一种耐高温封隔器密封胶筒及其制备方法，一种耐高温封隔器密封胶筒包含以下质量份数的组分：100H型四丙氟橡胶；100S型四丙氟橡胶；N990型炭黑；N774型炭黑；硬脂酸钙；70%型TAIC；60%型双二五；含GeO2的石墨烯。一种耐高温封隔器密封胶筒的制备方法，包括步骤：备料、密炼、开炼、裁切、硫化成型；本发明所述的密封胶筒耐温可达到235℃，耐压可达到105MPa；方便对进行炭黑和橡胶的预混料，也方便对密炼中物料分阶段向密炼机投放；提高物料利用率；实现更加彻底的投料，减少物料可能存在配比失调问题；使得两种橡胶充分混合；在橡胶混料机构在进行混合前，将所有伸缩杆长度调整为两个长度。
一种耐高温封隔器密封胶筒及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于石油钻探技术领域，涉及封隔器，尤其与一种耐高温封隔器密封胶筒及其制备方法。
背景技术
[0002] 封隔器作为油田、气田钻采工艺中重要的井下工具，用于封隔油管与油气井套管环形空间。在实际应用中，最终实现封隔是利用封隔器上的密封胶筒变形后，作用于套管内壁实现封隔。目前，多数封隔器仅能适用于一定深度情况的场景，在面临更深的深度时，不能耐高温，将无法有效使用达到封隔效果，因此有必要进行改进。
发明内容
[0003] 针对上述相关现有技术不足，本发明提供一种耐高温封隔器密封胶筒及其制备方法，改进胶筒配方，使得密封胶筒耐高温性能可达到235℃，可应用于大于8000米深度的油井，并改进制备工艺，提高了密封胶筒制备质量。
[0004] 为了实现本发明的目的，拟采用以下方案：
[0005] 一种耐高温封隔器密封胶筒，所述密封胶筒包含以下质量份数的组分：100H型四丙氟橡胶，18份 32份；100S型四丙氟橡胶，60份 80份；N990型炭黑，18份 32份；N774型炭~ ~ ~黑，10份 20份；硬脂酸钙，0.5份 2份；70%型TAIC（三烯丙基异氰脲酸酯），10份 17份；60%型~ ~ ~
双二五，2份~7份；含 GeO2的石墨烯，7份~14份。
[0006] 进一步，100H型四丙氟橡胶为30份；100S型四丙氟橡胶为70份；N990型炭黑为30份；N774型炭黑为15份；硬脂酸钙为1份；70%型TAIC为13份；60%型双二五为5份；含GeO2的石墨烯为10份。
[0007] 一种耐高温封隔器密封胶筒的制备方法，包括步骤：
[0008] 备料：按质量份数准备各组分原料；
[0009] 密炼：将100H型四丙氟橡胶、100S型四丙氟橡胶、N990型炭黑、N774型炭黑、含 GeO2的石墨烯、硬脂酸钙投入密炼机中进行混炼，完成后进行排胶，将排出的胶料在开炼机上进行冷却；
[0010] 开炼：开炼机预热，预热完成后想向开炼机加入70%型TAIC及60%型双二五，进行开炼，完成后进行冷却；
[0011] 裁切；将开炼完成获得的物料进行裁切；
[0012] 硫化成型：将裁切后的物料放入硫化机，通过硫化机模具形成耐高温封隔器密封胶筒。
[0013] 进一步，密炼步骤具体包括：
[0014] 将N990型炭黑和N774型炭黑进行预混料获得混合炭黑，将100H型四丙氟橡胶和100S型四丙氟橡胶进行预混料获得混合橡胶；
[0015] 第一次投料：将一半的混合橡胶、一半的混合炭黑投入密炼机，密炼机的密炼室初始温度为40℃ 60℃，转子转速为35r/min 50r/min，投入后，塑炼1min～2min；~ ~
[0016] 第二次投料：将一半含 GeO2的石墨烯和剩余的混合橡胶投入密炼机，混炼1min～1.5min；
