一种提高镍基铸造合金综合性能的热处理方法

摘要

本申请公开了一种提高镍基铸造合金综合性能的热处理方法。本热处理工艺主要包括如下步骤：短时回熔处理；超固溶处理；非等温析出处理；二次析出处理；变速冷却处理。与现行热处理方法相比，本发明具有操作简单、工艺过程可控、耗时短，能显著提高镍基高温合金强度及稳定性的同时，不降低合金塑性，从而提高合金综合性能。该方法应用于镍基铸造合金热处理，能充分挖掘合金的性能潜力，提升服役安全性，扩大镍基铸造高温合金应用领域与范围。

权利要求

1.一种提高镍基K452铸造合金综合性能的热处理方法，其特征在于，包括如下步骤：Step1：短时回熔处理；Step2：超固溶处理；Step3：非等温析出处理；Step4：二次析出处理；

Step5：变速冷却处理；

所述的短时回熔处理，将镍基K452铸造高温合金铸件按要求置于热处理炉后，开启真空系统抽空，将炉内压强降低至10Pa，随后以15~25℃/min速率，升温至TP，TP/Tγ՛=0.85~

0.95，Tγ՛为γ՛相析出温度，保温0.5~1h，炉内压强低于5Pa；

所述的超固溶处理，以2~10℃/h速率，升温至TH，TH=TL‑(60~100℃)，TL为合金液相线温‑1度，炉内压强控制在5 10 Pa，保温2 4h；

~

所述的非等温析出处理，以30~50℃/h速率，降温至TS，TS/Tγ՛=0.8~0.9，随后空冷至室温；

所述的二次析出处理‑2 ，以50℃/min速率，升温至TA，TA/Tγ՛=0.70~0.80，炉内压强降低至

1 10 Pa，保温20 30h；

~ ~

所述的变速冷却处理，以30 50℃/h速率，降温至500℃后，空冷至室温，完成全部热处~理；

总热处理保温时间不超过36h。

2.根据权利要求1所述的提高镍基K452铸造合金综合性能的热处理方法，其特征在于，所述的Step1中，保温温度控制在(0.91~0.95)Tγ՛；所述的Step2中，保温温度控制在TL‑(60~

80℃)。

3.根据权利要求1所述的提高镍基K452铸造合金综合性能的热处理方法，其特征在于，所述的Step3中，降温速率控制在30~40℃/h；TS温度控制在(0.8~0.85)Tγ՛。

4.根据权利要求1所述的提高镍基K452铸造合金综合性能的热处理方法，其特征在于，所述的Step4中，TA温度控制在(0.7~0.75)Tγ՛；所述的Step5中，降温速率控制在40~50℃/min。

说明书

一种提高镍基铸造合金综合性能的热处理方法

技术领域

[0001] 本发明涉及金属热处理技术领域，具体涉及一种提高镍基铸造合金综合性能的热处理方法。

背景技术

[0002] 与镍基变形合金相比，镍基铸造合金中碳、铬、钨、铝和钛等合金化元素含量更高，不仅性能更高，服役温度更高，而且生产制造工序较短。现已广泛应用在航空航天、能源等领域的重大装备的热端零部件。

[0003] 现代工业的快速发展，需要高温强度更高、持久寿命更长、以及服役温度更高的镍基铸造合金。但是，由于研发一种满足更高技术指标要求的新合金，一般需要十数年、甚至数十年的研发周期，导致成本高，具有较大的潜在风险，已无法满足工业快速发展的要求，只能被动选用现有镍基铸造合金作为设计方案。

[0004] 为提高现有镍基铸造高温合金性能，满足更高服役条件的需求。工程上一般通过提高合金铸造工艺技术水平，调控和优化合金微观组织，从而提高合金性能。而在热处理工艺方法方面研究较少，仍延用该合金现有热处理工艺。从而导致现有镍基铸造高温合金在更高服役条件下使用时，性能富裕度大幅降低，存在严重安全隐患。因此，如何开发新的热处理工艺方法，提高镍基铸造高温合金综合力学性能，已成为将镍基铸造合金推广至更高服役条件使用所需要解决的首要问题。

[0005] 现阶段，虽有关于镍基高温合金热处理方面的研究，但关于镍基铸造高温合金热处理的研究较少，且缺乏系统。CN201010515115.6研究了K4169合金的返回料重熔过程，仅涉及均匀化处理的温度和时间，缺乏整体热处理过程参数。CN201610316991.3开发了一种适于镍基铸造高温合金铸件的焊补工艺，仅涉及焊补前，铸件的均匀化处理温度和时间，不涉及时效热处理以及具体热处理过程及细节。

