一种聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的制备方法及其耐洗性的应用转让专利

申请号 : CN202211196505.0

文献号 : CN115572348B

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发明人 : 肖作兵李群凤赵迪牛云蔚

申请人 : 上海应用技术大学

摘要 :

本发明公开了一种聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的制备方法及其耐洗性的应用。其原料包括多巴胺甲基丙烯酰胺、正丁醇、薰衣草精油、偶氮二异丁腈(AIBN)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、聚乙烯醇(PVA)及去离子水。本发明以聚多巴胺甲基丙烯酰胺为壁材、薰衣草精油为芯材,通过乳液聚合法制得耐洗涤的聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊。与传统的微胶囊壁材相比,本发明利用壁材与棉织物之间形成的氢键和金属配位键作用,使聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊与棉织物之间形成牢固的结合,无需额外再使用胶黏剂,解决了普通香精微胶在棉织物上不耐洗涤的缺点,达到棉织物长久释香的目的。

权利要求 :

1.一种聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊,其特征在于,原料包括以质量百分比计的以下组分:余量为去离子水;

所述的聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的制备方法包括以下步骤:步骤1):将多巴胺甲基丙烯酰胺用正丁醇溶解,并加入薰衣草精油、偶氮二异丁腈和乙二醇二甲基丙烯酸酯作为油相;再将聚乙烯醇溶于去离子水中作为水相;

步骤2):将油相与水相混合均匀,在高速剪切机下进行均质乳化得到水包油乳液;

步骤3):将步骤2)制备得到的水包油乳液在一定的温度下搅拌反应。

2.权利要求1所述的聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1):将多巴胺甲基丙烯酰胺用正丁醇溶解,并加入薰衣草精油、偶氮二异丁腈和乙二醇二甲基丙烯酸酯作为油相;再将聚乙烯醇溶于去离子水中作为水相;

步骤2):将油相与水相混合均匀,在高速剪切机下进行均质乳化得到水包油乳液;

步骤3):将步骤2)制备得到的水包油乳液在一定的温度下搅拌反应。

3.根据权利要求2所述的聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中多巴胺甲基丙烯酰胺的质量分数为1~3%,正丁醇的质量分数为15~

25%,薰衣草精油的质量分数为8~12%,聚乙烯醇的质量分数为2~4%,偶氮二异丁腈的质量分数为0.2~0.4%,乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量分数为2~4%。

4.根据权利要求2所述聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中高速剪切机的剪切速率为8000~12000r/min,剪切时间为3~5min。

5.根据权利要求2所述聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中搅拌反应的条件为:在600~800r/min的搅拌速率下,35~45℃搅拌100~

150min后,55~65℃再搅拌50~70min。

6.权利要求1所述的聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊作为芳香整理剂增加织物耐洗性的应用。

7.权利要求1所述的聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的耐洗性应用方法,其特征在于,将聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊浸渍整理到棉织物上,使得加香纺织品具有优良的耐洗涤性能,具体包括以下步骤:步骤S1:将聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊与一定浓度的FeCl3溶液混合均匀,制成耐洗涤纳米胶囊悬浮液;

步骤S2:将耐洗涤纳米胶囊悬浮液浸渍棉织物,并放于摇床上在一定转速下振荡一段时间,室温晾干即完成加香;

步骤S3:加香棉织物根据国际洗涤标准来进行耐洗涤实验。

8.根据权利要求7所述的聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的耐洗性应用方法,其特征在于,所述步骤S1中FeCl3溶液的浓度为0.8~1.2mol/L,加入量为4~6mL。

9.根据权利要求7所述的聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的耐洗性应用方法,其特征在于,所述步骤S2中转速为140~160rpm,振荡时间为20~30h。

10.根据权利要求7所述的聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的耐洗性应用方法,其特征在于,所述步骤S3中加香棉织物参照标准AATCC61‑2003进行耐洗涤实验,即加水至水洗牢度仪的3/5处,并调节水浴温度为40℃,每个不锈钢罐里放5×10cm试样、200mL的水、

0.37%洗涤剂,启动SW耐水洗牢度仪,速度为40rpm,运行45min。

说明书 :