[0017] 第三次投料：将剩余混合炭黑和剩余含 GeO2的石墨烯投入密炼机，混炼5min～8min，混炼过程温度控制在120℃以下，翻胶次数2次～3次，开始排胶；
[0018] 在1min以内将密炼机排除的胶料转移至开炼机上进行薄通冷却，待胶料冷却至60℃以下时，下片存放24h。
[0019] 本发明的有益效果在于：
[0020] 1、本发明所述的密封胶筒为耐温可达到235℃，耐压可达到105MPa的超深井用高温封隔器胶筒；
[0021] 2、采用本发明的制备方法，通过密炼和开炼两个步骤，实现各原料组分的均匀充分混合，利于提高硫化成型效果，提高耐高温封隔器密封胶筒的成型质量；将部分原来预先进行混合，在分时间段，选择性投入密炼机，可以充分利用密封各阶段温度情况，以及各物料特性，提高密炼效率和密炼的混炼均匀化效果；
[0022] 3、采用预混料装置进行密炼工序段的预混和投料，方便对进行炭黑和橡胶的预混料，也方便对密炼中物料分阶段向密炼机投放；
[0023] 4、采用集料斗配合下料机构，可以实现对密炼物料的初步预混料，并且可以实现对下料机构上残留/滞留物料的处理，提高物料利用率，实现更加彻底的投料，减少物料由于在此阶段未完全均匀混合在，造成滞留过多后，导致在进入密炼机后可能存在配比失调问题；
[0024] 5、采用橡胶混料机构进行预混料，可以使得两种橡胶充分混合；还可以在橡胶混料机构在进行混合前，将所有伸缩杆长度调整为两个长度，长度短的伸缩杆和长度长的伸缩杆间隔布置，从而在搅拌时，可以实现竖向搅拌杆处于不同的径向位置上，提高搅拌混料效果；作为实际使用情况，也可以调整为各伸缩杆长度均不相同，或部分相同。
附图说明
[0025] 图1为本申请实施例的制备方法流程图。
[0026] 图2为本申请实施例的预混料装置整体结构图。
[0027] 图3为本申请实施例的橡胶混料机构内部结构图。
[0028] 图4为本申请实施例的橡胶混料机构的混料筒和转动环结构图。
[0029] 图5为本申请实施例的橡胶混料机构的伸缩杆及竖向搅拌杆结构图。
[0030] 图6为图2中的A部放大视图。
[0031] 图7为本申请实施例的测试场景示意图。
[0032] 图8为实施例一测试的压力/温度‑时间曲线图。
[0033] 图9为实施例一测试的样品测试结果照片
[0034] 图10为实施例二测试的压力/温度‑时间曲线图。
[0035] 图11为实施例二测试的样品测试结果照片
[0036] 图12为实施例三测试的235℃、105MPa 7天保压曲线图。
[0037] 图13为实施例三测试的V3测试（压力反转试验）曲线图。
[0038] 图14为实施例三测试的降温性能测试试验曲线图。
[0039] 图15为实施例三测试的升温性能测试曲线图。
[0040] 图16为实施例三测试的样品测试结果照片。
具体实施方式
[0041] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的实施方式进行详细说明，但本发明所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0042] 本申请实施例提供一种耐高温封隔器密封胶筒及其制备方法。
[0043] 具体，密封胶筒包含以下质量份数的组分：100H型四丙氟橡胶，18份 32份；100S型~四丙氟橡胶，60份 80份；N990型炭黑，18份 32份；N774型炭黑，10份 20份；硬脂酸钙，0.5份~ ~ ~
2份；70%型TAIC，10份 17份；60%型双二五，2份 7份；含GeO2的石墨烯，7份 14份。
~ ~ ~ ~
[0044] 实施例一
[0045] 按照图1所示的流程进行制备。