[0006] 现有技术中，有关镍基铸造合金热处理的研究主要集中在传统的三段式或四段式热处理方法。该热处理方式不仅未能充分调控和优化合金微观组织，挖掘合金性能潜力，不能有效保障合金在更苛刻的服役条件下的寿命和安全性，且工序复杂、耗时长、能耗高、成本高，性价比较低。

发明内容

[0007] 发明目的：针对现有技术中的不足之处，本发明提供一种适用于镍基铸造高温合金的热处理方法，以解决技术背景中提出的采用三段式或四段式热处理制度处理存在的问题，提高镍基铸造高温合金综合性能，降低材料潜在风险，提高材料服役安全性。

[0008] 技术方案：实现上述目的，本发明所提供的技术方案，包括如下步骤：Step1：短时回熔处理；Step2：超固溶处理；Step3：非等温析出处理；Step4：二次析出处理；Step5：变速冷却处理。

[0009] 具体的，所述的Step1短时回熔处理，将镍基铸造高温合金试棒/铸件按要求至于热处理炉后，开启真空系统抽空，将炉内压强降低至10Pa，随后以15～25℃/min速率，升温至TP，TP/Tγ′＝0.85～0.95(Tγ′为γ′相析出温度)，保温0.5～1h，炉内压强低于5Pa。该步骤采用一个短时回熔处理(0.85～0.95Tγ′保温0.5～2h)，使合金中低熔点相回熔，以免合金在超固溶处理时出现低熔点相的初熔，有损合金性能；消除合金内应力，防止合金变形或开裂；对于定向和单晶高温合金而言，能有效抑制合金再结晶，降低合金性能。作为优选，Step1中，保温温度控制在0.91～0.95Tγ′。

[0010] 具体的，所述的Step2超固溶处理，以2～10℃/h速率，升温至TH，TH＝TL‑60～100℃‑1 ‑3(TL为合金液相线温度)，炉内压强控制在10 ～10 Pa，保温2～4h。该步骤采用超固溶处理模式(TL‑20～30℃保温2～4h)，减少合金中γ/γ′相共晶组织含量，提高基体中合金化元素的过饱和度，提高后续处理中强化相析出驱动力；降低初生MC型碳化物含量，改善其形态，有效防止晶粒粗化，同时为M23C6、M6C等型碳化物析出提供有利条件。作为选优，Step2中，保温温度控制在TL‑60～80℃。

[0011] Step1和Step2中，调控升温速率，有效防止超温，抑制有害微观组织和结构出现而不利于合金性能的同时，为提高强化相含量、优化尺寸和分布创造热力学条件。

[0012] 具体的，所述的，Step3非等温析出处理，以30～50℃/h速率，降温至TS，TS/Tγ′＝0.8～0.9，随后空冷至室温。该步骤调控非等温析出处理的降温速度，能充分析出更多、更细、弥散分布的γ′强化相，有利于提高合金强度的同时，改善合金塑性。作为优选，Step3中，降温速率控制在30～40℃/h；TS温度控制在0.8～0.85Tγ′。

[0013] 具体的，所述的Step4二次析出处理，以20～40℃/min速率，升温至TA，TA/Tγ′＝‑20.70～0.80，炉内压强降低至1～10 Pa，保温20～30h。该步骤调控二次析出处理的温度和时间(0.7～0.75Tγ′保温20～30h)，能进一步促进强化相粒子充分析出，同时避免非等温析出处理过程中析出的强化相粒子显著长大，实现合金微观组织优化。作为优选，Step4中，TA温度控制在0.7～0.75Tγ′。

[0014] 具体的，所述的Step5变速冷却处理，以30～50℃/h速率，降温至500℃后，空冷至室温，完成全部热处理。该步骤采用先慢后快的变速冷却方法，能有效保留合金在上述处理过程中获得的微观组织，同时避免合金铸件或试棒变形。作为优选，Step5中，降温速率控制在40～50℃/min。

[0015] 进一步的，总热处理保温时间不超过36h。限制热处理时间(总时间不超过36h)，防止合金中强化相的粗化和筏化，优化合金微观组织。

[0016] 本发明上述的操作步骤及工艺参数的选择，具有以下优点：

[0017] 1，改善合金元素偏析、减少合金中共晶组织含量，提高合金元素在基体中的过饱和度，有利于促进二次、三次γ′相粒子析出。

[0018] 2，改善碳化物形态(锐角转变成直角或钝角)，有利于防止应力集中，改善合金塑性。

[0019] 3，超固溶处理时，合金中存在少量碳化物和共晶组织，能有效阻碍晶界迁移，抑制晶粒长大，防止晶粒粗化。

[0020] 4，抑制二次γ′相粒子长大，促进三次γ′相粒子析出，提高合金中γ′相粒子总含量。

[0021] 5，通过上述合金微观组织的优化，有效提高合金高温强度和持久寿命，不降低合金塑性。

[0022] 有益效果：本发明通过控制短时回熔处理温度、超固溶处理温度、非等温析出处理的降温速率、以及二次析出处理的温度等参数，调控铸造合金的微观组织，从而实现提高合金高温综合性能的目的。

