一种丹参活性提取物的制备装置及制备方法转让专利

申请号 : CN202211100523.4

文献号 : CN115624783B

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发明人 : 熊小民王楠熊梦华

申请人 : 爱民药业集团股份有限公司

摘要 :

本发明公开了一种丹参活性提取物的制备装置,包括提取浓缩单元、冷凝回收单元、加热回流单元、抽真空单元,所述提取浓缩单元包括浓缩釜,浓缩釜的中部设有过滤组件,浓缩釜内底部设有搅拌组件,浓缩釜的顶部设置有密封组件,密封组件的顶部设置有提取组件;本发明还公开了一种丹参活性提取物的制备方法,对丹参进行两次醇提、一次水提,并对提取液进行浓缩。本发明通过提取组件对丹参药材进行超声提取,提取后的提取液经密封组件导流、过滤组件过滤后进入浓缩釜,在搅拌组件的搅拌下对提取液进行浓缩,从而可以实现丹参提取物的高效率、高纯度制备。

权利要求 :

1.一种丹参活性提取物的制备装置,包括提取浓缩单元、冷凝回收单元、加热回流单元、抽真空单元;其特征在于:所述提取浓缩单元包括浓缩釜(1),浓缩釜(1)的顶部设置有密封组件(3),密封组件(3)的顶部设置有提取组件(4),所述浓缩釜(1)的中部设有过滤组件(2);

所述浓缩釜(1)包括釜体(101),釜体(101)内设置有搅拌组件,釜体(101)底面的中部设置有排料管(32),釜体(101)的底部固定连接有多个支腿(106);

所述密封组件(3)包括用于封闭浓缩釜(1)上端口的顶盖(301),顶盖(301)上端面的中心处沿竖直方向设置有固定柱(307),固定柱(307)的顶部固定有顶板(306);

所述提取组件(4)包括两个提取罐(401),两个提取罐(401)关于固定柱(307)呈对称分布,提取罐(401)的顶端设置有用于封闭提取罐(401)上端口的盖板(404),两个盖板(404)之间固定有连接板(405),所述连接板(405)套装于固定柱(307)上;顶板(306)上固定有液压油缸(31),液压油缸(31)的伸出端与连接板(405)固定,所述液压油缸(31)用于提起/下压盖板(404);提取罐(401)的下部设置有超声波振子(403),提取罐(401)的底端固定连接有排液管(402),所述排液管(402)与顶盖(301)固定连接,所述提取罐(401)通过排液管(402)与浓缩釜(1)相连通;

所述过滤组件(2)包括活动柱(201),所述活动柱(201)沿水平方向插入浓缩釜(1)中,活动柱(201)上设置有弧形板(205),弧形板(205)上贯穿开设有多个筛孔(206),所述活动柱(201)通过筛孔(206)对排液管(402)排入浓缩釜(1)的液体进行过滤;

所述釜体(101)及提取罐(401)外均包裹有夹套,夹套内设置有流道,流道内流通有传热介质,且釜体(101)与提取罐(401)的流道为串联设置,所述传热介质从提取罐(401)的夹套流动到釜体(101)的夹套;所述顶盖(301)及盖板(404)上均设置有蒸汽出口(23)、回流口(24)、安全阀(25)、排气阀(26)、抽真空口(27),盖板(404)上还设置有进液口,釜体(101)及提取罐(401)的顶部均安装有温度计(28)、压力表(29)、清洗球(30);

所述釜体(101)的内侧壁中部固定连接有环形结构的定位座(103),釜体(101)的外侧壁中部镶嵌有环形板(104),且环形板(104)与定位座(103)分别位于釜体(101)的前后两侧,环形板(104)的两侧中部均开设有定位槽(105);所述环形板(104)的外侧面沿圆周方向均匀间隔固定有多个固定块(107),固定块(107)上固定连接有固定杆(108),固定杆(108)的外侧螺纹连接有定位块(109);活动柱(201)的一端设置有与环形板(104)相适配的端盖模块,端盖模块外侧固定连接有与定位槽(105)相适配的定位插块(219),所述活动柱(201)从环形板(104)插入釜体(101)、并与定位座(103)适配插接,所述端盖模块位于环形板(104)处,且定位插块(219)位于定位槽(105)内,所述定位块(109)与端盖模块的外端面相顶接;

所述端盖模块包括安装壳(207)、密封盖(212)及外压盖(209),安装壳(207)的外侧设置有外端板(208),所述外端板(208)的外侧面固定连接有两个对称分布的第一把手(218);

所述安装壳(207)从外向内设置有第一插孔(2075)、第二插孔(2076)及第三插孔(2077),第二插孔(2076)与第三插孔(2077)的相接处沿圆周方向设置有环形槽(2078),所述第一插孔(2075)、第二插孔(2076)、第三插孔(2077)及环形槽(2078)的轴向中心线重合,且第一插孔(2075)、第二插孔(2076)及第三插孔(2077)的内径依次呈阶梯状减小,环形槽(2078)的内径大于第三插孔(2077)的内径,环形槽(2078)的外径小于第二插孔(2076)的内径;第二插孔(2076)的外缘处设置有两个插槽(2072)及两个滑槽(2071);所述插槽(2072)与滑槽(2071)为间隔布置,所述插槽(2072)沿轴向贯穿第二插孔(2076),所述滑槽(2071)包括沿轴向延伸的第一槽部及沿圆周方向延伸的第二槽部;环形槽(2078)内固定有至少两个导向柱(2073),所述导向柱(2073)的高度不大于环形槽(2078)的深度,导向柱(2073)上套设有压缩弹簧(2074);

所述密封盖(212)包括圆形的板体(2121),所述板体(2121)的外径与第二插孔(2076)相适配,板体(2121)的内侧面沿圆周方向设置有内环凸起(2123),所述内环凸起(2123)的外径与第三插孔(2077)相适配,板体(2121)的两侧设置有与插槽(2072)相适配的插板(2122),所述插板(2122)上设有条形的开口(2124);

所述外压盖(209)包括筒体(2091),所述筒体(2091)的外径与第二插孔(2076)相适配;

筒体(2091)的一侧端部向外延伸有插入块(2094),所述插入块(2094)的尺寸与滑槽(2071)相适配;筒体(2091)的另一侧端部设置有外盖体(2093),所述外盖体(2093)的外径大于第一插孔(2075)的内径,外盖体(2093)的外侧面固定连接有第二把手(220),外盖体(2093)及板体(2121)的中部均镶嵌有透明的观察窗;筒体(2091)的中部沿圆周方向设置有外环凸起(2092),所述外环凸起(2092)的外径大于第二插孔(2076)、且不大于第一插孔(2075),位于外盖体(2093)与外环凸起(2092)之间的筒体(2091)上设置有长孔(2095);