[0046] 备料：按质量份数准备各组分原料。具体，按照以下质量份数进行原料准备：100H型四丙氟橡胶为30份；100S型四丙氟橡胶为70份；N990型炭黑为30份；N774型炭黑为15份；硬脂酸钙为1份；70%型TAIC为13份；60%型双二五为5份；含GeO2的石墨烯为10份。
[0047] 密炼：将100H型四丙氟橡胶、100S型四丙氟橡胶、N990型炭黑、N774型炭黑、含 GeO2的石墨烯、硬脂酸钙投入密炼机中进行混炼，完成后进行排胶，将排出的胶料在开炼机上进行冷却。
[0048] 开炼：开炼机预热，预热完成后想向开炼机加入70%型TAIC及60%型双二五，进行开炼，完成后进行冷却。
[0049] 裁切；将开炼完成获得的物料进行裁切。
[0050] 硫化成型：将裁切后的物料放入硫化机，通过硫化机模具形成耐高温封隔器密封胶筒。
[0051] 对实施例一的耐高温封隔器密封胶筒进行测试，测试场景如图7所示，测试条件为：
[0052] 1）、试验最高温度235℃；
[0053] 2）、试验井筒使用介质为液压油或昆仑KSQB300导热油；
[0054] 3）、坐封下压载荷：坐封力22T；
[0055] 4）、试验套管：专用Ф139.7mm套管（内径114.3mm）；
[0056] 5）、逐级打压30MPa、50 MPa、70 MPa、90 MPa、105 MPa，每个阶段稳压15min；
[0057] 6）、若105MPa压差成功稳压，则开展保压7天测试；
[0058] 7）、若7天保压成功，则继续开展V3测试；
[0059] 8）、V3测试完毕，进行升降温测试。
[0060] 测试的压力/温度—时间曲线，如图8所示，测试结果为：试验进行到第6）步，开始保压，试验进行到24h时，瞬间失压，取出后胶筒破碎如图9所示。
[0061] 测试结论，本实施例的耐高温封隔器密封胶筒可以达到耐高温235℃的应用要求，且在105MPa压差成功稳压，达到基本设计需求。
[0062] 实施例二
[0063] 按照图1所示的流程进行制备。
[0064] 备料：按质量份数准备各组分原料。具体，按照以下质量份数进行原料准备：100H型四丙氟橡胶，18份；100S型四丙氟橡胶，60份；N990型炭黑，18份；N774型炭黑，10份；硬脂酸钙，0.5份；70%型TAIC，10份；60%型双二五，2份；含 GeO2的石墨烯，7份。
[0065] 密炼：将100H型四丙氟橡胶、100S型四丙氟橡胶、N990型炭黑、N774型炭黑、含 GeO2的石墨烯、硬脂酸钙投入密炼机中进行混炼，完成后进行排胶，将排出的胶料在开炼机上冷却。
[0066] 开炼：开炼机预热，预热完成后想向开炼机加入70%型TAIC及60%型双二五，进行开炼，完成后进行冷却。
[0067] 裁切；将开炼完成获得的物料进行裁切。
[0068] 硫化成型：将裁切后的物料放入硫化机，通过硫化机模具形成耐高温封隔器密封胶筒。
[0069] 对实施例二的耐高温封隔器密封胶筒进行测试，测试场景如图7所示，测试条件为：
[0070] 1）、试验最高温度235℃；
[0071] 2）、试验井筒使用介质为液压油或昆仑KSQB300导热油；
[0072] 3）、坐封下压载荷：坐封力22T；
[0073] 4）、试验套管：专用Ф139.7mm套管（内径114.3mm）；
[0074] 5）、逐级打压30MPa、50 MPa、70 MPa、90 MPa、105 MPa，每个阶段稳压15min；
[0075] 6）、若105MPa压差成功稳压，则开展保压7天测试；
[0076] 7）、若7天保压成功，则继续开展V3测试；
[0077] 8）、V3测试完毕，进行升降温测试。
