 作为进一步的技术方案，所使用的石墨压头不仅限于一种形状，其工作面可制作为其他复杂形状，并且不同形状的石墨压头可以组合使用以获得不同界面形状组合的贝壳仿生陶瓷刀具。

[0019] 第二方面，本发明还提供了一种贝壳仿生陶瓷刀具，该贝壳仿生陶瓷刀具通过上述的方法制备。

[0020] 上述本发明的实施例的有益效果如下：

[0021] 本发明所述的贝壳仿生陶瓷刀具，采用热压烧结工艺制备，陶瓷刀具晶粒大小均匀，致密度高；同时，参考了贝壳珍珠层片层交错，界面曲折不平的微观结构，提高了陶瓷刀具的断裂韧度和抗弯强度，提高了陶瓷刀具的工作可靠性。所使用压头模具的工作面基本为对称图形，并且工作面更为复杂，制备的材料各层相互咬合，模拟了贝壳珍珠层中矿物桥的结构，并且在界面结合处出现了扩散和渗透，增大了界面结合强度。在模压成型和试样处理时无需考虑工作面的使用方向，降低了贝壳仿生陶瓷刀具的制备难度。不仅提高了材料的力学性能，还可以保证材料力学性能的均匀性，避免了力学性能在垂直于叠层方向上出现各向异性。通过实际的力学性能测试，材料的力学性能分布均匀，在垂直于叠层方向没有表现出各向异性。由于引入了曲折不平的界面，进一步增大了各层的结合面积，界面结合处出现了一定程度的扩散和渗透，提高了材料的强度，并且在断裂时出现的裂纹偏转、分叉、桥联和界面脱粘等机制促进了材料断裂韧度的提高。此外，可在制备过程中调整陶瓷刀具的微观结构以实现力学性能可控。

附图说明

[0022] 构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

[0023] 图1是本发明冷压成型时的示意图；

[0024] 图2(a)、图2(b)为本发明使用的工作面为螺旋线型凸起的石墨压头的示意图；

[0025] 图3(a)、图3(b)为本发明使用的工作面为多圈同心圆环凸起的石墨压头的示意图；

[0026] 图4(a)、图4(b)为本发明使用的工作面为多圈同心圆环凸起的石墨压头的示意图；

[0027] 图5为本发明所使用的具有复杂形状的石墨压头的实物图；

[0028] 图6为贝壳仿生陶瓷刀具的界面形貌SEM照片；

[0029] 图7为贝壳仿生陶瓷刀具的界面处断口形貌SEM照片；

[0030] 图8为贝壳仿生陶瓷刀具的基体层断口形貌SEM照片；

[0031] 图9为贝壳仿生陶瓷刀具的夹层断口形貌SEM照片；

[0032] 为了便于理解，放大了图中所示结构的尺寸，图片仅作示意使用。

[0033] 1‑石墨套筒；2‑具有复杂形状的石墨压头；3‑压制中的坯体；4‑石墨垫块；5‑石墨棒；6‑压制完成的坯体。

具体实施方式

[0034] 应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

[0035] 需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合；

[0036] 正如背景技术所介绍的，现有技术中陶瓷刀具具有高硬度、高耐磨性等优点，但是具有较大的脆性，断裂韧度低，同时，无压烧结制备的材料致密度较低且制备周期较长，放电等离子烧结的成本高昂；此外，流延成型工艺复杂；注浆成型获得的材料致密度一般较低；轧膜成型得到的坯体较厚，且加工步骤繁多，操作复杂。为解决如上的技术问题，本发明提出了一种采用热压烧结工艺制备的具有复杂界面形状的贝壳仿生陶瓷刀具。

[0037] 实施例

[0038] 本发明的典型的实施方式中，本实施例采用如下方法制备所述的贝壳仿生陶瓷刀具，在制备过程中使用了石墨套筒、石墨垫块、石墨压头、石墨棒等，具体见图1、图2(a)、图2(b)、图3(a)、图3(b)、图4(a)、图4(b)；

[0039] 在本实施例中，贝壳仿生陶瓷刀具的制备过程如下：

[0040] (1)基体层以亚微米Al2O3为基体相，(W，Ti)C为增强相，MgO、Y2O3为烧结助剂，配置(W，Ti)C、MgO、Y2O3的含量分别为40(vol％)、0.5(vol％)、0.5(vol％)的亚微米Al2O3、(W，Ti)C、MgO、Y2O3复合粉末；夹层以亚微米Al2O3为基体相，TiC为增强相，Ni、Mo为金属相，MgO、Y2O3为烧结助剂，配置TiC、Ni、Mo、MgO、Y2O3的含量分别为30(vol％)、1.5(vol％)、1.5(vol％)、0.5(vol％)、0.5(vol％)的亚微米Al2O3、TiC、Ni、Mo、MgO、Y2O3复合粉末；