所述外盖体(2093)的外缘开设有两个卡槽(213),所述外端板(208)外侧面的顶部固定连接有固定框(214),所述固定框(214)的内部设置有卡块(215),所述卡块(215)的底部伸出固定框(214)、并与卡槽(213)适配插接,所述卡块(215)顶部固定有复位弹簧,所述复位弹簧的另一端与固定框(214)的顶部相顶接;所述固定框(214)的内侧面贯穿开设有滑道(216),所述滑道(216)与复位弹簧的轴向中心线平行,滑道(216)内滑动有滑块(217),所述滑块(217)与卡块(215)的顶部固定连接;

当安装壳(207)、密封盖(212)及外压盖(209)依次安装构成端盖模块时,先将密封盖(212)装入安装壳(207)内,所述内环凸起(2123)位于第三插孔(2077)内,所述板体(2121)位于第二插孔(2076)内,且板体(2121)与压缩弹簧(2074)相顶接,所述插板(2122)位于插槽(2072)内;再安装外压盖(209),将卡块(215)对应第一个卡槽(213),所述筒体(2091)位于第二插孔(2076)内,所述插入块(2094)位于滑槽(2071)的第一槽部,然后拨动滑块(217),使卡块(215)移出第一个卡槽(213),转动外压盖(209),使卡块(215)对应第二个卡槽(213),所述插入块(2094)滑于滑槽(2071)的第二槽部,所述筒体(2091)与板体(2121)相顶接,所述外环凸起(2092)位于第一插孔(2075)内,所述外盖体(2093)与外端板(208)相靠接;

所述活动柱(201)的底面为半圆柱形的凹槽(202),所述凹槽(202)的槽底贯穿开设有多个呈等间距分布的通水口(203);所述活动柱(201)的两侧内壁中部均固定连接有支撑座(204),所述支撑座(204)设置为上凸的弧形结构,所述弧形板(205)的宽度小于凹槽(202),弧形板(205)下表面的两端分别与两个支撑座(204)的上表面相贴合;所述活动柱(201)插接定位座(103)的一侧内壁还设置有压板(210),所述压板(210)设置为上凸的弧形结构,压板(210)的下表面与弧形板(205)的上表面相贴合,所述压板(210)的上表面固定连接有两个对称分布的凸块(211),所述凸块(211)通过螺栓与活动柱(201)的内壁固定连接。

2.根据权利要求1所述丹参活性提取物的制备装置,其特征在于:冷凝回收单元包括依次连接的气液分离器(6)、冷凝器(7)、冷却器(8)及集液罐(9),顶盖(301)的蒸汽出口(23)处连接有蒸发出液管(13),蒸发出液管(13)的出液端与气液分离器(6)的进口相连接,气液分离器(6)的液相出口连接有蒸发回液管(14),蒸发回液管(14)的另一端与回流口(24)相连接,蒸发回液管(14)的出液端设置有U形缓冲管(15);

所述加热回流单元包括冷凝回流器(5),盖板(404)上的蒸汽出口(23)与回流口(24)之间设置有加热回流管路(16),所述冷凝回流器(5)设置于加热回流管路(16)上;

所述抽真空单元包括真空泵(22)及真空罐(21),所述真空罐(21)与抽真空口(27)之间设置有抽真空管路(20);

冷凝回收单元与提取浓缩单元之间还设有配液单元,所述配液单元包括配液罐(10)、进乙醇管(11)及进水管(12),所述集液罐(9)的出口及进乙醇管(11)均与配液罐(10)的进口相连接,配液罐(10)的出口及进水管均与盖板(404)上的进液口相连接。

3.根据权利要求1所述丹参活性提取物的制备装置,其特征在于:所述釜体(101)的上端口固定连接有多个呈环形阵列分布的固定座(102),所述顶盖(301)的外侧面固定连接有多个呈环形阵列分布的定位耳(302),所述定位耳(302)通过螺栓与固定座(102)固定连接;

所述顶盖(301)的下表面固定连接有环形结构的密封垫(303),所述密封垫(303)与釜体(101)相适配;所述顶盖(301)的下表面中部固定连接有导流罩(304),所述导流罩(304)的下表面设置为弧形结构,所述导流罩(304)的底端贯穿开设有多个呈等间距分布的条形孔(305);所述排液管(402)的底端延伸至导流罩(304)内,所述排液管(402)的中部设置有球阀;所述固定柱(307)的两侧均固定连接有限位块(308),所述连接板(405)的中部贯穿开设有供固定柱穿过的插入孔(406),插入孔的两侧对称设置有与限位块(308)相适配的限位孔(407)。

4.根据权利要求1所述丹参活性提取物的制备装置,其特征在于:所述搅拌组件包括搅拌电机(34)、搅拌桨(36)及刮板(37),所述搅拌电机(34)的输出端穿过釜体(101)的底部、并伸入釜体(101)内,搅拌电机(34)的输出端同轴安装有转动芯轴(35);所述搅拌桨(36)沿圆周方向均匀间隔安装在转动芯轴(35)上,所述刮板(37)呈螺旋状向上延伸,刮板(37)的底边及外缘侧边与釜体(101)的内侧面相靠接,搅拌桨(36)与刮板(37)之间连接有支撑板(38),所述搅拌电机(34)通过转动芯轴(35)驱动搅拌桨(36)转动,所述搅拌桨(36)通过支撑板(38)带动刮板(37)转动。

5.根据权利要求1所述丹参活性提取物的制备装置,其特征在于:所述盖板(404)下表面固定连接有两个对称分布的挂架(408),所述挂架(408)设置为“W”形结构,两个挂架(408)之间固定连接支撑杆(409),两个挂架(408)的中部均通过销轴活动连接有支臂(410),所述支臂(410)的一侧通过扭簧与挂架(408)活动连接,所述支臂(410)的端部固定连接有压杆(411);提取罐(401)内设置有用于盛放丹参药材的网袋,网袋的顶部设置有吊钩,所述吊钩挂于支撑杆(409)上,且压杆(411)压于吊钩上。

6.采用权利要求1至5任一所述装置制备丹参活性提取物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一,称取丹参的根、茎作为原药材,除去杂质及残茎,清洗、切制,于55‑85℃干燥,冷却至室温,得到水分<13.0%的丹参片;

步骤二,以92‑98%乙醇溶液作为一次提取溶剂,将步骤一所得丹参片置于一次提取溶剂,控制在真空度0.008‑0.012MPa的条件下浸泡1.5‑2.5h后,于75‑85℃加热回流1‑2h;然后固液分离,得到一次醇提液及一次醇提药渣;其中,一次提取溶剂的用量为丹参片重量的

