一种低吸水率的丙烯酸胶黏剂及其制备方法转让专利

申请号 : CN202211242278.0

文献号 : CN115521754B

文献日 :

基本信息:

PDF:

法律信息:

相似专利:

发明人 : 刘斌黄成生

申请人 : 东莞市德聚胶接技术有限公司

摘要 :

本发明提供了一种低吸水率的丙烯酸胶黏剂及其制备方法,包括如下原料:聚丁二烯聚氨酯丙烯酸酯低聚物、聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性稀释剂、光引发剂、触变剂,所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物先由不饱和脂肪酸二聚体和二元胺缩聚制备低分子聚酰胺,然后低分子聚酰胺与二异氰酸酯反应生成异氰酸酯封端低聚物,最后异氰酸酯封端低聚物再和羟基丙烯酸酯类化合物反应制得。本发明以不饱和脂肪酸二聚体、二元胺、二异氰酸酯、羟基丙烯酸酯类化合物制备了一种聚氨酯丙烯酸酯低聚物,以其与聚丁二烯聚氨酯丙烯酸酯低聚物为主体树脂的胶黏剂不仅具有良好的绝缘性能和低吸水率,在高温高湿环境下依然具有良好的绝缘性能。

权利要求 :

1.一种低吸水率的丙烯酸胶黏剂,其特征在于,包括如下原料:聚丁二烯聚氨酯丙烯酸酯低聚物、聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性稀释剂、光引发剂、触变剂,所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物先由不饱和脂肪酸二聚体和二元胺缩聚制备低分子聚酰胺,然后低分子聚酰胺与二异氰酸酯反应生成异氰酸酯封端低聚物,最后异氰酸酯封端低聚物再和羟基丙烯酸酯类化合物反应制得。

2.权利要求1所述低吸水率的丙烯酸胶黏剂,其特征在于,所述丙烯酸胶黏剂包括如下重量份的原料:30‑40份聚丁二烯聚氨酯丙烯酸酯低聚物、10‑20份聚氨酯丙烯酸酯低聚物、

30‑50份活性稀释剂、3‑10份光引发剂、2‑5份触变剂,所述不饱和脂肪酸二聚体、二元胺的摩尔比为1:2.5‑3.3,所述二元胺、二异氰酸酯、羟基丙烯酸酯类化合物的摩尔比为1:0.85‑

0.9:0.9‑1。

3.权利要求1所述低吸水率的丙烯酸胶黏剂,其特征在于,所述不饱和脂肪酸二聚体选自亚油酸二聚体、妥尔油酸二聚体、桐油酸二聚体中的一种或两种及以上的组合。

4.权利要求3所述低吸水率的丙烯酸胶黏剂,其特征在于,所述不饱和脂肪酸二聚体为亚油酸二聚体。

5.权利要求1所述低吸水率的丙烯酸胶黏剂,其特征在于,所述二元胺选自乙二胺、1,

2‑丙二胺、四亚甲基二胺、1,5‑二氨基戊烷中的一种或两种及以上的组合。

6.权利要求5所述低吸水率的丙烯酸胶黏剂,其特征在于,所述二元胺为乙二胺。

7.权利要求1所述低吸水率的丙烯酸胶黏剂,其特征在于,所述二异氰酸酯为芳香族二异氰酸酯,选自3,3'‑二甲基二苯甲烷‑4,4'‑二异氰酸酯,4,4'‑二苯甲烷二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、2,6‑甲苯二异氰酸酯、2,4‑甲苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、1,3‑二异氰酸基甲苯中的一种或两种及以上的组合;所述羟基丙烯酸酯类化合物选自丙烯酸‑2‑羟基乙酯、丙烯酸‑2‑羟基丙酯、甲基丙烯酸‑2‑羟基乙酯、甲基丙烯酸‑2‑羟基丙酯、甲基丙烯酸‑2‑羟基异丙酯、6‑羟基己基丙烯酸酯、5‑羟基戊基‑丙烯酸酯、4‑羟基丁基丙烯酸酯中的一种或两种及以上的组合。

8.权利要求7所述低吸水率的丙烯酸胶黏剂,其特征在于,所述二异氰酸酯选自3,3'‑二甲基二苯甲烷‑4,4'‑二异氰酸酯,4,4'‑二苯甲烷二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯中的一种或两种及以上的组合;所述羟基丙烯酸酯类化合物选自丙烯酸‑2‑羟基乙酯、丙烯酸‑2‑羟基丙酯中的一种或两种及以上的组合。