[0023] 与现行热处理方法相比，本发明具有操作简单、工艺过程可控、耗时短，能显著提高镍基高温合金强度及稳定性的同时，不降低合金塑性，从而提高合金综合性能。

[0024] 本发明所述的方法应用于镍基铸造合金热处理，能充分挖掘合金的性能潜力，提升服役安全性，扩大镍基铸造高温合金应用领域与范围。

附图说明

[0025] 图1为固溶处理态合金试棒的宏观晶粒度图。

[0026] 图2为固溶处理态合金试棒中碳化物形态图。

[0027] 图3为固溶处理态合金试棒的碳化物含量统计图。

[0028] 图4为固溶处理态金试棒中共晶组织含量统计图。

[0029] 图5为完全热处理态合金试棒中γ′相形态图。

[0030] 图6为固溶态合金试棒的宏观晶粒度图。

[0031] 图7为固溶态合金试棒中碳化物形态图。

[0032] 图8为固溶态合金试棒中碳化物含量统计图。

[0033] 图9为固溶态合金试棒中共晶组织含量统计图。

[0034] 图10为完全热处理态合金试棒中γ′相形态图。

具体实施方式

[0035] 下面是实施例对本发明方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

[0036] 实施例1镍基K452合金的热处理实例

[0037] Step1：将镍基K452合金试棒/铸件按要求至于热处理炉后，开启真空系统抽空，将炉内压强降低至5Pa。

[0038] Step2：以20℃/min速率，升温至1045℃(～0.95Tγ′)，保温1h，炉内压强低于1Pa。

[0039] Step3：以5℃/h速率，升温至1230℃(TL‑60℃)(TL为合金液相线温度)，炉内压强控‑1制在5*10 Pa，保温2.5h。

[0040] Step4：以30℃/h速率，降温至880℃(～0.8Tγ′)，随后空冷至室温。

[0041] Step5：以50℃/min速率，升温至770℃(～0.70Tγ′)，炉内压强降低至1Pa，保温26h。

[0042] Step6：以40℃/min速率，降温至500℃后，空冷至室温，完成全部热处理。

[0043] 实施例2镍基K452合金的热处理实例

[0044] Step1：将镍基K452合金试棒/铸件按要求至于热处理炉后，开启真空系统抽空，将炉内压强降低至5Pa。

[0045] Step2：以20℃/min速率，升温至1045℃(～0.95Tγ′)，保温1h，炉内压强低于1Pa。

[0046] Step3：以5℃/h速率，升温至1230℃(TL‑60℃)(TL为合金液相线温度)，炉内压强控‑1制在5*10 Pa，保温2.5h。

[0047] Step4：以50℃/h速率，降温至880℃(～0.8Tγ′)，随后空冷至室温。

[0048] Step5：以50℃/min速率，升温至770℃(～0.70Tγ′)，炉内压强降低至1Pa，保温26h。

[0049] Step6：以40℃/min速率，降温至500℃后，空冷至室温，完成全部热处理。

[0050] 实施例1‑实施例2的相关检测图谱如图1‑图5所示，

[0051] 图1为固溶处理态合金试棒的宏观晶粒度图，左侧为实施例1处理后的，右侧为实施例2处理后的。

[0052] 从图1中可以看出：实施例1和2采用本专利所述超固溶处理(1230℃)后，晶粒尺寸没有明显差异，约为1.83mm。通过与对比例中晶粒尺寸(1.82mm)对比可知，在1230℃以下温度固溶处理，晶粒尺寸不会发生明显长大。

[0053] 图2为固溶处理态合金试棒中碳化物形态图，左侧为实施例1处理后的，右侧为实施例2处理后的。

[0054] 从图2中可以看出：实施例1和2采用本专利所述超固溶处理(1230℃)后，试棒中碳化物均为钝角颗粒状，其平均尺寸均约5.47μm。通过与对比例中碳化物均锐角短棒或条状，平均尺寸均约9.15μm对比可知，表明1230℃超固溶处理有有效改善合金中碳化物形态，减小碳化物尺寸。