一种聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的制备方法及其

耐洗性的应用

技术领域

[0001] 本发明涉及一种聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的制备方法及其耐洗性的应用,属于纳米微胶囊技术领域。

背景技术

[0002] 香料香精行业的特点是品种多、用量少,专用性和配套性强,同时兼具技术性和艺术性双重要求,可以明显提高加香产品附加值。香料香精行业是食品饮料、日化、烟草、饲料等行业的重要原料配套产业,与居民生活水平提高、促进内需和消费密切相关,是国民经济中重要的民生行业。
[0003] 棉织物以棉花为原料,通过织机,由经纬纱纵横沉浮相互交织而成的纺织品,具有良好的吸湿性、保湿性、耐热性,且具有亲肤、经久耐用等优点而深受广大消费者的喜爱。随着人们生活水平的日益提高,消费观念的改变,传统的棉织物已不能满足人们的日常需求,为了使人们享用更舒适更健康的纺织品,人们把香精和棉织物结合在一起,长效芳香且耐洗的棉织物成为研究的热点。
[0004] 与传统的加香方式相比,微胶囊技术可以将香精完全或半封闭地封装在微胶囊中,可以有效地防止香精的挥发和延长释香时间,虽然香精微胶囊技术已经取得了长足的进步,但仍面临一些问题,封装有香精的微胶囊一般粒径较大,易脱落,因此直接负载到基材表面比较困难,必须使用胶黏剂,而传统的化学胶黏剂中含有甲醛等挥发性物质,会对人体和环境造成伤害。因此,开发绿色安全、耐洗涤、且具有香气控释的棉织物是行业研究热点。

发明内容

[0005] 本发明的目的是:针对目前封装有香精的微胶囊粒径大、易脱落、负载必须使用胶黏剂造成环境污染的缺陷,提出利用贻贝仿生材料多巴胺甲基丙烯酰胺制成一种具有一定黏性的香精纳米胶囊,并将其应用到棉织物加香工艺中。
[0006] 为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是提供一一种聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊,原料包括以质量百分比计的以下组分:
[0007]
[0008] 本发明还提供了上述的聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的制备方法,包括以下步骤:
[0009] 步骤1):将多巴胺甲基丙烯酰胺用正丁醇溶解后,并加入薰衣草精油、偶氮二异丁腈和乙二醇二甲基丙烯酸酯作为油相;再将聚乙烯醇溶于去离子水中作为水相;
[0010] 步骤2):将油相与水相混合均匀,在高速剪切机下进行均质乳化得到水包油乳液;
[0011] 步骤3):将步骤2)制备得到的水包油乳液在一定的温度下搅拌反应。
[0012] 优选地,所述步骤1)中多巴胺甲基丙烯酰胺的质量分数为1~3%,正丁醇的质量分数为15~25%,薰衣草精油的质量分数为8~12%,聚乙烯醇的质量分数为2~4%,偶氮二异丁腈的质量分数为0.2~0.4%,乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量分数为2~4%。
[0013] 优选地,所述步骤2)中高速剪切机的剪切速率为8000~12000r/min,剪切时间为3~5min。
[0014] 优选地,所述步骤3)中搅拌反应的条件为:在600~800r/min的搅拌速率下,35~45℃搅拌100~150min后,55~65℃再搅拌50~70min。
[0015] 本发明还提供了上述的聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊作为芳香整理剂增加织物耐洗性的应用。
[0016] 本发明还提供了上述的聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的耐洗性应用方法,将聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊浸渍整理到棉织物上,使得加香纺织品具有优良的耐洗涤性能,具体包括以下步骤:
[0017] 步骤S1:将聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊与一定浓度的FeCl3溶液混合均匀,制成耐洗涤纳米胶囊悬浮液;
[0018] 步骤S2:将耐洗涤纳米胶囊悬浮液浸渍棉织物,并放于摇床上在一定转速下振荡一段时间,室温晾干即完成加香;
[0019] 步骤S3:加香棉织物根据国际洗涤标准来进行耐洗涤实验。
[0020] 优选地,所述步骤S1中FeCl3溶液的浓度为0.8~1.2mol/L,加入量为4~6mL。
[0021] 优选地,所述步骤S2中转速为140~160rpm,振荡时间为20~30h。
[0022] 优选地,所述步骤S3中加香棉织物参照标准AATCC61‑2003进行耐洗涤实验,即加水至水洗牢度仪的3/5处,并调节水浴温度为40℃,每个不锈钢罐里放5×10cm试样、200mL的水、0.37%洗涤剂,启动SW耐水洗牢度仪,速度为40rpm,运行45min。这里一次洗涤相当于5次手洗或家庭洗涤或商业洗涤,大大减少实验量。
[0023] 与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
[0024] (1)本发明以聚多巴胺甲基丙烯酰胺为壁材、薰衣草精油为芯材,通过乳液聚合法制得耐洗涤的纳米胶囊,制备方法条件温和、工艺较为简单易控,制备出的纳米胶囊粒径均一、呈核壳结构球形颗粒;与传统的微胶囊壁材相比,本发明利用壁材与棉织物之间形成的氢键和金属配位键作用,使聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊与棉织物之间形成牢固的结合,无需额外再使用胶黏剂,解决了普通香精微胶在棉织物上不耐洗涤的缺点,达到棉织物长久释香的目的;
[0025] (2)本发明的纳米胶囊加香整理产品在经过多次洗涤后,经紫外‑可见分光光度计(UV‑Vis)确定棉织物的挥发油(薰衣草精油)残余百分比,经5次洗涤后,挥发油残余百分比还有32%,说明纳米胶囊与棉织物粘合力较强,加香效果较为理想。