9.权利要求1所述低吸水率的丙烯酸胶黏剂,其特征在于,所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物的制备方法包括如下步骤:

1)惰性氛围下,将不饱和脂肪酸二聚体和二元胺加入反应釜中,搅拌升温并恒温进行反应,反应期间控制压力,反应结束后自然冷却至室温,卸压,减压蒸馏,得低分子聚酰胺;

2)惰性氛围下,将二异氰酸酯加入有机溶剂中混合均匀,降温并恒温,滴加步骤1)所得低分子聚酰胺的稀释液,搅拌条件下进行恒温反应,反应结束后自然恢复至室温,柱层析得异氰酸酯封端低聚物;

3)惰性氛围下,将羟基丙烯酸酯类化合物、催化剂、阻聚剂溶于有机溶剂中,升温,滴加步骤2)所得异氰酸酯封端低聚物的稀释液,恒温进行反应,监测‑NCO值为零时停止反应,柱层析得聚氨酯丙烯酸酯低聚物。

10.权利要求9所述低吸水率的丙烯酸胶黏剂,其特征在于,步骤1)升温阶段搅拌转速为500‑800r/min,所述升温为升至180‑200℃,反应时间为3‑8h,所述恒温反应阶段搅拌转速为300‑500r/min,压力控制在1.45‑1.75MPa;步骤2)所述降温为降至‑5℃至5℃,所述柱层析用洗脱剂为苯/乙酸乙酯按体积比为3:4‑7的混合物;步骤3)所述柱层析用洗脱剂为苯/乙酸乙酯按体积比为1:1‑2的混合物。

11.权利要求1所述低吸水率的丙烯酸胶黏剂,其特征在于,所述聚丁二烯聚氨酯丙烯酸酯低聚物为含有(甲基)丙烯酸酯基的聚丁二烯丙烯酸酯低聚物,(甲基)丙烯酸酯基通过含有氨基甲酸酯的链段连接于聚丁二烯两端,所述聚丁二烯聚氨酯丙烯酸酯低聚物的45℃下粘度为500‑2000poise。

12.权利要求1所述低吸水率的丙烯酸胶黏剂,其特征在于,所述聚丁二烯聚氨酯丙烯酸酯低聚物选自曹达TE‑2000、DYMAX BR‑641S、DYMAX‑643中的一种或两种及以上的组合。

13.权利要求1‑12任一项所述低吸水率的丙烯酸胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:

将聚丁二烯聚氨酯丙烯酸酯低聚物、聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性稀释剂、光引发剂室温下混合均匀,加入触变剂再次混合均匀,真空脱泡即得低吸水率的丙烯酸胶黏剂。

说明书 :

一种低吸水率的丙烯酸胶黏剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于UV固化胶黏剂技术领域,具体涉及一种低吸水率的丙烯酸胶黏剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 压敏电阻、热敏电阻、陶瓷电容器、芯片等电子元器件是电子电工等行业重要的保护或功能性元件。包封胶或灌封胶是覆盖在这些元器件外面的一层绝缘保护粘结剂,具有防潮、防水、防震、防止机械力破坏、隔热、绝缘保护等作用。按主体树脂种类包封胶分为环氧树脂胶、聚氨酯胶、丙烯酸酯胶(UV固化)和硅胶。其中,丙烯酸胶(UV固化)是新发展起来的一种包封胶,它主体树脂为环氧(甲基)丙烯酸酯、聚氨酯(甲基)丙烯酸酯或聚酯(甲基)丙烯酸酯,用量可占到胶黏剂的50‑90%,配以适当的活性稀释剂、光引发剂和填料,具有固化快、工艺简单的优点。
[0003] 如专利CN201910264777.1公开了一种紫外光固化胶黏剂及制备方法和应用,光固化树脂40~55份、丙烯酸酯活性单体40~50份、光引发剂3~10份、炭黑0.5~8份;所述光固化树脂为聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的至少一种。专利CN202111562394.6公开了一种低湿气透过率的UV光固化组合物及其制备方法,由包括以下组分的原料制备而成:丙烯酸酯单体25~30重量份;聚丁二烯改性的聚氨酯丙烯酸酯低聚物70~75重量份;光引发剂3~5重量份;链转移剂3~5重量份;疏水性气相二氧化硅6~10重量份。以上技术均为UV固化的丙烯酸胶,将其应用于电子封装领域能够发挥良好的防潮、绝缘作用。但近年来,随着电子工业的快速发展和应用,对电子封装使用的树脂灌封胶提出了能在苛刻的环境条件下使用和长期可靠的工作的要求,尤其是对树脂灌封胶提出了能充分满足高温高湿的环境下具有较高的绝缘电阻的要求,上述技术虽然也针对绝缘性能逐渐对主体树脂进行了改进,但经测试高温高湿的环境下的绝缘性能依然较差。
[0004] 因此,开发一种具有较低吸水率、高温高湿严苛环境下绝缘性能优异的UV固化胶黏剂对扩大其在电子封装领域的应用具有重要意义。