[0078] 测试的压力/温度—时间曲线，如图10所示，测试结果为：试验进行到第7168h保压完成后，在进行V3试验时，瞬间失压，取出后胶筒破碎如图11。
[0079] 测试结论，本实施例的耐高温封隔器密封胶筒可以达到耐高温235℃的应用要求，且在105MPa压差成功稳压，并能完成预定时间的保压，达到基本设计需求，且效果优于实施例一。
[0080] 实施例三
[0081] 按照图1所示的流程进行制备。
[0082] 备料：按质量份数准备各组分原料。具体，按照以下质量份数进行原料准备：100H型四丙氟橡胶，32份；100S型四丙氟橡胶，80份；N990型炭黑，32份；N774型炭黑，20份；硬脂酸钙，2份；70%型TAIC，17份；60%型双二五，7份；含 GeO2的石墨烯，14份。
[0083] 密炼：将100H型四丙氟橡胶、100S型四丙氟橡胶、N990型炭黑、N774型炭黑、含 GeO2的石墨烯、硬脂酸钙投入密炼机中进行混炼，完成后进行排胶，将排出的胶料在开炼机上进行进行冷却。
[0084] 开炼：开炼机预热，预热完成后想向开炼机加入70%型TAIC及60%型双二五，进行开炼，完成后进行冷却。
[0085] 裁切；将开炼完成获得的物料进行裁切。
[0086] 硫化成型：将裁切后的物料放入硫化机，通过硫化机模具形成耐高温封隔器密封胶筒。
[0087] 对实施例三的耐高温封隔器密封胶筒进行测试，测试场景如图7所示，测试条件为：
[0088] 1）、试验最高温度235℃；
[0089] 2）、试验井筒使用介质为液压油或昆仑KSQB300导热油；
[0090] 3）、坐封下压载荷：坐封力22T；
[0091] 4）、试验套管：专用Ф139.7mm套管（内径114.3mm）；
[0092] 5）、逐级打压30MPa、50 MPa、70 MPa、90 MPa、105 MPa，每个阶段稳压15min；
[0093] 6）、若105MPa压差成功稳压，则开展保压7天测试；
[0094] 7）、若7天保压成功，则继续开展V3测试；
[0095] 8）、V3测试完毕，进行升降温测试。
[0096] 试验比较理想，优于实施例一和实施例二，样品测试结果状态，如图16所示。具体测试结果如下：
[0097] ①235℃，105MPa 7天保压曲线图，如图12所示。
[0098] 7天时间,温度压力保持稳定，全程无异常发生，胶筒及工具整体耐温，耐压及热传导油性能稳定，满足耐温235℃，耐压105MPa性能要求。
[0099] ②V3测试（压力反转试验）曲线图，如图13所示。
[0100] 经过压力从105MPa逐级降至30MPa，再由30MPa逐级升至105MPa，再次逐级降至30MPa，最后在升至105MPa的压力升降试验，胶筒密封性能良好，工具性能稳定，满足V3测试要求。
[0101] ③降温性能测试试验曲线图，如图14所示。
[0102] 将试验井筒温度由235℃缓慢降至60℃，降温过程当压力降至70MPa后即开始补压至105MPa，此降温过程中共计补压4次。当温度降至60℃时，压力保持105MPa稳定，故胶筒密封性能良好，胶筒性能满足降温、升压反复工作的需求。
[0103] ④升温性能测试曲线图，如图15所示。
[0104] 将井筒温度由60℃升至235℃，升温过程中当压力超过105MPa，即人工泄压至70MPa。此过程共计泄压3次，当温度升至235℃，压力保持在105MPa稳定，故胶筒密封性能良好，胶筒性能满足升温、降压反复工作的需求。
[0105] 作为更加具体的实施形式，在上述实施例一至实施例三中，密炼步骤具体包括：