附图说明

[0026] 图1为聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊粒径分布图;
[0027] 图2为聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的扫描电镜图;
[0028] 图3为聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊整理后棉织物的扫描电镜图。

具体实施方式

[0029] 为使本发明更明显易懂,兹以优选实施例,并配合附图作详细说明如下。
[0030] 实施例
[0031] 一种聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊,其原料包括以下基于质量百分比:
[0032]
[0033] 上述聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的制备方法,包括如下步骤:
[0034] 按照上述质量配比,将正丁醇溶解多巴胺甲基丙烯酰胺,再往里加入薰衣草精油和偶氮二异丁腈和乙二醇二甲基丙烯酸酯作为油相;将聚乙烯醇溶于去离子水作为水相;将水相和油相混合均匀,在高速剪切机剪切速率为8000~12000r/min时,剪切3~5min;最后在600~800r/min的搅拌速率下,35~45℃搅拌100~150min后,55~65℃再搅拌50~
70min。
[0035] 上述制得的聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊,通过粒径仪观察微胶囊的粒径分布如图1,表明微胶囊粒径分布均一,纳米胶囊平均粒径为420nm。图2为制得的聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊通过扫描电镜观察到的形貌,呈核壳结构球形颗粒。
[0036] 上述聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的耐洗性应用方法,包括如下步骤:
[0037] 将4~6mL浓度为0.8~1.2mol/L的FeCl3溶液,加入聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊悬浮液中混合均匀,再将棉织物浸入该混合液中,并放于摇床上在140~160rpm转速下振荡20~30h,室温晾干即完成加香;加香棉织物参照标准AATCC61‑2003进行耐洗涤实验,即加水至水洗牢度仪的3/5处,并调节水浴温度为40℃,每个不锈钢罐里放一5×10(cm)试样、200mL的水、0.37%洗涤剂,启动SW耐水洗牢度仪,速度为40rpm,运行45min。这里一次洗涤相当于5次手洗或家庭洗涤或商业洗涤,大大减少实验量。加香棉织物经5次洗涤后挥发油残留量为32%,说明说明纳米胶囊与棉织物之间粘合力较强,耐洗效果较好。
[0038] 将纳米胶囊整理后的棉织物通过扫描电镜观察棉织物上均存在一定数量的纳米胶囊,如图3所示。
[0039] 上述实施例仅为本发明的优选实施例,并非对本发明任何形式上和实质上的限制,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明的前提下,还将可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。