发明内容

[0005] 为解决上述技术问题,本发明提出了一种低吸水率的丙烯酸胶黏剂及其制备方法,本发明以不饱和脂肪酸二聚体、二元胺、二异氰酸酯、羟基丙烯酸酯类化合物制备了一种聚氨酯丙烯酸酯低聚物,以其与聚丁二烯聚氨酯丙烯酸酯低聚物为主体树脂的胶黏剂不仅具有良好的绝缘性能和低吸水率,在高温高湿环境下依然具有良好的绝缘性能。
[0006] 为实现上述目的,采取以下具体方案:
[0007] 一种低吸水率的丙烯酸胶黏剂,包括如下原料:聚丁二烯聚氨酯丙烯酸酯低聚物、聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性稀释剂、光引发剂、触变剂,所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物先由不饱和脂肪酸二聚体和二元胺缩聚制备低分子聚酰胺,然后低分子聚酰胺与二异氰酸酯反应生成异氰酸酯封端低聚物,最后异氰酸酯封端低聚物再和羟基丙烯酸酯类化合物反应制得。
[0008] 进一步地,所述丙烯酸胶黏剂包括如下重量份的原料:30‑40份聚丁二烯聚氨酯丙烯酸酯低聚物、10‑20份聚氨酯丙烯酸酯低聚物、30‑50份活性稀释剂、3‑10份光引发剂、2‑5份触变剂,所述低分子聚酰胺低聚物的数均分子量为500‑2000,所述不饱和脂肪酸二聚体、二元胺的摩尔比为1∶2.5‑3.3,所述二元胺、二异氰酸酯、羟基丙烯酸酯类化合物的摩尔比为1∶0.85‑0.9∶0.9‑1。
[0009] 所述不饱和脂肪酸二聚体选自亚油酸二聚体、妥尔油酸二聚体、桐油酸二聚体中的一种或两种及以上的组合。优选的,所述不饱和脂肪酸二聚体为亚油酸二聚体。
[0010] 所述二元胺选自乙二胺、1,2‑丙二胺、四亚甲基二胺、1,5‑二氨基戊烷中的一种或两种及以上的组合。优选的,所述二元胺为乙二胺。
[0011] 所述二异氰酸酯为芳香族二异氰酸酯,选自3,3′‑二甲基二苯甲烷‑4,4′‑二异氰酸酯,4,4′‑二苯甲烷二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、2,6‑甲苯二异氰酸酯、2,4‑甲苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、间苯二异氰酸酯、1,3‑二异氰酸基甲苯中的一种或两种及以上的组合。
[0012] 优选的,所述二异氰酸酯选自3,3′‑二甲基二苯甲烷‑4,4′‑二异氰酸酯,4,4′‑二苯甲烷二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯中的一种或两种及以上的组合。
[0013] 所述羟基丙烯酸酯类化合物选自丙烯酸‑2‑羟基乙酯、丙烯酸‑2‑羟基丙酯、甲基丙烯酸‑2‑羟基乙酯、甲基丙烯酸‑2‑羟基丙酯、甲基丙烯酸‑2‑羟基异丙酯、6‑羟基己基丙烯酸酯、5‑羟基戊基‑丙烯酸酯、4‑羟基丁基丙烯酸酯中的一种或两种及以上的组合。
[0014] 优选的,所述羟基丙烯酸酯类化合物选自丙烯酸‑2‑羟基乙酯、丙烯酸‑2‑羟基丙酯中的一种或两种及以上的组合。
[0015] 所述聚氨酯丙烯酸酯低聚物的制备方法包括如下步骤:
[0016] 1)惰性氛围下,将不饱和脂肪酸二聚体和二元胺加入反应釜中,搅拌升温并恒温进行反应,反应期间控制压力,反应结束后自然冷却至室温,卸压,减压蒸馏,得低分子聚酰胺;
[0017] 2)惰性氛围下,将二异氰酸酯加入有机溶剂中混合均匀,降温并恒温,滴加步骤1)所得低分子聚酰胺的稀释液,搅拌条件下进行恒温反应,反应结束后自然恢复至室温,柱层析得异氰酸酯封端低聚物;
[0018] 3)惰性氛围下,将羟基丙烯酸酯类化合物、催化剂、阻聚剂溶于有机溶剂中,升温,滴加步骤2)所得异氰酸酯封端低聚物的稀释液,恒温进行反应,监测‑NCO值为零时停止反应,柱层析得聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
[0019] 步骤1)所述升温阶段搅拌转速为500‑800r/min,所述升温为升至180‑200℃,反应时间为3‑8h,所述恒温反应阶段搅拌转速为300‑500r/min,所述压力控制在1.45‑1.75MPa;
[0020] 步骤2)所述有机溶剂选自DMF、DMSO、乙腈、丙酮、乙醚、氯仿、二氯甲烷、苯、二甲苯中的一种或两种及以上的组合;所述降温为降至(‑5℃)‑5℃,所述低分子聚酰胺稀释液的溶剂同上述有机溶剂,所述低分子聚酰胺稀释液的浓度为8‑15wt%,所述低分子聚酰胺溶液在0.5‑2h内滴毕,所述搅拌转速为300‑500r/min,所述恒温反应时间为1‑3h,所述柱层析用洗脱剂为苯/乙酸乙酯按体积比为3∶4‑7的混合物;