[0055] 图3为固溶处理态合金试棒的碳化物含量统计图，左侧为实施例1处理后的，右侧为实施例2处理后的。

[0056] 从图3中可以看出：采用本专利所述超固溶处理(1230℃)后，试棒中碳化物含量在2.63～2.68％(面积百分比)，低于对比例中的3.83％。表明超固溶处理能促进碳化物回熔，显著降低其含量。

[0057] 图4为固溶处理态金试棒中共晶组织含量统计图，左侧为实施例1处理后的，右侧为实施例2处理后的。

[0058] 从图4中可以看出：采用本专利所述超固溶处理(1230℃)后，合金中的共晶组织含量显著降低，由铸态的3.93％降低至2.11～2.26％(面积百分比)。表明超固溶处理能有效促进共晶组织回熔，显著降低其含量。

[0059] 图5为完全热处理态合金试棒中γ′相形态图，左侧为实施例1处理后的，右侧为实施例2处理后的。

[0060] 从图5中可以看出：实施例1合金中γ′相含量高于实施例2中γ′相含量，且实施例1合金中γ′相粒子平均尺寸小于实施例2中γ′相粒子尺寸，同时实施例1合金中γ′相方形度明显由于实施例2中γ′相方形度。表明降低step4(非等温析出处理)是调控和优化合金中γ′相含量、尺寸和方形度的重要过程。