6‑8倍;

步骤三,以45‑55%乙醇溶液作为二次提取溶剂,将步骤二所得一次醇提药渣置于二次提取溶剂中,控制压力保持在0.008‑0.012MPa,于75‑85℃加热回流1‑2h;然后固液分离,得到二次醇提液及二次醇提药渣;其中,二次提取溶剂的用量为丹参片重量的5‑7倍;

步骤四,以水作为三次提取溶剂,将步骤二所得二次醇提药渣置于三次提取溶剂中,煎煮1.5‑2.5h,固液分离,得到三次水提液;其中,三次提取溶剂的用量为丹参片重量的5‑7倍;

步骤五,将一次醇提液、二次醇提液及三次水提液分别浓缩,得到一次浸膏、二次浸膏及三次浸膏,合并一次浸膏、二次浸膏及三次浸膏,再进一步控制在温度60℃以下、真空度

0.03‑0.045Mpa、蒸汽压力0.05‑0.10Mpa的条件下浓缩至55‑60℃的相对密度为1.35‑1.39时收膏,即得膏状的丹参提取物;

或者将一次醇提液回收乙醇并浓缩,得到一次浸膏,再加入二次醇体液回收乙醇并浓缩,得到合二浸膏,再加入三次水提液,经浓缩得到合三浸膏,进一步控制在温度60℃以下、真空度0.03‑0.045Mpa、蒸汽压力0.05‑0.10Mpa的条件下浓缩至55‑60℃的相对密度为

1.35‑1.39时收膏,即得膏状的丹参提取物。

7.根据权利要求6所述制备丹参活性提取物的方法,其特征在于,步骤五中,制备一次浸膏时,工艺参数控制为:于55‑65℃、真空度0.03‑0.05Mpa回收乙醇,回收至无醇味后,浓缩至55‑60℃的相对密度为1.15‑1.20;

制备二次浸膏/合二浸膏时,工艺参数控制为:在60℃以下、真空度0.03‑0.05Mpa、蒸汽压力0.05‑0.09Mpa的条件下回收乙醇,回收至无醇味后,浓缩至55‑60℃的相对密度为

1.15‑1.20;

制备三次浸膏/合三浸膏时,工艺参数控制为:在温度60℃以下、真空度0.03‑0.05Mpa、蒸汽压力0.05‑0.10Mpa的条件下浓缩至55‑60℃的相对密度为1.15‑1.20时收膏。

说明书 :

一种丹参活性提取物的制备装置及制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及药物提取技术领域,特别涉及一种丹参活性提取物的制备装置及制备方法。

背景技术

[0002] 丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参的干燥根及根茎,异名赤参、木羊乳、紫丹参、活血根、红参等,首载于《神农本草经》,具有活血祛瘀、调经止痛、养血安神、凉血消痈的功效,主治妇女月经不调、心腹疼痛、症瘕积聚、心烦失眠、痈疮肿毒等。丹参中的化学成分可分为脂溶性和水溶性两类,丹参的脂溶性成分主要是丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB和隐丹参酮等,水溶性成分主要是丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸等。丹参有效成分的主要药理作用表现在多个方面,如:丹参酮类化合物以改善血液循环、抗菌和抗炎作用为主,而丹参酚酸类化合物则以抗氧化、抗凝血和细胞保护作用为主。
[0003] 丹参在用于医药领域时,需要对其有效成分进行提取,并将其提取物进行加工制备成样品进行使用。申请号为CN200610053323.2的专利公开了丹参酮和丹酚酸B联产的方法,涉及的提取方法主要是采用超临界CO2流体萃取,该方法所用装置的生产成本大,实际应用受限制;申请号为CN200710111232.4的专利公开了一种丹参中总丹参酮及总酚酸提取物及其制备方法,其中丹参酮依靠乙醇溶液对丹参进行多次提取,丹参酚酸依靠对醇提药渣进行多次水提。由于受提取及浓缩设备的限制,现有技术中对于丹参的提取率普遍偏低,增加提取工序会造成了提取溶剂浪费,导致效率降低。申请号为CN201710326124.2的专利公开了一种中药醇提提取快速浓缩一体设备,中药提取罐与气提精馏塔间通过塔中部的提取液进料管相连接,当提取工艺开始后,中药提取罐中的中药提取液通过液体输送泵在提取液循环管路中循环流动,以利于中药提取过程的进行;当提取工艺结束后,通过液体输送泵可以直接将提取液通入气提精馏塔进行浓缩和溶剂分离回收工艺操作,实现提取浓缩工艺的自动化连续性操作。该方案虽然可以实现中药提取液短时间的浓缩,但是,该设备在常压下进行,提取及浓缩时温度较高,对于有效成分的保留造成不良影响。因此,发明一种丹参活性提取物的制备装置及制备方法来解决上述问题很有必要。