[0021] 步骤3)所述有机溶剂同步骤2)所述有机溶剂;所述催化剂没有特别的限制,本领域常用即可,可以选自三乙胺、月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或两种及以上的组合;所述催化剂的用量为异氰酸酯封端低聚物、羟基丙烯酸酯类化合物重量和的0.05‑
0.08wt%;所述阻聚剂选自对苯二酚、对甲氧基苯酚、2,6‑二叔丁基对甲苯酚中的一种或两种及以上的组合,所述阻聚剂的用量为羟基丙烯酸酯类化合物的0.1‑0.5wt%,所述升温为升至60‑80℃,所述异氰酸酯封端低聚物稀释液的浓度为10‑20wt%,稀释用溶剂同步骤2)所述有机溶剂,所述异氰酸酯封端低聚物稀释液在1‑2h滴毕,滴毕后恒温反应时间为1‑3h,所述柱层析用洗脱剂为苯/乙酸乙酯按体积比为1∶1‑2的混合物;所述‑NCO值监测方法没有特别的限制,本领域常用即可,包括二正丁胺法。
[0022] 所述聚丁二烯聚氨酯丙烯酸酯低聚物为含有(甲基)丙烯酸酯基的聚丁二烯丙烯酸酯低聚物,(甲基)丙烯酸酯基通过含有氨基甲酸酯的链段连接于聚丁二烯两端,所述聚丁二烯聚氨酯丙烯酸酯低聚物的粘度为500‑2000poise(45℃),具体的选自曹达TE‑2000、DYMAX BR‑641S、DYMAX‑643中的一种或两种及以上的组合。聚丁二烯分子骨架和一般固体橡胶的分子骨架相似,因此分子结构中含有聚丁二烯链段的聚丁二烯聚氨酯丙烯酸酯低聚物也具有良好的耐水解性、及电气绝缘性能。
[0023] 所述活性稀释剂选自甲基丙烯酸异冰片酯、二甲基丙烯酰胺、丙烯酸异冰片酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸四氢呋喃甲酯、丙烯酸苯氧基乙酯中的一种或两种及以上的组合。
[0024] 所述光引发剂包括夺氢型自由基光引发剂、裂解型自由基光引发剂中的一种或两种的组合,选自二甲苯酮类引发剂、苯偶姻类引发剂、α‑羟基酮类引发剂、α‑氨基酮类引发剂、酰基膦氧化物类引发剂中的一种或两种及以上的组合,具体的所述引发剂可以选自巴斯夫的DarocurBP、Darocur1173、Irgacure184、Irgacure651、Irgacure819、Irgacure907、IrgacureTPO中的一种或两种及以上的组合。
[0025] 所述触变剂选自气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的一种或两种及以上的组合。
[0026] 优选的所述触变剂为气相二氧化硅,所述气相二氧化硅的原生粒子平均粒径为5‑2
50nm,比表面积为100‑300m/g。
[0027] 所述气相二氧化硅选自赢创R202、R974,瓦克H18、H15,卡博特TS620、TS720中的一种或两种及以上的组合。
[0028] 所述低吸水率的丙烯酸胶黏剂原料中还可以包括1‑10份助剂,所述助剂没有特别的限定,本领域常用即可,包括但不限于增粘剂、消泡剂、分散剂中的一种或两种及以上的组合。
[0029] 所述增粘剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种及以上的组合。
[0030] 所述消泡剂选自BYK 088、BYK 080A、TEGO 3062中的一种或两种及以上的组合。
[0031] 本发明还提供了上述低吸水率的丙烯酸胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:
[0032] 将聚丁二烯聚氨酯丙烯酸酯低聚物、聚氨酯丙烯酸酯低聚物、活性稀释剂、光引发剂室温下混合均匀,加入触变剂再次混合均匀,任选地加入助剂混合至均匀,真空脱泡即得低吸水率的丙烯酸胶黏剂。
[0033] 一种低吸水率的丙烯酸胶黏剂的应用,用点胶机将上述胶黏剂点胶在电子元器件上,在光下进行辐照固化。
[0034] 所述点胶的高度为1‑5mm,所述光波段为300‑500nm,辐照时间为10‑60s,辐照能量2
2000‑5000mJ/cm。
[0035] 与现有技术相比,本发明的有益效果是:
[0036] 本发明以不饱和脂肪酸二聚体、二元胺、二异氰酸酯、羟基丙烯酸酯类化合物制备了一种聚氨酯丙烯酸酯低聚物,以其与聚丁二烯聚氨酯丙烯酸酯低聚物为主体树脂的胶黏剂不仅具有良好的绝缘性能和低吸水率,在高温高湿环境下依然具有良好的绝缘性能。
[0037] 本发明制备方法简单、绿色环保,适合工业化生产。