[0041] (2)将配置好的亚微米Al2O3、(W，Ti)C、MgO、Y2O3复合粉末高速球磨72h，以无水乙醇作为分散介质；将配置好的亚微米Al2O3、TiC、Ni、Mo、MgO、Y2O3复合粉末高速球磨72h，以无水乙醇作为分散介质；

[0042] (3)将球磨好的亚微米Al2O3、(W，Ti)C、MgO、Y2O3和亚微米Al2O3、TiC、Ni、Mo、MgO、Y2O3复合粉末放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为120℃，直到复合粉末中的无水乙醇完全脱除，干燥完毕后过100目筛，封装备用；

[0043] (4)将制备好的亚微米Al2O3、(W，Ti)C、MgO、Y2O3复合粉末称量后装入下部由石墨垫块封闭的石墨套筒中，然后使用图2所示的石墨压头进行预压，之后，装入称量好的亚微米Al2O3、TiC、Ni、Mo、MgO、Y2O3复合粉末，使用图4所示的石墨压头进行预压，再装入称量好的亚微米Al2O3、(W，Ti)C、MgO、Y2O3复合粉末，使用石墨棒压制，以1t的压力在压力机上冷压成型；

[0044] (4)冷压成型结束后，取出石墨棒，在坯体上方塞入石墨垫块并压紧，之后用石墨棒将石墨套筒封闭，整体放入热压烧结炉中进行烧结致密化，烧结温度为1650℃，保温时间为25min，烧结压力为32MPa；

[0045] (5)烧结完成后冷却至室温，取出试样，进行研磨、抛光、切割等处理，贝壳仿生陶瓷刀具制备完成，制得的贝壳仿生陶瓷刀具的界面如图6所示。从图6至图9可以看出所制备的贝壳仿生陶瓷刀具界面结合紧密，气孔较少，致密度高，晶粒结合紧密，其力学性能如下：1/2
维氏硬度为20.40±0.10GPa，断裂韧度为7.00±0.15MPa·m ，抗弯强度为981.51±
10.29MPa。

[0046] 上述步骤中，所使用的石墨压头以及相关的尺寸如图2(a)、图2(b)、图3(a)、图3(b)、图4(a)、图4(b)所示，图2(a)、图2(b)所示的石墨压头工作面的凸起为从内圈到外圈一圈圈的螺旋曲线；图3(a)、图3(b)所示的石墨压头工作面的凸起为若干同心圈环状凸起；图4(a)、图4(b)所示的石墨压头工作面的凸起为若干圈同心圆环状凸起，图3(a)、图3(b)与图
4(a)、图4(b)的区别在于，同心圆环状凸起的尺寸不同。本实施例所使用压头模具的工作面基本为对称图形，并且工作面更为复杂，制备的材料各层相互咬合，模拟了贝壳珍珠层中矿物桥的结构，并且在界面结合处出现了扩散和渗透，增大了界面结合强度。在模压成型和试样处理时无需考虑工作面的使用方向，降低了贝壳仿生陶瓷刀具的制备难度。不仅提高了材料的力学性能，还可以保证材料力学性能的均匀性，避免了力学性能在垂直于叠层方向上出现各向异性。通过实际的力学性能测试，材料的力学性能分布均匀，在垂直于叠层方向没有表现出各向异性。由于引入了曲折不平的界面，进一步增大了各层的结合面积，界面结合处出现了一定程度的扩散和渗透，提高了材料的强度，并且在断裂时出现的裂纹偏转、分叉、桥联和界面脱粘等机制促进了材料断裂韧度的提高。此外，可在制备过程中调整陶瓷刀具的微观结构以实现力学性能可控。

[0047] 该陶瓷刀具的主要特征是具有层状结构，在制备过程中，每装填一层陶瓷粉料，则使用具有复杂形状的石墨压头进行预压，使各层之间的界面具有复杂的形状，增大了各层之间的结合面积，起到阻碍裂纹扩展、延长裂纹扩展路径、提高界面结合强度的作用。此外，采用热压烧结使坯体致密化，制备的陶瓷刀具致密度高，晶粒大小均匀，界面结合紧密，提高了陶瓷刀具的力学性能以及工作可靠性。

[0048] 本发明采用冷压成型和热压烧结相结合的制备方法，具有操作简单、成本低、力学性能可控、制备快速等优点。

[0049] 需要说明的是，上述的实施例中虽然各层的界面形状相同，但是不限于这一种界面形状，可以使用图2(a)、图2(b)、图3(a)、图3(b)、图4(a)、图4(b)所示的石墨压头来施加不同的界面形状，并且不同形状的石墨压头可组合使用，具体根据实际的设计进行制备。

[0050] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。