发明内容

[0004] 基于现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种丹参活性提取物的制备装置,以提高丹参的提取效率;本发明还公开了所述丹参活性提取物的制备方法。
[0005] 为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
[0006] 一种丹参活性提取物的制备装置,包括提取浓缩单元、冷凝回收单元、加热回流单元、抽真空单元;所述提取浓缩单元包括浓缩釜,所述浓缩釜的中部设有过滤组件,浓缩釜的顶部设置有密封组件,密封组件的顶部设置有提取组件;
[0007] 所述浓缩釜包括釜体,釜体内设置有搅拌组件,釜体底面的中部设置有排料管,釜体的底部固定连接有多个支腿;
[0008] 所述密封组件包括用于封闭浓缩釜上端口的顶盖,顶盖上端面的中心处沿竖直方向设置有固定柱,固定柱的顶部固定有顶板;
[0009] 所述提取组件包括两个提取罐,两个提取罐关于固定柱呈对称分布,提取罐的顶端设置有用于封闭提取罐上端口的盖板,两个盖板之间固定有连接板,所述连接板套装于固定柱上;顶板上固定有液压油缸,液压油缸的伸出端与连接板固定,所述液压油缸用于提起/下压盖板;提取罐的下部设置有超声波振子,提取罐的底端固定连接有排液管,所述排液管与顶盖固定连接,所述提取罐通过排液管与浓缩釜相连通;
[0010] 所述过滤组件包括活动柱,所述活动柱沿水平方向插入浓缩釜中,活动柱上设置有弧形板,弧形板上贯穿开设有多个筛孔,所述活动柱通过筛孔对排液管排入浓缩釜的液体进行过滤;
[0011] 所述釜体及提取罐外均包裹有夹套,夹套内设置有流道,流道内流通有传热介质,且釜体与提取罐的流道为串联设置,所述传热介质从提取罐的夹套流动到釜体的夹套;所述顶盖及盖板上均设置有蒸汽出口、回流口、安全阀、排气阀、抽真空口,盖板上还设置有进液口,釜体及提取罐的顶部均安装有温度计、压力表、清洗球。
[0012] 优选地,冷凝回收单元包括依次连接的气液分离器、冷凝器、冷却器及集液罐,顶盖的蒸汽出口处连接有蒸发出液管,蒸发出液管的出液端与气液分离器的进口相连接,气液分离器的液相出口连接有蒸发回液管,蒸发回液管的另一端与回流口相连接,蒸发回液管的出液端设置有U形缓冲管;
[0013] 所述加热回流单元包括冷凝回流器,盖板上的蒸汽出口与回流口之间设置有加热回流管路,所述冷凝回流器设置于加热回流管路上;
[0014] 所述抽真空单元包括真空泵及真空罐,所述真空罐与抽真空口之间设置有抽真空管路;
[0015] 冷凝回收单元与提取浓缩单元之间还设有配液单元,所述配液单元包括配液罐、进乙醇管及进水管,所述集液罐的出口及进乙醇管均与配液罐的进口相连接,配液罐的出口及进水管均与盖板上的进液口相连接。
[0016] 优选地,所述釜体的上端口固定连接有多个呈环形阵列分布的固定座,所述顶盖的外侧面固定连接有多个呈环形阵列分布的定位耳,所述定位耳通过螺栓与固定座固定连接;所述顶盖的下表面固定连接有环形结构的密封垫,所述密封垫与釜体相适配;所述顶盖的下表面中部固定连接有导流罩,所述导流罩的下表面设置为弧形结构,所述导流罩的底端贯穿开设有多个呈等间距分布的条形孔;所述排液管的底端延伸至导流罩内,所述排液管的中部设置有球阀;所述固定柱的两侧均固定连接有限位块,所述连接板的中部贯穿开设有供固定柱穿过的插入孔,插入孔的两侧对称设置有与限位块相适配的限位孔。
[0017] 优选地,所述釜体的内侧壁中部固定连接有环形结构的定位座,釜体的外侧壁中部镶嵌有环形板,且环形板与定位座分别位于釜体的前后两侧,环形板的两侧中部均开设有定位槽;所述环形板的外侧面沿圆周方向均匀间隔固定有多个固定块,固定块上固定连接有固定杆,固定杆的外侧螺纹连接有定位块;活动柱的一端设置有与环形板相适配的端盖模块,端盖模块外侧固定连接有与定位槽相适配的定位插块,所述活动柱从环形板插入釜体、并与定位座适配插接,所述端盖模块位于环形板处,且定位插块位于定位槽(105)内,所述定位块与端盖模块的外端面相顶接。
[0018] 进一步,所述端盖模块包括安装壳、密封盖及外压盖,安装壳的外侧设置有外端板,所述外端板的外侧面固定连接有两个对称分布的第一把手;
[0019] 所述安装壳从外向内设置有第一插孔、第二插孔及第三插孔,第二插孔与第三插孔的相接处沿圆周方向设置有环形槽,所述第一插孔、第二插孔、第三插孔及环形槽的轴向中心线重合,且第一插孔、第二插孔及第三插孔的内径依次呈阶梯状减小,环形槽的内径大于第三插孔的内径,环形槽的外径小于第二插孔的内径;第二插孔的外缘处设置有两个插槽及两个滑槽;所述插槽与滑槽为间隔布置,所述插槽沿轴向贯穿第二插孔,所述滑槽包括沿轴向延伸的第一槽部及沿圆周方向延伸的第二槽部;环形槽内固定有至少两个导向柱,所述导向柱的高度不大于环形槽的深度,导向柱上套设有压缩弹簧;
[0020] 所述密封盖包括圆形的板体,所述板体的外径与第二插孔相适配,板体的内侧面沿圆周方向设置有内环凸起,所述内环凸起的外径与第三插孔相适配,板体的两侧设置有与插槽相适配的插板,所述插板上设有条形的开口;
[0021] 所述外压盖包括筒体,所述筒体的外径与第二插孔相适配;筒体的一侧端部向外延伸有插入块,所述插入块的尺寸与滑槽相适配;筒体的另一侧端部设置有外盖体,所述外盖体的外径大于第一插孔的内径,外盖体的外侧面固定连接有第二把手,外盖体及板体的中部均镶嵌有透明的观察窗;筒体的中部沿圆周方向设置有外环凸起,所述外环凸起的外径大于第二插孔、且不大于第一插孔,位于外盖体与外环凸起之间的筒体上设置有长孔;
[0022] 所述外盖体的外缘开设有两个卡槽,所述外端板外侧面的顶部固定连接有固定框,所述固定框的内部设置有卡块,所述卡块的底部伸出固定框、并与卡槽适配插接,所述卡块顶部固定有复位弹簧,所述复位弹簧的另一端与固定框的顶部相顶接;所述固定框的内侧面贯穿开设有滑道,所述滑道与复位弹簧的轴向中心线平行,滑道内滑动有滑块,所述滑块与卡块的顶部固定连接;