[0061] 实施例3镍基K452合金的热处理实例

[0062] Step1：将镍基K452合金试棒/铸件按要求至于热处理炉后，开启真空系统抽空，将炉内压强降低至5Pa。

[0063] Step2：以20℃/min速率，升温至935℃(～0.85Tγ′)，保温1h，炉内压强低于1Pa。

[0064] Step3：以5℃/h速率，升温至1190℃(TL‑100℃)(TL为合金液相线温度)，炉内压强‑1控制在5*10 Pa，保温2.5h。

[0065] Step4：以50℃/h速率，降温至990℃(～0.9Tγ′)，随后空冷至室温。

[0066] Step5：以50℃/min速率，升温至880℃(～0.80Tγ′)，炉内压强降低至1Pa，保温26h。

[0067] Step6：以40℃/min速率，降温至500℃后，空冷至室温，完成全部热处理。

[0068] 实施例4镍基K452合金的热处理实例

[0069] Step1：将镍基K452合金试棒/铸件按要求至于热处理炉后，开启真空系统抽空，将炉内压强降低至5Pa。

[0070] Step2：以20℃/min速率，升温至935℃(～0.85Tγ′)，保温1h，炉内压强低于1Pa。

[0071] Step3：以5℃/h速率，升温至1190℃(TL‑100℃)(TL为合金液相线温度)，炉内压强‑1控制在5*10 Pa，保温2.5h。

[0072] Step4：以30℃/h速率，降温至990℃(～0.9Tγ′)，随后空冷至室温。

[0073] Step5：以50℃/min速率，升温至880℃(～0.80Tγ′)，炉内压强降低至1Pa，保温26h。

[0074] Step6：以40℃/min速率，降温至500℃后，空冷至室温，完成全部热处理。

[0075] 实施例5镍基K452合金的热处理实例

[0076] Step1：将镍基K452合金试棒/铸件按要求至于热处理炉后，开启真空系统抽空，将炉内压强降低至5Pa。

[0077] Step2：以20℃/min速率，升温至1000℃(～0.91Tγ′)，保温1h，炉内压强低于1Pa。

[0078] Step3：以5℃/h速率，升温至1210℃(TL‑80℃)(TL为合金液相线温度)，炉内压强控‑1制在5*10 Pa，保温2.5h。

[0079] Step4：以40℃/h速率，降温至935℃(～0.85Tγ′)，随后空冷至室温。

[0080] Step5：以50℃/min速率，升温至825℃(～0.75Tγ′)，炉内压强降低至1Pa，保温26h。

[0081] Step6：以40℃/min速率，降温至500℃后，空冷至室温，完成全部热处理。

[0082] 实施例6镍基K452合金的热处理实例

[0083] Step1：将镍基K452合金试棒/铸件按要求至于热处理炉后，开启真空系统抽空，将炉内压强降低至5Pa。

[0084] Step2：以20℃/min速率，升温至1000℃(～0.91Tγ′)，保温1h，炉内压强低于1Pa。

[0085] Step3：以5℃/h速率，升温至1210℃(TL‑80℃)(TL为合金液相线温度)，炉内压强控‑1制在5*10 Pa，保温2.5h。

[0086] Step4：以30℃/h速率，降温至935℃(～0.85Tγ′)，随后空冷至室温。

[0087] Step5：以50℃/min速率，升温至825℃(～0.75Tγ′)，炉内压强降低至1Pa，保温40h。

[0088] Step6：以40℃/min速率，降温至500℃后，空冷至室温，完成全部热处理。

[0089] 对比例1镍基K452合金的热处理实例

[0090] Step1：将镍基K452合金试棒/铸件按要求至于热处理炉后，开启真空系统抽空，将炉内压强降低至3Pa。

[0091] Step2：以20℃/min速率，升温至980℃，保温2h，炉内压强低于1Pa。

[0092] Step3：以2℃/h速率，升温至1170℃，炉内压强控制在1*10‑1Pa，保温4h。

[0093] Step4：以20℃/min速率，降温至900℃，随后空冷至室温。

[0094] Step5：以30℃/min速率，升温至1050℃，炉内压强降低至1Pa，保温4h后空冷。

[0095] Step6：以30℃/min速率，升温至850℃，炉内压强降低至1Pa，保温16h后空冷，完成全部热处理。

[0096] 采用本发明的热处理方法对K452合金进行热处理后，与传统热处理方法相比，合金的900℃瞬时拉伸性能和900℃/201MPa条件下的持久寿命对比，如表1所列。

[0097] 表1实施例与对比例合金性能变化

[0098]

[0099]

[0100] 结果表明，采用本专利强度发明的热处理方法，在不同参数条件下，合金的性能均得到不同程度的提升，合金拉伸强度最高可提升120MPa，提高超20％，特别是持久寿命，可提升近70小时，提高超50％。试验结果已充分说明本专利方法的有效性。

[0101] 实施例3和对比例的相关检测图谱，如图6‑图10所示。

[0102] 图6为固溶态合金试棒的宏观晶粒度图，左侧为实施例3处理后的，右侧为对比例处理后的。

[0103] 从图6中可以看出：实施例3采用本专利所述固溶处理(1190℃)后，晶粒尺寸与对比例中的1170℃固溶处理，以及实施例1和2中1230℃超固溶处理，没有显著差异，均约为1.8mm。表明合金经过1230℃及以下温度的固溶处理，合金中残余的碳化物含量和分布足以阻碍晶界迁移，从而抑制晶粒长大。

[0104] 图7为固溶态合金试棒中碳化物形态图，左侧为实施例3处理后的，右侧为对比例处理后的。

[0105] 从图7中可以看出：实施例3采用本专利所述固溶处理(1190℃)后，试棒中大部分碳化物为钝角形颗粒或短棒状，其平均尺寸均约7.66μm；而对比例中大部分碳化物为锐角形颗粒或短棒状，其平均尺寸均约9.15μm。将实施例1～3与对比例合金中的碳化物形态和尺寸进行比较，结果表明适当提高固溶处理温度(如实施例1和2)，能促进碳化物回熔，减小碳化物尺寸，改善其形态。

[0106] 图8为固溶态合金试棒中碳化物含量统计图，左侧为实施例3处理后的，右侧为对比例处理后的。

[0107] 从图8中可以看出：实施例3采用本专利所述固溶处理(1190℃)后，试棒中碳化物含量约为3.14％(面积百分比)，高于实施例1和2中2.63～2.68％，但低于对比例中的3.83％。结果表明，通过优化固溶处理能显著降低合金中初生碳化物含量。

[0108] 图9为固溶态合金试棒中共晶组织含量统计图，左侧为实施例3处理后的，右侧为对比例处理后的。

[0109] 从图9中可以看出：实施例3采用本专利所述固溶处理(1190℃)后，试棒中共晶组织含量约为3.71％(面积百分比)，高于实施例1和2中2.63～2.68％，但低于对比例(1170℃固溶处理)中的3.93％。结果表明，提高固溶温度，能有效促进共晶组织回熔，降低其含量。

[0110] 图10为完全热处理态合金试棒中γ′相形态图，左侧为实施例3处理后的，右侧为对比例处理后的。

[0111] 从图10中可以看出：实施例3采用本专利所述热处理工艺处理后，合金中γ′相含量低于实施例1和2，而高于对比例中γ′相含量。而平均γ′相尺寸由大至小的变化关系为对比例、实施例2、实施例1和实施例3。结果表明，整个热处理过程中的关键参数均影响合金中γ′相含量、尺寸，以及形态。

[0112] 综上，可以看出，与现行热处理方法相比，本专利热处理方法，能有效挖掘合金性能潜力，提高合金综合力学性能，提升合金性能富裕度，保障下游产品安全性。另一方面，本发明工序短，易于控制，能耗更低，充分提现了本发明的高技术价值。

[0113] 以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请。