[0106] 将N990型炭黑和N774型炭黑进行预混料获得混合炭黑，将100H型四丙氟橡胶和100S型四丙氟橡胶进行预混料获得混合橡胶；
[0107] 第一次投料：将一半的混合橡胶、一半的混合炭黑投入密炼机，密炼机的密炼室初始温度为40℃ 60℃，转子转速为35r/min 50r/min，投入后，塑炼1min～2min；~ ~
[0108] 第二次投料：将一半含 GeO2的石墨烯和剩余的混合橡胶投入投入密炼机，混炼1min～1.5min；
[0109] 第三次投料：将剩余混合炭黑和剩余含 GeO2的石墨烯投入密炼机，混炼5min～8min，混炼过程温度控制在120℃以下，翻胶次数2次～3次，开始排胶；
[0110] 在1min以内将密炼机排除的胶料转移至开炼机上进行薄通冷却，待胶料冷却至60℃以下时，下片存放24h。
[0111] 作为本申请实施例的优选实施方式，在上述密炼步骤中采用如图2 图6所示的预~混料装置进行预混料并进行向密炼机进行投料。
[0112] 预混料装置包括：橡胶混料机构1、炭黑混料机构2、加料机构3、下料机构5，下料机构5倾斜设置，橡胶混料机构1、炭黑混料机构2、加料机构3底部分别通过一下料管6连接至集料斗4，集料斗4底部连接下料机构5上端，各下料管6均配有开关阀，下料机构5下端连接密炼机。
[0113] 橡胶混料机构1包括混料筒10，其上部可以开启，顶部具有橡胶投料口11。混料筒10外壁通过支架设有横向电机12，横向电机12的输出轴伸入混料筒10内并连接一齿轮13，混料筒10内壁转动配合设置有转动环14，转动环14顶面具有环形齿部141，齿轮13与环形齿部141啮合。转动环14内壁阵列设有多个伸缩杆15，伸缩杆15沿混料筒10径向设置并朝向混料筒10轴心线，各伸缩杆15端头连接的竖向搅拌杆16。伸缩杆15包括固定部151和伸缩部
152，伸缩部152滑动插于固定部151前端内凹通道内，固定部151外壁设有用于锁紧伸缩部
152的锁紧螺栓153。
[0114] 下料机构5包括倾斜送料板51、设于倾斜送料板51两外侧壁的一对升降气缸55、设于升降气缸55活动端的连接有横杆53，横杆53底部连接有推料板52，推料板52前端面设有限位板54，升降气缸55竖向垂直于倾斜送料板51长度方向设置，倾斜送料板51两外侧壁具有沿长度方向的滑槽56，滑槽56内设有丝杆57，丝杆57一端连接电机58，电机58设于倾斜送料板51外侧壁上端处，杆57另一端转动配合于滑槽56朝向倾斜送料板51下端的端壁，升降气缸55的下部滑动配合于滑槽56，且螺纹穿于丝杆57。
[0115] 优选的，在混料筒10内壁，设有环形遮挡体17，位于环形齿部141上方，环形遮挡体17顶面呈倾斜面，向中心倾斜，便于将物料排向中心。同时，在齿轮13的位置，具有防护挡板
18，用于防护齿轮13。
[0116] 采用预混料装置进行密炼步骤时，预混料通过如下方式完成：
[0117] 将N990型炭黑和N774型炭黑从炭黑混料机构2的混料腔20顶部的炭黑投料口21投入炭黑混料机构2，启动炭黑混料机构2顶部的竖向搅拌电机22带动混料腔20内部的搅拌桨进行搅拌以完成混料，获得混合炭黑；
[0118] 将100H型四丙氟橡胶和100S型四丙氟橡胶从橡胶混料机构1顶部的橡胶投料口11投入橡胶混料机构1，启动橡胶混料机构1进行混料，获得混合橡胶；
[0119] 将含 GeO2的石墨烯投入加料机构3，等待下料。
[0120] 作为进一步的实施形式，第一次投料时：打开橡胶混料机构1、炭黑混料机构2对应的开关阀，使混合炭黑和混合橡胶下料一半时关闭开关阀，下料的混合炭黑和混合橡胶分别通过下料管6进入到集料斗4进行汇集，并通集料斗4进入到下料机构5，由下料机构5输送至密炼机。