[0023] 当安装壳、密封盖及外压盖依次安装构成端盖模块时,先将密封盖装入安装壳内,所述内环凸起位于第三插孔内,所述板体位于第二插孔内,且板体与压缩弹簧相顶接,所述插板位于插槽内;再安装外压盖,将卡块对应第一个卡槽,所述筒体位于第二插孔内,所述插入块位于滑槽的第一槽部,然后拨动滑块,使卡块移出第一个卡槽,转动外压盖,使卡块对应第二个卡槽,所述插入块滑于滑槽的第二槽部,所述筒体与板体相顶接,所述外环凸起位于第一插孔内,所述外盖体与外端板相靠接。
[0024] 优选地,所述活动柱的底面为半圆柱形的凹槽,所述凹槽的槽底贯穿开设有多个呈等间距分布的通水口;所述活动柱的两侧内壁中部均固定连接有支撑座,所述支撑座设置为上凸的弧形结构,所述弧形板的宽度小于凹槽,弧形板下表面的两端分别与两个支撑座的上表面相贴合;所述活动柱插接定位座的一侧内壁还设置有压板,所述压板设置为上凸的弧形结构,压板的下表面与弧形板的上表面相贴合,所述压板的上表面固定连接有两个对称分布的凸块,所述凸块通过螺栓与活动柱的内壁固定连接。
[0025] 优选地,所述搅拌组件包括搅拌电机、搅拌桨及刮板,所述搅拌电机的输出端穿过釜体的底部、并伸入釜体内,搅拌电机的输出端同轴安装有转动芯轴;所述搅拌桨沿圆周方向均匀间隔安装在转动芯轴上,所述刮板呈螺旋状向上延伸,刮板的底边及外缘侧边与釜体的内侧面相靠接,搅拌桨与刮板之间连接有支撑板,所述搅拌电机通过转动芯轴驱动搅拌桨转动,所述搅拌桨通过支撑板带动刮板转动。
[0026] 优选地,所述盖板下表面固定连接有两个对称分布的挂架,所述挂架设置为“W”形结构,两个挂架之间固定连接支撑杆,两个挂架的中部均通过销轴活动连接有支臂,所述支臂的一侧通过扭簧与挂架活动连接,所述支臂的端部固定连接有压杆;提取罐内设置有用于盛放丹参药材的网袋,网袋的顶部设置有吊钩,所述吊钩挂于支撑杆上,且压杆压于吊钩上。
[0027] 一种丹参活性提取物的制备方法,包括以下步骤:
[0028] 步骤一,称取丹参的根、茎作为原药材,除去杂质及残茎,清洗、切制,于55‑85℃干燥,冷却至室温,得到水分<13.0%的丹参片;
[0029] 步骤二,以92‑98%乙醇溶液作为一次提取溶剂,将步骤一所得丹参片置于一次提取溶剂,控制在真空度0.008‑0.012MPa的条件下浸泡1.5‑2.5h后,于75‑85℃加热回流1‑2h;然后固液分离,得到一次醇提液及一次醇提药渣;其中,一次提取溶剂的用量为丹参片重量的6‑8倍;
[0030] 步骤三,以45‑55%乙醇溶液作为二次提取溶剂,将步骤二所得一次醇提药渣置于二次提取溶剂中,控制压力保持在0.008‑0.012MPa,于75‑85℃加热回流1‑2h;然后固液分离,得到二次醇提液及二次醇提药渣;其中,二次提取溶剂的用量为丹参片重量的5‑7倍;
[0031] 步骤四,以水作为三次提取溶剂,将步骤二所得二次醇提药渣置于三次提取溶剂中,煎煮1.5‑2.5h,固液分离,得到三次水提液;其中,三次提取溶剂的用量为丹参片重量的5‑7倍;
[0032] 步骤五,将一次醇提液、二次醇提液及三次水提液分别浓缩,得到一次浸膏、二次浸膏及三次浸膏,合并一次浸膏、二次浸膏及三次浸膏,再进一步控制在温度60℃以下、真空度0.03‑0.045Mpa、蒸汽压力0.05‑0.10Mpa的条件下浓缩至55‑60℃的相对密度为1.35‑1.39时收膏,即得膏状的丹参提取物;
[0033] 或者将一次醇提液回收乙醇并浓缩,得到一次浸膏,再加入二次醇体液回收乙醇并浓缩,得到合二浸膏,再加入三次水提液,经浓缩得到合三浸膏,进一步控制在温度60℃以下、真空度0.03‑0.045Mpa、蒸汽压力0.05‑0.10Mpa的条件下浓缩至55‑60℃的相对密度为1.35‑1.39时收膏,即得膏状的丹参提取物。
[0034] 步骤五中,制备一次浸膏时,工艺参数控制为:于55‑65℃、真空度0.03‑0.05Mpa回收乙醇,回收至无醇味后,先浓缩至55‑60℃的相对密度为1.15‑1.20;
[0035] 制备二次浸膏/合二浸膏时,工艺参数控制为:在60℃以下、真空度0.03‑0.05Mpa、蒸汽压力0.05‑0.09Mpa的条件下回收乙醇,回收至无醇味后,先浓缩至55‑60℃的相对密度为1.15‑1.20;
[0036] 制备三次浸膏/合三浸膏时,工艺参数控制为:在温度60℃以下、真空度0.03‑0.05Mpa、蒸汽压力0.05‑0.10Mpa的条件下浓缩至55‑60℃的相对密度为1.15‑1.20。
[0037] 本发明的技术效果和优点:
[0038] 1、本发明通过提取组件对丹参药材进行超声提取,提取后的提取液经密封组件导流、过滤组件过滤后进入浓缩釜,在搅拌组件的搅拌下对提取液进行浓缩,从而可以实现丹参提取物的高效率、高纯度制备;其中,所述过滤组件可以实现对丹参提取液的过滤,以避免丹参药材在提取过程中脱落的碎屑影响提取物的纯度;所述搅拌组件通过对提取液的搅拌,使受热更为均匀,加速了浓缩效率,并通过刮板的刮壁搅拌避免浓缩后的提取物附着在浓缩釜的底部,保证了丹参活性提取物的排出,有助于浓缩釜内壁的清洁;
[0039] 2、本发明所述浓缩釜及提取罐夹套内的流道为串联设置,所述传热介质从提取罐的夹套流动到浓缩釜的夹套,所述浓缩釜及提取罐的抽真空口均连接真空罐,节省了抽真空管路和传热介质管路,还避免了资源的浪费;所述盖板采用液压油缸实现升降,所述端盖模块采用安装壳、密封盖及外压盖拼装而成,不仅能够保证提取罐及浓缩釜的密封,而且方便打开;
[0040] 3、本发明对丹参进行两次醇提、一次水提,通过控制温度、真空度可以稳定提取丹参中的活性成分,保证了提取物的药用功效;醇提后的溶剂可以回收再用,节约了成本、减少了溶剂污染,适合工业化生产。