附图说明

[0038] 图1为应用例1进行表面绝缘阻抗测试包封前所用电路板图;
[0039] 图2为应用例1进行表面绝缘阻抗测试后的电路板图;
[0040] 图3为应用例1表面绝缘阻抗测试曲线图。

具体实施方式

[0041] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但并不局限于说明书上的内容。若无特殊说明,本发明实施例中所述“份”均为重量份。所用试剂均为本领域可商购的试剂。
[0042] 亚油酸二聚体平均分子量为560、妥尔油酸二聚体平均分子量为795,均购自无锡市致远化学品有限公司;
[0043]   链状异构体含量wt% 单环异构体含量wt% 双环异构体含量wt%亚油酸二聚体 5 55 40
妥尔油酸二聚体 15 70 15
[0044] 制备聚氨酯丙烯酸酯低聚物
[0045] 制备例1
[0046] 1)氮气氛围下,将1mol亚油酸二聚体和2.5mol乙二胺加入反应釜中,以500r/min搅拌升温至200℃并恒温进行反应6h,反应期间通过氮气控制釜内压力在1.65‑1.75MPa波动,反应结束后自然冷却至室温,卸压,减压蒸馏,得低分子聚酰胺;
[0047] 2)氮气氛围下,将2.125mol 3,3′‑二甲基二苯甲烷‑4,4′‑二异氰酸酯加入300mLDMF和250mL乙醚组成的混合溶剂中混合均匀,降温至0℃并恒温,用DMF和乙醚按照6∶
5的体积比组成的混合溶剂稀释步骤1)所得低分子聚酰胺溶液至浓度为10wt%,滴加至反应釜中、1.5h滴毕,300r/min转速下进行恒温反应2h,反应结束后自然恢复至室温,用苯/乙酸乙酯按体积比为3∶7的混合成的洗脱剂进行柱层析分离得异氰酸酯封端低聚物;
[0048] 3)氮气氛围下,将2.25mol丙烯酸‑2‑羟基乙酯、0.43g三乙胺、0.61g2,6‑二叔丁基对甲苯酚溶于300mLDMF和250mL乙醚组成的混合溶剂中,升温至70℃,用DMF和乙醚按照6∶5的体积比组成的混合溶剂稀释步骤2)所得异氰酸酯封端低聚物至15wt%,将稀释液于50min滴入反应体系,然后恒温进行反应2h,二正丁胺法测‑NCO值为零,停止反应,用苯/乙酸乙酯按体积比为1∶1的混合成的洗脱剂进行柱层析分离得聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
[0049] 制备例2
[0050] 其余与制备例1相同,不同之处在于,用妥尔油酸二聚体等摩尔替代亚油酸二聚体。
[0051] 制备例3
[0052] 其余与制备例1相同,不同之处在于,用1,5‑二氨基戊烷等摩尔替代乙二胺。
[0053] 制备例4
[0054] 其余与制备例1相同,不同之处在于,乙二胺用量为3.3mol。
[0055] 对比制备例1
[0056] 其余与制备例1相同,不同之处在于,用己二酸等摩尔替代亚油酸二聚体。
[0057] 制备低吸水率的丙烯酸胶黏剂
[0058] 实施例1
[0059] 将30份曹达TE‑2000、20份制备例1制备聚氨酯丙烯酸酯低聚物、30份丙烯酸异冰片酯、10份甲基丙烯酸异冰片酯、5份二甲基丙烯酰胺、2份Irgacure184、1份IrgacureTPO、3份DarocurBP室温下混合均匀,加入5份卡博特TS720再次混合均匀,加入2份γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合均匀,在0.08MPa的真空度下真空脱泡即得低吸水率的丙烯酸胶黏剂。