[0121] 作为进一步的实施形式，第二次投料时，打开橡胶混料机构1、加料机构3对应的开关阀，使橡胶混料机构1内剩余混合橡胶全部下料时关闭对应的开关阀、含 GeO2的石墨烯下料一半时关闭对应的开关阀，下料的含 GeO2的石墨烯和混合橡胶分别通过下料管6进入到集料斗4进行汇集，并通集料斗4进入到下料机构5，由下料机构5输送至密炼机。
[0122] 作为进一步的实施形式，第三次投料时，打开炭黑混料机构2、加料机构3对应的开关阀，使炭黑混料机构2剩余混合炭黑全部下料时关闭对应的开关阀、使加料机构3内剩余含 GeO2的石墨烯全部下料时关闭对应的开关阀，下料的含 GeO2的石墨烯和混合炭黑分别通过下料管6进入到集料斗4进行汇集，并通集料斗4进入到下料机构5，由下料机构5输送至密炼机。
[0123] 通过此种方式完成投料，可以有效对投料量进行控制，并且可以在进入到密炼机之前通过集料斗4的汇集，以及下料机构5中输送，实现一定程度的预混料。
[0124] 作为进一步的实施形式，每次投料中，通过下料机构5输送至密炼机时，利用下料机构5的倾斜送料板51自然下滑物料至密炼机，并在每次物料下滑完成后，利用倾斜送料板51两外侧壁设置的升降气缸55带动横杆53以收回与横杆53连接的推料板52，使下降推料板
52至倾斜送料板51内，此时推料板52前表面连接的限位板54覆盖于倾斜送料板51顶口，利用设于倾斜送料板51两外侧壁的电机58带动位于滑槽56的丝杆57转动，使滑动配合于滑槽
56且穿设于丝杆57的升降气缸55下部，沿滑槽56从倾斜送料板51上端向下端移动，使得推料板52将滞留在倾斜送料板51的物料推送至密炼机，限位板54可以在推料板52中限制物料从倾斜送料板51顶口溢出，实现更加彻底的投料，可将滞留于倾斜送料板51的物料均推送至密炼机，减少物料由于在此阶段未完全均匀混合在，造成滞留过多后，导致在进入密炼机后配比失调问题。
[0125] 作为进一步的实施形式，橡胶混料机构1在进行100H型四丙氟橡胶和100S型四丙氟橡胶的混合时，是通过如下步骤进行：利用通过支架设于混料筒10侧壁的横向电机12转动，带动与横向电机12连接的齿轮13转动，齿轮13位于混料筒10内并与转动配合于混料筒10内壁的转动环14顶面的环形齿部141啮合，齿轮13转动时通过环形齿部141带动转动环14转动，从而带动沿径向布置于转动环14内壁的多个伸缩杆15及各伸缩杆15端头连接的竖向搅拌杆16转动，实现对100H型四丙氟橡胶和100S型四丙氟橡胶的混合搅拌。
[0126] 优选的，伸缩杆15包括固定部151和伸缩部152，伸缩部152滑动插于固定部151前端内凹通道内，橡胶混料机构1在进行混合前，先打开混料筒10上部，通过穿过固定部151的调节锁紧螺栓153松开对伸缩部152的锁紧，将伸缩部152沿径向向圆心伸出更多距离，然后锁紧，以使伸缩杆15具有不同长度。具体的，可以在橡胶混料机构1在进行混合前，将所有伸缩杆15长度调整为两个长度，长度短的伸缩杆15和长度长的伸缩杆15间隔布置，从而在搅拌时，可以实现竖向搅拌杆16处于不同的径向位置上，提高搅拌混料效果。作为实际使用情况，也可以调整为各伸缩杆15长度均不相同，或部分相同。
[0127] 优选的，竖向搅拌杆16朝向混料筒10轴心线的端头形成有刀头，便于在搅拌过程中对橡胶进行一定的切割，减小体积或使橡胶部分受切割易于分离，利于后期密炼时候的快速达到均匀效果。
[0128] 以上仅为本发明的优选实施例，并不表示是唯一的或是限制本发明。本领域技术人员应理解，在不脱离本发明的范围情况下，对本发明进行的各种改变或同等替换，均属于本发明保护的范围。