附图说明

[0041] 图1为本发明所述制备装置的整体示意图;
[0042] 图2为所述提取浓缩单元的结构示意图;
[0043] 图3为图2中浓缩釜的结构示意图;
[0044] 图4为图3中A处结构放大示意图;
[0045] 图5为图3的主视剖面图;
[0046] 图6为图5中搅拌组件的结构示意图;
[0047] 图7为图2中过滤组件的结构示意图;
[0048] 图8为图7中B处结构放大示意图;
[0049] 图9为图7中弧形板的结构示意图;
[0050] 图10为图7中活动柱的结构示意图;
[0051] 图11为图7中压板的结构示意图;
[0052] 图12为图7中端盖模块的爆炸示意图;
[0053] 图13为图12中安装壳的右视图;
[0054] 图14为图13沿C‑C线的剖面图;
[0055] 图15为图12中密封盖的左视图(省略支撑座);
[0056] 图16为图12中外压盖的左视图;
[0057] 图17为图2中密封组件和提取组件位置关系示意图(省略液压油缸);
[0058] 图18为图17中密封组件的仰视图;
[0059] 图19为图17中盖板的结构示意图;
[0060] 图20为图19中挂架的结构示意图。
[0061] 图中:1、浓缩釜;101、釜体;102、固定座;103、定位座;104、环形板;105、定位槽;106、支腿;107、固定块;108、固定杆;109、定位块;2、过滤组件;201、活动柱;202、凹槽;203、通水口;204、支撑座;205、弧形板;206、筛孔;207、安装壳;2071、滑槽;2072、插槽;2073、导向柱;2074、压缩弹簧;2075、第一插孔;2076、第二插孔;2077、第三插孔;2078、环形槽;208、外端板;209、外压盖;2091、筒体;2092、外环凸起;2093、外盖体;2094、插入块;2095;长孔;
210、压板;211、凸块;212、密封盖;2121、板体;2122、插板;2123、内环凸起;2124、开口;213、卡槽;214、固定框;215、卡块;216、滑道;217、滑块;218、第一把手;219、定位插块;220、第二把手;3、密封组件;301、顶盖;302、定位耳;303、密封垫;304、导流罩;305、条形孔;306、顶板;307、固定柱;308、限位块;4、提取组件;401、提取罐;402、排液管;403、超声波振子;404、盖板;405、连接板;406、插入孔;407、限位孔;408、挂架;409、固定杆;410、支臂;411、压杆;
5、冷凝回流器;6、气液分离器;7、冷凝器;8、冷却器;9、集液罐;10、配液罐;11、进乙醇管;
12、进水管;13、蒸发出液管;14、蒸发回液管;15、U形缓冲管;16、加热回流管路;17、传热介质管路;18、第一夹套;19、第二夹套;20、抽真空管路;21、真空罐;22、真空泵;23、蒸汽出口;
24、回流口;25、安全阀;26、排气阀;27、抽真空口;28、温度计;29、压力表;30、清洗球;31、液压油缸;32、排料管;33、出料阀;34、搅拌电机;35、转动芯轴;36、搅拌桨;37、刮板;38、支撑板。
实施方式
[0062] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0063] 一种丹参活性提取物的制备装置,如图1‑20所示,包括提取浓缩单元、冷凝回收单元、加热回流单元、抽真空单元;所述提取浓缩单元包括浓缩釜1,浓缩釜1的顶部设置有密封组件3,密封组件3的顶部设置有提取组件4,所述浓缩釜1的中部设有过滤组件2。
[0064] 所述浓缩釜1包括釜体101,所述釜体101的上端口固定连接有多个呈环形阵列分布的固定座102,釜体101的底部固定连接有4个起支撑作用的支腿106。釜体101底面的中部设置有排料管32,排料管32上安装有出料阀33。釜体101内设置有搅拌组件,所述搅拌组件包括搅拌电机34、搅拌桨36及刮板37;所述搅拌电机34位于排料管32的右侧,搅拌电机34的输出端穿过釜体101的底部、并伸入釜体101内,搅拌电机34的输出端同轴安装有转动芯轴35;所述搅拌桨36沿圆周方向均匀间隔安装在转动芯轴35上,所述刮板37呈螺旋状向上延伸,刮板37的底边及外缘侧边与釜体101的内侧面相靠接,搅拌桨36与刮板37之间连接有支撑板38,所述搅拌电机34通过转动芯轴35驱动搅拌桨36转动,所述搅拌桨36通过支撑板38带动刮板37转动。
[0065] 所述密封组件3包括用于封闭浓缩釜1上端口的顶盖301,所述顶盖301的外侧面固定连接有多个呈环形阵列分布的定位耳302,所述定位耳302通过螺栓与固定座102固定连接。顶盖301上端面的中心处沿竖直方向设置有固定柱307,固定柱307的左、右两侧均沿竖直方向固定连接有限位块308,所述限位块308从固定柱307的上部向下延伸至顶盖301的上端面,固定柱307的顶部沿水平方向固定有顶板306。所述顶盖301的下表面固定连接有环形结构的密封垫303,所述密封垫303与釜体101相适配。所述顶盖301的下表面中部固定连接有导流罩304,所述导流罩304的下表面设置为弧形结构,所述导流罩304的底端贯穿开设有多个呈等间距分布的条形孔305;提取液在重力的作用下落入导流罩304内,导流罩304引导水溶液流动,水溶液通过条形孔305向下运动,落在过滤组件2的上方,导流罩304可以对水溶液起到引导作用,保证水溶液可以落在过滤组件2的上方。
[0066] 所述提取组件4包括两个提取罐401,两个提取罐401关于固定柱307呈对称分布,提取罐401的顶端设置有用于封闭提取罐401上端口的盖板404,两个盖板404之间固定有连接板405,所述连接板405的中部贯穿开设有供固定柱穿过的插入孔406,插入孔的两侧对称设置有与限位块308相适配的限位孔407,所述连接板405通过插入孔406及限位块308套装于固定柱307上。顶板306上固定有两个液压油缸31,两个液压油缸31分别对应位于两个提取罐401的上方;液压油缸31的伸出端与连接板405固定,所述液压油缸31用于提起/下压盖板404。提取罐401的下部设置有超声波振子403,通过超声波振子403对提取罐401内的丹参药材进行超声提取。提取罐401的底端固定连接有排液管402,所述排液管402与顶盖301固定连接,排液管402的底端延伸至导流罩304内,所述排液管402的中部设置有球阀。
[0067] 其中,所述盖板404下表面固定连接有两个对称分布的挂架408,所述挂架408设置为“W”形结构,两个挂架408之间固定连接支撑杆409,两个挂架408的中部均通过销轴活动连接有支臂410,所述支臂410的一侧通过扭簧与挂架408活动连接,所述支臂410的端部固定连接有压杆411;提取罐401内设置有用于盛放丹参药材的网袋,网袋的顶部设置有吊钩,所述吊钩挂于支撑杆409上,且压杆411压于吊钩上。