[0060] 实施例2‑4
[0061] 其余与实施例1相同,不同之处在于,分别用制备例2‑4制备的聚氨酯丙烯酸酯低聚物替代制备例1制备的聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
[0062] 实施例5
[0063] 将35份DYMAX BR‑641S、15份制备例1制备聚氨酯丙烯酸酯低聚物、25份丙烯酸异冰片酯、15份甲基丙烯酸异冰片酯、5份二甲基丙烯酰胺、2份Irgacure184、1份IrgacureTPO、3份DarocurBP室温下混合均匀,加入5份卡博特TS720再次混合均匀,加入2份γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合均匀,在0.08MPa的真空度下真空脱泡即得低吸水率的丙烯酸胶黏剂。
[0064] 实施例6
[0065] 其余与实施例1相同,不同之处在于,曹达TE‑2000的用量为40份,制备例1制备聚氨酯丙烯酸酯低聚物用量为10份。
[0066] 对比实施例1
[0067] 其余与实施例1相同,不同之处在于,用对比制备例1制备的聚氨酯丙烯酸酯低聚物替代制备例1制备的聚氨酯丙烯酸酯低聚物。
[0068] 应用例1
[0069] 将上述实施例1制备的胶黏剂用世椿SEC‑DP300点胶机,在电子器件上进行点胶,2
胶线高2mm、线宽3mm,然后在光照波段为365nm,光强为150mW/cm的紫外灯下辐照20s,灯距为20cm,完成固化。
[0070] 应用例2‑6、对比应用例1
[0071] 其余与应用例1相同,不同之处在于,胶黏剂分别对应于实施例2‑6、对比实施例1所制备。
[0072] 将上述实施例1‑6及对比实施例1制备的低吸水率的丙烯酸胶黏剂进行以下性能测试,结果见表1:
[0073] 粘度:采用旋转粘度计,用用14#转子进行测试,25℃。
[0074] 触变系数:采用旋转粘度计测试同一转子分别在2rpm与20rpm时的粘度,二者的比值即为触变系数。
[0075] 将应用例1‑6及对比应用例1制备的胶黏剂进行以下性能测试,结果见表1:(为简便将实施例测试数据编号为对应的应用例编号)
[0076] 吸水率:参照标准ASTM D570‑05塑料吸水率的测试方法进行测试,将胶黏剂固化制成76.2mm×25.4mm×3.2mm的试样,测试其在23℃水中浸泡24h后的吸水量,根据标准中公式计算吸水率。
[0077] 表面电阻:参照标准GB/T 1410‑2006《固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》进行测试。
[0078] 表面绝缘阻抗(SIR):参照标准IPC‑TM‑650用胶黏剂将IPC‑B‑24绝缘性测试板包封,然后在潮热条件85℃,85%RH静置168h,然后对样品施加50V偏压,加载时间60s,10min测一次。
[0079] 表1
[0080]
[0081]
[0082] 由表1可以看出本发明以不饱和脂肪酸二聚体、二元胺、二异氰酸酯、羟基丙烯酸酯类化合物制备的聚氨酯丙烯酸酯低聚物,与聚丁二烯聚氨酯丙烯酸酯低聚物配合作为主体树脂的胶黏剂不仅具有良好的绝缘性能和低吸水率,在高温高湿环境下依然具有良好的绝缘性能。
[0083] 上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明,该实施例并非用以限制本发明的专利范围,凡未脱离本发明所为的等效实施或变更,均应包含于本发明技术方案的范围内。