[0068] 所述提取罐401外包裹有第一夹套18,釜体101外包裹有第二夹套19,第一夹套18及第二夹套19内均设置有流道,流道内流通有传热介质,且第一夹套18及第二夹套19的流道为串联设置,所述传热介质可从第一夹套18流动到第二夹套19(流道之间的管路上也可以设置阀门,控制第一夹套18或第二夹套19单独发热、第一夹套18与第二夹套19同时发热)。所述顶盖301及盖板404上均设置有蒸汽出口23、回流口24、安全阀25、排气阀26、抽真空口27,盖板404上还设置有进液口,釜体101及提取罐401的顶部均安装有温度计28、压力表29、清洗球30(清洗球30的个数及角度可根据釜体101的容量进行调整)。
[0069] 所述冷凝回收单元包括依次连接的气液分离器6、冷凝器7、冷却器8及集液罐9,顶盖301的蒸汽出口23处连接有蒸发出液管13,蒸发出液管13的出液端与气液分离器6的进口相连接,气液分离器6的液相出口连接有蒸发回液管14,蒸发回液管14的另一端与回流口24相连接,蒸发回液管14的出液端设置有U形缓冲管15,U形缓冲管15的底部设置有用于排出U形缓冲管内积液的排出管。所述冷凝回收单元与提取浓缩单元之间还设有配液单元,所述配液单元包括配液罐10、进乙醇管11及进水管12,所述集液罐9的出口及进乙醇管11均与配液罐10的进口相连接,配液罐10的出口及进水管均与盖板404上的进液口相连接。所述加热回流单元包括冷凝回流器5,盖板404上的蒸汽出口23与回流口24之间设置有加热回流管路16,所述冷凝回流器5设置于加热回流管路16上。所述抽真空单元包括真空泵22及真空罐
21,所述真空罐21与抽真空口27之间设置有抽真空管路20。上述结构中所涉及的管路根据需要增设控制阀和提升泵,各管路及管路的输送控制采用本领域现有技术中的常规技术手段即可实现,并非本发明的创新所在,故不再详细赘述。
[0070] 所述过滤组件2包括活动柱201,所述活动柱201的底面为半圆柱形的凹槽202,所述凹槽202的槽底贯穿开设有多个呈等间距分布的通水口203。所述活动柱201的两侧内壁中部均固定连接有支撑座204,所述支撑座204设置为上凸的弧形结构,支撑座204上设置有弧形板205,所述弧形板205的宽度小于凹槽202,弧形板205下表面的两端分别与两个支撑座204的上表面相贴合;所述活动柱201的后侧内壁还设置有压板210,所述压板210设置为上凸的弧形结构,压板210的下表面与弧形板205的上表面相贴合,所述压板210的上表面固定连接有两个对称分布的凸块211,所述凸块211通过螺栓与活动柱201的内壁固定连接。所述弧形板205上贯穿开设有多个筛孔206,所述活动柱201通过筛孔206对排液管402排入浓缩釜1的液体进行过滤。
[0071] 所述活动柱201沿水平方向向后插入浓缩釜1中。所述釜体101的内侧壁中部固定连接有环形结构的定位座103,釜体101的外侧壁中部镶嵌有环形板104,且环形板104与定位座103分别位于釜体101的前后两侧,环形板104的两侧中部均开设有定位槽105。所述环形板104的外侧面沿圆周方向均匀间隔固定有多个固定块107,固定块107上固定连接有固定杆108,固定杆108的外侧螺纹连接有定位块109。
[0072] 活动柱201的一端设置有与环形板104相适配的端盖模块,所述端盖模块包括安装壳207、密封盖212及外压盖209,安装壳207的外侧设置有外端板208,外端板208外侧固定连接有与定位槽105相适配的定位插块219,所述活动柱201从环形板104插入釜体101、并与定位座103适配插接,所述端盖模块位于环形板104处,且定位插块219位于定位槽105内,所述定位块109与端盖模块的外端面相顶接。所述外端板208的外侧面固定连接有两个对称分布的第一把手218。
[0073] 所述安装壳207,从外向内设置有第一插孔2075、第二插孔2076及第三插孔2077,第二插孔2076与第三插孔2077的相接处沿圆周方向设置有环形槽2078,所述第一插孔2075、第二插孔2076、第三插孔2077及环形槽2078的轴向中心线重合,且第一插孔2075、第二插孔2076及第三插孔2077的内径依次呈阶梯状减小(第三插孔2077的内径需满足弧形板
205的宽度可以通过),环形槽2078的内径大于第三插孔2077的内径,环形槽2078的外径小于第二插孔2076的内径。第二插孔2076的外缘处设置有两个插槽2072及两个滑槽2071;所述插槽2072与滑槽2071为间隔布置,所述插槽2072沿轴向贯穿第二插孔2076,所述滑槽
2071包括沿轴向延伸的第一槽部及沿圆周方向延伸的第二槽部。环形槽2078内固定有两个导向柱2073,所述导向柱2073的高度不大于环形槽2078的深度,导向柱2073上套设有压缩弹簧2074。
[0074] 所述密封盖212包括圆形的板体2121,所述板体2121的外径与第二插孔2076相适配,板体2121的内侧面沿圆周方向设置有内环凸起2123,所述内环凸起2123的外径与第三插孔2077相适配。板体2121的两侧设置有与插槽2072相适配的插板2122,所述插板2122上设有条形的开口2124。密封盖212内侧的支撑座204位于弧形板205的下表面,起辅助支撑的作用。
[0075] 所述外压盖209包括筒体2091,所述筒体2091的外径与第二插孔2076相适配;筒体2091的一侧端部向外延伸有插入块2094,所述插入块2094的尺寸与滑槽2071相适配;筒体
2091的另一侧端部设置有外盖体2093,所述外盖体2093的外径大于第一插孔2075的内径,外盖体2093的外侧面固定连接有第二把手220;外盖体2093及板体2121的中部均镶嵌有透明的观察窗,通过观察窗可以简单观察活动柱201上弧形板205的过滤情况(有无变形、翘起),并透过通水口203简单观察到搅拌组件的运行情况,若需要完整观察浓缩釜1的整个工作情况,可考虑在其他部位增设观察窗;筒体2091的中部沿圆周方向设置有外环凸起2092,所述外环凸起2092的外径大于第二插孔2076、且不大于第一插孔2075,位于外盖体2093与外环凸起2092之间的筒体2091上设置有长孔2095。
[0076] 所述外盖体2093的外缘开设有两个卡槽213,两个卡槽213分别对应:插入块2094插入滑槽2071的第一槽部、插入块2094滑入滑槽2071的第二槽部。所述外端板208外侧面的顶部固定连接有矩形的固定框214,所述固定框214的内部设置有卡块215,所述卡块215的底部伸出固定框214、并与卡槽213适配插接,所述卡块215顶部固定有复位弹簧,所述复位弹簧的另一端与固定框214的顶部相顶接;所述固定框214的内侧面贯穿开设有滑道216,所述滑道216与复位弹簧的轴向中心线平行,滑道216内滑动有滑块217,所述滑块217与卡块215的顶部固定连接,通过拨动滑块217可以带动卡块215沿滑道216上下移动。
[0077] 当安装壳207、密封盖212及外压盖209依次安装构成端盖模块时,先将密封盖212装入安装壳207内,所述内环凸起2123位于第三插孔2077内,所述板体2121位于第二插孔2076内,且板体2121与压缩弹簧2074相顶接,所述插板2122位于插槽2072内;再安装外压盖
209,将卡块215对应第一个卡槽213,所述筒体2091位于第二插孔2076内,所述插入块2094位于滑槽2071的第一槽部,然后拨动滑块217,使卡块215移出第一个卡槽213,转动外压盖
209,使卡块215对应第二个卡槽213,所述插入块2094滑于滑槽2071的第二槽部,所述筒体
2091与板体2121相顶接,所述外环凸起2092位于第一插孔2075内,所述外盖体2093与外端板208相靠接。
[0078] 上述制备装置的工作原理:
[0079] 本装置在使用时,首先通过液压油缸31向上提起连接板405,连接板405带动盖板404向上运动,盖板404带动挂架408向上运动,使得挂架408运动出提取罐401,将处理好的丹参药材装入网袋中,然后扳动支臂410,使得支臂410围绕销轴转动,支臂410带动压杆411运动,使得压杆411与固定杆409分离,将网袋通过吊钩挂于支撑杆409上,支臂410在扭簧的作用下会带动压杆411运动,使得压杆411压紧在固定杆409的一侧,而此时压杆411和固定杆409配合,可以将吊钩夹紧固定,以避免网袋脱落;再通过液压油缸31控制盖板404下压盖严提取罐401的上端口。打开真空罐21与提取罐401之间抽真空管路20的阀门、配液罐10与提取罐401之间管路的阀门,配液罐10内的乙醇溶液在提取罐401内真空作用下,被吸入提取罐401内;待物料加入完全后,继续将提取罐401内环境抽真空至所需的真空度,根据要求对丹参药材浸泡后,将传热介质管路17流通传热介质,以使提取罐401内达到所需的温度,然后打开超声波振子,开始超声提取,加热提取过程中,产生的蒸汽经冷凝回流器5后又回流回提取罐401。
[0080] 提取完成后,打开真空罐21与浓缩釜1之间抽真空管路20的阀门、排液管402内的球阀,提取罐401内的提取液在重力的作用下落入导流罩304内,导流罩304引导提取液流动,提取液通过条形孔305向下运动,落在弧形板205的上表面,弧形板205上的筛孔206可以对提取液中的丹参残渣进行过滤筛分,过滤后的提取液进入浓缩釜1内。利用传热介质使浓缩釜1内达到所需的温度,开启搅拌组件及冷凝回收单元,对提取液进行加热搅拌实现浓缩的同时,作为提取溶剂的乙醇经冷凝回收,可作为下一次的提取溶剂。在浓缩釜1工作的同时,提取罐401可以同步工作,以提高效率,并且流通的传热介质能使热量被充分利用;浓缩完成后,打开出料阀33,将丹参活性提取物排出。
[0081] 提取和浓缩完毕,恢复提取罐401及浓缩釜1内的气压,取出药渣后,可打开清洗球30,对提取罐401及釜体101内部进行冲洗、清洁。另外,可定期将弧形板205拆下进行清洗,弧形板205拆卸时,拨动滑块217,使卡块215移出此时所处的卡槽213,手握第二把手220转动外压盖209,使卡块215对应另一个卡槽213,在转动过程中,插入块2094沿滑槽2071活动,外盖体2093与外端板208之间出现缝隙,空气从长孔2095进入安装壳207内,避免因气压造成的外压盖209难以打开;取下外盖板209后,手拉开口2124,密封盖212在压缩弹簧2074的作用下,可以相对轻松就实现移出,然后用工具旋松压板210的紧固连接(凸块211上的螺栓),就可以在拆出活动柱的情况下,将弧形板205取出。弧形板205安装时,将其放置在位于浓缩釜1后侧的支撑座204与压板210之间,旋紧压板210的紧固连接,使弧形板205不再发生上下移动,然后将密封盖212按照对应位置放回,再将外压盖209按照对应位置装入。
[0082] 利用上述装置制备丹参活性提取物的方法,包括以下步骤:
[0083] 步骤一,称取丹参的根、茎作为原药材,除去杂质及残茎,清洗、切制,于80±5℃干燥4h,冷却至室温,得到水分<13.0%的丹参片;将丹参片装入网袋中,并将网袋通过吊钩挂于支撑杆409上,将压杆411压于吊钩上,关闭盖板404;
[0084] 步骤二,向提取罐401内通入92‑98%乙醇溶液作为一次提取溶剂(用量为丹参片重量的7倍),浸没步骤一所得丹参片,控制在真空度0.01MPa的条件下浸泡1.5‑2.5h后,于80℃加热回流1.5h,得到一次醇提液及一次醇提药渣;然后调节浓缩釜1的真空度,打开球阀使将一次醇提液经密封组件3、过滤组件2进入浓缩釜1;
[0085] 步骤三,向提取罐401内通入45‑55%乙醇溶液作为二次提取溶剂(用量为丹参片重量的6倍),浸没步骤二所得一次醇提药渣,控制压力保持在0.01MPa,于80℃加热回流1.5h,得到二次醇提液及二次醇提药渣;在提取罐401进行二次醇提时,控制浓缩釜1内的一次醇提液于60℃、真空度0.03‑0.05Mpa回收乙醇,回收至无醇味后,浓缩至55‑60℃的相对密度为1.15‑1.20时停止浓缩(也可以继续浓缩至55‑60℃的相对密度为1.3);调节真空度、打开球阀,使将二次醇提液经密封组件3、过滤组件2进入浓缩釜1;
[0086] 步骤四,以水作为三次提取溶剂(用量为丹参片重量的6倍),浸没步骤二所得二次醇提药渣,煎煮2h,得到三次水提液;在提取罐401进行水提时,控制浓缩釜1内的二次醇提液在60℃以下、真空度0.03‑0.05Mpa回收乙醇,回收至无醇味后,浓缩至55‑60℃的相对密度为1.15‑1.20停止浓缩(也可以继续浓缩至55‑60℃的相对密度为1.3);调节真空度、打开球阀,使将三次水提液经密封组件3、过滤组件2进入浓缩釜1;
[0087] 步骤五,将浓缩釜1内的料液,先在温度60℃以下、真空度0.03‑0.05Mpa、蒸汽压力0.05‑0.10Mpa的条件下浓缩至55‑60℃的相对密度为1.15‑1.20时停止浓缩,收膏并通过排料管32转入球形浓缩器继续浓缩,控制温度为60℃下、真空度0.03‑0.045MPa、蒸汽压为
0.05‑0.1MPa的条件下,浓缩至相对密度1.35‑1.39(55℃),即得丹参提取物,呈黑色至棕黑色稠膏状。
[0088] 采用上述装置及方法制备丹参提取物,1458kg丹参原药材可以提取得到124kg丹参活性提取物。
[0089] 最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。